固相微萃取器

固相微萃取技术是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相（高分子涂层或吸附剂）作为吸收（吸附）介质，对目标分析物进行萃取和浓缩，并在气相色谱仪进样口中直接热解析（或用HPLC流动相冲洗到液相色谱柱中），进行分离检测。固相微萃取技术与静态顶空的区别在于SPME的萃取是应用了吸附作用，而静态顶空则仅仅借助气液平衡。作为一种集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术，固相微萃取技术凭借其选择性强、快速、经济、无毒害、仪器简单、易于自动化等等一些技术优势，逐渐为技术分析者所青睐。实际应用中，我们如何提高SPME的萃取效率？

[font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品前处理技术是分析检测的关键步骤，直接影响样品的分析检测时间和检测限。面对越来越复杂样品基质的干扰以及对食品、药品和环境中有害物质检测的愈加重视，开发理想的前处理技术以寻求更好的选择性、更高的富集倍数、更低的检测限、更高的准确度和精密度，并能与各种分析仪器联用成为当前分析检测技术的追求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术（SPME）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物，根据样品组分的性质，在其表面涂渍不同性质的固定相涂层；通过直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集；萃取和富集结束后[size=12px]（平衡后或未达平衡前）[/size]，将富集了待测物的纤维从样品中取出，随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等）[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px]（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸）[/size]，在待测物组分引入分析仪器之后，对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/86/7d286a224e093b075986f96237cff928.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时，只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出，采用直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时，由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护，可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中，之后推出纤维，使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取模式概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]萃取模式指的是在使用固相微萃取分析样品时，基体支持物[size=12px]（如石英纤维、不锈钢丝等）[/size]上涂渍的固定相涂层与样品发生相互作用时的方式。在使用时应当选择合适的萃取模式，主要考虑几个方面的因素：样品基质的组成、组分的挥发性、组分与样品基质的亲和力。目前固相微萃取的主要萃取模式可以分为两种：纤维萃取模式和管内萃取模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英纤维、不锈钢丝等材料，将固定相涂层涂渍在其表面，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。纤维萃取模式是固相微萃取最常用的模式，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英毛细管、peek管等材料，将固定相涂层涂渍在管内，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。管内萃取模式是固相微萃取较新的模式，可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等联用，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取的纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式常见的操作方式有直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取；目前衍生化萃取，以及类似纤维萃取的搅拌棒萃取等也有不少应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取是纤维萃取模式最常用的模式。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/2d/b102d3a71d2289a8a47eb503554fa668.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]也称浸入萃取，是将萃取纤维直接插入气体样品[size=12px]（气体样品而非液体样品的顶部空间）[/size]或者液体样品中，对目标物进行萃取和富集，经过一定时间之后，在分配平衡或者未平衡时候取出，随后将待测物组分引入分析仪器对其进行分离和检测。在使用直接萃取时，如果是气体样品可以利用自然扩散和对流来实现待测物质在涂层和样品间的转移；如果是液体样品则可以通过搅拌、超声、振荡等方式来实现待测物质在涂层和样品间的转移。[color=red]直接萃取一般适用于气体样品和干净的水体样品[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取纤维置于溶液上部的空气中进行萃取，适用于固体和复杂基质中易挥发和半挥发性化合物。挥发性组分在样品上部空间中浓度高，质量传递速度快，由于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的扩散系数比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中的大的多，因此在相同搅拌情况下，顶空萃取可以更快达到平衡。整体而言，采用顶空萃取模式可以消除背景吸收和复杂基质[size=12px]（如腐殖酸、蛋白质和泥浆等）[/size]对涂层造成的污染和损坏，延长涂层的使用寿命，缩短平衡时间。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指利用中空纤维膜作为涂渍有固定相的萃取纤维的同心护套，在萃取样品时使萃取纤维与原始样品分开，将干扰物拦截在膜外以保护涂层不受损坏。由于膜是高分子材料制成，对试样增加了选择性，这种方法适用于低挥发性化合物，萃取目标物时隔绝了蛋白质等大分子干扰物。由于实验中待测物需要通过膜才能到达涂层实行萃取，因此平衡时间比直接萃取更长。使用较薄的膜或者提高萃取温度可以缩短平衡时间。膜保护萃取只有在分析很脏的样品或者直接萃取、顶空萃取两种模式不能使用时候采用。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：衍生化萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在样品前处理过程中，由于目标物性质多样，如一些极性化合物挥发性低，离子型化合物无法进行萃取，因此很难从环境和生物样品基质中萃取出来，导致萃取效率低和检测的灵敏度不高。为了提高萃取的选择性和萃取量，可以采用衍生化的方法。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]衍生化指的是通过化学试剂和目标物的相关基团进行反应，使极性化合物成为弱极性或者非极性化合物，非挥发性化合物变成易挥发性化合物，增大目标物在涂层和样品基质之间的分配系数，借以提高萃取的选择性和检测的灵敏度。根据衍生化反应发生的位置不同，可以分为三种：在样品基质中衍生，在纤维涂层中衍生以及在色谱进样器中衍生等。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：搅拌棒与搅拌子萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前固相微萃取使用时固定相涂层的支撑材料主要是熔融石英纤维，虽然石英纤维具有良好的耐热性和化学稳定性，表面也易于固定相的涂渍、交联和键合，但是机械强度较弱，因此发展出了使用不锈钢丝、合金和其他金属作为固定相涂层的支撑材料。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，由于石英纤维较细，其上涂渍固定相的量有限，导致萃取容量较小。在目标物浓度以及分配系数不变的情况下，萃取量与固定相涂层的[color=red]体积[/color]成正比，因此增加涂层体积可以有效提高涂层的萃取能力，改善方法的灵敏度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]有介于此，近些年来发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取——即将固定相涂层涂渍或固定于搅拌棒或者搅拌子上，既增加了固定相的体积，又可以借助两者在样品溶液中的搅拌来促进吸附平衡。吸附平衡后可以直接将搅拌棒或者搅拌子置于与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的热脱附仪器中解吸和进样，并完成分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9f/27/e9f27484dad2ef53b16068ca5a69c5f2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析（[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/86/e0/686e040f09636000005f499af6cc6c9a.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1d/97/41d97f9f107e0a7950fc795bf6189038.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e0/2e/8e02e9a708406fc9c8d0ceebded8b593.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为：将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品，振动搅拌以确保达到平衡；采样结束，将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出，清洗晾干后直接插入空吸附管中，用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取的纤维萃取模式使用最为普遍，其中尤以使用熔融石英纤维作为固定相涂层的支撑材料在目前的使用中最为广泛。为了提高萃取能力和改善方法的灵敏度，在纤维的基础上发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取等方式。此外，除了采用搅拌子萃取和搅拌棒萃取来增加固定相体积的方式之外，还可以采用多支纤维（纤维簇）同时萃取，或者将将支撑载体直接处理为固定相材料来进行萃取，如采用活性炭纤维、铅笔芯等。多种多样的发展趋势将会使固相微萃取的应用面更加广泛。[/font]

