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[b]超临界流体色谱法[/b](Supercritical Fluid Chromatography ,SFC)是以超临界流体作为流动相的一种色谱方法.所谓超临界流体,是指既不是气体也不是液体的一些物质,它们的物理性质介于气体和液体之间.超临界流体色谱技术是2O世纪80年代发展起来的一种崭新的色谱技术.由于它具有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相所没有的优点,并能分离和分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相色谱不能解决的一些对象,应用广泛,发展十分迅速.据Chester估计,至今约有全部分离的25%涉及难以对付的物质,通过超临界流体色谱能取得较为满意的结果.
超临界流体色谱法(Supercritical Fluid Chromatography ,SFC)是以超临界流体作为流动相的一种色谱方法。所谓超临界流体,是指既不是气体也不是液体的一些物质,它们的物理性质介于气体和液体之间,是气体在一定温度和压力下成为超临界流体,物质在超临界流体中的扩散速度高于在在流体中的扩散速度约100倍,而且它不需要像液相色谱那样需要高压才能通过具有一定阻力的柱子。对于相对分子量比较大、极性强、受热易分解的分子,不能使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],利用超临界色谱可解决问题。当压力解除后,超临界流体即成为气体,极易从分析体系中除去。超临界流体色谱技术是2O世纪80年代发展起来的一种崭新的色谱技术。由于它具有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相所没有的优点,并能分离和分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相色谱不能解决的一些对象,应用广泛,发展十分迅速。据估计,至今约有全部分离的25%涉及难以对付的物质,通过超临界流体色谱能取得较为满意的结果。 (l)与高效液相色谱法比较 实验证明SFC法的柱效一般比HPLC法要高:当平均线速度为0.6cm/S时,SFC法的柱效可为HPLC法的3倍左右,在最小板高下载气线速度是4倍左右;因此SFC法的分离时间也比HPLC法短。这是由于流体的低粘度使其流动速度比HPLC法快,有利于缩短分离时间。 (2)与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法比较 出于流体的扩散系数与粘度介于气体和液体之间,因此SFC的谱带展宽比GC要小;另外,SFC中流动相的作用类似LC中流动相,流体作流动相不仅载带溶质移动,而且与溶质会产生相互作用力,参与选择竞争。还有,如果我们把溶质分子溶解在超临界流体看作类似于挥发,这样,大分子物质的分压很大,因此可应用比GC低得多的温度,实现对大分子物质、热不稳定性化合物、高聚物等的有效分离。 (3)应用范围的比较 SFC比起GC法测定相对分子质量的范围要大出好几个数量级,基本与LC法相当。当然,尺寸排阻色谱法(SEC)所测分子质量范围是所有色谱法中最大的。 超临界色谱与红外联用技术显示了独特的优越性,尤其对一些高沸点、难裂解的化合物,质谱分析难以得到理想的碎片,利用超临界色谱/红外联用技术可完全解决问题。 在超临界流体色谱中,流动相为超临界或亚临界状态下的CO2或以CO2为主,扩散与传质比HPLC快得多,从而它对样品的分离速度要快得多,加上再平衡时间短,因而分析样品的典型循环时间只需1-2分钟。由于SFC流动相的粘度低,色谱柱两端压力降较小,就可以采用更长的色谱柱,还可以多根色谱柱串联。 温度31.1℃/压力7.39Mpa为CO2的超临界点。CO2在超临界或亚临界状态时,具有特别强的渗透作用,溶解能力比气体大得多,甚至超过液体;同时它粘度小,保持了近似气体的扩散能力。 SFC的部件组成与HPLC很相似,包括流动相输送系统(泵、流量缓冲器和混合柱等)、色谱分离系统(进样器、色谱柱和柱温箱等)、检测系统(检测器等)和计算机软件。制备型的超临界流体色谱还包括收集系统。 随着超临界流体色谱技术的发展,愈来愈多的检测器得到了应用,除了通用的HPLC检测器如UV、DAD、MS等等,更有象FID、NCD这样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器可以用于SFC。这使得SFC的分离检测兼具了液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的优点。 超临界流体色谱仪能分离的物质范围涵盖了从高极性的有机酸碱直到低极性的烃类。色谱柱的种类从C18柱一直到极性的二醇基柱和磺酸基柱。
