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凯氏烧瓶

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凯氏烧瓶相关的资讯

  • 【请查收】一封来自烧瓶人的中秋祝福信
    亲爱的各位网友:明月几时有,把饼问青天,不知饼中何馅,今日是榴莲~我们是仪器信息网吉祥物瓶憨憨和瓶娇娇,当你看到这封祝福信的时候,我很可能正在家里吃最爱的榴莲月饼,我们是仪器信息网吉祥物,在一年一度的中秋佳节来临之际,我们谨代表仪器信息网祝大家:节日快乐,阖家团圆!为了让大家更加了解我们,请允许我向大家介绍一下自己, “我是男生,我叫瓶憨憨”“我是女生,我是瓶娇娇”我们来自科研星球~很高兴和大家见面!这是我们的合照我们以化学家居里夫人与拉瓦锡为原型,代表科研从业人员勇攀高峰、敢为人先的创新精神,追求真理、严谨治学的求实精神。这是我们的原型 作为一个科学仪器行业的互联网公司,我们作为也必须“科研”起来,我们追求真理,敢为人先,励志做科研界的优秀青年!所以在实验室中用到的烧瓶是我的本命哦~ 我们的健身照忙碌的同时也要注意劳逸结合,瓶娇娇的座右铭:再美也要多读书,再忙也要多多运动! 瓶憨憨的前身2009 年我们作为表情包上线社区板块,迄今已经为止已经12岁了,偷偷告诉你,瓶憨憨那时还叫叮叮哦,以后的日子,我们会伴随着仪器信息网陪在大家身边,大家可以在直播间,视频中,资讯等地方寻找我们的身影。我们的第一次镜头前亮相中秋和家人一起赏月吧 大家有什么话对我说的吗?赶快留言给我,我会给大家回信哦!寄信人:瓶憨憨、瓶娇娇
  • 淀粉中凯氏氮标准测定方法的改善
    1.国际标准相关测定方法《ISO 3188-1978 淀粉及其衍生物氮含量测定滴定法》详细测定实验过程如下: 1.1原理在催化剂存在下,用硫酸裂解淀粉及其衍生物,然后碱化反应产物,并进行蒸馏使氨释放。同时用硼酸溶液收集,再用已标定的硫酸溶液滴定,得到硫酸体积耗用数即能转化成氮含量。1.2试剂和材料在测定过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸馏水,或至少纯度相当的水。1.2.1 浓硫酸:96%(m/m)、ρ20为1.84g/mL。1.2.2氢氧化钠溶液:40%(m/m)、ρ20为1.43g/mL。1.2.3 硼酸溶液:20g/L。1.2.4催化剂:由97g硫酸钾和3g无水硫酸铜组成。1.2.5 硫酸:约0.02mol/L或0.1mol/L的标准溶液。1.2.6指示剂:由二份在50%(V/V)乙醇溶液中的中性甲基红、冷饱和溶液与一份在50%(V/V)乙醇溶液中浓度为0.25g/L亚甲蓝溶液混合而成。配制之后贮入棕色玻璃瓶内。1.3仪器和设备1.3.1 天平:感量为 1mg。1.3.2 定氮蒸馏装置。1.3.3 自动凯氏定氮仪。1.4分析步骤1.4.1试样处理:所测样品应充分混合,放在密封干燥的容器内。对葡萄糖浆,在混合前应先除去表层约5mm。对块状样品必须研磨,使之全部过筛,不留下剩余样品。1.4.2取样:样品量称取至多为10g样品,精确至0.0001g,然后倒入干燥凯氏烧瓶内,注意不要将样品沾在瓶颈内壁上。对粘状或糊状样品,则可用一个小玻璃盛器或不产生氮的铝片纸或塑料上称重,或氮含量已知的盛器,盛品留在瓶内,如盛器产生氮的话,应做空白测定后折算。1.4.3消煮:加入催化剂10g,并用量筒加入体积为4倍样品重量计算的毫升浓硫酸。轻轻摆动烧瓶,混合瓶内样品,直至团块消失,样品完全湿透,加入防沸物(如玻璃珠)。烧瓶放到消化架上,装上排气装置,开始加热裂解。小心加热液体,使之逐渐沸腾,待液体澄清后继续加热1小时。2.化验室试验方法(国标检测方法改善后测定方法)2.1仪器设备2.1.1分析天平2.1.2 JKZ10-恒温加热消煮炉(济南精密)2.1.3JK9870全自动凯氏定氮仪(济南精密)2.2试样处理:①、使用滴管称取约2g左右的淀粉样品,15ml浓硫酸,2g左右的催化剂(硫酸铜硫酸钾),静置半小时。②、放置于消煮炉上,正常升温至100℃(开始变黑)。③、100℃持续10分钟,升至150℃(完全变黑,并开始出现泡沫)。④、升温至200℃过程中,同时加入10滴30%的过氧化氢溶液。⑤、200℃稳定5分钟,加入10滴30%的过氧化氢溶液。⑥、升至250℃,同时加入10滴30%的过氧化氢溶液。⑦、稳定10分钟,升至300℃,同时加入5滴30%的过氧化氢溶液。⑧、稳定10分钟,升至400℃,同时加入5滴30%的过氧化氢溶液。⑨、间隔10分钟加入5滴30%的过氧化氢溶液,直至溶液中固体(黑色泡沫)完全溶解。 ⑩、等待溶液变为透明的蓝绿色时继续加热1小时。2.3测定:消解完之后将样品冷却至室温,即可使用凯氏定氮仪(济南精密 JK9870)测定凯氏氮含量,得到的氮含量乘以相对应的系数可得到蛋白质的含量。3.本化验室实验方法与国标方法的改善之处①. 消解过程使用消煮炉缓慢升温,控制消解过程炭化的黑色泡沫附着在管壁,以减小对测定结果的影响②. 消解过程加入双氧水来减弱炭化产生的泡沫,以加快消煮的效率 4.改善方法的解释与方法的论证数据4.1.消化过程控制升温速率以及加入双氧水加快消化速率样品当中含有大量的含碳化合物,故在消化时候加入浓硫酸以后加热时产生碳化,会有黑色泡沫出现,由于消煮炉配套使用的消化管管径相比于标准方法中定氮烧瓶较细,极易出现黑色泡沫附着在消化管管壁,导致样品的消化不完全。降低升温速率会减弱浓硫酸碳化样品的程度,减少黑色泡沫的出现,进而降低消化时的误差出现。而双氧水时氧化性极强的强氧化剂,能加速样品中有机物的氧化,从而进一步减弱碳化过程黑色泡沫的产生,致使样品的消化速率进一步提升,加速样品的消解,缩短样品的消化时间。以下表格是针对加入双氧水消化和未加双氧水消化的样品消化时间、氮含量测定结果的比对:序号重量g双氧水加入碳化黑色泡沫情况消化耗时氮含量%11.8882否严重4h0.036322.0153否严重4h0.035831.9067否严重4h0.035841.8384是明显减弱3.5h0.036351.7305是明显减弱3.5h0.037361.8376是明显减弱3.5h0.0372备注:滴定稀硫酸浓度0.0678mol/L 消解催化剂:15ml浓硫酸硫酸铜硫酸钾(1:10)混合指示剂2g上述数据说明消化过程加入双氧水对测定结果没有影响,能明显加快消解的速率,减弱碳化过程黑色泡沫的产生,从而避免了黑色泡沫附着在消化管管壁,进而减少了消化过程的误差,增加了实验结果的稳定性。5.改善方法实验数据的准确性论证为了验证改善优化后方法的准确性,选取了不同凯氏氮含量的淀粉分别使用优化后的方法(使用济南精密JK9870)和国标方法进行对比,对比数据如下表所示: 样品名称凯氏氮检测结果/%平均值偏差/%国标方法改善优化后方法样品10.0360.035两种方法的平均值偏差为0.42%样品20.0290.028样品30.0410.042样品40.0500.051样品50.0270.029样品60.0240.024样品70.0320.031由以上表格数据可以整理归纳出,改善优化(使用JK9870凯氏定氮仪)后的实验方法与国标方法检测结果偏差在0.5%以内,检测结果没有明显差异。6.使用凯氏定氮仪(济南精密 JK9870)与传统手工滴定法的对比论证使用凯氏定氮仪测定样品中蛋白质(凯氏氮)含量,更能与消煮炉的消化高效的结合起来,相比传统的手工滴定法结果更稳定,误差更小,尤其是待测样品数量较多时,凯氏定氮仪来测定更适合改善优化后实验方法。为了验证凯氏定氮仪的检测结果准确性,采用了同一样品相同的消解方法,消解完成后定容取等量体积的样品稀释液分别使用凯氏定氮仪(济南精密 JK9870)和传统手工滴定法(国标方法)进行样品蛋白质含量的检测。检测数据如下表所示:样品序号蛋白质检测结果/%JK9870法测试手工滴定法测试10.17810.179420.18190.181330.17750.176940.18630.183850.17630.176960.17860.1816上表数据可以看出使用凯氏定氮仪(济南精密 JK9870)和传统手工滴定法(国标方法)进行淀粉样品蛋白质含量的检测时检测结果的偏差微乎其微,检测结果没有明显差异,并且使用凯氏定氮仪(济南精密 JK9870)检测起来效率更高滴定更快,能够加快实验进程。采用改善优化后的化验室实验方法进行氮含量、蛋白质含量的检测时,双氧水催化剂的使用更能加快消煮的速度,更能减弱碳化现象,有效的促进了消煮淀粉样品,消化后的样品不需要定容即可直接使用凯氏定氮仪(济南精密 JK9870)测定,并且检测结果和国标方法对比无差异,准确度高,改善优化后的实验方法可作为淀粉凯氏氮含量、蛋白质含量检测的通用方法。7.改善优化后实验方法的要点淀粉类样品的凯氏氮、蛋白质含量检测,最重要的环节是淀粉样品消化过程,消煮过程控制好升温速率,适量加入双氧水来加快消煮能更好更快速的完成消煮实验。选择采用凯氏定氮仪(济南精密 JK9870)测定相比传统的标准方法测定更方便,加快实验的效率。
  • 格哈特发布德国格哈特-带自动进样器全自动凯氏定氮仪-VAP500C新品
    带有自动进样器的全自动蒸馏系统一、仪器简介德国格哈特推出了其享誉全球的VAPODEST (维普得)系列的最新旗舰产品。VAP 500C是VAPODEST (维普得)系列中一款可以对所有功能进行程序控制的带自动进样器全自动蒸馏滴定系统,如全自动定量加液、全自动蒸馏、全自动滴定、全自动排废、全自动监控蒸馏过程等,确保分析的可靠。同时可以编程并存储多个工作程序供随时调用。 二、应用 适用范围:检测粮食、食品、乳制品、饮料、啤酒、葡萄酒、白酒、黄酒、肉制品、水产品、植物、中药材、香辛料、生物质燃料、饲料、土壤、肥料、石油、煤炭、淀粉、橡胶、食品接触材料(比如木筷竹筷)、烟草、稀土、地质样品、贵金属、水、药物、沉淀物、钢铁金属、皮革毛皮和化学品等中的各种氮、粗蛋白质、真蛋白、非蛋白氮、铵盐含量、氯化铵,执行各种水蒸气蒸馏检测工作,如:阳离子交换量、N-亚硝胺类化合物、丁酰肼残留量、挥发性盐基氮、碱解氮、氨态氮、硝态氮、非蛋白氮、蛋白氮、有效氮、丙酸钠/钙、挥发酸总量、甲醛、挥发酚、二氧化硫、硫化物、氰化物、氟化物、双乙酸钠、挥发脂肪酸值、挥发性碱、总植物碱截留量、五氯苯酚、吊白块、防腐剂、二噁英/烷、醇类、钌量和锇量等,专门的设计特别适合标准方法酒精蒸馏的高效方便蒸馏分离!选择专业配件后同样特别适合于甲醛、二氧化硫等挥发性成分分析!三、主要特点1、样品的蒸馏时间: 2-4min/样,优化蒸汽量控制,10-100%蒸汽量输出,软件设置精确供给无以伦比。冷却水供应:最高可至7L/min的超宽冷却水可控范围,特别适合夏日高温环境。2、和之前享誉世界广受欢迎几十年的最顶级VAPODEST 50s一样,采用独特的精确pH值直接监测滴定法进行凯氮的酸碱中和滴定,无需配制混合指示剂,准确性比普通指示剂间接监测pH方法更高,反应更灵敏!独特的起始pH终点法提供无以伦比的稳定性,pH差值法给予自动分析仪最佳的稳定性。3、最专业的凯氏蒸汽蒸馏设备:金属防爆式自动蒸汽发生器,具蒸汽待机功能,具蒸汽压力可调功能;标配耐腐蚀特种聚合物可拆卸式蒸馏头,可选高质量玻璃蒸馏头,更换方便,满足各种应用;可程序控制实现自动蒸馏和安全监控。4、可程序控制定量自动加碱、自动加水稀释样品、自动加硼酸,即时蒸汽供应,自动精确到秒定时蒸馏,可程序控制自动延时、自动控制蒸汽量、自动排废液(试管和滴定废液)。内置专用全自动滴定系统完全由主机操控,在线同步滴定,主机直接显示结果和各种指示,组成浑然一体自动滴定蒸馏仪(自动定氮仪)。5、大量玻璃器具可选: 100-1200ml试管和250-750ml凯氏烧瓶,确保最大的分析灵活性。6、新式试剂桶液位控制传感器(可选)适配5L、10L和20L的标准试剂桶, 免除实验人员从事危险的化学试剂转移。7、SSS(蒸汽软起动)功能完美解决剧烈反应和结晶样品。8、可以在蒸馏过程中手动操控碱泵补加NaOH。9、主动泵吸式样品和接受液废液排废,无需担心堵塞或漏气导致的无法自动排废问题,不用手动倾倒高温或危险液体。10、背景照明的玻璃组件和透明全覆盖安全门确保可监管的分析过程。 直接厂家技术支持,直接厂家专业服务。技术服务中心传承:顶级专业售后服务水平,享誉中华的高度责任感。独特提供7X24小时在线技术服务!重支持,重维护,重培训。创新点:1、带自动进样器的全自动凯氏蒸馏仪德国格哈特-带自动进样器全自动凯氏定氮仪-VAP500C
  • 酿酒行业的N/蛋白质解决方案——意大利velp凯氏定氮仪和杜马斯燃烧定氮仪
    酿酒行业的N/蛋白质解决方案——意大利velp凯氏定氮仪和杜马斯燃烧定氮仪酿造业在全球食品和饮料市场上扮演着重要角色。事实上,啤酒与水和茶一样,是最广泛消费的三大饮料,其使用的证据可以追溯到埃及时代。啤酒的生产是基于用酵母菌发酵来自淀粉的糖类,主要是大麦(虽然也可以使用其他谷物)。酿造的基本原料是水、麦芽和啤酒花,以增加啤酒的风味。 酿造过程一般包括从大麦发芽开始到瓶装啤酒的包装和销售等几个步骤。氮含量和蛋白质含量的测定是对各个酿造步骤有很大影响的基础性检测。对进厂原料(大麦和麦芽)正确特性的评价与氮和蛋白质含量有关。此外,酒精的生产与酵母对氮的吸收有严格的联系,而酵母需要制氮蛋白和含氮细胞成分。因此,在酿造过程中对蛋白质含量的监测对保证用于将糖类转化为乙醇和二氧化碳的酵母菌的存活、生长和生产效率非常重要。此外,蛋白质含量也是评价啤酒质量的重要标准:水溶性大麦蛋白对其顶端泡沫的形成、稳定性和质地起着重要作用。VELP Scientifica是全球高品质分析仪器的解决方案供应商,为所有从事酿造行业的公司提供氮/蛋白质测定。我们生产N/蛋白测定的两种官方方法的仪器和耗材。凯氏定氮法和杜马斯燃烧法,任何啤酒厂和服务实验室都可以从VELP的解决方案中受益,在准确性、可靠性和自动化水平方面满足多种要求。