[font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术（SPME）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物，根据样品组分的性质，在其表面涂渍不同性质的固定相涂层；通过直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集；萃取和富集结束后[size=12px]（平衡后或未达平衡前）[/size]，将富集了待测物的纤维从样品中取出，随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等）[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px]（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸）[/size]，在待测物组分引入分析仪器之后，对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/86/7d286a224e093b075986f96237cff928.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时，只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出，采用直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时，由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护，可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中，之后推出纤维，使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取模式概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]萃取模式指的是在使用固相微萃取分析样品时，基体支持物[size=12px]（如石英纤维、不锈钢丝等）[/size]上涂渍的固定相涂层与样品发生相互作用时的方式。在使用时应当选择合适的萃取模式，主要考虑几个方面的因素：样品基质的组成、组分的挥发性、组分与样品基质的亲和力。目前固相微萃取的主要萃取模式可以分为两种：纤维萃取模式和管内萃取模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英纤维、不锈钢丝等材料，将固定相涂层涂渍在其表面，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。纤维萃取模式是固相微萃取最常用的模式，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英毛细管、peek管等材料，将固定相涂层涂渍在管内，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。管内萃取模式是固相微萃取较新的模式，可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等联用，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取的纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式常见的操作方式有直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取；目前衍生化萃取，以及类似纤维萃取的搅拌棒萃取等也有不少应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取是纤维萃取模式最常用的模式。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/2d/b102d3a71d2289a8a47eb503554fa668.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]也称浸入萃取，是将萃取纤维直接插入气体样品[size=12px]（气体样品而非液体样品的顶部空间）[/size]或者液体样品中，对目标物进行萃取和富集，经过一定时间之后，在分配平衡或者未平衡时候取出，随后将待测物组分引入分析仪器对其进行分离和检测。在使用直接萃取时，如果是气体样品可以利用自然扩散和对流来实现待测物质在涂层和样品间的转移；如果是液体样品则可以通过搅拌、超声、振荡等方式来实现待测物质在涂层和样品间的转移。[color=red]直接萃取一般适用于气体样品和干净的水体样品[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取纤维置于溶液上部的空气中进行萃取，适用于固体和复杂基质中易挥发和半挥发性化合物。挥发性组分在样品上部空间中浓度高，质量传递速度快，由于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的扩散系数比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中的大的多，因此在相同搅拌情况下，顶空萃取可以更快达到平衡。整体而言，采用顶空萃取模式可以消除背景吸收和复杂基质[size=12px]（如腐殖酸、蛋白质和泥浆等）[/size]对涂层造成的污染和损坏，延长涂层的使用寿命，缩短平衡时间。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指利用中空纤维膜作为涂渍有固定相的萃取纤维的同心护套，在萃取样品时使萃取纤维与原始样品分开，将干扰物拦截在膜外以保护涂层不受损坏。由于膜是高分子材料制成，对试样增加了选择性，这种方法适用于低挥发性化合物，萃取目标物时隔绝了蛋白质等大分子干扰物。由于实验中待测物需要通过膜才能到达涂层实行萃取，因此平衡时间比直接萃取更长。使用较薄的膜或者提高萃取温度可以缩短平衡时间。膜保护萃取只有在分析很脏的样品或者直接萃取、顶空萃取两种模式不能使用时候采用。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：衍生化萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在样品前处理过程中，由于目标物性质多样，如一些极性化合物挥发性低，离子型化合物无法进行萃取，因此很难从环境和生物样品基质中萃取出来，导致萃取效率低和检测的灵敏度不高。为了提高萃取的选择性和萃取量，可以采用衍生化的方法。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]衍生化指的是通过化学试剂和目标物的相关基团进行反应，使极性化合物成为弱极性或者非极性化合物，非挥发性化合物变成易挥发性化合物，增大目标物在涂层和样品基质之间的分配系数，借以提高萃取的选择性和检测的灵敏度。根据衍生化反应发生的位置不同，可以分为三种：在样品基质中衍生，在纤维涂层中衍生以及在色谱进样器中衍生等。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：搅拌棒与搅拌子萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前固相微萃取使用时固定相涂层的支撑材料主要是熔融石英纤维，虽然石英纤维具有良好的耐热性和化学稳定性，表面也易于固定相的涂渍、交联和键合，但是机械强度较弱，因此发展出了使用不锈钢丝、合金和其他金属作为固定相涂层的支撑材料。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，由于石英纤维较细，其上涂渍固定相的量有限，导致萃取容量较小。在目标物浓度以及分配系数不变的情况下，萃取量与固定相涂层的[color=red]体积[/color]成正比，因此增加涂层体积可以有效提高涂层的萃取能力，改善方法的灵敏度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]有介于此，近些年来发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取——即将固定相涂层涂渍或固定于搅拌棒或者搅拌子上，既增加了固定相的体积，又可以借助两者在样品溶液中的搅拌来促进吸附平衡。吸附平衡后可以直接将搅拌棒或者搅拌子置于与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的热脱附仪器中解吸和进样，并完成分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9f/27/e9f27484dad2ef53b16068ca5a69c5f2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析（[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）。[/font][align=center][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为：将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品，振动搅拌以确保达到平衡；采样结束，将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出，清洗晾干后直接插入空吸附管中，用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取的纤维萃取模式使用最为普遍，其中尤以使用熔融石英纤维作为固定相涂层的支撑材料在目前的使用中最为广泛。为了提高萃取能力和改善方法的灵敏度，在纤维的基础上发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取等方式。此外，除了采用搅拌子萃取和搅拌棒萃取来增加固定相体积的方式之外，还可以采用多支纤维（纤维簇）同时萃取，或者将将支撑载体直接处理为固定相材料来进行萃取，如采用活性炭纤维、铅笔芯等。多种多样的发展趋势将会使固相微萃取的应用面更加广泛[/font]

