固相微萃取器

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固相微萃取器相关的厂商

  • 郑州天一萃取科技有限公司主要从事:新型离心萃取机,萃取槽,萃取塔和搅拌设备。目前公司的主要产品系列:CWL-N型高效节能离心萃取机、CWL-M型高效节能离心机、萃取槽、高效萃取塔、混合设备、含酚废水处理设备,中药提取设备及各设备相关部件的研发和生产。公司自身实力雄厚,卓越的品质定位和完善的售后服务体系,已跨身国内相关行业的前列。 天一公司注册资金6000万元。目前公司具备萃取设备年产量能力可达10000台/套以上。公司以经营管理、技术研发为主,生产加工扩散为辅,主要部件总装控制为核心;已经是昆明理工大学、中国矿业科学院、北京科技大学、哈工大威海分校等有关科研院的设备供应商;近期,公司新一代萃取设备的研制开发又有新的突破,CWL-M新型离心萃取机的技术性能已超越同行业其他同类产品。 郑州天一秉承诚信、专业、务实、创新的经营理念,先进的加工设备、严格的质量控制体系、高素质的技术科研团队和完善的售后服务,为每一个客户的需求提供全方位的技术解决方案。 “互惠、共赢”是天一公司的宗旨,天一公司将以“设计更完美、选材更合理、控制更精准、运行更节能、操作更人性化”的产品为您提供优质的服务。
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  • 科奥美萃生物科技有限公司是由在美国色谱和制药领域长期从事研究开发的、拥有丰富经验的资深专家们所创建的、专业从事色谱分离分析纯化耗材研发、生产和销售的企业,设有美国总部和中国无锡分部。 科奥美萃生物科技有限公司(Chrom-Matrix Inc. )资深专家们毕业于英国剑桥大学、美国加尼福尼亚伯克利分校等,并受到良好的博士后训练;先期供职于世界知名的色谱耗材公司如瑞典的法玛西亚(现GE Healthcare)、德国Merck RGA、美国Sigma-Aldrich(Supelco Division)、日本Daicel,后期又在下游产业链世界著名企业的如先灵葆雅(Schering-plough)、雅培(Abbott)、Charles River laboratories,英国剑桥Antibody Associates等出任首席科学家。长期在国际化大企业工作,在实战中来回检验,在技术上和产品品质上无可挑剔,具有将产品产业化、市场化的丰富经验。 科奥美萃生物科技有限公司是世界上唯一一家使用球形B型硅胶作固相萃取产品、快速流色谱产品材料骨架的公司, 是世界上唯一一家使用超临界流体封端技术生产C18等高效液相反相色谱柱的公司。科奥美萃生物科技有限公司也在LC/MS/MS分析、制药领域液相色谱实战应用、手性分离、蛋白质和多肽分离分析纯化、食品安全分析、兴奋剂毒品分析、天然产物分离分析纯化、中草药现代化、环境分析、半制备等领域领先同行。
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  • 400-860-5168转0264
    环球分析测试仪器有限公司(UATIL)成立于1982年,总部设在香港,是国外多家知名的高新科技仪器生产制造商在中国的独家总代理。主要产品电化学仪器:电化学工作站、光电化学测试设备 化学合成仪器:全自动反应系统、反应量热仪、超声波结晶系统、平行合成仪、高温高压釜、流动化学系统 萃取及纯化仪器:超临界萃取仪、快速制备色谱、固相萃取、溶剂蒸发仪、气体纯化系统 生命科学仪器:生物反应器、发酵罐、冷冻干燥机、移液工作站、离心浓缩仪 乳品分析仪器:乳品成分分析仪、体细胞计数器、奶牛生产性能测试仪 材料测试仪器:网格应变测试仪、杯凸试验机 惰性环境仪器:手套箱 微流控仪器:单细胞测序、细胞包裹、微流控芯片、微流泵、液滴微流控系统、3D芯片打印机
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固相微萃取器相关的仪器

  • 固相微萃取技术是一种集采样、萃取、浓缩、进样于一体的新型样品前处理技术,应用领域广泛。固相微萃取技术克服了传统萃取方式的缺点,集合了样品用量少、操作简单方便、省时省力、溶剂用量少或者不使用 溶剂等优点,适合野外现场分析。睿科集团旗下新拓仪器推出全新升级的固相微萃取仪,满足处理效果高度一致性的同时,操作灵活,专业方便。 产品特点样品处理的高度一致性-完善的萃取操作辅助工具,无需支架固定和位置调整,确保每次操作的一致性-软件控制,定时定温提醒,确保萃取条件一致独立探针老化口-无需占用气相进样口进行老化-在运行老化程序时才打开氮气吹扫,节省氮气消耗双独立萃取位-两个萃取位独立控制、互不影响,灵活安排萃取和预萃取操作-数字控温,最高温度可达150℃,最大转速可达1500rpm-均可适配20mL或60mL顶空瓶应用测试结果使用MASS-M01 Pro固相微萃取仪和SPME-C-04 固相微萃取探针,参考土臭素和2-甲基异莰醇的 测定方法进行线性及回收率实验。 三个平行样品的平均回收率在92.2%~107.7%之 间,RSD10%。MASS-M01 Pro固相微萃取仪 应用测试结果符合国标,仪器性能优良。 