固相微萃取器

4月8-9日，EMIF生态环境检测技术创新论坛在无锡成功举办。出席会议的有来自全省分析测试机构、高校科研单位和企业的代表，以及安捷伦、赛默飞、PE、沃特世、岛津、屹尧科技等仪器厂商。来自无锡、南京、常州、镇江等市环境检测中心的专家对环境监测的热点和方向、江苏省环境监测条例和现场监测的新标准做了分析解读，并分享了水质中藻毒素和酞酸酯的测定，以及环境空气中VOCs的测定技巧。江苏省环境检测中心的陈老师则介绍了检测行业飞行检查需要注意的要点以及检测机构内部质量管理的要点。前处理仪器作为环境监测中重要的一环，屹尧科技产品部齐经理在会上做了《水质和土壤中污染物分析自动化前处理方法》的报告。无论固相萃取还是微波萃取，屹尧科技都可以针对不同应用需求，为您提供更合适的解决方案。好的固相萃取仪什么样？它不应该只能测水样，还可以同时测土壤、食品和生物样！真正的全自动固相萃取仪，不会因为体积大小不同，或者用到不同的SPE柱子，就不得不手动更换配件。是的，EXTRA固相萃取仪作为真正全自动的“时间管理大师”，能同时轻松搞定各种类型的样品，并实现多种SPE柱的自动切换。除了便捷高效之外，再好看的数据，也首先要真实才有意义。用户一直苦恼的固相萃取过程中的交叉污染，对EXTRA早已不再是问题。它采用极其巧妙的流路设计，移液针配套高精度注射泵实现样品通过缓冲环进样方式，样品不经过泵阀，从源头上避免了交叉污染。随着样品量的不断增加，检测需求的不断提高，微波萃取在土壤和沉积物、固体废物等样品分析前处理中的应用也越来越多。密闭微波溶剂萃取利用微波加热的优势，大大提高了目标分析物在提取溶剂中的溶解度，增加其从样品基质中脱吸的速率，且更大程度的保留了易挥发组份。屹尧科技精确的温度控制保证了提取的重复性，110mL萃取管满足了标准中大样品量需求，45分钟即可完成27个样品的提取。屹尧科技，为您提供更高效可靠的微波萃取与更便捷精准的全自动固相萃取双核驱动的样品前处理。