固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。 与液－液萃取相比固相萃取有很多优点：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，它采用高效﹑高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品于处理过程，同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液－液萃取的1/2，费用为液－液萃取的1/5。其缺点是：目标化合物的回收率和精密度要低于液－液萃取。一． 固相萃取的模式及原理 固相萃取实质上是一种液相色谱分离，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相（吸附剂极性大于洗脱液极性），反相（吸附剂极性小于洗脱液极性），离子交换和吸附。固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。 正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，用来萃取（保留）极性物质。在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用，偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。 反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。 离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物，目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。固相萃取中吸附剂（固定相）的选择主要是根据目标化合物的性质和样品基体（即样品的溶剂）性质。目标化合物的极性与吸附剂的极性非常相似的时，可以得到目标化合物的最佳保留（最佳吸附）。两者极性越相似，保留越好（即吸附越好），所以要尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂。例如：萃取碳氢化合物（非极性）时，要采用反相固相萃取（此时是非极性吸附剂）。当目标化合物极性适中时，正﹑反相固相萃取都可使用。吸附剂的选择还要受样品的溶剂强度（即洗脱强度）的制约。 样品溶剂的强度相对该吸附剂应该是较弱的，弱溶剂会增强目标化合物在吸附剂上的保留（吸附）。溶剂强度在正﹑反固相萃取中的顺序是不同的（见图3—13）。如果样品溶剂的强度太强，目标化合物将得不到保留（吸附）或保留很弱。例如：样品溶剂是正己烷时用反相固相萃取就不合适了，因为正己烷对反相固相萃取是强溶剂（见图3—13），目标化合物将不会吸附在吸附剂上；当样品溶剂是水时就可以用反相固相萃取，因为水对反相固相萃取是弱溶剂，不会影响目标化合物在吸附剂上的吸附。固相萃取选择分离模式和吸附剂时还要考虑以下几点：1. 目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度，这主要涉及淋洗液的选择。2. 目标化合物有无可能离子化（可用调节pH 值实现离子化），从而决定是否采用离子交换固相萃取。3. 目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键，如形成共价键，在洗脱时可能会遇到麻烦。4. 非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度，这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。二． 固相萃取常用的吸附剂（固定相） 鉴于固相萃取实质上是一种液相色谱的分离，故原则上讲，可作为液相色谱柱填料的材料都可用于固相萃取。但是，由于液相色谱的柱压可以较高，要求柱效较高，故其填料的粒度要求较严格，过去常用10μm粒径填料，现在高效柱多用5μ的m填料，甚至用了3μm的填料（随着HPLC泵压的提高，填料的粒径在逐渐减小）。对填料的粒径分布要求也很窄。固相萃取柱上所加压一般都不大，分离目的只是把目标化合物与干扰化合物和基体分开即可，柱效要求一般不高，故作为固相萃取吸附剂的填料都较粗，一般在40μm即可用，粒径分布要求也不严格，这样可以大大降低固相萃取柱的成本。常用于固相萃取的吸附剂类型及用途参见表3—4。三． 固相萃取的装置及操作程序最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱（图3—14），小柱可以是玻璃的，也可以是聚丙稀﹑聚乙烯﹑聚四氟乙烯等塑料的，还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为20μm的烧结筛板，用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时，也可以用填加玻璃棉来代替筛板，起到既能支撑固体吸附剂，又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的吸附剂（100㎎~1000㎎，视需要而定），然后在吸附剂上再加一块筛板，以防止加样品时破坏柱床（没有筛板时也可以用玻璃棉替代）。目前已有各种规格的﹑装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售，使用起来十分方便（图3—15）。 固相萃取的一般操作程序如下：1．活化吸附剂：在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同：（1）反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂（如己烷）淋洗，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。（2）正相固相萃取所用的极性吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂（样品基体）进行淋洗。（3）离子交换固相萃取所用的吸附剂，在用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来淋洗；在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂淋洗后，再用适当PH 值的﹑并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润，应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml活化处理用的溶剂。 2．上样：将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空（图3—16），加压（图3—17）或离心（图3—18）的方法使样品进入吸附剂。 3． 洗涤和洗脱：在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉，然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样，可采用抽真空，加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。如果在选择吸附剂时，选择对目标化合物吸附很弱或不吸附，而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时，也可让目标化合物先淋洗下来加以收集，而使干扰化合物保留（吸附）在吸附剂上，两者得到分离。图3—19给出了两种方法的示意图。在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上，最后用强溶剂洗脱，这样更有利于样品的净化。图3—20给出了固相萃取所采用的一般程序示意图。 为了方便固相萃取的使用，很多厂家除了生产各种规格和型号的固相萃取小柱之外，还研制开发了很多固相萃取的专用装置，使固相萃取使用起来更加方便简单。如Supelco公司提供了给单个固相萃取小柱加压的单管处理塞（图3—21），可方便的与固相萃取小柱配套使用。又如，为了能使多个固相萃取小柱同时进行抽真空，Supelco公司提供了12孔径和24孔径的真空多歧管装置（图3—22），可同时处理多个固相萃取小柱。我国中科院大连化学物理研究所，国家色谱研究分析中心也研制开发了真空固相萃取装置。