应用领域环境水样、香精香料、食品药品农残等应用举例GB/T 32470-2016 生活饮用水臭味物质 土臭素和2-甲基异莰醇检验方法SN/T 3626-2013 出口食用油中正已醛含量的测定 顶空固相微萃取气相色谱法T/SATA 030-2022 水中硫醒和叱凑类物质的测定 顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法T/NAIA 081-2021 葡萄酒中挥发性醇类组分的测定 顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法T/SWSTA 0005-2021 水中二甲基二碗醚等四种醚类致嗅物质的测定 顶空固相微萃取-气相色谱质谱法T/JSWA 005-2021 水中臭味物质 土臭素和2-甲基异英醇快速检验 固相微萃取气相色谱质谱法T/GAIA 007.2-2021 油脂中外源杂质的测定 第二部分:易挥发外源杂质的测定 顶空固相微取/气相色谱-质谱法DB14/T 1948-2019 水质 卤代烃的测定 顶空/固相微萃取一气相色谱法SPME-GC-MS法测定龙胆草中15种有机磷农药残留GC-HS和GC-MS-SPME法测定药品中的残留溶剂
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  • 固相微萃取 400-860-5168转1756
    仪器简介:美国Supelco公司专利产品-固相微萃取(Solid Phase Micro Extraction),1994年获美国匹兹堡分析仪器会议R&D100项革新大奖,是一种应现代仪器的要求而产生的样品前处理新技术,几乎克服了以往一些传统样品处理技术的所有缺点,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,便于携带,真正实现样品的现场采集和富集,能够与气相、气相-质谱、液相、液相-质谱仪联用,有手动或自动两种操作方式,让更多的分析工作者从重复、烦琐的操作中解脱出来。广泛应用于环保及水质处理、临床药理、公安案件分析、制药、化工、国防等领域。 固相微萃取(SPME)非常小巧,状似一只色谱注射器,由手柄(Holder)和萃取头或纤维头(Fiber)两部分构成。萃取头是一根外套不锈钢细管的1cm长、涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维头,纤维头在不锈钢管内可自由伸缩,用于萃取、吸附样品;手柄用于安装或固定萃取头,可永久使用。 1.萃取头选择原则 SPME萃取头的选择类似于选择毛细柱或液相柱,主要依据分析物质的分子量(挥发性)与极性。小分子、或挥发性物质常用厚膜100?m萃取头,较大分子或半挥发物质采用7?m萃取头,非极性物质选择非极性固定相,极性物质选择极性固定相。综合考虑分析物的极性和挥发性时,还可以有85m,65m,75m,30m的极性或非极性萃取头供选择。技术参数: 货号 型号/名称 说明 57300-U PDMS,手动,100um,非键合,红色平头/SPME萃取头 用途:小分子挥发性非极性物质 57301 PDMS,自动,100um,非键合,红色平头/SPME萃取头 用途:小分子挥发性非极性物质 57308 PDMS,手动,30um,非键合,黄色平头/SPME萃取头 用 途:半挥发性非极性物质 57309 PDMS,自动,30um,非键合,黄色平头/SPME萃取头 用 途:半挥发性非极性物质 57302 PDMS,手动,7um,键合,绿色平头/SPME萃取头 用 途:半挥发性非极性物质 57303 PDMS,自动,7um,键合,绿色平头/SPME萃取头 用 途:半挥发性非极性物质 57310-U PDMS/DVB,手动,65um,部分交联, 兰色平头/SPME萃取头 用 途: 极性挥发性物质,醇,胺类 57311 PDMS/DVB,自动,65um,部分交联, 兰色平头/SPME萃取头 用 途: 极性挥发性物质,醇,胺类 57346-U PDMS/DVB,手动,65um,高度交联,褐色凹头/SPME萃取头 用 途:极性半挥发性物质,胺类 57345-U PDMS/DVB,自动,65um,高度交联,褐色凹头/SPME萃取头 用 途:极性半挥发性物质,胺类 57326-U PDMS/DVB,手动,65um,高度交联,粉色平头/SPME萃取头 用 途:极性半挥发性物质,胺类 57327-U PDMS/DVB,自动,65um,高度交联,粉色平头/SPME萃取头 用 途:极性半挥发性物质,胺类 57304 PA,手动,85um,部分交联,白色平头/SPME萃取头 用途:极性半挥发性物质,酚类 57305 PA,自动,85um,部分交联,白色平头/SPME萃取头 用途:极性半挥发性物质,酚类 57318 CAR/PDMS,手动,75um, 部分交联,黑色平头/SPME萃取头 用途:痕量VOC 57319 CAR/PDMS,自动,75um, 部分交联,黑色平头/SPME萃取头 用途:痕量VOC 57334-U CAR/PDMS,手动,85um, 部分交联,浅兰色平头/SPME萃取头 用途:痕量VOC 57335-U CAR/PDMS,自动,85um, 部分交联,浅兰色平头/SPME萃取头 用途:痕量VOC 57312 CW/DVB,手动,65um,部分交联,橙色平头/SPME萃取头 用途:极性物质,尤其醇类 57313 CW/DVB,自动,65um,部分交联,橙色平头/SPME萃取头 用途:极性物质,尤其醇类 SPME萃取头 描述 手动式 自动式 订货号[2] 订货号[3] 用于气体和小分子量化合物(MW 30-225) 75&mu m CAR/PDMS SAAB-57318 SAAB-57319 85&mu m CAR/PDMS [1] SAAB-57334U SAAB-57335U 用于挥发性物质(MW 60-275) 100&mu m PDMS SAAB-57300U SAAB-57301 用于挥发性物质、胺类、硝基芳香类化合物(MW 50-300) 65&mu m PDMS/DVB SAAB-57310U SAAB-57311 用于极性半挥发性化合物(MW 80-300) 85&mu m PA SAAB-57304U SAAB-57305 用于非极性大分子量化合物(MW 125-600) 7&mu m PDMS SAAB-57302 SAAB-57303 用于非极性半挥发性化合物(MW 80-500) 30&mu m PDMS SAAB-57308 SAAB-57309 用于醇和极性化合物(MW 40-275) 65&mu m CW/PDMS SAAB-57312 SAAB-57313 70&mu m CW/PDMS SAAB-57336U SAAB-57337U 用于香味物质(挥发性和半挥发性 C3-C20)(MW 40-275) 50/30&mu m DVB/CAR on PDMS SAAB-57328U SAAB-57329U 用于痕量分析(MW 40-275) 50/30&mu m DVB/CAR on PDMS(2cm) SAAB-57348U -- 用于胺类和极性化合物(仅用于HPLC) 60&mu m PDMS/DVB -- SAAB-57317 用于表面活性剂和其他极性分析物(仅用于HPLC) 50&mu m CW/TPR -- SAAB-57315 注:[1]高保留,用于痕量分析 [2]GC手动萃取头, 与手动进样手柄57330U联用 [3]GC自动萃取头/HPLC用萃取头, 与自动进样手柄57331或57347U联用 SPME萃取头套装 描述 手动式 自动式 订货号 订货号 套装1&mdash 用于挥发性和半挥发性物质 85&mu m PA SAAB-57306 SAAB-57307 100&mu m PDMS 7&mu m PDMS 套装2&mdash 用于水中的挥发性或极性有机物质 75&mu m CAR/PDMS SAAB-57320U SAAB-57321U 65&mu m PDMS/DVB 65&mu m CW /DVB 套装3&mdash 用于SPME/HPLC分析 60&mu m PDMS/DVB -- SAAB-57323U 50&mu m CW/TPR 100&mu m PDMS 套装4&mdash 用于香味分析 100&mu m PDMS SAAB-57324U SAAB-57325U 65&mu m PDMS/DVB 75&mu m CAR/PDMS主要特点:美国Supelco公司专利产品-固相微萃取(Solid Phase Micro Extraction),1994年获美国匹兹堡分析仪器会议R&D100项革新大奖,是一种应现代仪器的要求而产生的样品前处理新技术,几乎克服了以往一些传统样品处理技术的所有缺点,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,便于携带,真正实现样品的现场采集和富集,能够与气相、气相-质谱、液相、液相-质谱仪联用,有手动或自动两种操作方式,让更多的分析工作者从重复、烦琐的操作中解脱出来。广泛应用于环保及水质处理、临床药理、公安案件分析、制药、化工、国防等领域。 固相微萃取(SPME)非常小巧,状似一只色谱注射器,由手柄(Holder)和萃取头或纤维头(Fiber)两部分构成。萃取头是一根外套不锈钢细管的1cm长、涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维头,纤维头在不锈钢管内可自由伸缩,用于萃取、吸附样品;手柄用于安装或固定萃取头,可永久使用。 1.萃取头选择原则 SPME萃取头的选择类似于选择毛细柱或液相柱,主要依据分析物质的分子量(挥发性)与极性。小分子、或挥发性物质常用厚膜100?m萃取头,较大分子或半挥发物质采用7?m萃取头,非极性物质选择非极性固定相,极性物质选择极性固定相。综合考虑分析物的极性和挥发性时,还可以有85m,65m,75m,30m的极性或非极性萃取头供选择。
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  • 名称:SPME固相微萃取萃取头规格:套装一 3支/盒品牌:Supelco货号:57306/57307※产品详细说明※:57306/57307固相微萃取萃取头组合套件 1for use with manual holder, needle size 24 ga 美国Supelco色谱科SPME固相微萃取套装一套件 1 — 用于挥发性物质和半挥发性物质 — 包含以下萃取头各一种:85μm 聚丙-烯酸酯涂层100μm 聚二甲基硅-氧烷涂层7μm 聚二甲基硅-氧烷涂层SPME固相微萃取萃取头组合套件1,货号57306/57307的相关信息可以总结如下:货号57306(手动式):品牌:Supelco(色谱科)。类型:手动式固相微萃取萃取头组合套件。特点:简单、快速、经济、灵敏、环保。每个萃取头可重复使用100次以上(如样品特别干净时最多可使用200次以上)。应用范围:广泛适用于水样的环境分析、蔬菜中残留农药的检测、食品饲料中的调料香味的分析、表面活性剂及其它工业领域分析、高分子聚合物和固体样品中的微量杂质的顶空分析、气体硫化物和药物残留溶剂(VOCs)的检测、火灾或爆炸物样品的法医分析、毒物分析(如血、尿、体液中的药物和毒V品分析)等。