  • 意大利VELP与德祥共同首推凯氏定氮新品
    意大利VELP与德祥共同首推凯氏定氮新品&mdash &mdash UDK159隆重登场 经典的凯氏定氮方法又有了创新性的突破!意大利VELP公司不断努力、勇于创新,凯氏定氮新产品&mdash &mdash UDK159破茧而出! Tegent(德祥)荣幸地成为VELP UDK159全球发布点之一!VELP运用创新TEMSTM技术: Time Saving Energy Saving Money Saving Space Saving TEMSTM技术使UDK159具有更高性价比,*限度减少测定成本。 全新流线型设计,外观更完美!  超大彩色触摸显示屏,使用方便!  可选多种操作语言,支持中文界面!  仪器设计紧凑小巧,提高实验室空间利用率!  功能一体化:高效蒸馏&比色滴定!  创新钛冷凝设备!  加快分析能力、减少能耗,更环保!  外置取管手柄,操作更安全!  配备多种感应检测器,自动报警功能 UDK159全自动凯氏定氮仪应用领域:  食品、饲料及饮料行业&mdash &mdash TKN(凯氏氮)、蛋白质、TVBN(挥发性盐基氮)、酒精含量的测定;  环境及农业行业&mdash &mdash TKN、COD、Devarda、酚、氨水  制药及化工行业&mdash &mdash 有机氮、氨水 更多产品详情,敬请来电来函咨询: 客服热线:4008 822 822 邮箱:info@tegent.com.cn 网址:www.tegent.com.cn
  • 意大利VELP凯氏定氮全线升级——德祥首发
    意大利VELP公司专注于食品行业分析仪器的研发与生产,产品不断更新!目前,其凯氏定氮产品全面升级!Tegent(德祥)隆重推出其全新、高性价比产品! VELP凯氏定氮&ldquo 9&rdquo 系列产品特点:· 全新流线型设计,外观更完美· 超大彩色触摸显示屏,使用方便· 可选多种操作语言,支持中文界面· 仪器设计紧凑小巧,提高实验室空间利用率· 功能一体化:高效蒸馏&比色滴定· 创新钛冷凝设备· 加快分析能力、减少能耗,更环保· 外置取管手柄,操作更安全· 配备多种感应检测器,自动报警功能 VELP公司创新的TEMSTM技术使UDK系列产品具有更高性价比,*限度减少测定成本。 TEMSTM技术: · Time Saving 减少分析时间、提高效率· Eneryg Saving 减少能量消耗、降低成本· Money Saving 减少费用支出· Space Saving 减少占用空间、提高空间利用率 意大利VELP&ldquo 9&rdquo 系列UDK自动凯氏定氮仪应用领域:· 食品、饲料及饮料行业&mdash &mdash TKN(凯氏氮)、蛋白质、TVBN(挥发性盐基氮)、酒精含量的测定;· 环境及农业行业&mdash &mdash TKN、COD、Devarda、酚、氨水· 制药及化工行业&mdash &mdash 有机氮、氨水 请点击网站了解更多意大利VELP产品系列(食品/饲料系列产品、环境系列产品、搅拌器系列产品) 请点击网页了解更多其他品牌产品信息德祥热线:4008 822 822网站:www.tegent.com.cn邮箱:info@tegent.com.cn
  • 水中氨氮测定方法及操作步骤汇总介绍
    氨 氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。1. 方法的选择 氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。2.水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。预 处 理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮 凝 沉 淀 法概 述 加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。仪 器 100ml具塞量筒或比色管。试 剂(1)10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。(2)25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。(3)硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。 (二)蒸 馏 法概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高),蒸馏释出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸比色法时,则以硫酸溶液为吸收液。仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。(1) 无氨水制备: ① 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初滤液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中,密塞保存。 ② 离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。(2) 1mol/L盐酸溶液。(3) 1mol/L氢氧化钠溶液。(4) 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。(5) 0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。(6) 防沫剂,如石蜡碎片。(7) 吸收液:① 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。步 骤(1) 蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残渣。(2) 分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时,停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液,采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项(1) 蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。(2) 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。(3) 水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。 (一) 纳氏试剂光度法 GB7479--87概 述1. 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。2. 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁、硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3.方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。仪 器(1) 分光光度法。(2) pH计。试 剂 配制试剂用水应为无氨水。1. 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。(1) 称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCI2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。(2) 称取16g氢氧化钠,溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。2.酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。3.铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。4. 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。步 骤1. 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长4250nm处,用光程20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。 由测得得吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度得校准曲线。2. 水样的测定(1) 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。(2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。3. 空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(mg); V—水样体积(ml)。精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%;加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%;加标回收率范围为94~96%。注意事项(1) 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。(2) 滤纸中常含有痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 (二) 水杨酸-次氯酸盐光度法GB7481--87概 述1. 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物,在波长697nm具最大吸收。2. 干扰及消除 氯铵在此条件下,均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。3. 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。仪 器(1) 分光光度计。(2) 滴瓶(滴管流出液体,每毫升相当于20±1滴)试 剂 所有试剂配制均用无氨水。1. 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。2. 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。3. 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。4. 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4(OH)COOH〕,加入100ml水,再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。存放于棕色玻瓶中,本试剂至少稳定一个月。 注: 若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的pH值为6.0—6.5。5. 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%(m/V),游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一星期。6. 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe(CN)6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中,溶于水,稀释至标线。此溶液临用前配制。7. 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中,冷却后与900ml 95%(V/V)乙醇混合,贮于聚乙烯瓶内。步 骤1. 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至8ml,加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀。放置1h后,在波长697nm处,用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。 由测得的吸光度,减去空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。2. 水样的测定 分取适量经预处理的水样(使氨氮含量不超过8μg)至10ml比色管中,加水稀释至8ml,与校准曲线相同操作,进行显色和测量吸光度。3. 空白试验 以无氨水代替水样,按样品测定相同步骤进行显色和测量。