各位老师，公司从别的仪器上移了一台CTC架子，以前没有接触过。用于食用香精和饮料固相微萃取，萃取头是DVB/CAR/PDMS，65μm, 2cm(美国Supelco公司)比较适合吗。我看朱老师是用的这个。可以单独买这一个品种吗?希望告知供应商和大约价格。

[color=#444444]我用固相微萃取顶空技术，萃取小麦中的挥发性气体，与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]联用，FID检测器，检测不出峰，什么峰都没有，与跑基线没有区别。我个人以为不是没萃取上东西，涂层已经是很厚的100umPDMS,而且小麦的挥发性气体味道很大，用鼻子就能闻出，很大的味，我是不分流进样，我自己找不出到底是什么原因，请教各位大侠，指点一下。[/color]

顶空固相微萃取，再用GC，是萃取器多少微升就表示进样量是多少吗？如果萃取的物质是混合物，表示一共进样是多少微升吗？

将固相微萃取器插入进样口约0.7秒基线上升而且变得不稳，保留时间短的峰较宽，停留时间较长的峰要窄，这是怎么回事？

我用固相微萃取从水中萃取有机磷农药，取2毫升浓度5ppm的水样 甲醇5微升 氯化钠0.3克 转速1080 温度75 时间45分 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中解析3分钟 有溶剂峰但无样品峰出现，反复作了三次都是如此，请那位高手做过固相微萃取，帮帮指导一下，我现在没找到原因。是浓度太低吗？ 但是直接进样是出峰的。

固相微萃取老化器待机的默认温度是50度。请问固相微萃取的老化器待机的温度设置多少好呢？或者待机时候关掉呢为好？保持一定的温度有什么好处？

一 固相萃取固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。SPE技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质（目标物）就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成；而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱（即吸附剂）的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。在实验过程中需要具体考虑的因素如下：1）吸附剂的选择a.传统吸附剂在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等，主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用（氢键作用等）来保留溶于非极性介质的极性化合物。由于其特殊的作用原理，在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用，吸附去除干扰物，实现样品纯化。离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂，这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。b.抗体键合吸附剂（Immunosorbents-IS）这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性，尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。其特点为，由于绝大多数有机污染物为低分子量物质，不能在动物体内引发免疫反应，所以需把待定污染物键合到牛血清白蛋白的生物大分子载体上，使其具有免疫抗原活性，再注入纯种动物体内（如兔或羊），产生抗体，经杂交瘤技术制得相应于该有机污染物的单克隆抗体。将抗体键合到反相吸附剂的硅胶表面或聚合物表面（如C18固定相），就制得了抗体键合吸附剂，可用于分离、富集特定污染物。研制开发能专门检测各种优先污染物的单克隆抗体或多克隆抗体已成为SPE技术的前沿研究领域。抗体键合吸附剂洗脱时一般可采用20%～80%的甲醇-水溶液，该类吸附剂经冷藏保存可多次使用。进行SPE操作时应根据目标物的性质选择适合的吸附剂。表1- 1给除了常用的吸附剂类型及其相关的分离机理、洗脱剂性质和待测组分的性质。吸附剂的用量与目标物性质（极性、挥发性）及其在水样中的浓度直接相关。通常，增加吸附剂用量可以增加对目标物的保留，可通过绘制吸附曲线确定吸附剂用量。

液相微萃取与固相微萃取的异同属于现代分离计术范围,小妹在此先谢过了哈！

各位老师，近日阅读有关固相微萃取的外文文献，对萃取条件的优化部分有所疑惑，特列举出一二请大家解疑释惑：1.样品在顶空瓶中加热搅拌使顶空蒸汽迅速扩散出来，但并不插入萃取头，此段时间称为平衡时间，而插入萃取头进行吸附挥发性成分直至抽出萃取头的这段时间称为萃取时间；二者对萃取效果的影响孰轻孰重，当如何设置呢？是平衡时间短，萃取时间长，还是反之呢？2.固相微萃取头在气相进样口解吸进样时，大部分文献中采用的都是不分流进样，是否可以这样设置：在解吸时不分流，而启动仪器时则开始分流？我用的安捷伦的气质，应当如何设置比较妥当，使峰形较窄，不拖尾？