规格:一般为1cm长,每盒3个。萃取头类型:包括但不限于85um PA、100um PDMS、7um PDMS等,具体根据套件内容而定。货号57307(自动式):品牌:美国进口Supelco(色谱科)。类型:自动式固相微萃取萃取头套装。特点:与气相、气相-质谱、液相、液相-质谱仪等联用,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,便于携带,能实现样品的现场采集和富集。萃取头类型:与手动式类似,但可能包含更多种类的萃取头,以满足不同的自动分析需求。请注意,具体的套件内容和价格可能因供应商和地区而有所差异。如有购买需求,建议直接联系供应商以获取最准确的信息。※SPME固相微萃取的典型应用※:* 表面活性剂* 环境水样* 食品、香精、香料* 法庭样品* 血、尿和体液中药物* 聚合物和固样中痕量杂质(顶空方式)* 药物中残留溶剂* 气体硫化物及挥发物(VOC)※SPME固相微萃取[整套装置]及选配耗材※:序号、货号、名称描述①、57330-U SPME手柄(手动或自动)②、2637505 SPME专用进样插件,可选,用于HP6890 (岛津不可用)③、57333-U SPME专用采样台用于4ml瓶④、57357-U SPME专用采样台用于15ml瓶⑤、PC-420D SPME专用磁力加热搅拌装置⑥、Z118877 SPME磁力搅拌子⑦、57332 SPME专用温度计⑧、57356-U SPME专用进样导管(岛津不可用)⑨、27136 SPME专用专用采样瓶 4ml ⑩、27159 SPME专用专用采样瓶 15ml (11)固相微萃取头(SPME萃取头), (具体信息参见SPME萃取头订购信息)※Supelco SPME萃取头(固相微萃取头)订货信息※:订货号产品名称描述产品应用手动式自动式57330-U57331SPME手柄和萃取头连用573185731975um Carboxen/PDMS 固相微萃取头,3支(MW30-225)用于气体和小分子量化合物57334-U57335-U85um Carboxen/PDMS 固相微萃取头,3支(高保留)用于气体和小分子量化合物57302573037um PDMS 固相微萃取头,3支 (MW 125-600)用于非极性大分子量化合物573085730930um PDMS 固相微萃取头,3支用于非极性半挥发性化合物57300-U57301100um PDMS固相微萃取头,3支(MW 60-275)用于挥发性物质57310-U5731165um PDMS/DVB固相微萃取头,3支(MW 50-300)用于挥发性物质、胺类、硝基芳香类化合物57326-U57327-U65um PDMS/DVB固相微萃取头(不含弹簧2cm),3支用于挥发性物质、胺类、硝基芳香类化合物(MW 50-300)573045730585um,Polyacrylate, 固相微萃取头,3支 (MW 80-300)用于极性半挥发性化合物57328-U57329-U50/30um,DVB/CAR/PDMS,Stableflex固相微萃取头,3支用于香味物质(挥发性和半挥发性C3-C20)(MW40-275)/5731760um PDMS/DVB 固相微萃取头(用于HPLC),3支用于胺类或极性化合物57348-U/50/30um DVB/Car on PDMS固相微萃取头(2cm),3支用于香味物质(挥发性和半挥发性C3-C20)(MW40-275)5730657307SPME萃取头套装1用于挥发性和半挥发性物质85umPA,100um PDMS,7umPDMS各一支57320-U57321-USPME萃取头套装2用于水中挥发性或极性有机物75umCAR/PDMS.65umPDMS/DVB,85um PA各一支57323-USPME萃取头套装3用于SPME/HPLC分析60um PDMS/DVB,85um PA,100um PDMS各一支57324-U57325-USPME萃取头套装4用于香味物质分析100um PDMS,65um PDMS/DVB,75um CAR /PDMS各一支萃取头符号说明:CAR Carboxen CW CarbowaxDVB Divinylbenzene (二乙烯苯) PA Polyacrylate (聚丙烯酸酯)PDMS Polydimethylsiloxane (聚二甲基硅烷)美国MERCK默克/sigma西格玛/Supelco色谱科公司专=利产品-固相微萃取(Solid Phase Micro Extraction),1994年获美国匹兹堡分析仪器会议R&D100项革新大奖,是一种应现代仪器的要求而产生的样品前处理新技术,几乎克服了以往一些传统样品处理技术的所有缺点,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,便于携带,真正实现样品的现场采集和富集,能够与气相、气相-质谱、液相、液相-质谱仪联用,有手动或自动两种操作方式,让更多的分析工作者从重复、烦琐的操作中解脱出来。广泛应用于环保及水质处理、临床药理、公=安案件分析、制药、化工、国防等领域。
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固相微萃取器相关的资讯

  • 双核:在无锡,感受固相萃取和微波萃取