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(μg)。氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(μg); V—水样体积(ml)。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时,应以硫酸溶液为吸收液,显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 (三) 滴 定 法 GB7478--87概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。试 剂(1) 混合指示液: 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇;另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注: 为使滴定终点明显,必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中,以调节二者的比例至合适为止。(2) 硫酸标准溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L): 分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量,用下列公式计算,硫酸溶液的浓度。硫酸溶液浓度(1/2H2SO4,mol/L)= 式中,W—碳酸钠的重量(g); V—硫酸溶液体积(ml)。(3)0.05%甲基橙指示液。步 骤1. 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中,加2滴混合指示液,用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止,记录用量。2. 空白试验 以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行测定。计 算氨氮(N,mg/L)= 式中,A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积(ml); B—空白试验硫酸溶液体积(ml); M—硫酸溶液浓度(mol/L); V—水样体积(ml); 14—氨氮(N)摩尔质量。 (四) 电 极 法概 述1. 方法原理 氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中,管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其他离子则不能通过),使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。2. 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰;汞和银因同氨络合力强而有干扰;高浓度溶解离子影响测定。3. 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响,水样不必进行预蒸馏,标准溶液和水样的温度应相同,含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮;测定上限为1400mg/L氨氮。仪 器(1) 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。(2) 氨气敏电极。(3) 电磁搅拌器。试 剂 所有试剂均用无氨水配制。(1) 铵标准贮备液: 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。(2) 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液: 用铵标准贮备液稀释配制。(3) 电极内充液:0.1mol氯化铵溶液。(4) 氢氧化钠(5mol/L)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液,贮于聚乙烯瓶中。步 骤1. 仪器和电极的准备 按使用说明书进行,调试仪器。2. 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中,浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液,在搅拌下,读取稳定的电位值(在1min内变化不超过1mV时,即可读数)。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。3. 水样的测定 吸取10.00ml水样,以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值,在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量(mg/L)。精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%;实验室间相对标准偏差为5.2%;相对误差为-1.4%。注意事项(1) 绘制校准曲线时,可以根据水样中氨氮含量,自行取舍三或四个标准点。(2) 试验过程中,应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升,影响电位值的测定。(3) 当水样酸性较大时,应先用碱液调至中性后,再加离子强度调节液进行测定。(4) 水样不要加氯化汞保存。(5) 搅拌速度应适当,不使形成涡流,避免在电极处产生气泡。(6) 水样中盐类含量过高时,将影响测定结果。必要时,应在标准溶液中加入相同量的盐类,以消除误差。
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  • 【瑞士步琦】水和废水中凯氏氮的测定
    水和废水中凯氏氮的测定自然界氮素蕴藏量丰富,以三种形态存在:分子氮 N2,占大气的 78%;有机氮化合物 无机氮化合物。其中水体中的氮主要包括有机氮和无机氮两大类,其总量称为总氮(英文缩写为 TN)。 氮在水体中会发生转化。随着时日的延长,有机氮很不稳定,容易在微生物的作用下,分解成无机氮(在无氧的条件下,分解为氨氮 在有氧的条件下,先分解为氨氮,再分解为亚硝酸盐氮与硝酸盐氮),并不断减少。目前,国标针对水质中氮的分析主要分总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮4个方面。在水处理领域,一般认为总氮=总凯氏氮+硝氮+亚硝氮,凯氏氮=有机氮+氨氮。以下举部分标准:HJ 636—2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GB 11891-1989 水质 凯氏氮的测定HJ537- 2009 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法硝酸盐氮的测定方法有离子选择电极法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外分光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法。戴氏合金换元法适用于污染严重并带深色水样。在本研究中,通过测试在不同浓度的尿素溶液中氮的回收率,对水样品中进行 TKN 以及检测限(LOD)和定量限(LOQ)的测定。1设备快速消解仪 K-439 (1154392000)尾气吸收仪 K-415 (114152331)MultiKjel K-365 (11K36531210)样品管 300mL (037377)消化棒 (043087)分析天平(accuracy ± 0.1 mg)2试剂与材料试剂:浓硫酸 96%, VWR (85546.320)BUCHI 凯氏定氮片(11057980)NaOH 32 %, VWR (9913.9010)2% 硼酸 pH 4.65 with Sher 指示剂和 3g/L KCl硫酸 0.1mol/L, VWR (30145.297)尿素, 试剂纯度 99.7%, Merck (1.08487.000)100-1000µ L 微量移液吸管去离子水安全操作请参考所有相应的 MSDS!样品:尿素原液1:~ 0.5 mg N/mL模拟地表水中 TKN 浓度尿素原液2:~ 1.5 mgN /mL模拟废水中 TKN 浓度3实验步骤3.1 消解方法在 300mL 的样品管中用移液管吸出所需的样品体积(本例中为尿素原液)(表1)加入 1 片催化剂和 8mL 硫酸,并沿样品管壁小心地插入消化棒,以帮助提高硫酸的沸点。同时准备空白样品,只加试剂不加样品。将尾气吸收仪 K-415 连接到 K-439 吸收酸雾。将抽吸模块安装到样品管上,进行消解。(根据表2)将带样品的机架插入冷却位置,开始预热步骤。预热完成后,将样品架移至消解位置,按照 表2 所列参数开始消解。待样品消化完毕后在冷却位置冷却。表1:样品的重量样品体积 [mL]蒸馏水稀释 [mL]TKN 浓度 ppm尿素溶液10.22000.5尿素溶液10.42001.0尿素溶液212560.0表2:K-439 标准消化的温度梯度步骤温度 [°C]预热预热250135024902490125冷却–35注释:本应用说明中的消化时间保持在所需时间以上,可以根据应用进行调整,在较低的回收率上可以进一步提高。3.2 蒸馏滴定根据下列参数进行蒸馏和滴定。表3:MultiKjel 蒸馏滴定的参数反应监测OffH2O 体积50mLNaOH 体积40mLReaction 时间5s蒸汽等级固定时间蒸汽功率100%水平检测Off蒸馏时间180s蒸馏搅拌速度5滴定类型硼酸滴定H3BO3 体积60mL (2%)滴定搅拌速度8滴定开始时间180s样品管排空30s接收瓶排空30sEco 滴定仪方法BUCHI BlankBUCHI Sample标准滴定液H2SO4 0.01 mol/L传感器类型Potentiometric (pH)Endpoint pH4.653.3 计算结果是按氮的百分比计算的。用公式(1)(2)(3)计算结果。wN:氮的重量分数V样品:样品消耗滴定酸的体积 [mL]VBlank:空白消耗滴定酸的平均体积[mL]z:摩尔系数(1 for HCl, 2 for H2SO4)c:滴定液浓度[mol/L]f:滴定系数(商业溶液一般为1.000 参照产品合格证)MN:氮的分子量(14.007 g/mol)m样品:样品质量 [g]1000:转化因子[mL to L]%N:氮的重量百分比P:对照品尿素的纯度[%]4结果4.1 测定检测限(LOD)和定量限(LOQ) “空白法”测定检测限(LOD)和定量限(LOQ)[4]。用 200mL 去离子水样品、1 片钛片和 8mL 硫酸测定 10 个空白。根据 表2 和 表3 所列参数对进行了整理和确定,结果如 表4 所示。表4:空白测定结果(300mL 样管中去离子水体积 200mL)_V空白 [mL]平均 [mL]SD [mL]RSD [%]10.4080.4120.0122.92220.44330.40740.40650.40160.42670.40880.43590.40090.421采用公式(3)计算检测限(LOD)ᶲ n α: factor 3.0 取决于空白数(n=10)和显著性水平(α=0.01)SD: 空白测定的标准偏差(SD=0.012 ml) [4]根据 LOD 可计算定量限(LOQ),见式(4)。4.2 样品中 TKN 回收率样品体积为 25mL 和 200mL 的尿素溶液的 TKN 测定和回收率结果如 表7-9 所示。表5:在 300mL 样管中,总样本量为 200mL 的尿素溶液中 TKN (0.5 ppm)的回收率结果(n=6)。平均空白体积(VBlank) 是 0.413mL (n=6, RSD= 1.739%).表6:在300mL样管中,总样本量为200ml的尿素溶液中TKN (1ppm)的回收率结果(n=6)。平均空白体积(VBlank) 是 0.412mL (n=6, RSD= 1.320%).表7:在 300mL 样管中,总样本量为 25mL 的尿素溶液中 TKN (60ppm)的回收率(n=6)。平均空白体积(VBlank) 是 0.392mL (n=6, RSD= 2.00%).6结论使用 MultiKjel K-365 测定水中总凯氏定氮(TKN)提供了可靠和可重复的结果。尿素原液回收率高,标准偏差小。对于 200mL 的样品体积,氮含量 LOD 为 0.036mg /L, LOQ为 0.108mg/L 。最大准确度模式和 AutoDist 模式,这些特性为操作人员提供了灵活性,而不影响测定的准确性和精度。在蒸馏后无需手动进行滴定,实现了流程的自动化。
  • 意大利VLEP DKL消解系列&UDK凯氏定氮系列促销!