[font=微软雅黑, sans-serif]一 样品前处理技术概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]复杂样品的分析过程一般包括采样、样品前处理、分离、定性定量分析、数据处理和结果优化等几个步骤。每个步骤都会对分析结果的准确性产生重要的影响。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品采集[/font][font=微软雅黑, sans-serif]包括如何选择具有代表性的采样点和有效的采集方法。对于复杂样品体系，由于绝大多数的分析仪器都不能直接处理，因此需要进行样品前处理。样品前处理的目的是将目标组分从复杂体系中分离出来并使其达到一定的分析浓度，即同时具有萃取分离和富集的作用。分离过程是将目标分析物通过色谱或者电泳等方法从复杂的混合物中分离出来。定性定量分析是为了确定未知物及其含量，可通过保留时间和有选择性的检测来实现。现在许多仪器比如质谱都能都提供详细而精确的信息，以帮助减少实验干扰引起的误差。最后通过数据统计计算得到目标分析物在被分析体系中的浓度。[size=12px]（固相微萃取：原理与应用，欧阳钢锋等）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在整个分析过程中，样品前处理所需要的时间约占全部分析时间的60%-70%，前处理过程引入的误差约占整个误差的70%-80%，因此样品前处理方法的选取和使用，直接关系到整个分析方法的成败和优劣。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品前处理技术有液液萃取、索氏提取等，但普遍存在溶剂耗费量大、处理时间长、操作步骤多、待测物质容易损失或者污染、对操作人员和环境不友好等问题；近些年来无溶剂或者少溶剂的样品前处理技术迅速发展，主要有顶空技术、热脱附、吹扫捕集、超临界流体萃取、膜萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取和[color=red]固相微萃取[/color]等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取技术及其装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（solidphase microextraction，SPME）是一种新型的样品前处理技术，1989年由加拿大Waterloo大学Pawliszyn教授的研究组首次提出。固相微萃取（SPME）无需溶剂，适用于不同基质样品中挥发性与非挥发性物质的萃取分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术（SPME）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物，根据样品组分的性质，在其表面涂渍不同性质的固定相涂层；通过直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集；萃取和富集结束后[size=12px]（平衡后或未达平衡前）[/size]，将富集了待测物的纤维从样品中取出，随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等）[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px]（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸）[/size]，在待测物组分引入分析仪器之后，对其进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]近些年来固相微萃取技术（SPME）得到了广泛的使用和发展，并且根据其原理实现了商品化装置的推出。固相微萃取装置的简单原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b8/f0/3b8f04c30733cffcbdfd0e054a94fd40.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时，只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出，采用直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时，由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护，可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中，之后推出纤维，使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前常见的固相微萃取装置由Supelco（属于Sigma-Aldrich公司）提供，以下展示了固相微萃取装置的操作过程[size=12px]（视频来源于Sigma-Aldrich公司官网）[/size]：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]该装置由手柄（Holder）和萃取头（Fiber）两部分组成，SPME手柄看上去像一个改装的微量注射器。萃取头是一根涂渍有固定相涂层的石英纤维，连接在一根不锈钢钢丝上，外套中空细不锈钢管（用于保护纤维头，及采样或者进样时穿刺隔垫），纤维头可在针管内伸缩。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述手动固相微萃取装置之外，目前不少厂家推出了多功能全自动样品前处理平台。该种平台可以实现液体进样，顶空进样，多次顶空，固相微萃取、在线取样，稀释等功能，极大的方便了样品分析流程和节省了人力。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/29/cf0291aadb315819028605fa5d4fb0eb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取技术的应用[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术近些年来得到了迅速的发展，一方面体现在装置的改进和提升，主要包括萃取部件的形状结构、涂层材料和萃取模式的创新；另一方面体现在与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]等分析仪器的高通量、自动化联用，以及自身的简便化和小型化；再则是应用方案和应用范围的扩展。目前，固相微萃取技术已经在环境分析、法医学分析、生物医学、食品、药物和金属形态分析等领域得到了广泛的应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了在科学研究领域的应用，相关的国家标准中也引入了固相微萃取技术，如《GB/T 24572.4-2009 火灾现场易燃液体残留物实验室提取方法 第4部分：固相微萃取法》。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 固相萃取与固相[color=red]微[/color]萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]说明：本节内容摘录于《固相微萃取：原理与应用》（欧阳钢锋等），有删改。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取（SPME）通常被误以为是固相萃取（SPE）的另一种形式或者微型化的SPE，实际上这两种方法有较大的不同。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]固相萃取（SPE）[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]有三个重要的过程：首先，样品通过吸附床，样品中的分析物被固体吸附剂完全萃取出来；其次，使用一种溶剂将干扰组分从吸附剂中洗脱下来；最后，使用另一种溶剂将分析物从吸附剂上洗脱下来，得到的溶液再进行蒸发、浓缩等。[color=red]固相微萃取（SPME）[/color]是利用平衡萃取和选择性吸附的原理将分析物从样品体系中转移到萃取涂层上。第一步是将萃取涂层置于样品中，由于选择性涂层对分析物有极强的亲和性，因而分析物被有选择性的萃取；第二步将纤维涂层上萃取的物质直接在分析仪器中解吸。这中间不需要清洗的步骤。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]两者的区别首先体现在吸附剂/萃取涂层的选择性上，固相萃取着重于吸附剂的高容量以避免样品穿透，固相微萃取着重于涂层的选择性；其次，固相萃取吸附剂的量较大，会吸附大量非目标分析物且洗脱时候分析物会难以避免损失，固相微萃取由于是萃取涂层，非目标化合物通常不会被大量富集；再者，固相萃取的吸附剂需要将待测物洗脱、浓缩之后进行分析，固相微萃取则可以直接对萃取涂层上的待测物进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]以上是从操作过程进行比较，两者最为重要的一点区别，[color=red]固相微萃取[/color][color=red]属于动态平衡萃取，而非完全萃取[/color]。因此与固相萃取相比，固相微萃取应用面更广；但是对复杂基质样品的纯化去干扰能力却不如固相萃取，固相萃取可以经过多步处理最后达到纯化。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]整体而言，固相微萃取的“微”体现在两个方面，一是萃取涂层的量小，二是萃取的待测组分量只是样品中所有含量的的一小部分。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]

请问一下，1）如果要准确定性和定量的话，最好用溶剂萃取样品吗？2）固相微萃取不能准确定量吗？3）固相微萃取是气体进样，溶剂萃取是液体进样吗？4）用标准品定性或定量只能用液体进样吗，不管样品是固相微萃取还是溶剂萃取？