    4月8-9日,EMIF生态环境检测技术创新论坛在无锡成功举办。出席会议的有来自全省分析测试机构、高校科研单位和企业的代表,以及安捷伦、赛默飞、PE、沃特世、岛津、屹尧科技等仪器厂商。来自无锡、南京、常州、镇江等市环境检测中心的专家对环境监测的热点和方向、江苏省环境监测条例和现场监测的新标准做了分析解读,并分享了水质中藻毒素和酞酸酯的测定,以及环境空气中VOCs的测定技巧。江苏省环境检测中心的陈老师则介绍了检测行业飞行检查需要注意的要点以及检测机构内部质量管理的要点。前处理仪器作为环境监测中重要的一环,屹尧科技产品部齐经理在会上做了《水质和土壤中污染物分析自动化前处理方法》的报告。无论固相萃取还是微波萃取,屹尧科技都可以针对不同应用需求,为您提供更合适的解决方案。好的固相萃取仪什么样?它不应该只能测水样,还可以同时测土壤、食品和生物样!真正的全自动固相萃取仪,不会因为体积大小不同,或者用到不同的SPE柱子,就不得不手动更换配件。是的,EXTRA固相萃取仪作为真正全自动的“时间管理大师”,能同时轻松搞定各种类型的样品,并实现多种SPE柱的自动切换。除了便捷高效之外,再好看的数据,也首先要真实才有意义。用户一直苦恼的固相萃取过程中的交叉污染,对EXTRA早已不再是问题。它采用极其巧妙的流路设计,移液针配套高精度注射泵实现样品通过缓冲环进样方式,样品不经过泵阀,从源头上避免了交叉污染。随着样品量的不断增加,检测需求的不断提高,微波萃取在土壤和沉积物、固体废物等样品分析前处理中的应用也越来越多。密闭微波溶剂萃取利用微波加热的优势,大大提高了目标分析物在提取溶剂中的溶解度,增加其从样品基质中脱吸的速率,且更大程度的保留了易挥发组份。屹尧科技精确的温度控制保证了提取的重复性,110mL萃取管满足了标准中大样品量需求,45分钟即可完成27个样品的提取。屹尧科技,为您提供更高效可靠的微波萃取与更便捷精准的全自动固相萃取双核驱动的样品前处理。
  • 他,誓做固相微萃取中国先行者
    “这个长度只有一厘米多的搅拌棒作用可不小,以前进行海水增塑剂检测,至少需要一瓶矿泉水那么多的样本,每次出海需要在上百个监测点取样,这意味着出一次海至少要带回上千瓶矿泉水那么多的液体样本̷̷有了这个搅拌棒,每次检测只要一个矿泉水瓶盖的液体样本就足够了。”在位于城阳区的青岛博士创业园的实验室里,靳钊博士指着各种型号的搅拌棒和探针自豪地介绍着。  其实,真正神奇的不是这些黑色小棒或银色探针,而是靳钊与爱人坚持十余年的研发成果——固相微萃取技术。  固相微萃取,是很多人难以理解的专业名词,这门“小众”技术,高分子材料学博士毕业的靳钊与爱人坚持钻研了十余年。目前,这项技术已获得两项国家发明专利和一项实用新型专利,他所创立的青岛贞正分析仪器有限公司也成为国内在该领域首家拥有自主知识产权的企业。  靳钊说,他想做中国固相微萃取技术的先行者,事实上,他已经做到了。  民族的情怀:誓做固相微萃取中国先行者  固相微萃取技术这个看似高深难懂的专业术语,却是与食品安全息息相关的检测技术,更是中国对外贸易取得平等话语权的重要工具。  中国是全球最大的茶叶生产国,欧洲是我国茶叶出口的主要地区之一。有数据表明,2000年我国出口欧盟茶叶量比“全盛时期”的1998年减少了34.5%。“使这一数字锐减的,是1999年应用于茶叶农残检测的固相微萃取技术。使用这一新技术,农残的最小检出浓度降低了100倍。”靳钊说。当时,国内分析检测技术尚不能检测如此低含量的农药残留,出口茶叶面临因农残超标被遣回的风险,这严重制约茶叶出口。“没有先进的检测技术,在对外贸易中我们就无法取得与对方平等对话的权利,这成为我国对外贸易中最大的掣肘之一。”  因此,靳钊誓做固相微萃取的中国先行者。  人生“合伙人”协作 打破欧美技术垄断  2003年,在大连理工大学主修高分子材料学的靳钊博士收到一封邮件:一位分析化学专业的女博士在研究 “固相微萃取”课题时遇到了瓶颈,邀请靳博士共同进行科研攻关。  “固相微萃取技术是利用一种特殊的涂层,对检测物质进行定向吸附浓缩,以解决痕量(超微量)物难以检测的难题。”涂层所使用的材料,对于这项技术的稳定性、效率等具有决定性意义。当时国内虽然也有科研人员进行该技术的研究,但材料单一、性能不稳定,无法满足产业化应用的要求。  “我们共同开发了几款材料,没想到效果很好。经过四年的不懈努力,在试用了几十种材料、加工工艺与应用方法后,终于研制出了一款性能优异、产品稳定性强的固相微萃取产品。”  在过去二十年,固相微萃取技术及产品始终被欧美国家垄断,靳钊的研究成果不仅打破了技术和产品的国外垄断,还取得了更优的性能。“就以搅拌棒为例,我们的产品磨损率低,萃取效率高,品使用寿命更长,性能更好。德国产品平均一根棒能使用60-80次,而我们的能使用150-200次,大大降低企业的使用成本。”靳钊介绍说,此后他又与研发团队相继研发出十多款固相微萃取产品,广泛应用于环境监测、水质监测、食品安全、香精香料等领域的快速、痕量检测,填补了国内市场空白。  在这一过程中,两位博士也从技术 “合伙人”,发展成为一生的“合伙人”。  注册公司:在自家厨房开辟研发地点  既做科研又接触市场,科技成果产业化的思路深深根植于靳钊心中:“如果研发成果不进入市场,那这项研究就失去了意义。”2013年,随着产品体验者的增多,产品量产和市场化的需求凸显,成立公司成为顺其自然的选择。  “当时资金有限,根本没有钱去外面租专门的办公室,只能把公司注册在家里,研发地点是自家厨房。”靳钊用了一周时间拿到了小区单元42家住户的签字,又征求了街道同意,才算完成了公司的注册。  场地问题解决了,资金成为摆在靳钊面前的头等难题。