    VELP DKL series: DKL8 DKL12 DKL20 DKL42 全自动样品消解过程,满采用创新TEMS技术!&mdash &mdash 消解过程节省35%的能源消耗&mdash &mdash 全自动化消解系统&mdash &mdash 消解具有高重复性、可靠性和安全性DKL系列有以下4个型号供用户选择:DKL8(8孔× 250ml),DKL12(12孔× 250ml或400ml),DKL20(20孔× 250ml),DKL42/26(42孔× 100ml) DKL消解系统全套配制包括:--消化管--样品瓶支架--烟气收集器--滴水盘--测试管推荐在检测过程中与JP循环水真空泵和SMS废气处理装置配套使用。技术参数:控温精度:± 0.5℃升温范围:室温-450℃升温时间:22min加热程序:54个(24个为用户自定义程序)升温梯度:4个加热时间:1-999分钟升降臂: 自动操作语言:可选中文操作界面国际标准:AOAC、EPA、DIN、ISO VELP UDK series: UDK159 UDK149 UDK139 UDK129VELP全自动凯氏定氮仪&mdash &mdash UDK159ü 功能一体化:高效蒸馏系统 & 比色滴定系统ü 享有*保护:蒸气发生系统(*) & 钛冷凝系统(*申请中)ü 低能耗:冷凝水的消耗量更低:0.5l/min VELP UDK159定氮系统使用创新性TEMSTM技术,多方面节约资源:ü Time Saving&mdash 缩短加热时间、加快分析能力ü Energy Saving&mdash 减少冷凝水的消耗量,仅需要0.5l/min;内部配件均相互独立工作,无相互影响ü Money Saving&mdash 通过减少能耗降低仪器成本ü Space Saving&mdash 产品设计紧凑小巧,增加了实验室的空间利用率 UDK159自动滴定系统采用比色滴定方法(AOAC推荐方法),可自动清洗滴定管。UDK159使用多功能软件,可按实际需要设定参数进行全自动蒸馏&滴定操作。仪器具有强大的数据处理能力和数据存储能力,可外接天平、计算机、U盘驱动、打印数据、连接网络,同时具备USB和RS232接口。 UDK159全自动凯氏定氮仪包含:试管、试管夹、收集瓶、输液管、排液管。无需配备其他附件。 应用领域ü 食品、饲料及饮料行业&mdash &mdash TKN(凯氏氮)、蛋白质、TVBN(挥发性盐基氮)、酒精含量的测定;ü 环境及农业行业&mdash &mdash TKN、COD、Devarda、酚、氨水ü 制药及化工行业&mdash &mdash 有机氮、氨水 来电咨询VELP消解及蒸馏系统优惠信息,拿到高性价比的凯氏定氮系统吧! 更多产品详情和咨询,敬请垂询:德祥热线:4008 822 822德祥官网:www.tegent.com.cn邮箱:info@tegent.com.cn
  • 完美从第一滴开始-安东帕发布常压蒸馏仪Diana 700
    安东帕已经发布Diana 700全自动高精度沸程测定仪,用于分析石油化工产品、芳香烃、以及其他挥发性有机液体。先进的技术和出众的性能使得仪器的操作简单、高效、和安全。 操作全自动,结果可靠为了使测量前准备工作尽量简单,即使是初级用户也完全可以通过极少的培训就能够顺利无差错使用,Diana 700内置了多种功能以协助操作者,使常压蒸馏的测试变得从未如此简单。在针对某一样品选择了对应的方法后,Diana 700将会智能并自动地对所有部件的准备状态进行检测,如果每个步骤都成功的完成,则会提示可以按下开始键。操作者不必为失败的操作反复不停的寻找原因,仪器会自动提示各部件的状态。在烧瓶通过独特的移动多功能瓶塞而正确放置,并开始测试后,加热装置和保护罩则会自动上升到应该的位置。即使是未经培训的用户也可以仪器提供的向导模式一步一步的引导操作。对于有经验的用户,我们也提供高级模式以方便用户快速操作仪器。便捷高效 为了进行流畅的操作和提高使用效率,多功能瓶塞结合了蒸汽温度传感器以及烧瓶安装装置。通过单手即可在数秒内安装125ml或200ml的烧瓶至正确的位置。Diana 700的回收装置确保非常便捷的操作。由于接收气缸的紧密护套,冷却室确保了样品和气缸温度的出色稳定性。由于压缩机和回收装置使用了高效的帕尔贴半导体温度控制技术,Diana 700可以快速地在几个ASTM D86蒸馏组之间切换,在不到5分钟之内达到要求的温度。体积探测功能利用“CIS高精度连续传感器”的高精度来获得在整个蒸馏过程中精确连续的样品体积。此外,体积还在测试开始之前被测量,有必要时被调整至 100 percent 体积。安东帕在设计Diana 700时,以宝贵的客户反馈和先进的技术为先,创造了既现代又便捷的仪器。内置功能为仪器操作提供了高效和安全性能。
  • 【土壤普查】瑞士步琦全新凯氏定氮仪助力土壤全氮测定
    土壤全氮测定瑞士步琦公司全新凯氏定氮产品系列 K-365 提供了最准确并可重复氮的测定过程;仪器系统内的最大精准模式和 AutoDist 自动蒸馏模式,可以让样品的分析测定省去间歇中断;这些功能特点让操作更加灵活,并保证测定的准确性和精确度。基于环境安全的考虑,步琦开发了一款独特的反应监测传感器,可以节省高达 30 % 的试剂消耗。大尺寸的操作屏幕使用更加简单,操作安全环保,极为方便。 国家标准:HJ 717—2014 凯氏定氮法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》土壤,作为农业发展和人类生存的物质基础,不仅与人类生产活动密切相关,更事关一方经济社会与环境之间的协调发展。在第三次土壤普查中,土壤理化性质中全氮和阳离子交换量是极为重要的两项参数。土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下,经氧化还原反应全部转化为铵态氮。消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收,用标准盐酸溶液滴定,根据标准盐酸溶液的用量来计算土壤中全氮含量。根据标准方法,介绍一种简单可靠的测定土壤中全氮的方法。样品通过红外消解仪 K-436 消化,通过带有 Eco 电位滴定仪的凯氏定氮仪 K-365 进行蒸馏滴定。1仪器红外消解仪 K-436尾气吸收仪 K-415 三级吸收装置带有 Eco 电位滴定仪的凯氏定氮仪 K-365烘箱或冷冻干燥机分析天平(精确度 ±0.1mg)2化学试剂和样品化学试剂:98% 浓硫酸含硒的高效催化剂片32% 氢氧化钠2% 硼酸,200g 硼酸,用 10L 蒸馏水稀释,调节其 pH 为 4.650.00545mol/L 硫酸溶液尾气吸收装置中的吸收液:600g 无水碳酸钠,2ml 乙醇,一小勺溴甲酚蓝,用 3L 蒸馏水进行溶解硫酸铵,分析纯 99%为了安全起见,请仔细阅读化学试剂的安全数据说明书。3过程样品:氮标示含量为 1.1 g/Kg 的国标土土壤中全氮的测定包括以下步骤:将样品进行烘干或冷冻干燥处理用消解仪 K-436 进行样品消化样品使用凯氏定氮仪 K-365 进行蒸馏与滴定1、根据表 1 中的参数,设定消化仪 K-4362、将样品加入到 300mL 的样品管中3、向样品管中加入 4ml 水4、加入 2 片催化剂片及 15mL 浓硫酸(98%)5、准备空白样品管,除样品外其他都加6、将尾气吸收装置 K-415 与消化仪 K-436 相连,用于吸收消化时产生的酸雾7、消化完后将样品冷却根据表 1 中的参数设置消化样品Table 1:K-436 的升温参数步骤步骤档数时间(min)15025303990冷却-35注意:如果样品管中的液体没有变成乳白绿,需要在 9 档下,继续消化 30min。根据表 2 中的参数蒸馏样品Table 2:蒸馏仪 K-365 的蒸馏和滴定凯氏定氮仪 K-365 方法参数水60 ml氢氧化钠70 ml硼酸60 ml反应时间5 s蒸馏时间240 s蒸汽力度100%蒸馏搅拌速度5滴定搅拌速度7样品管排空否接收瓶排空是4计算结果计算的是氮的百分含量WN:氮的质量V 样品:滴定样品消耗的标准酸体积(mL)V 空白:滴定空白消耗酸体积的平均值(mL) Z:摩尔因子(HCl 1, H2SO4 2)C:滴定酸浓度(mol/L)f:滴定因子(一般为 1)MN:氮原子的摩尔分子量(14.007 g/mol) m 样品:样品的质量(g)1000:转换系数(mL/L)%N:氮的百分含量5结果硫酸铵的回收率 —— 硫酸铵的氮含量及回收率测定结果见表 3。硫酸铵的理论含量为 21.19%。回收率都在 ≥98% 的范围内。Table 3:硫酸铵回收率结果硫酸铵m 样品(g)V 样品(mL)% N回收率(%)样品 10.070310.0121.25100.29样品 20.07019.9821.25100.27样品 30.069910.0021.35100.76样品 40.07009.9521.21100.11平均值(%)--21.27100.36RSD (%)--0.010.01空白样品消化体积平均值 0.04mL (n=2)土壤中全氮的测定 —— 土壤中全氮的含量测定的结果见表 4。Table 4:土壤 1 中氮的含量测定结果(标示量为1.1g/Kg)国标土m 样品(g)V 样品(mL)% N11.0007.941.08 21.0007.971.0931.0008.391.1541.0008.031.11平均值(%)--1.11RSD (%)--2.56结论及注意事项使用消化仪 K-436 及蒸馏系统 K-365 测定土壤中全氮的含量,测定的结果准确,重复性好。这些测定结果与国标土标示的结果相符,相对偏差较小。参考物质硫酸铵测定的回收率为 100.36%(rsd=0.01%),在要求的范围内 (≥98%)相关直播预告
  • 实验室瓶瓶罐罐的那些事儿,不是谁都门清
    实验室的玻璃器皿是化学分析工作的必备工具,是实验室常用常损且不为人所重视的一种易耗品。在正常工作中,它的支出费用仅次于药品。合理的管理和利用玻璃器皿,不仅能有效地保证正常工作,而且可以降低损耗,节约资金。玻璃器皿的特性及种类一般情况下,化学实验室大多都会采用玻璃器皿,只有少量实验为了减少对实验的干扰才会采用塑料器皿。化学实验中用的玻璃器皿由于它的成分而使其具有热膨胀系数小,耐骤冷骤热的特点,同时也具有相当高的热稳定性和化学稳定性。与塑料器皿相比,化学玻璃器皿的融化温度更高。日常工作中常用的实验室玻璃器皿有刻度管、移液管、量筒、滴定管、容量瓶、温度计、试管、烧瓶、烧杯、锥形瓶、漏斗、滴管、玻璃棒、胶头滴管等。玻璃料性(非石英类)第一类:硬质料按照其耐热急变温差的大小又可分为特硬质和硬质两种。特硬质高硼硅酸盐玻璃,其耐温急变温差超过270℃。硬质玻璃是一种硼硅酸盐玻璃,它有大炉吹制硬质料和灯工硬质料之分,灯工硬质料中增加了氧化钾的成分含量,能延长玻璃料的冷却时间,便于较复杂仪器的加工生产。第二类:中性料玻璃其为低硼钠钙玻璃,具有优良的化学稳定性和高度透明度的特性。第三类:普通玻璃一种钠钙玻璃,适于制作量器等低档玻璃仪器。玻璃仪器的洗涤、干燥和存放玻璃仪器的一般洗涤步骤实验中要使用各种玻璃仪器,这些玻璃仪器是否清洁,会直接影响实验结果的准确性,因此,在实验前必须将玻璃仪器清洗干净。一般的玻璃仪器,如,烧杯、烧瓶、锥形瓶、试管和量筒等,可以用毛刷从外到里用水刷洗,这样可刷洗掉水可溶性物质、部分不溶性物质和灰尘;若有油污等有机物,可用去污粉、肥皂粉或洗涤剂进行洗涤。用蘸有去污粉或洗涤剂的毛刷擦洗,然后用自来水冲洗干净,最后用蒸馏水或去离子水润洗内壁2~3次。洗净的玻璃仪器其内壁应能被水均匀地润湿而无水的条纹,且不挂水珠。在有机实验中,常使用磨口的玻璃仪器,洗刷时应注意保护磨口,不宜使用去污剂,而改用洗涤剂。对不易用毛刷刷洗的或用毛刷刷洗不干净的玻璃仪器,如,滴定管、容量瓶、移液管等,通常将洗涤剂倒入或吸人容器内浸泡一段时间后,把容器内的洗涤剂倒入贮存瓶中备用,再用自来水冲洗和去离子水润洗。砂芯玻璃滤器在使用后须立即清洗,针对滤器砂芯中残留的不同沉淀物,采用适当的洗涤剂先溶解砂芯表面沉淀的固体,然后用减压抽洗法反复用洗涤剂把砂芯中残存的沉淀物全部抽洗掉,再用蒸馏水冲洗干净,于110℃烘干,保存在防尘的柜子中。难洗污物的洗涤方法结晶和沉淀物的洗涤如,氢氧化钠或氢氧化钾因吸收空气中的二氧化碳而形成碳酸盐以及存在氢氧化铜或氢氧化铁沉淀时,可用水浸泡数日,然后用稀酸洗涤,使之生成能溶于水的物质,再用水冲洗。如存有有机物沉淀,则可用煮沸的有机溶剂或氢氧化钠溶液进行洗涤。残留汞齐的洗涤汞与一些金属形成金属合金(汞齐),附着在玻璃壁上形成深色斑痕,可用体积分数为10%的硝酸溶液将汞齐溶解,再用水洗净。干性油、油脂、油漆的洗涤可用氨水或氯仿进行洗涤,未变硬的油脂可用有机溶剂洗涤;煤油可用热肥皂水洗涤;黏性油可用热氢氧化钠溶液浸泡洗涤。污斑的洗涤玻璃上的白色污斑,是长期贮碱而被碱腐蚀形成的;玻璃上吸附着的黄褐色的铁锈斑点,可用盐酸溶液洗涤;电解乙酸铅时生成的混浊物,可用乙酸洗涤;褐色的二氧化锰斑点可用硫酸亚铁、盐酸或草酸溶液洗涤;玻璃上的墨水污斑可用苏打或氢氧化钠溶液洗涤。银盐污迹的洗涤氯化银、溴化银污迹可用硫代硫酸钠溶液,银镜可用热的稀硝酸溶液使之生成易溶于水的硝酸银加以洗除。常用洗涤剂针对玻璃上的不同粘污物,采用相应的洗涤剂洗涤,并通过化学或物理的方法能有效地将玻璃仪器清洗干净。目前几种常用的洗涤剂见表2。要注意在使用各种不同性质的洗涤剂时,必须要把前一种洗涤剂清除后再用另一种洗涤剂,以免它们之间相互作用,生成更难清除的产物。洗涤剂及其配方使用方法铬酸洗液20g重铬酸钾溶于40mL水中,冷却后,慢慢加入360mL工业浓硫酸(切不可将水倒入浓硫酸中)清除器壁上残留的油污,用少量洗液刷洗或浸泡一夜,洗液可重复使用,洗液废液经处理方可排放。