[font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品前处理技术是分析检测的关键步骤，直接影响样品的分析检测时间和检测限。面对越来越复杂样品基质的干扰以及对食品、药品和环境中有害物质检测的愈加重视，开发理想的前处理技术以寻求更好的选择性、更高的富集倍数、更低的检测限、更高的准确度和精密度，并能与各种分析仪器联用成为当前分析检测技术的追求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]一 样品前处理技术概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]复杂样品的分析过程一般包括采样、样品前处理、分离、定性定量分析、数据处理和结果优化等几个步骤。每个步骤都会对分析结果的准确性产生重要的影响。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品采集[/font][font=微软雅黑, sans-serif]包括如何选择具有代表性的采样点和有效的采集方法。对于复杂样品体系，由于绝大多数的分析仪器都不能直接处理，因此需要进行样品前处理。样品前处理的目的是将目标组分从复杂体系中分离出来并使其达到一定的分析浓度，即同时具有萃取分离和富集的作用。分离过程是将目标分析物通过色谱或者电泳等方法从复杂的混合物中分离出来。定性定量分析是为了确定未知物及其含量，可通过保留时间和有选择性的检测来实现。现在许多仪器比如质谱都能都提供详细而精确的信息，以帮助减少实验干扰引起的误差。最后通过数据统计计算得到目标分析物在被分析体系中的浓度。[size=12px]（固相微萃取：原理与应用，欧阳钢锋等）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在整个分析过程中，样品前处理所需要的时间约占全部分析时间的60%-70%，前处理过程引入的误差约占整个误差的70%-80%，因此样品前处理方法的选取和使用，直接关系到整个分析方法的成败和优劣。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品前处理技术有液液萃取、索氏提取等，但普遍存在溶剂耗费量大、处理时间长、操作步骤多、待测物质容易损失或者污染、对操作人员和环境不友好等问题；近些年来无溶剂或者少溶剂的样品前处理技术迅速发展，主要有顶空技术、热脱附、吹扫捕集、超临界流体萃取、膜萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取和[color=red]固相微萃取[/color]等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取技术及其装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（solidphase microextraction，SPME）是一种新型的样品前处理技术，1989年由加拿大Waterloo大学Pawliszyn教授的研究组首次提出。固相微萃取（SPME）无需溶剂，适用于不同基质样品中挥发性与非挥发性物质的萃取分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术（SPME）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物，根据样品组分的性质，在其表面涂渍不同性质的固定相涂层；通过直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集；萃取和富集结束后[size=12px]（平衡后或未达平衡前）[/size]，将富集了待测物的纤维从样品中取出，随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等）[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px]（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸）[/size]，在待测物组分引入分析仪器之后，对其进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]近些年来固相微萃取技术（SPME）得到了广泛的使用和发展，并且根据其原理实现了商品化装置的推出。固相微萃取装置的简单原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b8/f0/3b8f04c30733cffcbdfd0e054a94fd40.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时，只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出，采用直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时，由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护，可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中，之后推出纤维，使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前常见的固相微萃取装置由Supelco（属于Sigma-Aldrich公司）提供，以下展示了固相微萃取装置的操作过程[size=12px]（视频来源于Sigma-Aldrich公司官网）[/size]：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]该装置由手柄（Holder）和萃取头（Fiber）两部分组成，SPME手柄看上去像一个改装的微量注射器。萃取头是一根涂渍有固定相涂层的石英纤维，连接在一根不锈钢钢丝上，外套中空细不锈钢管（用于保护纤维头，及采样或者进样时穿刺隔垫），纤维头可在针管内伸缩。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述手动固相微萃取装置之外，目前不少厂家推出了多功能全自动样品前处理平台。该种平台可以实现液体进样，顶空进样，多次顶空，固相微萃取、在线取样，稀释等功能，极大的方便了样品分析流程和节省了人力。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/29/cf0291aadb315819028605fa5d4fb0eb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取技术的应用[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术近些年来得到了迅速的发展，一方面体现在装置的改进和提升，主要包括萃取部件的形状结构、涂层材料和萃取模式的创新；另一方面体现在与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]等分析仪器的高通量、自动化联用，以及自身的简便化和小型化；再则是应用方案和应用范围的扩展。目前，固相微萃取技术已经在环境分析、法医学分析、生物医学、食品、药物和金属形态分析等领域得到了广泛的应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了在科学研究领域的应用，相关的国家标准中也引入了固相微萃取技术，如《GB/T 24572.4-2009 火灾现场易燃液体残留物实验室提取方法 第4部分：固相微萃取法》。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 固相萃取与固相[color=red]微[/color]萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]说明：本节内容摘录于《固相微萃取：原理与应用》（欧阳钢锋等），有删改。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取（SPME）通常被误以为是固相萃取（SPE）的另一种形式或者微型化的SPE，实际上这两种方法有较大的不同。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]固相萃取（SPE）[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]有三个重要的过程：首先，样品通过吸附床，样品中的分析物被固体吸附剂完全萃取出来；其次，使用一种溶剂将干扰组分从吸附剂中洗脱下来；最后，使用另一种溶剂将分析物从吸附剂上洗脱下来，得到的溶液再进行蒸发、浓缩等。[color=red]固相微萃取（SPME）[/color]是利用平衡萃取和选择性吸附的原理将分析物从样品体系中转移到萃取涂层上。第一步是将萃取涂层置于样品中，由于选择性涂层对分析物有极强的亲和性，因而分析物被有选择性的萃取；第二步将纤维涂层上萃取的物质直接在分析仪器中解吸。这中间不需要清洗的步骤。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]两者的区别首先体现在吸附剂/萃取涂层的选择性上，固相萃取着重于吸附剂的高容量以避免样品穿透，固相微萃取着重于涂层的选择性；其次，固相萃取吸附剂的量较大，会吸附大量非目标分析物且洗脱时候分析物会难以避免损失，固相微萃取由于是萃取涂层，非目标化合物通常不会被大量富集；再者，固相萃取的吸附剂需要将待测物洗脱、浓缩之后进行分析，固相微萃取则可以直接对萃取涂层上的待测物进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]以上是从操作过程进行比较，两者最为重要的一点区别，[color=red]固相微萃取[/color][color=red]属于动态平衡萃取，而非完全萃取[/color]。因此与固相萃取相比，固相微萃取应用面更广；但是对复杂基质样品的纯化去干扰能力却不如固相萃取，固相萃取可以经过多步处理最后达到纯化。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]整体而言，固相微萃取的“微”体现在两个方面，一是萃取涂层的量小，二是萃取的待测组分量只是样品中所有含量的的一小部分。[/font]