[align=center][b]超临界流体色谱的介绍和应用[/b][/align][align=center][b]西安国联质量检测技术股份有限公司[/b][/align][align=center][b]安平中心:薛凯路[/b][/align]超临界流体作为流动相的色谱方法,是20世纪80年代以来发展迅速的一个色谱分支,所谓超临界流体,是指在高于临界压力和临界温度时的一种物质状态。它既不是气体,也不是液体,但它兼有气体的低粘度、液体的高密度以及介于气、液之间较高的扩散系数等特性。从理论上说SFC既可以分析GC法难以处理的高沸点、不挥发性样品,又有比HPLC法更高的柱效和更短的分离时间,且可使用二者常用的检测器,也可与MS、FT-IR光谱仪等在线联接,因而可以方便地进行定性、定量分析。在中药药物分析领域已有愈来愈多的应用。SFC超临界流体色谱法在手性化合物的分析中越来越多使用。1.原理什么是超临界流体,对于某些纯物质来说,具有三相点和临界点,如图所示,从图中可以看出,物质在三相点,气、液、固三态处于平衡状态,当处于临界温度和临界压力以上时,则不论施加多大压力,气体也不会液化,此时即非气体,也非液体,而是以超临界流体形式存在。[align=center][img=,296,236]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081543_01_2904018_3.png[/img][/align]2.流动相和添加剂CO2的超临界流体性质化学反应性低, 惰性,无毒性,安全,临界点:T=31℃ , P=73 bar(1066psi),超临界CO2 理化性质类似于正己烷,易获得,成本低廉常作为弱洗脱剂。强洗脱剂一般为醇类,常用甲醇,乙醇,异丙醇。为了得到较好的峰形,有时候常常使用添加剂如:氨水等等。3. 手性柱正相直链淀粉衍生物 CHIRALPAK AD / AD-H CHIRALPAK AS / AS-H纤维素衍生物 CHIRALCEL OD / OD-H CHIRALCEL OJ / OJ -H CHIRALCEL OA, OB, OC CHIRALCEL OF, OG, OK CHIRALCEL CA-1[b]反相[/b]CHIRALPAK[sup][/sup] AD -RHCHIRALPAK[sup][/sup] AS -RHCHIRALCEL[sup][/sup] OD-RH CHIRALCEL[sup][/sup] OJ -RH[b]共价键合型-新产品[/b] CHIRALPAK[sup] [/sup]IA CHIRALPAK[sup][/sup] IB[b]其它[/b] CROWNPAK[sup][/sup] [b]CR (+), (-)[/b] CHIRALPAK[sup][/sup] OT(+), OP (+) CHIRALPAK[sup][/sup] WH, MA (+) CHIRALPAK[sup] [/sup] QD-AX CHIRALPAK [sup][/sup] QN-AX4. Thar 80 主要部件主要有进样器,溶剂泵,CO2泵,检测器,背压器等部件,具体如图所示。[align=center][img=,690,467]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081543_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] [img=,437,609]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081544_01_2904018_3.png[/img][/align]5. 总结SFC仪器较特殊的两点1.保持一定温度:二氧化碳流经的管路有温控措施,将温度控制在35℃。2.保持一定压力:有一个限流器(或称备压装置)。为了保持在整个系统中二氧化碳一直保持超临界流体状态,一般反压设置为100bar。3.粘度近于气体,比液体低得多,可减少柱过程阻力,采用细长色谱柱以增加柱效 。(优于HPLC)4.扩散系数在气体和液体之间,具有较快的传质速度,使分析速度加快,峰型变窄,增加检测灵敏度 。(优于GC)