工业盐酸[浓或(1+1)]洗液清除碱性物质及大多数无机物残液;纯酸洗液(1+1)、(1+2)或(1+9)的盐酸或硝酸(清除Hg、Pb等重金属杂质)清除微量的离子;碱性洗液质量分数为10%氢氧化钠水溶液,加热后使用,去油效果较好,加热时间太长会腐蚀玻璃;氢氧化钠-乙醇(或异丙醇)洗液120g氢氧化钠溶于150mL水中,用质量分数为95%乙醇稀释至1L清除油污及某些有机物碱性高锰酸钾洗液4g高锰酸钾溶于少量水中,再加入100mL质量分数为10%氢氧化钠溶液,贮于带胶塞玻璃瓶中清洗油污或其它有机物质,洗后器壁沾污处有褐色二氧化锰析出,再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。酸性草酸或酸性羟胺洗液10g草酸或lg盐酸羟胺,溶于100mL(1+4)盐酸溶液中清除氧化性物质,如,高锰酸钾洗液洗涤后析出的二氧化锰,必要时加热使用。硝酸-氢氟酸洗液50mL氢氟酸、100mL硝酸、350mL水混合,贮于塑料瓶中盖紧,利用氢氟酸对玻璃的腐蚀作用有效地去除玻璃、石英器皿表面的金属离子。不可用于洗涤量器、玻璃砂芯滤器、吸收器及光学玻璃零件。使用时应特别注意安全,必须戴防护手套。碘-碘化钾洗液1g碘和2g碘化钾溶于水中,并稀释至100mL去除黑褐色硝酸银粘污物。有机溶剂汽油、二甲苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷等,清除油污或可溶于该溶剂的有机物质,使用时要注意其毒性及可燃性。乙醇、浓硝酸洗液不可事先混合,用一般方法很难洗净的少量残留有机物可用此液:于容器内加入不多于2mL的乙醇,加入4mL浓硝酸,静置片刻,立即发生激烈反应,放出大量热和二氧化氮,反应停止后再用水冲洗,操作应在通风柜中进行,作好防护。玻璃仪器的干燥做实验经常用到的玻璃仪器应在实验完毕后清洗干净备用,根据不同的实验,对玻璃仪器的干燥有不同的要求,通常实验中用的烧杯、锥形瓶等洗净后即可使用,而用于有机化学实验或有机分析的玻璃仪器,则要求在洗净后必须进行干燥。晾干不急等用的玻璃仪器,可在纯水刷洗后倒置在无尘处,然后自然干燥。一般把玻璃仪器倒放在玻璃柜中。烘干洗净的玻璃仪器尽量倒净其中的纯水,放在带鼓风机的电烘箱中烘干。烘箱温度在105~120℃保温约1h。称量瓶等烘干后要放在干燥器中冷却保存。组合玻璃仪器需要分开后烘干,以免因膨胀系数不同而烘裂。砂芯玻璃虑器及厚壁玻璃仪器烘干时须慢慢升温且温度不可过高,以免烘裂。玻璃量器的烘干温度也不宜过高,以免引起体积变化。吹干体积小又急需干燥的玻璃仪器,可用电吹风机吹干。先用少量乙醇、丙酮(or乙醚)倒入仪器中将其润湿,倒出并流净溶剂后,再用电吹风机吹,开始用冷风,然后用热风把玻璃仪器吹干。玻璃仪器的存放1.玻璃仪器的存放要分门别类,便于取用。2.移液管洗净后应置于防尘的盒中。3.滴定管用毕洗去内存的溶液,用纯水刷洗后注满纯水,上盖玻璃短试管或塑料套管,夹于滴定管夹上。4.比色皿用后洗净,在小瓷盘或塑料盘中垫上滤纸,倒置其上晾干后收放于比色皿盒或洁净的器皿中。5.带磨口塞的玻璃仪器,如,容量瓶、比色管等最好在清洗前就用线绳或塑料细丝把塞和瓶口拴好,以免打破塞子或弄混。需长期保存的磨口仪器要在塞子和磨口间垫一纸片,以免日久粘住。长期不用的滴定管应去除凡士林后,垫上纸并用皮筋拴好活塞保存。磨口塞间有砂粒不要用力转动,也不要用去污粉擦洗磨口,以免降低其精度。6.成套仪器,如,索氏萃取器、气体分析器等用毕要立即洗净,放在专用的盒子里保存。
  • JK2000系列全自动凯氏定氮仪即将上市
    JK2000系列全自动凯氏定氮仪即将上市 JK2000全自动凯氏定氮仪拥有六大领先优势:极具低碳DNA的全新设计、专利技术的中央处理器控制平台、7.2英寸真彩触摸屏、原装进口核心部件、整个分离过程无需冷却水,智能化的自动进样系统。 JK2000将引领用户走进“智能• 低碳”时代,整个蒸馏过程无需冷却水、加热功率仅为180W、工作试剂只需微量稀硫酸等一系列的低碳设计理念和强大的智能化软件设计,完美诠释了济南精科公司“智能• 低碳”设计理念。 JK2000为高端用户群量身打造的新一代全自动凯氏定氮仪。JK2000兼具高精度分析结果、自动进样系统和强大的CPU控制平台,是精科公司的巅峰之作。凭借极致的产品性能和强大的价格竞争力,JK2000势必成为国内定氮仪市场的领跑者。
  • 使用凯氏定氮仪要注意些什么?步琦来解答,助您实验一臂之力
    步琦凯氏定氮仪的注意事项及维护凯氏定氮法是测定蛋白质/氮的常用方法,该方法简单易操作,但由于实验过程中涉及到的步骤(消化→蒸馏→滴定)以及使用的试剂较多,因此出现问题后排查起来会费时费力。本文集合了客户了经常面临的问题,并一一给予解决方法,旨在帮助客户实验过程中能快速发现问题,并及时排查解决掉。1消解仪使用注意事项快速消解仪为实验室应用而设计和构建的。用途是通过加热用浓硫酸在催化剂作用下消解样品。抽吸装置(如尾气吸收仪 K-415 或水射泵(订货号 002913)必须连接到抽吸模块上,以安全排出消解过程中出现的烟雾。在使用前,需要检查以下事项:样品管是否完好,如果发现样品管破损(如有裂痕,划痕或者撞击的痕迹)立即更换新的样品管,另外样品管在使用一段时间也应及时换新,建议使用 2~3 年后更换新样品管1,订货号037377(300mL,4pcs)或11059690(300mL,20pcs),以保证安全。水射泵侧管需低于烟雾收集管出口,防止烟雾冷凝在管路里边影响抽气力度,可能降低消解效率。消解过程中,需要注意:水射泵流速要适当,不能为了节约水流速过低,不能提供合适的负压带走烟雾。硫酸不宜过少,防止干烧损坏样品管。加热尽量按照指导逐渐升温,防止样品溅到试管壁上导致消解不完全,影响结果。注意催化剂的比例和厂家品牌,防止盐过多,冷却后析出影响消解管的安装。如果发现有大量烟雾冒出,液体喷溅。请立即断电,加大通风,待样品管冷却后再进行操作。检查抽气泵是否正常工作,以及玻璃和密封圈是否完好。消解结束后,需要注意:在完成消解后 30min 内请勿使用立即冷水清洗样品管或者直接蒸馏。温度差过大会导致玻璃自身产生形变而出现裂痕。需待冷却完全后,再清洗样品管,并检查是否玻璃完好。要想延长密封件的使用寿命,经常用水对其进行清洗,然后用软布擦干清洗过的密封件。明确禁止以下使用:在通风柜外进行消解操作在浓硫酸中消解样品(如食物和饲料)时,可产生爆炸性硝基化合物。在浓硫酸中对不明成分的样品材料进行消解。使用在冲击、摩擦、加热或火花的情况下可引起爆炸或燃烧的样品。铝块消解仪:K-446 在使用前除了需要检查以上所需事项外,在使用后还需注意:消解完后,废液承接盘一定要放置在烟雾收集管底部,防止酸滴到加热模块上腐蚀设备。加热模块上面的杂质需及时清理干净,以免影响加热效率。烟雾收集管需及时清洁,减少对玻璃的腐蚀。玻璃明显有变薄或者纹路及时更换。K-415 尾气吸收仪:配置 8%-10% 的氢氧化钠溶液或者 20% 的碳酸钠溶液 3L, 碱液中一般加入溴甲酚蓝或溴甲酚绿作为指示剂(取少量固体粉末用乙醇溶解,再加入碱液中),也可加入酚酞指示剂。吸收瓶中要加入固体颗粒的活性炭(颗粒直径2mm ~ 6mm),并在两端加入玻璃棉。打开电源开关,确保冷却水打开,利用旁通阀可调节抽吸性能。需要降低抽吸性能时,应逆时针转动旋钮。顺时针转动旋钮将关闭阀门,使抽吸性能达到最大。每天实验前检查洗涤液是否需要更换,每次更换洗涤液时应清洁垫圈、滤网和密封圈。检查活性炭是否出现结晶,凝结,如有需更换。检查玻璃器件,软管及接头是否有损坏。2凯氏定氮仪使用注意事项使用凯氏定氮仪是将消化后的样品(硫酸消化液)加强碱后反应并生成 NH4+,并通过水蒸汽将NH4+ 带入到硼酸中,最后用标准酸滴定,根据消耗的标准酸算出N的含量。乘以相应的蛋白质系数,即可得到蛋白质含量。标准测试:1. 蒸馏量偏低进行蒸馏仪蒸汽力度测试:预热设备后,空样品管蒸馏,蒸馏 5 分钟,用量筒测量蒸馏液体是否达到 130mL 以上。2. 蒸馏仪密封性测试预热设备,空白稳定后,用同一方法测试 5 个硫酸铵或磷酸二氢铵样品,看样品回收率及平行性能否达到要求(回收率 98 - 102 %,RSD 3)。3. 设备冷凝水不足检查冷凝水管路连接水阀是否打开?检查进水滤网是否堵塞或损坏?4. 设备不排空检查废液管是否插到下水道或废液桶的液面以下。检查抽吸瓶上下部阀门密封件是否老化或粘连。凯氏定氮仪日常维护:1. 清洗和检查样品管每次使用仪器之前执行此操作。清洗干净后再次用二级纯水将样品管进行润洗一次,同时检查样品管是否有破损情况,如有裂痕及破损,请停止使用该样品管。2. 清洗玻璃组件设置清洗每天结束时,应执行清洗程序,对系统进行全面的冲洗。防喷溅保护器和冷凝器用水冲洗,去除残留的氢氧化钠。通过定期清洗,可延长玻璃部件的使用寿命。清洗方法已预设,但可根据样品管的尺寸进行修改和调节。针对有样品管排空的型号如:Multi K-365 及 K-375,我们建议在 300mL 样品管中添加 200mL 以上的水,蒸馏设置 300s 以上。3. 清洗和维护软管和软管连接如实验间隔周期较长,长时间未使用凯氏定氮仪,我们建议将所有试剂倒空,将软管从试剂桶内取出,并手动排空管内溶液,用水进行清洗。尤其是碱液管路,长时间不使用会导致 NaOH 结晶,防止对碱泵及管路造成损坏。4. 清洗和维护防溅保护器玻璃飞溅保护器:如果防溅保护器上部有残留物,建议将其卸下,用清洗剂进行清洗。塑料防溅器:如果您看到空白值不断增加,建议卸下防溅保护器。用清洗剂或超声水浴进行清洗。当拆卸防溅保护器进行清洗时,也要清洗密封件,以延长其使用寿命。用清水冲洗后,用软布擦干,重新安装,并将防溅保护器装回原位。5. 全自动滴定型号的维护定期对 pH 电极进行校准,默认采用两点校准,缓冲液可根据需要进行修改,校准后看两个参数,斜率值和零点,电极斜率值(Slop)在 95%~103% 之间时,电极可正常使用,在 96.5%~101% 之间,电极状态很好。零点(pH(0))在 6.4~8.0 之间时,电极可正常使用,越接近7越好。pH 电极的电极零点和斜率可能因玻璃膜老化或隔膜变化(如污染)而改变,导致测得的电极斜率小,由此产生测量值不稳定、平衡时间长和结果不准确等现象。以下表格列出了电极斜率小常见的原因和排查措施。3总结常见应用问题及排查氮含量太高原因纠正措施称量误差检查天平是否平稳,天平周围是否有其他仪器干扰,是否有静电干扰样品或标准品污染重新取样,或更换标准品玻璃器皿污染清洗玻璃器皿蒸馏残留减少液体总量,300mL 样品管中的样品量应不超过 150mL,以避免样品量过多喷溅严重;在碱加入样品管前,使用水稀释样品管中酸也能减低喷溅程度实验环境中有游离氨检查进行定氮的实验室是否放置了氨水等含挥发性氨试剂滴定剂浓度错误检查滴定液的计算和浓度、 摩尔反应系数(每摩尔盐酸含 2 摩尔 H+、每摩尔硫酸含 2 摩尔 H+)、滴定剂系数;对滴定酸进行标定,重新计算滴定系统、滴定管、玻璃管中有空气检查滴定酸液位,如滴定酸不足及时补充,并在滴定系统上进行排液操作pH 电极故障使用标准溶液校准电极,必要时进行更换,如使用标准缓冲盐进行校准多次仍不能通过滴定仪要求则建议更换手工滴定指示剂变性重新配置母液计算错误重新计算,更换实验员对实验结果核对计算错误重新计算,更换实验员对实验结果核对氮含量太低原因纠正措施称量误差检查天平是否平稳,天平周围是否有其他仪器干扰,是否有静电干扰滴定剂浓度错误检查滴定液的计算和浓度、 摩尔反应系数(每摩尔盐酸含 2 摩尔 H+、每摩尔硫酸含 2 摩尔 H+)、滴定剂系数;对滴定酸进行标定,重新计算样品或标准品污染重新取样,或更换标准品样品中的氮含量较高减少样品量,样品中氮含量不可超过 200mg样品转移过程损失避免天平转移到样品管过程中,样品损失,或挂壁玻璃器皿污染清洗玻璃器皿消解硫酸不足增加硫酸用量(依据经验,一般常量法比如 1g 左右样品试用 20mL 浓硫酸,半微量法使用 10 mL 浓硫酸)消化时发生泄漏检查抽吸模块密封性消解时发生喷溅调整加热档,使消解仪缓慢升温,避免样品因喷溅造成损失催化剂与硫酸比例不对纠正催化剂与浓硫酸的使用比例在 1:3-1:2消解未完成延长消解时间,保证样品澄清后继续消解 30min消解后未完全冷却消解后冷却至少 30 分钟NaOH 加入量不足或所用的 NaOH 浓度不正确 ( 应为 32 %)纠正用量,直到可以观察到在碱加入后样品颜色发生变化蒸馏时发生泄漏进行蒸汽力度测试滴定剂浓度错误检查滴定液的计算和浓度、 摩尔反应系数、滴定剂系数;对滴定酸进行标定,重新计算pH 电极故障使用标准溶液校准电极,必要时进行更换,如使用标准缓冲盐进行校准多次仍不能通过滴定仪要求则建议更换手工滴定指示剂变性重新配置母液计算错误重新计算,更换实验员对实验结果核对重复性不佳原因纠正措施称量误差检查天平是否平稳,天平周围是否有其他仪器干扰,是否有静电干扰样品非均质由于样品的不均质导致结果不平行,请重新均质样品样品或标准品污染重新取样,或更换标准品样品转移过程损失避免天平转移到样品管过程中,样品损失,或挂壁玻璃器皿污染清洗玻璃器皿消解时发生喷溅调整加热档,使消解仪缓慢升温,避免样品因喷溅造成损失消化时发生泄漏检查抽吸模块密封性尾气吸收抽吸力不足检查尾气吸收仪管路密封性,定期清洗尾气吸收仪的泵消解期间抽吸力太强使用旁路阀降低尾气吸收装置的抽吸力消解未完成,消解时间太短延长消解时间,保证样品澄清后继续消解 30min蒸馏时发生泄漏进行蒸汽力度测试蒸馏和滴定时搅拌器不工作清洗搅拌器,必要时进行更换滴定系统、滴定管、样品管中有气泡检查滴定酸液位,如滴定酸不足及时补充,并在滴定系统上进行排液操作pH 电极校准不正确或未校准使用标准溶液校准电极,必要时进行更换,如使用标准缓冲盐进行校准多次仍不能通过滴定仪要求则建议更换滴定管被堵塞、松脱、太短或损坏检查滴定管,清洁或重新连接手工滴定指示剂变性重新配置母液
  • 瑞士步琦凯氏定氮仪有独特的技术? 快来看看!
