饲料中黄曲霉毒素检测

系统介绍黄曲霉毒素具有极强的毒性和致癌性，被世界卫生组织（WHO）划定为I类致癌物，可引发多种癌症。因此，在粮油、乳制品、中药材、饲料等产品的国家标准中严格限定了黄曲霉毒素的含量。由于黄曲霉毒素B1和G1的荧光强度较低，无法达到检测要求。传统的化学衍生方案，通过加装衍生液输送泵，输送0.05%的碘溶液，在70℃的反应箱中，与黄曲霉毒素发生衍生反应，从而提高黄曲霉毒素B1和G1的检测灵敏度。与化学衍生法不同，本方案无需准备化学衍生试剂和高温反应系统，只需要加装一个光衍生器，即可轻松实现高灵敏度的黄曲霉毒素分析。升级成本低，实验过程简单，安全，环保，满足众多权威标准要求。相关标准2015版《中国药典》中药材中黄曲霉毒素测定法第一法。GB 5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》。GB/T 30955-2014《饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》。SN/T 3263-2012 《出口食品中黄曲霉毒素残留量的测定》。LS/T 6133-2018 粮油检验 主要谷物中16种真菌毒素的测定，液相色谱-串联质谱法。方案详情适用范围本升级方案适用于岛津全系列液相产品和各种耐压系统（20~130MPa），包括20A、20ADXR、2030/40、30A、40系列。工作原理经色谱柱分离后的黄曲霉毒素，在PR-1000中进行光化学反应，并被荧光检测器检测，其黄曲霉毒素B1和G1的荧光信号强度明显增强，检测灵敏度显著提升，同时维持了优异的峰形。分析条件流动相：甲醇+水= 45% + 55%流速：0.8 mL/min柱温箱温度：30℃检测波长：Ex 360nm Em 450nm进样体积：10μL色谱柱：Shim-pack GIST C18 5μm 4.6×150mm样品：黄曲霉毒素标准溶液(P/N:380-03396)前处理：SHIMSEN黄曲霉毒素免疫亲和柱,3mL,20/p(P/N:380-00910)方案实施1. 确定待升级仪器配置2. 签订升级合同3. 软硬件安装升级4. 检测项目方法优化验证5. 交付升级配置示意图注：以上为升级配置示例，具体升级配置根据实际情况拟定。

12月28日，四川洪雅县阳坪村，一名奶农将攒了两天的奶倒入奶瓶准备出售。　　 　　12月28日，洪雅县阳坪村，一辆运奶车刚收走一名散户的鲜奶。　　牛奶中强致癌物黄曲霉超标的消息，正被公众广泛关注。根据国家质检总局日前通报的抽检结果，福建长富纯牛奶(10月8日生产)和蒙牛四川眉山工厂产的纯牛奶(10月18日产)，被检出黄曲霉毒素M1超标。　　事件发生后，饲料被认为是黄曲霉毒素源头，散户被企业列为最大嫌疑。饲料入牛口前是否经过检测?散户的鲜奶又经过怎样的途径到达奶企，有哪些环节可能检出问题?　　记者对眉山市洪雅县的散养奶牛状况进行了调查。　　何天军是四川眉山市洪雅县阳坪村的一户奶农。　　最近，两种品牌的纯牛奶被检出黄曲霉毒素超标的事，被何天军关注。　　有20多年养牛经验，何天军知道黄曲霉毒素这个词，还是在一个多月前。当时他从奶站看到传单，提醒说天气潮湿，注意黄曲霉毒素。　　洪雅也是西南地区奶源大县。几年来，吸引了新希望、菊乐等奶制品企业进驻。　　据洪雅县畜牧局统计，截至今年年底，洪雅县共存栏4.5万头奶牛，年产鲜奶13.55万吨。集中奶牛养殖小区(牧场)27个，存栏1.7万头。其余2.8万头奶牛散养在8000余农户家中，约占总量的62%。　　何天军养了3头奶牛。