凯氏烧瓶

亲爱的各位网友：明月几时有，把饼问青天，不知饼中何馅，今日是榴莲~我们是仪器信息网吉祥物瓶憨憨和瓶娇娇，当你看到这封祝福信的时候，我很可能正在家里吃最爱的榴莲月饼，我们是仪器信息网吉祥物，在一年一度的中秋佳节来临之际，我们谨代表仪器信息网祝大家：节日快乐，阖家团圆！为了让大家更加了解我们，请允许我向大家介绍一下自己， “我是男生，我叫瓶憨憨”“我是女生，我是瓶娇娇”我们来自科研星球~很高兴和大家见面！这是我们的合照我们以化学家居里夫人与拉瓦锡为原型，代表科研从业人员勇攀高峰、敢为人先的创新精神，追求真理、严谨治学的求实精神。这是我们的原型 作为一个科学仪器行业的互联网公司，我们作为也必须“科研”起来，我们追求真理，敢为人先，励志做科研界的优秀青年！所以在实验室中用到的烧瓶是我的本命哦~ 我们的健身照忙碌的同时也要注意劳逸结合，瓶娇娇的座右铭：再美也要多读书，再忙也要多多运动！ 瓶憨憨的前身2009 年我们作为表情包上线社区板块，迄今已经为止已经12岁了，偷偷告诉你，瓶憨憨那时还叫叮叮哦，以后的日子，我们会伴随着仪器信息网陪在大家身边，大家可以在直播间，视频中，资讯等地方寻找我们的身影。我们的第一次镜头前亮相中秋和家人一起赏月吧 大家有什么话对我说的吗？赶快留言给我，我会给大家回信哦！寄信人：瓶憨憨、瓶娇娇

1.国际标准相关测定方法《ISO 3188-1978 淀粉及其衍生物氮含量测定滴定法》详细测定实验过程如下： 1.1原理在催化剂存在下，用硫酸裂解淀粉及其衍生物，然后碱化反应产物，并进行蒸馏使氨释放。同时用硼酸溶液收集，再用已标定的硫酸溶液滴定，得到硫酸体积耗用数即能转化成氮含量。1.2试剂和材料在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸馏水，或至少纯度相当的水。1.2.1 浓硫酸：96%(m/m)、ρ20为1.84g/mL。1.2.2氢氧化钠溶液：40%(m/m)、ρ20为1.43g/mL。1.2.3 硼酸溶液：20g/L。1.2.4催化剂：由97g硫酸钾和3g无水硫酸铜组成。1.2.5 硫酸：约0.02mol/L或0.1mol/L的标准溶液。1.2.6指示剂：由二份在50%(V/V)乙醇溶液中的中性甲基红、冷饱和溶液与一份在50%(V/V)乙醇溶液中浓度为0.25g/L亚甲蓝溶液混合而成。配制之后贮入棕色玻璃瓶内。1.3仪器和设备1.3.1 天平：感量为 1mg。1.3.2 定氮蒸馏装置。1.3.3 自动凯氏定氮仪。1.4分析步骤1.4.1试样处理：所测样品应充分混合，放在密封干燥的容器内。对葡萄糖浆，在混合前应先除去表层约5mm。对块状样品必须研磨，使之全部过筛，不留下剩余样品。1.4.2取样：样品量称取至多为10g样品，精确至0.0001g，然后倒入干燥凯氏烧瓶内，注意不要将样品沾在瓶颈内壁上。对粘状或糊状样品，则可用一个小玻璃盛器或不产生氮的铝片纸或塑料上称重，或氮含量已知的盛器，盛品留在瓶内，如盛器产生氮的话，应做空白测定后折算。1.4.3消煮：加入催化剂10g，并用量筒加入体积为4倍样品重量计算的毫升浓硫酸。轻轻摆动烧瓶，混合瓶内样品，直至团块消失，样品完全湿透，加入防沸物(如玻璃珠)。烧瓶放到消化架上，装上排气装置，开始加热裂解。小心加热液体，使之逐渐沸腾，待液体澄清后继续加热1小时。2.化验室试验方法（国标检测方法改善后测定方法）2.1仪器设备2.1.1分析天平2.1.2 JKZ10-恒温加热消煮炉（济南精密）2.1.3JK9870全自动凯氏定氮仪（济南精密）2.2试样处理：①、使用滴管称取约2g左右的淀粉样品，15ml浓硫酸，2g左右的催化剂（硫酸铜硫酸钾），静置半小时。②、放置于消煮炉上，正常升温至100℃（开始变黑）。③、100℃持续10分钟，升至150℃（完全变黑，并开始出现泡沫）。④、升温至200℃过程中，同时加入10滴30%的过氧化氢溶液。⑤、200℃稳定5分钟，加入10滴30%的过氧化氢溶液。⑥、升至250℃，同时加入10滴30%的过氧化氢溶液。⑦、稳定10分钟，升至300℃，同时加入5滴30%的过氧化氢溶液。⑧、稳定10分钟，升至400℃，同时加入5滴30%的过氧化氢溶液。