    步琦凯氏定氮仪的独特的技术凯氏定氮仪除了测定必须准确,那么在使用上如何更加智能化,操作过程中提供最大的安全保障,节约资源和时间,步琦给您交出满意的答卷!在这篇文章中,我们将会介绍多种安全传感器,最大准确度模式,反应监测传感器、onlevel 传感器以及自动蒸馏功能等。或许你会对一些配件如何进行工作感到好奇,那么接下来,让我们为您介绍这些配件的独特技术。1安全防护门及多种传感器安全防护门为磁吸结构,有相应的探测传感器,保护实验人员不会接触到酸碱样品管是否放置到位,当样品管没有放置到位,进行提醒蒸馏过程中检测到冷却水不足,进行提醒如果蒸汽锅炉温度过高,发出相应警告提醒2最大准确度模式最大准确度模式增强测量精确度和可重复性集成稳压器以维持所需补给电压如果电压低于 230 V,仪器会增加蒸馏时间如果电压高于 230 V,蒸汽锅炉会断电以补偿过电压在仪器设置里可以激活/取消3自动蒸馏功能AutoDist 自动蒸馏功能可以检测冷凝过程和消除预热步骤,节省时间通常需要 1-2 min 预热,并需要及时进行蒸馏过程以保证仪器处于预热状态在冷凝器出口处有温度传感器,可以监测冷凝水温度当发生冷凝造成水温升高,蒸汽倒计时开始提高结果重复性,不依赖蒸馏开始前仪器的温度4OnLevel 传感器设置固定的蒸馏时间能够实现恒定的蒸馏体积,但也取决于仪器温度等因素OnLevel 传感器可以通过设置,当达到指定高度会停止蒸馏进程如果在蒸馏开始的 90s 内到达指定位置,传感器则不工作该传感器可以识别壁上的飞溅的水滴5反应监测传感器凯氮实验中,NaOH 一般为过量添加以保证反应完全反应监测传感器可以节省碱化步骤中的 NaOH用量(高达 30%),进而减少废液节省成本当碱化终点达到一定碱性pH值时,剧烈反应就会停止四束红外光检测样品管中溶液的反射光线当检测到反应完成时,系统会立即停止添加 NaOH 溶液,节省试剂1自动滴定电位电极测量溶液的 pH值,氨水随着蒸馏液流入接收溶液(硼酸),使 pH值高于初始 pH值 4.65,用标准滴定溶液进行滴定,直到 pH值再次达到 4.65滴定可以在蒸馏进行时开始(可在方法中编辑)滴定仪可以显示滴定体积和氮含量(结果可以打印)如果大家对步琦凯氏定氮仪感兴趣的话,可以通过文末的联系方式联系我们,了解更多关于凯氏定氮仪的信息,我们会为你提供最准确的蒸馏方案。
  • 沛欧携带全自动凯氏定氮仪参加了中国植物病理学会2017年学术会
    7月25日-29日,以“为了加强学术交流,促进我国植物病理学科的发展”为主题的由中国植物病理学会主办、山东农业大学等单位承办的“中国植物病理学会2017年学术会”会在山东泰安市召开。 会议按照学术研究领域分为六个会场,植物病原真菌学、植物病毒学、植物抗病性与抗病育种等等,来自多个省市的高校、科研院所等参加了此次会议,沛欧携带了全自动凯氏定氮仪也参加了此次的学术会,让我们来跟着图片一起到现场看看。 “中国植物病理学会2017年”学术会,对提高我国植物病理学界的学术水平和技术创新能力具有着重要的意义。沛欧携带全自动凯氏定氮仪的介绍全自动凯氏定氮仪(蛋白质测定仪)是根据经典凯氏定氮原理设计的一套自动智能测检测仪器,广泛应于检测粮油食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、化肥、药物、沉淀物和化工产品中氨氮、蛋白质氮的总体含量,是产品质量检测的重要理化分析仪器。SKD-1000全自动凯氏定氮仪使用全新长寿命设计,高级微机智能控制,液晶彩色触摸屏操作,中文菜单式界面完成人机对话操作, 自动完成加酸、加碱、加稀释液、蒸馏、滴定、清洗、存储、打印等一系列标准化过程,滴定采用国际标准颜色法判断(颜色传感器),取代传统复杂的电极电位法和单波长的比色法,该仪器操作方便,数据准确、性能稳定,有多项自主知识产权专利,一些技术和结构在国内首创并达到国际水平。仪器拥有专利:1. 定氮仪颜色判定法检测过程的实时显示方法发明专利,专利号20131020272162.定氮仪高效冷凝管实用新型专利,专利号:20102068932863.用在定氮仪上的连续蒸馏发生器实用新型专利,专利号:20132014574054.全自动凯氏定氮仪三基色曲线前端显示颜色判定装置实用新型专利,专利号:20162101388645.用在定氮仪上的蒸馏杯防干烧装置,专利号:20162101384746. 定氮仪外观专利,专利号:2015304940435
  • 杜伯特实验室洗瓶机成功入驻固原市市场监督管理局
    近日,固原市市场监督管理局经多方了解、综合对比,zui终与我公司达成合作,购置杜伯特实验室洗瓶机3台。目前设备已安装调试完毕,现已投入使用。 固原市市场监管局位于固原市新区街道雁岭北路10号,主要执行国家和自治区工商行政管理、质量技术监督、食品药品监督管理等方面的方针、政策。在中药检测、西药检测、食品检测等日常工作中,常常涉及到试管、锥形瓶、容量瓶、定量瓶、移液管、进样瓶、圆底烧瓶等在内的大量清洗工作。人工清洗成本高、效率低、破瓶率高、过程难以追溯,难以满足日益增长的清洗需求。 随着杜伯特实验室洗瓶机的成功入驻,原先清洗难、清洗慢等难题迎刃而解。转盘喷淋技术,可获得更佳冲洗效果。冲洗流量变频控制功能,可根据清洗要求设定可调频速的循环流速以达到zui佳清洗效果。单次便可清洗约490个进样瓶或170个移液管,安全高效,智能经济。作为实验室清洗领域优质供应商,杜伯特在产品设计、生产工艺、质量控制和售后服务等方面拥有得天独厚的优势,至今已为疾控系统、药检系统、质检系统、粮油检测系统等多家机构提供了极具竞争力的仪器产品,服务网络遍布全国。 感谢固原市市场监督管理局对我公司洗瓶机产品的信赖和认可,您的肯定是杜伯特发展道路上的不竭动力。未来,杜伯特将以持续的科技创新推动产品的迭代升级,为更多用户带去高效和便捷。
  • “凯旋金奏,旦暮相随” 步琦全自动凯氏定氮仪网络培训会报名开始啦!
    凯旋金奏,旦暮相随步琦凯氮培训会自 1960 年以来瑞士步琦公司一直致力于蒸汽蒸馏应用的研究探索和应用拓展,从玻璃器皿搭建到全自动化滴定一体蒸汽蒸馏仪,我们一直坚持为客户提供更加安全、便利的实验室解决方案。Quality in your hands!步琦新春的第一课,为大家带来凯氏定氮仪的理论知识、凯氏定氮仪操作和日常维护、各种常见问题及对应方法、仪器参数的建立和优化 应用试验的评价和分析、凯氏定氮仪的拓展试验应用。在此,我们诚邀您参加瑞士步琦公司于 2022 年 3 月 11 日上午 10:00 举办的 “凯旋金奏,旦暮相随” 步琦全自动凯氏定氮仪网络培训会。主讲人步琦产品专家郭沅昌 & 刘松林日程10:00 – 10:1001 凯氏定氮法的原理及应用10:10 – 10:2002介绍步琦凯氮产品10:20 – 10:3003 K-375 使用技巧及常见问题解决10:30 – 10:5004K-360,355,350使用技巧及常见问题解决10:50 – 11:0005步琦最新一代凯氮K-365 改善工作流程11:00 – 11:0506Q&A 环节详情请拨打400-860-5168 分机号:0728 仪器信息网认证,请放心拨打
  • 使用全自动凯氏定氮仪测定土壤氮含量
    使用全自动凯氏定氮仪测定土壤氮含量 一、参考文献:HJ 717-2014 土壤质量 全氮的测定 凯氏法 二、 凯氏法原理:样品在浓硫酸和催化剂硫酸铜、硫酸钾高温硝化反应,把有机的氮结构转化成无机的硫酸氮形式的氮,(为了使得样品消化时不产生挂壁,必须采用样品孔间温差小和带程序升温功能的消化炉,否则会产生挂壁现象,导致消化失败)消化完成后,需要将样品冷却到40℃左右,再把消化管放入定氮仪上。仪器对消化管内自动添加稀释液、碱,反应杯内自动添加硼酸和显色剂。对消化管内样品加热蒸馏,产生氨气和水蒸气结合形成氨水,氨水通过冷凝管冷却流到反应杯内被硼酸吸收,生成硼酸氨,同时用标准硫酸进行滴定,直到蒸馏结束和滴定到终点。三、仪器设备和试剂:1.全自动定氮仪SKD-1000(上海沛欧分析仪器有限公司)2.消化炉SKD-20S2(上海沛欧分析仪器有限公司)3.万分之一天平标准硫酸浓度:0.01mol/L40%的氢氧化钠水溶液2%的硼酸+甲基红和嗅甲酚绿混合的指示剂催化剂(硫酸铜:硫酸钾为1:10的混合物)蒸馏水样品为上海水产研究所提供的土壤标准品:665mgN/KG(允许误差±50mg) 四、操作条件和程序: 1,把2个土壤样品移入2个消化管内,2个消化管再放入5克催化剂,1g的样品加入98%浓硫酸10ml,空白放相同的催化剂和浓硫酸,按序号放入消化炉,盖上排废气装置,打开抽气泵上水龙头开关。 消化炉温度-时间曲线设置:180度(5分钟)--250度(10分钟)---350度(10分钟)----380度(60分钟)。 程序段R:斜率(min/℃)T:保温时间C:目标温度12005180218010 25031805350420060380 消化炉根据时间-温度曲线自动升温和保温,直到消化结束。把消化架取下放在冷却架上,冷却到40℃左右。定氮仪设置:加稀释液40ml、氢氧化钠40ml、标准酸硫酸 0.01(moL/L)、硼酸和指示剂加50ml(仪器定量设置),蒸馏方式:定时(6分钟)、蒸馏功率百分之100(1500W)、加碱方式:间段式加碱。 输入2个样品的编号、重量、标准酸浓度氮含量计算公式N%=1.401(v-v0)c/mN%---------氮含量v--------消耗标准酸体积(ml)V0------空白消化标准酸体积(ml)C--------标准硫酸浓度(mol/L)m--------样品体积(ml)土壤标准品:665mgn/KG(允许误差±50mg)编号样品重量g空白(ul)标准酸浓度mo/l样品消耗标准酸量mlN含量%示值误差%11.001312200.015.9720.0664(=664mgn/kg)-1mg21.019812200.016.0820.0667(=667mgn/kg)+2mg 实验单位:上海水产研究所2018年8月24日
  • 【重磅】瑞士步琦发布全新凯氏定氮仪和蒸馏仪产品!!
    2021年8月23日瑞士步琦公司在中国成功举办主题为“经典传承,值得拥有”的新品发布会。此次全新推出的产品线K-365有凯氏定氮产品系列(Kjel Line)和蒸馏产品系列(Dist Line),汇集创新性和模块化功能等诸多特点,为实验室分析测定提供最高灵活性!在此,诚挚感谢您参加我们的“经典传承,值得拥有”新品发布会,与我们一同见证全新蒸汽蒸馏系列产品的诞生!!新品发布会的日程安排如下:此次K-365新品发布会由步琦业务发展经理祝双来主持,在步琦中国销售总监周炜达和销售经理杨静的揭幕仪式下拉开帷幕,让我们一睹步琦全新凯氏定氮仪和蒸馏仪K-365系列产品的风采。并且,我们邀请到瑞士总部食品和饲料事业部的Susanne Feifel女士为我们介绍了瑞士步琦公司和仪器开发的历史,让我们更加深入了解仪器背后的研发故事。 (步琦凯氏定氮蒸馏设备的发展历程) (新品揭幕)自1960年以来瑞士步琦公司一直致力于蒸汽蒸馏应用的研究探索和应用拓展,从玻璃器皿搭建到全自动化滴定一体蒸汽蒸馏仪,我们一直坚持为客户提供更加安全、便利的实验室解决方案。在新品交流会议中,产品经理杨祎晨详细介绍了新产品K-365两个应用产品线:凯氏定氮产品系列(Kjel Line)和蒸馏产品系列(Dist Line),以及步琦蛋白质测定的整体解决方案。为了更好的细分不同客户的应用需求,此次新产品K-365有三种不同的性能型号:简易型,通用型和多功能。这种细分化的产品型号,拥有高度的灵活性,可以让客户能更有针对性的选择到完美匹配自身需求的仪器。(步琦全新K-365系列产品,从左到右仪器型号分别是简易型Easy、通用型Basic和多功能Multi) 全新K-365系列产品独家亮点: AutoDist自动蒸馏功能:省去仪器预热时间,让仪器快速进入工作状态; 最大精准度模式:关注实验细微变化,稳定电压波动,增强测量精准度和可重复性; OnLevel传感器:稳定控制蒸馏级别和馏出液量,得到高度可重复性的蒸馏体积; 反应监测传感器:科技力量控制实验成本,减少碱液使用量,降低废液排放;我们通过介绍全新凯氏定氮产品K-365的结构和功能配置,让客户更加了解他们所进行的实验过程及需要掌控的重要细节,以此来拓展对凯氏定氮应用以及其他蒸馏应用的掌握。K-365凯氏定氮产品系列的应用:K-365蒸馏产品系列的应用:用户之声:传承经典!在此次新品发布会中,我们非常荣幸收到用户对原来老型号仪器的反馈。他表示:“步琦的机器做样结果非常准确,一直非常信赖步琦的品牌”,“使用这个仪器之后,一上午可以测量好几十个样品,非常非常快!”。我们也感谢这位老师的信任和支持。(老师表示很看好步琦此次推出的全新蒸馏产品,会保持继续关注。)技术人员之声:作为前技术专家的销售工程师陈慧鑫与我们分享了他作为销售人员和体验用户对这个系列仪器的看法,并给予了高度的评价。会后我们也及时收到了客户的反馈信息:在此非常感谢各位老师的认可和支持!