这些年他为了搞研发、维系公司运转,陆续投入了70万。“这些钱都是从我和爱人每月工资里省出来的。”直到 2015年,靳钊在市人社局人才中心帮助下入驻青岛博士创业园,免费获得了100多平的办公用房,税务、工商等繁琐的手续也可以在园区的公共服务大厅一站办理。靳钊坦言,这让他能够把精力放在研发推广上,使公司真正快速发展。  造福于人:要把小众科技带进大众生活  前不久的一件小事让靳钊颇有感触:有位大妈从李沧专门坐车到城阳找他,想测测买的保健品成分合不合格。这让靳钊意识到,现实生活中,百姓对食品药品乃至环境安全如此重视,但权威、高效、便捷的检测手段太匮乏了。  “原本只是单纯地想做技术、做研究,但真做成了却发现,研究成果真正的意义是用在实践领域,是用来改变生活的。这更坚定了我把固相微萃取这项小众科技带进大众生活的信念。”  固相微萃取技术在食品安全领域还没有国家标准,所以技术的推广、百姓的认知度提升都还有一个漫长的过程。但今年初,国家有关部委明确提出要用固相微萃取检测水中有害物质,并力争在两年内建立环境监测领域固相微萃取的国家标准。“仿佛吹来了一阵春风,感觉固相微萃取这项技术的春天就要来了,十几年的坚持没有白费。”说着,靳钊脸上绽放出坚定的笑容。
  • 会议回顾 | 无人机与薄膜固相微萃取联用你见过吗
    环境问题一直是全球关注的重要课题,为加强我国在环境分析化学方面的学术交流,互相借鉴、共同分享环境分析方面的学术成果和经验技术,推动环境保护事业进步和环境分析化学学科发展,“第三届全国环境分析化学研讨会暨第九届固相微萃取技术(中国)研讨会”于2021年10月17-20日在贵阳圆满落幕。 会议主要集中在交流我国环境分析领域的研究进展,讨论环境分析领域的国际研究前沿与发展趋势,为我国环境分析领域的发展建言献策等方面。近年来,随着新原理、新技术、新方法、新设备、新材料的应用,环境分析化学取得快速的发展,使环境污染物质分析水平走向更加微观、快速、准确。尤其是固相微萃取技术(SPME),集采样、萃取、浓缩和净化于一体,已经应用于多个环境污染物检测的标准方法中。 此次研讨会,德祥展出了薄膜固相微萃取技术,简称TF-SPME或Thin Film SPME,,把吸附相涂在碳网片上的固相微萃取新技术。 该技术由加拿大皇家科学院院士Janusz Pawliszyn教授发明,用于分析超痕量的VOSs和SVOCs等挥发性有机物。解决了传统方法中因吸收速率和吸收能力受限、样品基质干扰严重、对于一些极性较强的痕量挥发性成分富集效果不好等问题。 德祥展台吸引了诸多客户上前问询 INNOTEG(英诺德) Thin Film SPME 技术特点 01适用于更宽极性和非极性范围的化合物,使得TF-SPME变得更有优势01相表面积和体积增加,TF-SPME比常规的SPME更为灵敏,可提高分析物的回收率01萃取涂层厚度不变,萃取时间和解析时间同样迅速01无溶剂萃取,可实现恶劣环境下的现场采样,绿色环保01三种吸附剂:PDMS、PDMS/DVB和PDMS/HLB 应用案例 近年来,Jonathan J. Grandy等学者使用无人机与TF-SPME联用,检测河道中的污染物。(https://dx.doi.org/10.1021/acs.analchem.0c01490) 01使用HLB / PDMS TF-SPME薄膜安装到无人机采样器上,从消毒热水池中使用无人机静置采样10min(温度38°C,pH为7.2,游离氯含量为5 ppm,总碱度为180),使用实验室的热脱附设备进行解析,检测到消毒副产物:包括三氯甲烷、二氯乙腈、1,1,1-三氯-2-丙酮、2,2,2-三氯乙醇、苯甲腈和苄腈等; 02为了实现可以现场采样,随后在高速公路旁的河道进行无目标物分析,使用无人机静置采样10min后,采用SPS-3高容量解析模块把TF-SPME薄膜萃取的化合物转移到Needle Trap动态捕集针上,随后使用便携式气质分析。检测到苯乙烯、异丙苯、丙苯和1,3,5-三甲苯、苯、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、辛烷、十二烷、十六烷等一些列苯系物。 综上所述, HLB/PDMS是一种疏水亲脂平衡的颗粒用作碳网载体上的涂层。HLB / PDMS的优势在于它是一种聚二乙烯基苯-coN-乙烯基-吡咯烷酮骨架结构,可提供疏水和亲水分子间相互作用的平衡,因此极性范围宽,非常适用于环境中的无目标分析。 德祥自主品牌INNOTEG(英诺德)与薄膜固相微萃取的生产商和*持有者JP Scientific Ltd签订合作生产协议,成为全球指定合作品牌。

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  • 如何提高固相微萃取(SPME)的萃取效率?

    固相微萃取技术是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相(高分子涂层或吸附剂)作为吸收(吸附)介质,对目标分析物进行萃取和浓缩,并在气相色谱仪进样口中直接热解析(或用HPLC流动相冲洗到液相色谱柱中),进行分离检测。固相微萃取技术与静态顶空的区别在于SPME的萃取是应用了吸附作用,而静态顶空则仅仅借助气液平衡。作为一种集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术,固相微萃取技术凭借其选择性强、快速、经济、无毒害、仪器简单、易于自动化等等一些技术优势,逐渐为技术分析者所青睐。实际应用中,我们如何提高SPME的萃取效率?