他现在知道，如果牛吃了发霉的饲料，奶就可能被倒掉。　　在洪雅县，为了应对黄曲霉毒素，畜牧局推荐奶农喂食脱霉药品。据了解奶牛吃了这种药品后，牛奶不会检出黄曲霉毒素超标。　　散养牛的三种食物　　成品饲料、鲜草和干草，是散养牛的三种食物。畜牧局称禁止喂干草，养牛户则称不知　　12月27日，何天军跟其他几名奶农在屋里打麻将，他养的奶牛在路边牛棚里吃草。　　何天军所喂奶牛，饲料来源共有3种。一种是长在农地里的鲜草，另一种是从附近饲料厂买来的饲料。除此，还有干草。　　洪雅县畜牧局副局长付加楷称，在畜牧局的培训中，禁止投喂干草，因潮容易霉变。何天军并不知道这个消息。　　鲜草都是现割现喂的。饲料则是一种混合料，袋装出厂，多以玉米、棉粕等为主。　　散户的饲料被认为是此次黄曲霉毒素事件的最大怀疑对象。何天军觉得不可思议，他说散户的饲料都是从正规厂家购买的。　　东岳镇大安奶站的负责人认为，散户购买的饲料量少，频率大，不可能积存大量饲料。只有牧场才会大批存积草料，加上当地多雨潮湿，容易导致霉变。　　何天军说，他的饲料来自两三公里外的洪雅县共发饲料厂。这家工厂就设在阳坪村，很多当地散户都是该厂的客户。　　共发饲料厂一名负责人称，每天在当地销售三四十吨饲料。　　就全县范围内来说，饲料的选择范围则要大，“有眉山的，也有成都的，用什么的都有。”何天军说，当地有多个饲料代理商。　　12月28日，村民王秀均家里，几袋饲料横躺在水泥地上。　　按照该县畜牧局的说法，洪雅多雨潮湿，饲料容易发霉变质，因此他们对农户培训期间，要求地面上铺上防水薄膜，饲料离地20公分。　　王秀均和何天军说，并未接受过培训，喂了十几、二十年的牛，还是头一遭听说。　　阳坪村的几名村民说，畜牧局工作人员几无造访，无论是检查饲料还是技术指导。兽医站的人倒是每年来，给奶牛做防疫。　　一个多月前，何天军从奶站拿到一张宣传单，上面说最近天气潮湿，很容易发生黄曲霉毒素，进而使鲜奶超标。“就是让我们多注意，没说啥子。”　　何天军说，近日他们才知道黄曲霉毒素这个词，也才开始将注意力转向饲料。　　饲料厂近期曾调饲料　　几名奶农称，曾接连两三天被查出鲜奶黄曲霉毒素超标，换过饲料后，才恢复正常　　王秀均每天都会亲自将鲜奶交到奶站，这是她和附近几家农户十几年来的习惯。　　从10月份开始，王秀均等奶农明显感觉牛奶查得很严格。仅黄曲霉毒素一项，便让王秀均家的鲜牛奶接连两天被倒掉。　　王秀均怀疑饲料有问题，今年11月初，她找到了共发饲料厂。　　“刚开始他们不认账，后来找的人多了。”王秀均说，后来饲料厂出面，找人把接下来几天的鲜奶拉走，他们不知道那批奶的去向，不过最终收到了奶钱。　　共发饲料厂经理刘晓强称，他们并没有帮农户卖奶，只是帮着联系奶站，让奶站检测，也必须是合格后才能卖。如果农户拿到了钱，那肯定是合格奶。　　据上述几户奶农称，11月初，共发饲料厂专门上门调换了饲料。王秀均家剩余的几袋饲料则被调换了，何天全家拿着旧饲料到厂里换了新的。　　洪雅县东岳村的李志军称，共发饲料厂的车曾到他家，问是否要更换饲料。此时，他家的饲料已喂完。　　当地一名收奶人称，他听说共发的饲料出了问题。　　对此，该厂的刘晓强称，他们换饲料并不一定是饲料出了问题。黄曲霉毒素事件让很多散户产生了恐慌心理，怀疑饲料有问题，奶农要求更换饲料，他们才进行调换，草料换回后即被销毁。他称往年也有调换饲料，属正常现象。　　何天全和附近一家奶农称，他们也曾接连两三天被查出鲜奶的黄曲霉毒素超标，换过饲料后，才恢复正常。　　王秀均称，调换饲料后，没再检出黄曲霉毒素超标。　　何天军没有为奶被检出黄曲霉毒素而发愁过，他将奶卖给收奶人。　　