  • 实验室玻璃仪器分类介绍,马住这篇干货!
    由于,玻璃仪器品种繁多,用途广泛,形状各异,而且,不同专业领域的分析实验室还要用到一些特殊的专用玻璃仪器,因此,很难将所有玻璃仪器详细进行分类。按照国际通用的标准,通常是将实验室中所用的玻璃仪器和玻璃制品大致分为以下8类:(1)输送和截留装置类:包括:玻璃接头、接口、阀、塞、管、棒等。(2)容器类:如,皿、瓶、烧杯、烧瓶、槽、试管等。(3)基本操作仪器和装置类:如,用于吸收、干燥、蒸馏、冷凝、分离、蒸发、萃取、气体发生、色谱、分液、搅拌、破碎、离心、过滤、提纯、燃烧、燃烧分析等的玻璃仪器和装置。(4)测量器具类:如,用于测量流量、比重、压力、温度、表面张力等的测量仪表及量器、滴管、吸液管、注射器等。(5)物理测量仪器类:如,用于测试颜色、光密度、电参数、相变、放射性、分子量、黏度、颗粒度等的玻璃仪器。(6)用于化学元素和化合物测定的玻璃仪器类:如,用于As、C02、元素分析、原子团分析、金属元素、As、卤素和水分等测定的仪器。(7)材料试验仪器类:如,用于气氛、爆炸物、气体、金属和矿物、矿物油、建材、水质等测量的仪器。(8)食品、医药、生物分析仪器类:如,用于食品分析、血液分析、微生物培养、显微镜附件、血清和疫苗试验、尿化验等的分析仪器。目前,国内一般将化学分析实验室中常用的玻璃仪器按它们的用途和结构特征,分为以下8类:(1)烧器类是指那些能直接或间接地进行加热的玻璃仪器:如,烧杯、烧瓶、试管、锥形瓶、碘量瓶、蒸发器、曲颈甑等。(2)量器类是指用于准确测量或粗略量取液体容积的玻璃仪器:如,量杯、量筒、容量瓶、滴定管、移液管等。(3)瓶类是指用于存放固体或液体化学药品、化学试剂、水样等的容器:如,试剂瓶、广口瓶、细口瓶、称量瓶、滴瓶、洗瓶等。(4)管、棒类管、棒类玻璃仪器种类繁多,按其用途分有冷凝管、分馏管、离心管、比色管、虹吸管、连接管、调药棒、搅拌棒等。(5)有关气体操作使用的仪器是指用于气体的发生、收集、贮存、处理、分析和测量等的玻璃仪器:如,气体发生器、洗气瓶、气体干燥瓶、气体的收集和储存装置、气体处理装置和气体的分析、测量装置等。(6)加液器和过滤器类主要包括各种漏斗及与其配套使用的过滤器具:如,漏斗、分液漏斗、布氏漏斗、砂芯漏斗、抽滤瓶等。(7)标准磨口玻璃仪器类是指那些具有磨口和磨塞的单元组合式玻璃仪器。上述各种玻璃仪器根据不同的应用场合,可以具有标准磨口,也可以具有非标准磨口。(8)其他类是指除上述各种玻璃仪器之外的一些玻璃制器皿:如,酒精灯、干燥器、结晶皿、表面皿,研钵,玻璃阀等。小结:实验室玻璃仪器可以说是我们在实验室中最常见也是最常用的仪器了,从最简单的烧杯、离心管到酒精灯、显微镜附件这些玻璃仪器为实验室科研工作做出了巨大贡献。此外将实验室常用的玻璃仪器进行了分类,能够帮助实验室工作人员对实验室玻璃仪器的管理。
  • 低总有机碳(TOC)测定的样品瓶准备准则
    目的美国药典USP 23要求,对于纯化水(PW)和注射用水(WFI),应使用总有机碳(TOC)含量测定替代易氧化物测试。为支持使用自动进样器在实验室检测TOC,最小化并去除来自样品瓶及样品准备过程的背景碳,非常关键。适用范围本文设计用于协助制药公司遵循水质量的建议规格,并检验了几种不同的样品瓶和玻璃器皿清洗方法。在样品瓶中进行总碳分析时,背景污染可有多种不同的来源。最大的潜在背景碳含量来源之一,可以直接来自用于样品瓶漂洗和样品制备的水源。为了进行此测定,可使用Sievers在线TOC分析仪直接检测水源中的总有机碳(TOC)含量。如果水源是商品瓶装水,则应从容器直接取样进行该分析。如果水源为实验室水系统,充注1升干净的玻璃烧瓶并从该烧瓶取样进行分析。表1显示了使用这些技术在Sievers分析仪上检测得到的结果。表1 不同低TOC水及取样方法比较当水转移到烧瓶和样品瓶内时很容易被污染,正如以上所示,Sievers分析仪检测结果显示,水转移到烧瓶中的TOC含量更高。如果可能的话,检验所选水源类型,以显示其具有稳定的低TOC。污染的第二个主要来源可来自样品瓶和清洗步骤。为了测定TOC背景污染的初始程度,请使用强烈的清洗步骤。在科学界广泛使用的清洗实验室玻璃器皿的方法是铬酸溶液(Sievers分析仪技术方案914-80005),已经被从美国药典的实验室玻璃器皿清洗1051章中去除。使用该步骤清洗的样品瓶和其他玻璃器皿将获得较低的TOC背景污染。在获得较低的背景污染之后,需要慎重检验更温和的清洗步骤以获得同样的结果。这里所检验的腐蚀性最小的化学清洗步骤是CIP-100洗涤剂。作为清洗剂的替代方案,可使用马弗炉清洗玻璃器皿。马弗炉工艺需要的人工更少,但初始设备成本巨大。如表2所示,硫酸清洗、马弗炉和CIP-100洗涤剂清洗过程与铬酸清洗过程的结果相当。CIP-100洗涤剂的一个优点是只需要10次漂洗,而与之相比,其他清洗剂需要15或20次漂洗。Alconox实验室洗涤剂不建议作为低TOC工作的清洗剂。表2 试管清洗的不同清洗方案比较当表2中所使用的样品瓶,加入足够的苯醇醚(Octoxynol)(Triton X-100),形成当充满去离子水时50 ppm(以碳计)的溶液,这时的清洗是有挑战性的。使这些标准添加溶液在各样品瓶中干燥,然后进行各种清洗步骤。当细菌污染成为问题时,微生物群落存在类似的情况。在这里开发了无菌化技术,以应对微生物工作中遇到的交叉污染问题。此概念可部分适用于碳样品的制备。例如,适合碳样品制备的无菌化概念为:避免直接触摸垫片、移液管、自动进样器针和其他与样品直接接触的设备;制备样品时,避免对着它们呼吸;避免采集前几毫升的样品流,采集样品前等待,直到一些液体经过并净化管道;当将样品瓶载入自动进样器时避免接触覆盖样品瓶的隔膜。第二种意见是仅使用新样品瓶进行TOC分析。这种做法费钱费力,因为这些新样品瓶需要进行15次漂洗的准备步骤。使用此方法获得的TOC值列在表3中。而另一种方法是购买制造商预清洗的样品瓶。然而此处列出的样品瓶,供应商没有直接检测其TOC,而是检测其挥发性有机化合物。因此,没有保证其最大TOC含量。这些预清洗的样品瓶充注Sievers低有机物去离子水,并在仪器上进行分析。结果如表4所示。表3 新试管的漂洗与测试表4 预清洁试管充满并测试减小背景碳污染的第三步是遵守严格的制备技术。特别小心地处理与样品接触的试剂和设备,因为碳污染无处不在。例如,储存在塑料袋中的垫片,如果手伸入内部时,可能受到残留的手纹油的污染。表5显示了使用故意被手纹直接污染的隔膜时更高的TOC含量。右列显示了在样品制备时上下表面皆有触摸的隔膜。碳污染量是样品制备时与脏手或表面接触程度的反映。表5 样品制备时无菌相对非无菌化垫片触摸结论在样品制备的三个方面叙述了背景碳的潜在原因。要在低碳背景污染下获得稳定的TOC结果,水、样品瓶和样品制备方法都必须仔细地监控。除了上述几种样品瓶的使用外,我们还向您推荐使用Sievers经认证的TOC样品瓶。我们提供的样品瓶包括普通TOC认证样品瓶、特种涂层样品瓶、预酸化样品瓶、蓝色认证样品瓶等,不同的样品瓶有不同的适用场景,可满足您的各种应用,提高您对TOC检测质量的信心。这些样品瓶可靠、经济、超洁净,经过认证,并且具备可追溯性。Sievers认证的TOC样品瓶不仅可用于Sievers品牌TOC分析仪还适用于其他大部分品牌的TOC分析仪。1Sievers认证(10 ppb TOC)的样品瓶 可靠的质量保证 符合法规检测的正确选择每次检测都能获得准确的TOC结果预清洁并经认证(10 ppb TOC)拥有我们的超标结果OOS调查作为后盾2电导率和TOC两用(DUCT)样品瓶 同时进行检测 适用于同时进行阶段1电导率和TOC合规性检测使用单个样品瓶进行自动检测,节省时间,省去样品处理,提高数据可靠性特种镀膜玻璃和隔垫,无离子析出,经认证(10 ppb TOC)拥有我们的超标结果OOS调查作为后盾3预酸化样品瓶 用于粘性蛋白质和肽 在清洁验证应用中提高蛋白质回收率防止蛋白质和肽粘附在样品瓶表面可用于清洁验证擦拭样品(样品瓶内预填充了经酸化的水)或最终的淋洗样品拥有我们的超标结果OOS调查作为后盾4蓝色认证样品瓶 用于洁净室 在受控环境中使用无纸质包装,在ISO 7洁净室中生产为Sievers认证的样品瓶、电导率和TOC两用(DUCT)样品瓶和预酸化样品瓶提供蓝色认证 包装拥有我们的超标结果OOS调查作为后盾以上不同种类的样品瓶适用于各类不同的制药应用,每种样品瓶有多种数量规格包装,满足您的不同需求!◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 福斯Kjeltec 8000系列凯氏定氮仪上市
    新一代Kjeltec™ 凯氏定氮仪– 前所未有的智能化系统!  基于FOSS原有凯氏定氮系统享有盛誉的精度高、操作安全和费用低等特点,新一代Kjeltec™ 8000系列仪器将凯氮分析提高到新的标准以满足今天的需要:  — 更容易进行报告和追溯性等数据处理工作  — 性能更可靠,功能更多  — 运行费用更低  当业务量增长,Kjeltec能够保证您的分析既满足当前工作的需要,且能提高效益和实现实验室的追溯性要求。实验员将会因为其经过验证的可靠性、易操作性和省时性而欢欣鼓舞,因为这些优秀的性能使每日的工作更容易、更安全和更方便。  操作更容易  扔掉那些皱巴巴的笔记本吧。新的Kjeltec™ 使您能够在线注册样品和追溯结果,操作和追溯性得到明显的改善。  样品可以通过联机的计算机进行注册 – 然后点击发送到仪器上即可。  仪器也可以连接到实验室的网络中。这个软件系统和您的LIMS系统可以很好的兼容,从而不必再次输入样品重量。而且,在同一个地方您会得到报告需要的所有信息。  滴定模块巧妙的设计排除了大部分手工操作,滴定缸的自清洗功能可在每个批次完成后自动清洗滴定缸,系统总是清洁的。正压构造的滴定系统连同新的搅拌器和水平的成像传感器使整个系统更加可靠和易于操作。  从简单的8100和8200蒸馏单元到8400全自动分析仪及进样器和计算机软件,所有的Kjeltec分析仪的设计都将使您的生活更容易 – 更容易使用、更容易清洁、更容易维护。  以更少的投入进行更多的分析  Kjeltec™ 8000系列凯氏定氮仪是在FOSS享有盛誉的安全、高性能等特点基础上设计的,且多项创新使实验室操作更简单、多能,并将每个测试的费用降至最低。这些特点包括:  • 智能冷却水控制系统根据温度自动调节流量,从而减少水的消耗,降低费用。  • 可调的蒸汽发生器功率提供了很大的灵活性,除了氮含量以外,还可以进行其它挥发性组分的分析。  • 可选的20位和60位进样器提供了自动进样系统,即使您的样品量不大也可进行自动化操作。  其它经过验证的特点还包括批次处理样品、轻松装样和可追溯性。自动进样器可不需转移样品实现4个多小时的无人值守操作。  精心选用质量好、耐腐蚀的材料制造仪器,因此仪器的维护费用也降至最低。  无与伦比的精度  FOSS设计的颜色滴定系统有无与伦比的精度,同时也总是AOAC、ISO、IDF等组织颁布新标准时首选的方法。  Kjeltec™ 滴定系统出色的性能基于对化学反应终点颜色的精确探测。每次开机的自检和自校正功能使精度能够得到永久的保证。其长期的稳定性、宽的工作范围、迅速和简单等特点和那些需要花费时间和试剂进行校正的仪器相比,具有不可比拟的优越性。  适合您业务的解决方案  不管您拥有的是一个基本的蒸馏单元还是一个带进样器的全自动分析系统,FOSS的解决方案都能保证您的投资得到最好的回报。这是因为FOSS值得信赖的一些附加特点和服务会让您在除了仪器本身以外,也得到最好的价值。这些优点包括:  • 符合官方标准并经过验证的应用方法  • 持续不断的支持以满足您的需要  • 可升级功能 – 您的业务量增长时可升级仪器系统满足最新要求  • 由经验丰富的当地员工进行培训  • 可以按您的需求定制的维护保养计划  所有这些都能够保证您的FOSS解决方案年复一年、日复一日处于最佳的运行状态。