[font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品前处理技术是分析检测的关键步骤，直接影响样品的分析检测时间和检测限。面对越来越复杂样品基质的干扰以及对食品、药品和环境中有害物质检测的愈加重视，开发理想的前处理技术以寻求更好的选择性、更高的富集倍数、更低的检测限、更高的准确度和精密度，并能与各种分析仪器联用成为当前分析检测技术的追求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术（SPME）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物，根据样品组分的性质，在其表面涂渍不同性质的固定相涂层；通过直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集；萃取和富集结束后[size=12px]（平衡后或未达平衡前）[/size]，将富集了待测物的纤维从样品中取出，随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等）[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px]（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸）[/size]，在待测物组分引入分析仪器之后，对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/55/55/155553201bbbc27c8920aac4218b4b59.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时，只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出，采用直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时，由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护，可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中，之后推出纤维，使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取模式概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]萃取模式指的是在使用固相微萃取分析样品时，基体支持物[size=12px]（如石英纤维、不锈钢丝等）[/size]上涂渍的固定相涂层与样品发生相互作用时的方式。在使用时应当选择合适的萃取模式，主要考虑几个方面的因素：样品基质的组成、组分的挥发性、组分与样品基质的亲和力。目前固相微萃取的主要萃取模式可以分为两种：纤维萃取模式和管内萃取模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英纤维、不锈钢丝等材料，将固定相涂层涂渍在其表面，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。纤维萃取模式是固相微萃取最常用的模式，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英毛细管、peek管等材料，将固定相涂层涂渍在管内，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。管内萃取模式是固相微萃取较新的模式，可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等联用，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取的管内萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内固相微萃取的形式，主要在于固定相涂层在管内的形式，包括：将固定相涂层附着于毛细管内壁，将吸附剂填充在毛细管内，或者原位生成整体柱型吸附介质等几种形式。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/eb/3f/9eb3fdddee3a69fe6be850d0e65ef5b0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]内壁涂层管内固相微萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]内壁涂层管内微萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]最初是以涂渍在毛细管色谱柱内的固定相作为萃取相，由于固定相受到色谱柱柱管的保护，可以减少固定相涂层在取样、搅拌和进样时的受损和污染；另外，由于毛细管色谱柱规格多样，可以通过改变色谱柱的长度、内径、涂层厚度和固定相涂层种类，有效的调节萃取容量和选择性。因此，管内固相微萃取得到了快速的发展，特别是对一些热不稳定和不挥发性化合物。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在某些情况下，由于分析物从样品扩散到毛细管涂层缓慢且涂层选择性不足，致使萃取时间长、催取效率不高。因此，各种替代的内壁涂层成为研究的重点，如碳纳米管、石墨烯、金属纳米粒子、分子印迹材料和环糊精等都有报道作为毛细管内壁涂层。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]填充型管内固相微萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]填充型管内固相微萃取的优点是填料来源广泛，可以利用商用填料来制备填充型管内固相微萃取。其中，管材可以是石英毛细管、不锈钢管、PEEK管和注射器针头等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]例如有文献[size=12px]（纤维填充管内固相微萃取材料的研究，孙敏等）[/size]报道其研究了多种纤维在管内固相微萃取中的性能，包括聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维、碳纤维、氧化石墨烯沉积碳纤维、铜丝纤维、离子液体功能化铜丝纤维、金功能化不锈钢丝纤维、聚苯胺修饰玄武岩纤维等，并制备了多种纤维填充管内固相微萃取材料，并与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用，针对于重要的环境污染物多环芳烃、雌激素、紫外线吸收剂等建立了高灵敏、高选择性的在线分析方法，应用环境样品的分析检测。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/14/ec/814ec3943f00b670db2923499f4add01.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]此外，在注射针头中装填捕集介质，还发展出了针头捕集装置。其可以通过主动/被动方式，采集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的游离及吸附或者溶解于颗粒物、气溶胶中的化学成分。然后直接将针头插入普通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口中进行解吸及分离。[color=red]能够采集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的游离及吸附或者溶解于颗粒物、气溶胶中的化学成分是针头固相微萃取装置最为突出的优点。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]整体柱型管内固相微萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]整体柱 (Monolithic)是由单体、交联剂、致孔剂以及引发剂的混合溶液在毛细管、PEEK管等微管内通过原位聚合而制成的棒状材料。整体柱具有双连续结构和双孔分布，双连续结构由相互交联的基质骨架和彼此连通的穿透孔组成；双孔分布则是指整体柱中存在两种不同类型、不同大小的孔——微米级的穿透孔和位于骨架表面的纳米级骨架孔。特殊的结构使整体柱材料具有突出的优点，如快速动态传输，低反向压力和高负载能力，因此将整体柱与固相微萃取技术相结合并在环境保护、食品安全等领域得到了广泛的发展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 管内萃取模式与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的联用[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内固相微萃取与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器联用，除了可以采用直接扎针在进样口解吸脱附的模式，还可以实现在线联用等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]针头固相微萃取装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]针头固相微萃取[/font][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px]（参考本文3.2）[/size][/font][/size][font=微软雅黑, sans-serif]属于填充型管内固相微萃取，是在针头内部填充固定相（吸附剂等），通过利用注射器的抽吸功能，主动或者被动的采集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的游离及吸附或者溶解于颗粒物、气溶胶中的化学成分；吸附完成后，直接将针头插入普通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口中进行解吸及分离，结构简单，操作方便。普通的纤维型固相微萃取只能采集气体或者液体（及其顶空）中的目标物，因此而言，针头固相微萃取具有一定的优势。下图为相关示意图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b6/ab/ab6ab408c9c398009558818710d7492e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]4.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]萃取柱作为保留时间间隙管[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]保留时间间隙管[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是安装于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析柱之前的一小段色谱柱，通过保留时间间隙管上固定相极性的选择来减小样品峰的扩展，获得良好的柱效和分离效果。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在实际应用中可以将进行管内固相微萃取的一段色谱柱作为保留时间间隙管与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的分析柱相连接，通过柱温箱的程序升温对吸附的目标物进行解吸脱附，之后直接进入毛细管色谱柱进行分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1d/54/11d5461d622fe86bd19f5a99a7fedb32.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]4.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在线管内固相微萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，阀与阀切换技术的应用非常广泛，可以通过阀切换技术将管内固相微萃取技术与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]连接起来，实现在线萃取和解吸、进样等功能。相关文献[size=12px]（马继平,陈令新,朱道乾,关亚风.管内固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法联用在线测定水中有机物[J].分析试验室,2003(05):1-4.）[/size]中提供了将管内固相微萃取与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法结合并建立了水中痕量有机物的在线分析的方法。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/aa/eb/baaeb8f377d1551fca91f5c5c6875b56.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]具体的操作步骤为：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（1）从左阀向萃取柱内注入水样，恒温下停留一定时间（左阀1位，右阀1位）；（2）用干燥氮气吹出萃取柱内水样（左阀1位，右阀1位）；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（3）从右阀进入解吸溶剂乙酸乙酯，停留8min（左阀2位，右阀1位）；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（4）辅助进样气（H2）将洗脱下来的溶液吹入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]（吹扫5min，左阀2位，右阀2位）；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（5）停止辅助进样气对萃取柱的吹扫（左阀2位，右阀1位）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]五 总结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内固相微萃取技术除了与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用之外，也可以与HPLC、CE和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]等方法进行联用，实现取样、萃取富集、解吸和进样的快速自动分析，提高了精度和准确度。[/font]