⑨、间隔10分钟加入5滴30%的过氧化氢溶液，直至溶液中固体（黑色泡沫）完全溶解。 ⑩、等待溶液变为透明的蓝绿色时继续加热1小时。2.3测定：消解完之后将样品冷却至室温，即可使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）测定凯氏氮含量，得到的氮含量乘以相对应的系数可得到蛋白质的含量。3.本化验室实验方法与国标方法的改善之处①. 消解过程使用消煮炉缓慢升温，控制消解过程炭化的黑色泡沫附着在管壁，以减小对测定结果的影响②. 消解过程加入双氧水来减弱炭化产生的泡沫，以加快消煮的效率 4.改善方法的解释与方法的论证数据4.1.消化过程控制升温速率以及加入双氧水加快消化速率样品当中含有大量的含碳化合物，故在消化时候加入浓硫酸以后加热时产生碳化，会有黑色泡沫出现，由于消煮炉配套使用的消化管管径相比于标准方法中定氮烧瓶较细，极易出现黑色泡沫附着在消化管管壁，导致样品的消化不完全。降低升温速率会减弱浓硫酸碳化样品的程度，减少黑色泡沫的出现，进而降低消化时的误差出现。而双氧水时氧化性极强的强氧化剂，能加速样品中有机物的氧化，从而进一步减弱碳化过程黑色泡沫的产生，致使样品的消化速率进一步提升，加速样品的消解，缩短样品的消化时间。以下表格是针对加入双氧水消化和未加双氧水消化的样品消化时间、氮含量测定结果的比对：序号重量g双氧水加入碳化黑色泡沫情况消化耗时氮含量%11.8882否严重4h0.036322.0153否严重4h0.035831.9067否严重4h0.035841.8384是明显减弱3.5h0.036351.7305是明显减弱3.5h0.037361.8376是明显减弱3.5h0.0372备注：滴定稀硫酸浓度0.0678mol/L 消解催化剂：15ml浓硫酸硫酸铜硫酸钾（1：10）混合指示剂2g上述数据说明消化过程加入双氧水对测定结果没有影响，能明显加快消解的速率，减弱碳化过程黑色泡沫的产生，从而避免了黑色泡沫附着在消化管管壁，进而减少了消化过程的误差，增加了实验结果的稳定性。5.改善方法实验数据的准确性论证为了验证改善优化后方法的准确性，选取了不同凯氏氮含量的淀粉分别使用优化后的方法（使用济南精密JK9870）和国标方法进行对比，对比数据如下表所示： 样品名称凯氏氮检测结果/%平均值偏差/%国标方法改善优化后方法样品10.0360.035两种方法的平均值偏差为0.42%样品20.0290.028样品30.0410.042样品40.0500.051样品50.0270.029样品60.0240.024样品70.0320.031由以上表格数据可以整理归纳出，改善优化（使用JK9870凯氏定氮仪）后的实验方法与国标方法检测结果偏差在0.5%以内，检测结果没有明显差异。6.使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）与传统手工滴定法的对比论证使用凯氏定氮仪测定样品中蛋白质（凯氏氮）含量，更能与消煮炉的消化高效的结合起来，相比传统的手工滴定法结果更稳定，误差更小，尤其是待测样品数量较多时，凯氏定氮仪来测定更适合改善优化后实验方法。为了验证凯氏定氮仪的检测结果准确性，采用了同一样品相同的消解方法，消解完成后定容取等量体积的样品稀释液分别使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）和传统手工滴定法（国标方法）进行样品蛋白质含量的检测。检测数据如下表所示：样品序号蛋白质检测结果/%JK9870法测试手工滴定法测试10.17810.179420.18190.181330.17750.176940.18630.183850.17630.176960.17860.1816上表数据可以看出使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）和传统手工滴定法（国标方法）进行淀粉样品蛋白质含量的检测时检测结果的偏差微乎其微，检测结果没有明显差异，并且使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）检测起来效率更高滴定更快，能够加快实验进程。