有“关系”的收奶人　　一名奶农说，收奶人都是有关系的，“洪雅卖不掉可以卖到雅安，眉山也有”　　收奶人在当地已发展成一个行当。近两年，随着几家乳品企业进驻，洪雅县的奶源变得紧俏。何天军估计，收奶人不下百人。　　何的妻子说，有收奶人为了争取奶源，前两年曾以高出奶站收购价入户购奶，最近价格和奶站持平或略低一些。　　12月28日上午，记者看到一行三人驾驶四轮货车，携带几十个奶桶，挨门收奶。车主称，他的客户有50余家。他说当地收奶的有几十台车(货车)。　　何还是坚持一大早挤奶的习惯。挤完奶后，他只需将装满鲜奶的桶拎到家门口。早上七八点钟，总会有一辆收奶车将他的奶收走，记下时间和重量。　　何天军可以把奶卖给任何一个收奶人，都是相互熟识的当地人。他并不知道这些奶被卖到哪里。　　何天军说，收奶人都是“凭关系吃饭的”，奶一定能卖掉。“他们有关系，洪雅卖不掉可以卖到雅安，眉山也有”。　　收奶人欧万兵负责几十个农户。哪个奶站的价钱高，他会把收来的奶送到哪里。　　欧万兵说，他们从奶农手中收奶后，差不多等价交给奶站。　　但奶农的多少决定他的收入。欧万兵称他的收入并不来自奶农，而是奶站。在检验合格后，他相应获得每公斤一毛五至两毛不等的运费。运费的单价以总量计算，交的多了，钱还会涨。　　也有收奶人称，他们交奶的价格要比收价高一些。　　洪雅县畜牧局副局长付加楷称，据他了解，有一些人受奶农委托送奶到奶站，每人经营三五户，收取一定运费，这样解决了很多年长者、少劳力家庭的麻烦。　　他说目前该局共为30辆大型奶罐车办理营运执照，其他的收奶人并不在监管范围内。至于他们的营运证、健康证及操作规范也未纳入管理。　　洪雅县畜牧局生鲜牛奶质量管理站站长魏才祥称，以前收散奶的现象比较多，一年要打击几十次。这两年比较少，一旦接到举报，将立刻追查。　　付加楷称，如果这些收奶人买进卖出，则是非法经营。这些奶最终交到奶站，如果奶站检验不过关，也不能交易。　　奶站不检测黄曲霉　　奶站会进行营养成分等基本的检测，但没有检测黄曲霉毒素的能力　　洪雅县有28家奶站。魏才祥介绍，其中7个是企业奶站，12个是菊乐乳品公司的收编奶站，9个是合作社的奶站。　　多数散户与奶站签有收购协议，奶站集中了散户的牛奶后，交到奶企。　　据介绍，收奶后，奶站会做基本的检测，用一个塑料罐先收集一罐奶样。快速检测蛋白、酸度等，检测营养成分是否合格以及是否变质。但这些奶站没有检测黄曲霉毒素的能力。鲜奶送到奶企后进行的检测中，才有此项。　　将军乡的将军奶站，签约有约百名散养户，该奶站一名收奶员说，他此前不清楚黄曲霉毒素是什么，有什么危害。　　在检测合格后，小罐奶将被留存3天左右。不同供奶户的奶被倒入大型奶罐，然后被罐车运往奶企。　　12月29日，将军奶站一名运奶员称，奶企有快速检测机制。一般20分钟出结果，精密检测差不多4小时能出结果。　　该运奶员称，如果检测合格，这些奶将进入加工环节，奶农会收到钱。但如果发现黄曲霉毒素、抗生素等超标，整罐奶将被倒掉，奶农便拿不到钱。　　而留在奶站的小罐奶将作为倒查的依据，上面的每个数字编号即代表一个奶农。　　魏才祥称，每个奶站都有畜牧局派出的监督员现场督导。他说畜牧局对生鲜奶的监督工作也有难度，有个别养殖场并不配合畜牧局的管理，甚至不允许畜牧人员进场采样。　　据魏才祥介绍，生鲜牛奶的生产、储存、管理属于畜牧局，鲜奶进入企业工厂，则属于质监部门管理。　　黄曲霉分水岭　　收奶人欧万兵说，他从事了10余年收奶工作从未因黄曲霉超标被倒过奶。今年10月后，先后被倒掉8桶　　魏才祥介绍，今年3月份，省里抽查的时候，他们才得知黄曲霉毒素是必检项目，才引起重视。　　