  • 格丹纳免水全自动凯氏定氮仪发布会圆满成功
    忽而微风,吹来盛夏。广州格丹纳仪器有限公司携手仪器学习网举办“前所未至 定氮而生——格丹纳免水全自动凯氏定氮仪发布会”于2024年6月20日取得了圆满成功!我们非常荣幸地邀请到陈江韩(广东省科学院测试分析研究所 所长)、蔡楠(广东省科学院佛山产业技术研究院 副院长)、陈忠(广东省科学院精密仪器中试平台)、李荣超(广东省质量检验协会 秘书长)、何丽媛(广东省科学院测试分析研究所 高级应用工程师)、李其淦(泰通科技(广州)有限公司 总经理)、许权辉(广州谱临晟科技有限公司 总经理)、贺小红(广州质谱有限公司)、蒋超(仪器学习网 总经理)、徐玉梅(仪器学习网 仪学商城总经理)等嘉宾共同见证这一重要时刻。会上,广州格丹纳仪器有限公司总经理沈帝春介绍到,凯氏定氮法作为一个历史悠久却依然年轻的分析技术,被广泛应用于有机化合物的含氮量测定,其重要性不言而喻。格丹纳自2014年推出第一台自动凯氏定氮仪以来,不断进行技术创新和应用探索,始终以用户需求为中心,不断改进产品性能和功能,全新的“免水全自动凯氏定氮仪”应运而生。格丹纳免水全自动凯氏定氮仪采用了双层钛套管金属冷凝器和最新一代的免水技术,实现了免水高效冷凝 ,大幅提升了冷凝效率和精准度。免水全自动凯氏定氮仪经过广东省科学院精密仪器中试验证平台的验证,确保了设备的精度性和稳定性。我们始终坚持,要更好地为用户提供性能经得起验证及可靠性更高的产品。感谢各位嘉宾的莅临和支持!格丹纳期望与广大经销商伙伴携手,展开多方位的深度合作,共同努力奋斗,共创辉煌事业,共谋长远发展。道阻且长,行则将至;行而不辍,则未来可期。我们衷心感谢所有合作伙伴和广大用户对格丹纳公司的信任与支持。未来,我们将继续秉承“质量第一,客户至上”的理念,不断创新和进步,以“做好用的科学仪器”为宗旨,为科学仪器行业的发展贡献我们的力量。
  • “全自动凯氏定氮仪SKD-1000”全新升级,回馈客户
    随着社会不断的进步,我国科技水平不断的提高,中国科学仪器也迎来了大发展时期。沛欧作为行业内的实力企业,主动积极寻求产、学、研、用相结合的新途径,不断地进行技术研发与产品的创新。全自动凯氏定氮仪SKD-1000为新产品的研发。这是一款在SKD-2000基础之上推出的一款升级产品,其稳定性及性能都更加优越。该仪器使用全新长寿命设计,高级微机智能控制,液晶彩色触摸屏操作,中文菜单式界面完成人机对话操作, 自动完成加酸、加碱、加稀释液、蒸馏、滴定、清洗、存储、打印等一系列标准化过程,滴定采用国际标准颜色法判断(颜色传感器),取代传统复杂的电极电位法和单波长的光电比色。操作更加方便,数据准确且性能稳定。谈到此款产品的研发,夏总着重强调道:“SKD-1000实质上是为了弥补沛欧价格空白而研发的产品,主要目的是为了让更多的客户可以用到沛欧“高性能高性价比”的产品,也是回馈客户的一款明星产品”。
  • 格哈特小课堂-凯氏定氮测不了的几种氮
    格哈特的解决方案 ——凯氏定氮测不了的几种氮Kjeldahl Nitrogen Method凯氏定氮法是公认的作为(粗)蛋白质含量的最终仲裁方法,是因为我们人类100多年来已经认定蛋白质含量就是用凯氏定氮法并用凯氏因子计算处理的结果,还由于凯氏定氮对某些生物物质(可能包含外来物质)中一些“氮(Nitrogen)”是没有包含的,这是我们做品质分析时应该了解的情况,也就是如果使用杜氏定氮(Dumas Nitrogen Method)法时必须清楚的,因为杜氏定氮会把所有的氮全都测定出来,在某些情况就可能出现结果略高于凯氮法,我们做氮的分析时都必须十分清楚的。凯氏定氮法对下面的这些氮可能测定不了,但不排除有部分测定,而这些物质基本都不是蛋白质的组成,一般仅在含量很高时会给杜氮产生干扰:硝氮(硝基化合物)Nitrate/ Nitrite/Nitro/ Nitroso重氮Diazo叠氮Azide偶氮Azo杂环氮Azacycle硝氮就是氧化态的氮(N-O),通常是硝态氮(Nitrate),即硝酸根(NO3-)中所含有的氮。也涉及到:亚硝态氮(Nitrite),即亚硝酸根(NO2-)中的氮;硝基(Nitro)氮,是硝基化合物即硝基(-NO2)与其他基团相连的化合物中的氮;亚硝基(Nitroso)氮,是亚硝基化合物即亚硝基(-NO)与其他基团相连的化合物中的氮。因为凯氏定氮是用硫酸来把样品中的氨态氮(N-H)转化成为硫酸铵来分析氮的,硝氮的键合力大于硫酸的氧化力,如硫酸不能消化硝酸,所以凯氏消化的结果,硝氮会气化跑掉。如果要用凯氏定氮法测定硝态氮,要先把硝态氮还原成为氨态氮,就是这个道理。重氮化合物(Diazo)是一类由烷基与重氮基相连接而生成的有机化合物,是两个氮原子相互连接组成的二价原子团,结构式为-N=N-或N≡N=。也包括其它重氮盐(-N+≡N)。两个氮的键合力比较稳定,不容易被硫酸所分解。叠氮化合物(Azide)是一类由叠氮基即含有三个氮相连结构的化合物,一般用RN3表示。可想而知,其键合力更强。偶氮化合物(Azo)是偶氮基两端连接烃基的一类有机化合物,是重氮盐偶联的化合物,有单偶氮、双偶氮、三偶氮和多偶氮,有顺反异构。其结构可能比重氮还稳定,但有可能发生分解,但不太能分解成氨态氮。杂环氮(Azacycle)是在杂环化合物(Heterocyclic compounds)即分子中含杂环(非碳)的有机物的杂环中的氮。氮杂环时杂环化合物中最多的,这个氮也是难以转变成氨态氮的。中国格哈特竭诚“给用户一个无忧无虑的实验家园”,这是一些小Tips,更多的small tips,欢迎垂询。
  • 视频采访:海能K1100F凯氏定氮仪获自主创新银奖
    仪器信息网讯 2014年5月21-23日,由中国仪器仪表行业协会主办,北京朗普展览有限公司承办的第十二届中国国际科学仪器及实验室装备展览会(CISILE 2014)在中国国际展览中心开幕。作为CISILE 2014的战略合作媒体,仪器信息网对本次展会及部分参展仪器公司的进行了视频采访。  据悉,济南海能仪器股份有限公司生产的K1100F全自动凯氏定氮仪荣获了本届CISILE的自主创新银奖,据该公司营销总监金辉介绍,K1100F代表了海能仪器现阶段凯式定氮仪的最高水平。同时,海能仪器的TANK微波消解仪、与美国Unity合作开发的SpectraStar XL近红外光谱仪等产品亦亮相CISILE 2014。
  • JK9880全自动凯氏定氮仪入围第五届“科学仪器优秀新产品”
    第五届&ldquo 科学仪器优秀新产品&rdquo 评选活动于2010年3月份开始筹备,截止到2011年2月28日,共有234家国内外仪器厂申报了497台2010年度上市的仪器新品。经仪器信息网编辑初审、2011中国科学仪器发展年会新品组委会初评,在所有申报的仪器中约有四分之一进入了入围名单。  我公司自主产品全自动凯氏定氮仪成功入围第五届&ldquo 科学仪器优秀新产品&rdquo 。JK9880全自动凯氏定氮仪创新点创新点:亚沸蒸馏分离与电导测量技术相结合是本公司在凯氏定氮领域自主研发、拥有自主知识产权并获国家发明专利与实用新型专利的技术。该技术在凯氏定氮仪上的应用实现了国家倡导的低碳、节能、减排、环保的目的。与传统&ldquo 蒸馏分离法&rdquo 相比:节能:85%,节水:95%。创新点:整个工作过程无需冷水冷却,并有原来的终点测量法成功转化为过程测量技术。创新点:真正实现了从进样、分离、到测量结果打印,再到自动排液、清洗的全自动化工作过程,开创凯氏定氮仪的新方法。创新点:最小测量值&le 0.02mgN。 详细信息                              特点: 全新长寿命设计,高级微机智能控制,液晶彩色屏操作,中文菜单式人机对话操作界面。 自动化程度高(消化好的样品直接自动进样完成分析和计算全过程),稳定可靠,运行成本低。 从进样、全自动分析过程的无人值守操作。 自动清洗系统、防止样品的交叉污染,更大限度地保证操作人员的安全及结果的准确性和精度。 选用国际优质、标准元器件,保证系统运行的可靠性。 自动进样系统,即使样品量不大也可实现全部自动化的操作。 仪器工作过程无需冷却水,无需强酸、强碱,最大程度降低用户使用成本。 技术指标 : 1、测量范围:0~250mgN (分四档);最小测量值:0.02mgN 2、密精度RSD:&le 5% 3、相对误差RE:&le ± 10%(&le 1mg/L NH3-N时) &le ± 5%(&ge 1mg/L NH3-N时) 4、检测时间:&le 10min/样品 5、数据存储能力:不少于6000次 6、显示方式:液晶屏,中文菜单 7、环境温度:10~40℃ 8、环境湿度:最大80%(相对) 9、电源电压:AC200~240V /50/60HZ 自动进样系统: 进样器能力: 可选12位/24位
  • 提高凯氏定氮分析精度和检测限制的新技术
    2017年5月23-25日,中西部aoac(官方农业化学家协会)会议在明尼阿波利斯召开,opsis liquidline作重点发言。 anders broberg,作为opsis liquidline的全球销售和技术支持,于5月24日星期三下午4点,在aoac会议上谈论对凯氏定氮检测限制。 opsis liquidline很高兴分享最新发现,以确定低水平的氮。 标题是“提高凯氏定氮分析精度和检测限制的新技术”。请加入opsis来探讨凯氏定氮分析新发现。 嘉盛(香港)科技有限公司作为瑞典opsis公司产品在中国的总代理,全面负责其产品的销售和技术支持:010-66155031/32/33。
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