采用改善优化后的化验室实验方法进行氮含量、蛋白质含量的检测时，双氧水催化剂的使用更能加快消煮的速度，更能减弱碳化现象，有效的促进了消煮淀粉样品，消化后的样品不需要定容即可直接使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）测定，并且检测结果和国标方法对比无差异，准确度高，改善优化后的实验方法可作为淀粉凯氏氮含量、蛋白质含量检测的通用方法。7.改善优化后实验方法的要点淀粉类样品的凯氏氮、蛋白质含量检测，最重要的环节是淀粉样品消化过程，消煮过程控制好升温速率，适量加入双氧水来加快消煮能更好更快速的完成消煮实验。选择采用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）测定相比传统的标准方法测定更方便，加快实验的效率。

带有自动进样器的全自动蒸馏系统一、仪器简介德国格哈特推出了其享誉全球的VAPODEST （维普得）系列的最新旗舰产品。VAP 500C是VAPODEST （维普得）系列中一款可以对所有功能进行程序控制的带自动进样器全自动蒸馏滴定系统，如全自动定量加液、全自动蒸馏、全自动滴定、全自动排废、全自动监控蒸馏过程等，确保分析的可靠。同时可以编程并存储多个工作程序供随时调用。 二、应用 适用范围：检测粮食、食品、乳制品、饮料、啤酒、葡萄酒、白酒、黄酒、肉制品、水产品、植物、中药材、香辛料、生物质燃料、饲料、土壤、肥料、石油、煤炭、淀粉、橡胶、食品接触材料（比如木筷竹筷）、烟草、稀土、地质样品、贵金属、水、药物、沉淀物、钢铁金属、皮革毛皮和化学品等中的各种氮、粗蛋白质、真蛋白、非蛋白氮、铵盐含量、氯化铵，执行各种水蒸气蒸馏检测工作，如：阳离子交换量、N-亚硝胺类化合物、丁酰肼残留量、挥发性盐基氮、碱解氮、氨态氮、硝态氮、非蛋白氮、蛋白氮、有效氮、丙酸钠/钙、挥发酸总量、甲醛、挥发酚、二氧化硫、硫化物、氰化物、氟化物、双乙酸钠、挥发脂肪酸值、挥发性碱、总植物碱截留量、五氯苯酚、吊白块、防腐剂、二噁英/烷、醇类、钌量和锇量等，专门的设计特别适合标准方法酒精蒸馏的高效方便蒸馏分离！选择专业配件后同样特别适合于甲醛、二氧化硫等挥发性成分分析！三、主要特点1、样品的蒸馏时间： 2-4min/样，优化蒸汽量控制，10-100%蒸汽量输出，软件设置精确供给无以伦比。冷却水供应：最高可至7L/min的超宽冷却水可控范围，特别适合夏日高温环境。2、和之前享誉世界广受欢迎几十年的最顶级VAPODEST 50s一样，采用独特的精确pH值直接监测滴定法进行凯氮的酸碱中和滴定，无需配制混合指示剂，准确性比普通指示剂间接监测pH方法更高，反应更灵敏！独特的起始pH终点法提供无以伦比的稳定性，pH差值法给予自动分析仪最佳的稳定性。3、最专业的凯氏蒸汽蒸馏设备：金属防爆式自动蒸汽发生器，具蒸汽待机功能，具蒸汽压力可调功能；标配耐腐蚀特种聚合物可拆卸式蒸馏头，可选高质量玻璃蒸馏头，更换方便，满足各种应用；可程序控制实现自动蒸馏和安全监控。4、可程序控制定量自动加碱、自动加水稀释样品、自动加硼酸，即时蒸汽供应，自动精确到秒定时蒸馏，可程序控制自动延时、自动控制蒸汽量、自动排废液（试管和滴定废液）。内置专用全自动滴定系统完全由主机操控，在线同步滴定，主机直接显示结果和各种指示，组成浑然一体自动滴定蒸馏仪（自动定氮仪）。5、大量玻璃器具可选: 100-1200ml试管和250-750ml凯氏烧瓶，确保最大的分析灵活性。6、新式试剂桶液位控制传感器(可选)适配5L、10L和20L的标准试剂桶, 免除实验人员从事危险的化学试剂转移。7、SSS（蒸汽软起动）功能完美解决剧烈反应和结晶样品。8、可以在蒸馏过程中手动操控碱泵补加NaOH。9、主动泵吸式样品和接受液废液排废，无需担心堵塞或漏气导致的无法自动排废问题，不用手动倾倒高温或危险液体。10、背景照明的玻璃组件和透明全覆盖安全门确保可监管的分析过程。 直接厂家技术支持，直接厂家专业服务。技术服务中心传承：顶级专业售后服务水平，享誉中华的高度责任感。独特提供7X24小时在线技术服务！重支持，重维护，重培训。创新点：1、带自动进样器的全自动凯氏蒸馏仪德国格哈特-带自动进样器全自动凯氏定氮仪-VAP500C