  • 固相微萃取的常见萃取模式:纤维萃取

    [font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品前处理技术是分析检测的关键步骤,直接影响样品的分析检测时间和检测限。面对越来越复杂样品基质的干扰以及对食品、药品和环境中有害物质检测的愈加重视,开发理想的前处理技术以寻求更好的选择性、更高的富集倍数、更低的检测限、更高的准确度和精密度,并能与各种分析仪器联用成为当前分析检测技术的追求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术(SPME)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物,根据样品组分的性质,在其表面涂渍不同性质的固定相涂层;通过直接浸入或顶空方式,利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集;萃取和富集结束后[size=12px](平衡后或未达平衡前)[/size],将富集了待测物的纤维从样品中取出,随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等)[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px](如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸)[/size],在待测物组分引入分析仪器之后,对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/86/7d286a224e093b075986f96237cff928.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时,只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出,采用直接浸入或顶空方式,利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时,由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护,可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中,之后推出纤维,使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取模式概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]萃取模式指的是在使用固相微萃取分析样品时,基体支持物[size=12px](如石英纤维、不锈钢丝等)[/size]上涂渍的固定相涂层与样品发生相互作用时的方式。在使用时应当选择合适的萃取模式,主要考虑几个方面的因素:样品基质的组成、组分的挥发性、组分与样品基质的亲和力。目前固相微萃取的主要萃取模式可以分为两种:纤维萃取模式和管内萃取模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英纤维、不锈钢丝等材料,将固定相涂层涂渍在其表面,然后对样品中的待测物进行萃取和富集。纤维萃取模式是固相微萃取最常用的模式,同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英毛细管、peek管等材料,将固定相涂层涂渍在管内,然后对样品中的待测物进行萃取和富集。管内萃取模式是固相微萃取较新的模式,可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等联用,同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取的纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式常见的操作方式有直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取;目前衍生化萃取,以及类似纤维萃取的搅拌棒萃取等也有不少应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取是纤维萃取模式最常用的模式。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/2d/b102d3a71d2289a8a47eb503554fa668.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]也称浸入萃取,是将萃取纤维直接插入气体样品[size=12px](气体样品而非液体样品的顶部空间)[/size]或者液体样品中,对目标物进行萃取和富集,经过一定时间之后,在分配平衡或者未平衡时候取出,随后将待测物组分引入分析仪器对其进行分离和检测。在使用直接萃取时,如果是气体样品可以利用自然扩散和对流来实现待测物质在涂层和样品间的转移;如果是液体样品则可以通过搅拌、超声、振荡等方式来实现待测物质在涂层和样品间的转移。[color=red]直接萃取一般适用于气体样品和干净的水体样品[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取纤维置于溶液上部的空气中进行萃取,适用于固体和复杂基质中易挥发和半挥发性化合物。挥发性组分在样品上部空间中浓度高,质量传递速度快,由于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的扩散系数比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中的大的多,因此在相同搅拌情况下,顶空萃取可以更快达到平衡。整体而言,采用顶空萃取模式可以消除背景吸收和复杂基质[size=12px](如腐殖酸、蛋白质和泥浆等)[/size]对涂层造成的污染和损坏,延长涂层的使用寿命,缩短平衡时间。[size=12px](固相微萃取,吴采樱)[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指利用中空纤维膜作为涂渍有固定相的萃取纤维的同心护套,在萃取样品时使萃取纤维与原始样品分开,将干扰物拦截在膜外以保护涂层不受损坏。由于膜是高分子材料制成,对试样增加了选择性,这种方法适用于低挥发性化合物,萃取目标物时隔绝了蛋白质等大分子干扰物。由于实验中待测物需要通过膜才能到达涂层实行萃取,因此平衡时间比直接萃取更长。使用较薄的膜或者提高萃取温度可以缩短平衡时间。膜保护萃取只有在分析很脏的样品或者直接萃取、顶空萃取两种模式不能使用时候采用。[size=12px](固相微萃取,吴采樱)[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展:衍生化萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在样品前处理过程中,由于目标物性质多样,如一些极性化合物挥发性低,离子型化合物无法进行萃取,因此很难从环境和生物样品基质中萃取出来,导致萃取效率低和检测的灵敏度不高。为了提高萃取的选择性和萃取量,可以采用衍生化的方法。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]衍生化指的是通过化学试剂和目标物的相关基团进行反应,使极性化合物成为弱极性或者非极性化合物,非挥发性化合物变成易挥发性化合物,增大目标物在涂层和样品基质之间的分配系数,借以提高萃取的选择性和检测的灵敏度。根据衍生化反应发生的位置不同,可以分为三种:在样品基质中衍生,在纤维涂层中衍生以及在色谱进样器中衍生等。[size=12px](固相微萃取,吴采樱)[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展:搅拌棒与搅拌子萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前固相微萃取使用时固定相涂层的支撑材料主要是熔融石英纤维,虽然石英纤维具有良好的耐热性和化学稳定性,表面也易于固定相的涂渍、交联和键合,但是机械强度较弱,因此发展出了使用不锈钢丝、合金和其他金属作为固定相涂层的支撑材料。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外,由于石英纤维较细,其上涂渍固定相的量有限,导致萃取容量较小。在目标物浓度以及分配系数不变的情况下,萃取量与固定相涂层的[color=red]体积[/color]成正比,因此增加涂层体积可以有效提高涂层的萃取能力,改善方法的灵敏度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]有介于此,近些年来发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取——即将固定相涂层涂渍或固定于搅拌棒或者搅拌子上,既增加了固定相的体积,又可以借助两者在样品溶液中的搅拌来促进吸附平衡。吸附平衡后可以直接将搅拌棒或者搅拌子置于与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的热脱附仪器中解吸和进样,并完成分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后,在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9f/27/e9f27484dad2ef53b16068ca5a69c5f2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后,在热脱附装置中进行脱附及分析([/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif])。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/86/e0/686e040f09636000005f499af6cc6c9a.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1d/97/41d97f9f107e0a7950fc795bf6189038.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e0/2e/8e02e9a708406fc9c8d0ceebded8b593.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为:将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品,振动搅拌以确保达到平衡;采样结束,将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出,清洗晾干后直接插入空吸附管中,用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取的纤维萃取模式使用最为普遍,其中尤以使用熔融石英纤维作为固定相涂层的支撑材料在目前的使用中最为广泛。为了提高萃取能力和改善方法的灵敏度,在纤维的基础上发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取等方式。此外,除了采用搅拌子萃取和搅拌棒萃取来增加固定相体积的方式之外,还可以采用多支纤维(纤维簇)同时萃取,或者将将支撑载体直接处理为固定相材料来进行萃取,如采用活性炭纤维、铅笔芯等。多种多样的发展趋势将会使固相微萃取的应用面更加广泛。[/font]