洪雅县畜牧局副局长付加楷称，今年3月份后，他们要求县内的饲料加工厂购进检测设备，对加工饲料进行自检。　　共发饲料厂经理刘晓强称，他们的设备购自今年上半年，花了3.9万，今年以来已经检测了七八次。每一次进原料时进行检测，出厂时也会检测。但是由于工作人员技术有限，检查出来的结果不是很准确。每次检测后，还要拿到新希望公司再检。　　刘晓强又称，该厂的检测设备中途出了故障，显示屏不显示数据。有段时间是在调换维修设备。　　付加楷称，今年10月25日，该县开展了第3次针对性培训。参加人员中，包括饲料厂人员、奶牛小区人员和散户代表等。几次培训中，草料的存放、辨别问题被多次提及。　　在四川菊乐食品有限公司贴在奶站的通知中，严禁在奶牛饲喂过程中添加自配料(尤其玉米粉)，“因为自配料容易导致鲜奶中黄曲霉毒素超标”。　　此前，10月19日，洪雅县畜牧局接到眉山市畜牧局通知，文件为“关于做好生鲜乳中黄曲霉毒素监控工作的紧急通知”，文件级别为“秘密”。指出近期受季节性变化影响，奶牛草料霉变可能性大，而禁止销售黄曲霉毒素超标的生鲜乳是国家强制规定。文件强调了黄曲霉毒素上报制度。　　付加楷称，这是上级部门第一次发布关于黄曲霉毒素的紧急通知。　　收奶人欧万兵说，明显的改变来自10月份以后。他从事了10余年的收奶工作，今年10月前从未有鲜奶因黄曲霉毒素超标被倒掉。10月后，先后被倒掉了8桶奶。　　走红的脱霉剂　　洪雅县畜牧局说，他们向养牛户推荐了脱霉药物，但不强制购买　　洪雅县东岳村村民李志军说，10月份以来，他看到过奶农的鲜奶因不合格被倒掉的情况。　　10月份，在奶站交奶时，他听说了一种药。据奶站的人说，奶牛吃了这种药，鲜奶便检不出黄曲霉毒素。他以50元每斤的价格购得，一种棕色的粉末，没有外包装。　　记者调查发现，这是脱霉药物。昨日，一名奶农称，“听说是畜牧局让喂的”，他说他买的药物来自奶站。　　将军奶站的工作人员称，给牛喂食脱霉药是县畜牧局的要求，该奶站共进了50斤药粉，以每斤35元的价钱“都分下去了”。　　在奶站旁边，一家兽药店正在销售“脱霉素”和“脱霉金方”两种药。该药店人员称，近几个月，他们开始销售专治脱霉的药，以前不卖。药主要供给散户和一个养牛场。他听说，现在一些饲料厂和养牛场里开始自己添加脱霉药品了。　　李志军及该药店员工称，除了药品经销商、兽药店、奶站，还有一些饲料经销商也在经营脱霉药物。　　对于李志军所购买的脱霉药粉，洪雅县畜牧局一名负责人称，这是该县畜牧局向奶农推荐的药物。奶站并不是超范围经营，而是为奶农提供方便。　　该负责人称，10月份，一个药品经销商找到他，向他推荐这种药，称对黄曲霉毒素效果好。对方提供了一张“登记许可证”复印件和两张传单。　　他还听说一家奶牛小区在使用这种药，遂打电话得到“效果很好”的回复。　　他称于是在畜牧局的一次培训会中，便推荐了这种药，不强制购买。　　魏才祥说，他们认为，凡是符合标准的脱霉药品，能让牛奶中黄曲霉毒素的检测通过，就可以使用。　　将军奶站的工作人员称，在奶户饲料中添加了药粉后，牛奶中黄曲霉毒素的检测值“从300多下降到了200多”，国家标准的限定值是500(ng/kg)。　　12月27日，李志军家中尚有半斤药粉，他至今也不知道这种药叫什么名字，到底是怎么起作用。他说，他和周围的很多奶农都买了这种药。鲜奶在检测中也都顺利过关。

近日，北京勤邦生物技术有限公司“饲料和食品中黄曲霉毒素等6种毒素免疫快速检测技术”通过了国家级科技成果鉴定，鉴定专家一致认定该技术在半抗原改造中有独特创新，达到国际先进水平。相关产品特异性强、灵敏度高、检测时间短，达到了国家检测标准。将检测时间缩短至15分钟，适用于现场快速筛选、检测。