我是新手 打算用固相微萃取做样品前处理 想用PDMS萃取 现在有个新的萃取头 但不知道如何使用 在使用前 应该将萃取头在GC进样口解析多长时间较好 解析后纤维头是什么颜色？使用固相微萃取应该注意哪些？能提供一些使用资料吗？各位高手帮帮忙

最近准备做有机磷的实验，在水样处理方面遇到一些问题，用乙酸乙酯做液液萃取尝试总是测不出目标物，所以水样方面想尝试用固相微萃取试试。自己也查过一些文献，不过还是想问问各位有经验的高手，固相微萃取能比液液萃取的定量限更低吗？急切想知道，因为一套固相微萃取也不便宜啊，而且是消耗品。还有一个问题。液液萃取用的水量是比较多的，我用了500mL，文献报道普遍也不会超过1L。而SPME的水样量我见过最高也就20mL。我在想，如果用SPME来做，为了提高方法的定量限，是否可以多次萃取，比如一次只能用20mL水来萃取的话，我能不能准备100mL水样，分5个瓶子装，依次把萃取头依次插入每个瓶子，每个瓶子都以相同的时间和条件来萃取，最后5个瓶子都萃取完了再将萃取头放入进样口解析。这样做是否合适呢，因为没看见有人这么做过，所以请教一下。谢谢各位！

请教高手，固相微萃取萃取完样品后，不立即进样，对样品有影响吗？我想做GC-MS，但是，取样和做样品的地方在两个地方。不知，萃取完成后，这个萃取针上的样品能在萃取头上呆多久呢？影响太大的话。我只能拿着我的仪器样品临时萃取了！多谢了！

请问什么是固相微萃取和自动固相萃取

关于固相微萃取我了解一点儿，还请高手补充。固相微萃取(SolidPhaseMicro-Extraction,SPME)是九十年代发展起来的无溶剂样品预处理技术。它是在一根纤细的熔融纤维上涂上一层高分子聚合物作为萃取相进行萃取,集采样、富集和进样于一体,尤其适合于和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]联用,为样品预处理开辟了一个全新的局面。SPME和其它分析方法相结合可广泛用于大气、水、土壤、食品、药品、生物材料中挥发、半挥发性有机物的分析,分析速度快,一般在30min以内,检出限可达到PPb-PPt水平,线性范围超过3个数量级,相对标准偏差小于12%。它的应用前景如何啊，现在都在用吗？

[求助]固相微萃取（SPME）的问题我用固相微萃取器进样时发现进样后有较大的残留。我使用的解吸温度也够高（250度）解吸时间也不短（5分钟）。可是进完一个样以后，再用这个固相萃取器进一个空白（不取样直接插入进样口解吸），发现前面出峰的地方仍然有峰，只是峰面积稍小而已。请各位指教，这是为什么？

咨询一下各位大神，固相微萃取使用过程中，萃取方式为直接萃取，溶液为10ml，萃取样品瓶选多大的好呢？看资料时有说样品瓶体积存在影响，但不是很能搞清楚。谢谢

我刚接触固相微萃取，弱弱的问下大家，新制备的萃取头在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样口老化时应该怎么做？可以只升高进样口温度，不接柱子，不接检测器吗？我用的岛津2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和FID检测器

新手，第一次做固相微萃取，关于顶空固相微萃取的样品瓶，用的PTFE膜，有以下几个问题：1.正反面如何判断。2.膜戳破后是不是不能使用了，里面的气体会不会从膜上的洞跑出来，所以只能用一次。 (? ??_??)?

固相微萃取萃取头每次使用都需要老化吗

固相微萃取的萃取头怎么老化?各种说法不一!求助了!

最近做固相微萃取实验，想问问大家关于萃取头的应用上应注意什么？以及如何保存，萃取头上有残留物（有一定粘度）时怎么清洁好？

请问大虾们，当固相微萃取萃取完一次样品后，再进行第二次萃取的时候，要不要老化，或者让固相微萃取再次充分的解析脱附呢，请问高手们怎么做呢。