  • 固相微萃取的常见萃取模式:纤维萃取

    [font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术(SPME)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物,根据样品组分的性质,在其表面涂渍不同性质的固定相涂层;通过直接浸入或顶空方式,利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集;萃取和富集结束后[size=12px](平衡后或未达平衡前)[/size],将富集了待测物的纤维从样品中取出,随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等)[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px](如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸)[/size],在待测物组分引入分析仪器之后,对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/86/7d286a224e093b075986f96237cff928.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时,只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出,采用直接浸入或顶空方式,利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时,由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护,可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中,之后推出纤维,使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取模式概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]萃取模式指的是在使用固相微萃取分析样品时,基体支持物[size=12px](如石英纤维、不锈钢丝等)[/size]上涂渍的固定相涂层与样品发生相互作用时的方式。在使用时应当选择合适的萃取模式,主要考虑几个方面的因素:样品基质的组成、组分的挥发性、组分与样品基质的亲和力。目前固相微萃取的主要萃取模式可以分为两种:纤维萃取模式和管内萃取模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英纤维、不锈钢丝等材料,将固定相涂层涂渍在其表面,然后对样品中的待测物进行萃取和富集。纤维萃取模式是固相微萃取最常用的模式,同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英毛细管、peek管等材料,将固定相涂层涂渍在管内,然后对样品中的待测物进行萃取和富集。管内萃取模式是固相微萃取较新的模式,可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等联用,同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取的纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式常见的操作方式有直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取;目前衍生化萃取,以及类似纤维萃取的搅拌棒萃取等也有不少应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取是纤维萃取模式最常用的模式。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/2d/b102d3a71d2289a8a47eb503554fa668.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]也称浸入萃取,是将萃取纤维直接插入气体样品[size=12px](气体样品而非液体样品的顶部空间)[/size]或者液体样品中,对目标物进行萃取和富集,经过一定时间之后,在分配平衡或者未平衡时候取出,随后将待测物组分引入分析仪器对其进行分离和检测。在使用直接萃取时,如果是气体样品可以利用自然扩散和对流来实现待测物质在涂层和样品间的转移;如果是液体样品则可以通过搅拌、超声、振荡等方式来实现待测物质在涂层和样品间的转移。[color=red]直接萃取一般适用于气体样品和干净的水体样品[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取纤维置于溶液上部的空气中进行萃取,适用于固体和复杂基质中易挥发和半挥发性化合物。挥发性组分在样品上部空间中浓度高,质量传递速度快,由于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的扩散系数比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中的大的多,因此在相同搅拌情况下,顶空萃取可以更快达到平衡。整体而言,采用顶空萃取模式可以消除背景吸收和复杂基质[size=12px](如腐殖酸、蛋白质和泥浆等)[/size]对涂层造成的污染和损坏,延长涂层的使用寿命,缩短平衡时间。[size=12px](固相微萃取,吴采樱)[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指利用中空纤维膜作为涂渍有固定相的萃取纤维的同心护套,在萃取样品时使萃取纤维与原始样品分开,将干扰物拦截在膜外以保护涂层不受损坏。由于膜是高分子材料制成,对试样增加了选择性,这种方法适用于低挥发性化合物,萃取目标物时隔绝了蛋白质等大分子干扰物。由于实验中待测物需要通过膜才能到达涂层实行萃取,因此平衡时间比直接萃取更长。使用较薄的膜或者提高萃取温度可以缩短平衡时间。膜保护萃取只有在分析很脏的样品或者直接萃取、顶空萃取两种模式不能使用时候采用。[size=12px](固相微萃取,吴采樱)[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展:衍生化萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在样品前处理过程中,由于目标物性质多样,如一些极性化合物挥发性低,离子型化合物无法进行萃取,因此很难从环境和生物样品基质中萃取出来,导致萃取效率低和检测的灵敏度不高。为了提高萃取的选择性和萃取量,可以采用衍生化的方法。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]衍生化指的是通过化学试剂和目标物的相关基团进行反应,使极性化合物成为弱极性或者非极性化合物,非挥发性化合物变成易挥发性化合物,增大目标物在涂层和样品基质之间的分配系数,借以提高萃取的选择性和检测的灵敏度。根据衍生化反应发生的位置不同,可以分为三种:在样品基质中衍生,在纤维涂层中衍生以及在色谱进样器中衍生等。[size=12px](固相微萃取,吴采樱)[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展:搅拌棒与搅拌子萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前固相微萃取使用时固定相涂层的支撑材料主要是熔融石英纤维,虽然石英纤维具有良好的耐热性和化学稳定性,表面也易于固定相的涂渍、交联和键合,但是机械强度较弱,因此发展出了使用不锈钢丝、合金和其他金属作为固定相涂层的支撑材料。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外,由于石英纤维较细,其上涂渍固定相的量有限,导致萃取容量较小。在目标物浓度以及分配系数不变的情况下,萃取量与固定相涂层的[color=red]体积[/color]成正比,因此增加涂层体积可以有效提高涂层的萃取能力,改善方法的灵敏度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]有介于此,近些年来发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取——即将固定相涂层涂渍或固定于搅拌棒或者搅拌子上,既增加了固定相的体积,又可以借助两者在样品溶液中的搅拌来促进吸附平衡。吸附平衡后可以直接将搅拌棒或者搅拌子置于与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的热脱附仪器中解吸和进样,并完成分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后,在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9f/27/e9f27484dad2ef53b16068ca5a69c5f2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后,在热脱附装置中进行脱附及分析([/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif])。[/font][align=center][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为:将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品,振动搅拌以确保达到平衡;采样结束,将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出,清洗晾干后直接插入空吸附管中,用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取的纤维萃取模式使用最为普遍,其中尤以使用熔融石英纤维作为固定相涂层的支撑材料在目前的使用中最为广泛。为了提高萃取能力和改善方法的灵敏度,在纤维的基础上发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取等方式。此外,除了采用搅拌子萃取和搅拌棒萃取来增加固定相体积的方式之外,还可以采用多支纤维(纤维簇)同时萃取,或者将将支撑载体直接处理为固定相材料来进行萃取,如采用活性炭纤维、铅笔芯等。多种多样的发展趋势将会使固相微萃取的应用面更加广泛[/font]

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