“这个长度只有一厘米多的搅拌棒作用可不小，以前进行海水增塑剂检测，至少需要一瓶矿泉水那么多的样本，每次出海需要在上百个监测点取样，这意味着出一次海至少要带回上千瓶矿泉水那么多的液体样本̷̷有了这个搅拌棒，每次检测只要一个矿泉水瓶盖的液体样本就足够了。”在位于城阳区的青岛博士创业园的实验室里，靳钊博士指着各种型号的搅拌棒和探针自豪地介绍着。　　其实，真正神奇的不是这些黑色小棒或银色探针，而是靳钊与爱人坚持十余年的研发成果——固相微萃取技术。　　固相微萃取，是很多人难以理解的专业名词，这门“小众”技术，高分子材料学博士毕业的靳钊与爱人坚持钻研了十余年。目前，这项技术已获得两项国家发明专利和一项实用新型专利，他所创立的青岛贞正分析仪器有限公司也成为国内在该领域首家拥有自主知识产权的企业。　　靳钊说，他想做中国固相微萃取技术的先行者，事实上，他已经做到了。　　民族的情怀：誓做固相微萃取中国先行者　　固相微萃取技术这个看似高深难懂的专业术语，却是与食品安全息息相关的检测技术，更是中国对外贸易取得平等话语权的重要工具。　　中国是全球最大的茶叶生产国，欧洲是我国茶叶出口的主要地区之一。有数据表明，2000年我国出口欧盟茶叶量比“全盛时期”的1998年减少了34.5%。“使这一数字锐减的，是1999年应用于茶叶农残检测的固相微萃取技术。使用这一新技术，农残的最小检出浓度降低了100倍。”靳钊说。当时，国内分析检测技术尚不能检测如此低含量的农药残留，出口茶叶面临因农残超标被遣回的风险，这严重制约茶叶出口。“没有先进的检测技术，在对外贸易中我们就无法取得与对方平等对话的权利，这成为我国对外贸易中最大的掣肘之一。”　　因此，靳钊誓做固相微萃取的中国先行者。　　人生“合伙人”协作 打破欧美技术垄断　　2003年，在大连理工大学主修高分子材料学的靳钊博士收到一封邮件：一位分析化学专业的女博士在研究 “固相微萃取”课题时遇到了瓶颈，邀请靳博士共同进行科研攻关。　　“固相微萃取技术是利用一种特殊的涂层，对检测物质进行定向吸附浓缩，以解决痕量(超微量)物难以检测的难题。”涂层所使用的材料，对于这项技术的稳定性、效率等具有决定性意义。当时国内虽然也有科研人员进行该技术的研究，但材料单一、性能不稳定，无法满足产业化应用的要求。　　“我们共同开发了几款材料，没想到效果很好。经过四年的不懈努力，在试用了几十种材料、加工工艺与应用方法后，终于研制出了一款性能优异、产品稳定性强的固相微萃取产品。”　　在过去二十年，固相微萃取技术及产品始终被欧美国家垄断，靳钊的研究成果不仅打破了技术和产品的国外垄断，还取得了更优的性能。“就以搅拌棒为例，我们的产品磨损率低，萃取效率高，品使用寿命更长，性能更好。德国产品平均一根棒能使用60-80次，而我们的能使用150-200次，大大降低企业的使用成本。”靳钊介绍说，此后他又与研发团队相继研发出十多款固相微萃取产品，广泛应用于环境监测、水质监测、食品安全、香精香料等领域的快速、痕量检测，填补了国内市场空白。　　在这一过程中，两位博士也从技术 “合伙人”，发展成为一生的“合伙人”。　　注册公司：在自家厨房开辟研发地点　　既做科研又接触市场，科技成果产业化的思路深深根植于靳钊心中：“如果研发成果不进入市场，那这项研究就失去了意义。”2013年，随着产品体验者的增多，产品量产和市场化的需求凸显，成立公司成为顺其自然的选择。　　“当时资金有限，根本没有钱去外面租专门的办公室，只能把公司注册在家里，研发地点是自家厨房。”靳钊用了一周时间拿到了小区单元42家住户的签字，又征求了街道同意，才算完成了公司的注册。　　场地问题解决了，资金成为摆在靳钊面前的头等难题。这些年他为了搞研发、维系公司运转，陆续投入了70万。“这些钱都是从我和爱人每月工资里省出来的。”直到 2015年，靳钊在市人社局人才中心帮助下入驻青岛博士创业园，免费获得了100多平的办公用房，税务、工商等繁琐的手续也可以在园区的公共服务大厅一站办理。靳钊坦言，这让他能够把精力放在研发推广上，使公司真正快速发展。　　造福于人：要把小众科技带进大众生活　　前不久的一件小事让靳钊颇有感触：有位大妈从李沧专门坐车到城阳找他，想测测买的保健品成分合不合格。这让靳钊意识到，现实生活中，百姓对食品药品乃至环境安全如此重视，但权威、高效、便捷的检测手段太匮乏了。　　“原本只是单纯地想做技术、做研究，但真做成了却发现，研究成果真正的意义是用在实践领域，是用来改变生活的。这更坚定了我把固相微萃取这项小众科技带进大众生活的信念。”　　固相微萃取技术在食品安全领域还没有国家标准，所以技术的推广、百姓的认知度提升都还有一个漫长的过程。但今年初，国家有关部委明确提出要用固相微萃取检测水中有害物质，并力争在两年内建立环境监测领域固相微萃取的国家标准。“仿佛吹来了一阵春风，感觉固相微萃取这项技术的春天就要来了，十几年的坚持没有白费。”说着，靳钊脸上绽放出坚定的笑容。

环境问题一直是全球关注的重要课题，为加强我国在环境分析化学方面的学术交流，互相借鉴、共同分享环境分析方面的学术成果和经验技术，推动环境保护事业进步和环境分析化学学科发展，“第三届全国环境分析化学研讨会暨第九届固相微萃取技术（中国）研讨会”于2021年10月17-20日在贵阳圆满落幕。 会议主要集中在交流我国环境分析领域的研究进展，讨论环境分析领域的国际研究前沿与发展趋势，为我国环境分析领域的发展建言献策等方面。近年来，随着新原理、新技术、新方法、新设备、新材料的应用，环境分析化学取得快速的发展，使环境污染物质分析水平走向更加微观、快速、准确。尤其是固相微萃取技术（SPME），集采样、萃取、浓缩和净化于一体，已经应用于多个环境污染物检测的标准方法中。 此次研讨会，德祥展出了薄膜固相微萃取技术，简称TF-SPME或Thin Film SPME,，把吸附相涂在碳网片上的固相微萃取新技术。 该技术由加拿大皇家科学院院士Janusz Pawliszyn教授发明，用于分析超痕量的VOSs和SVOCs等挥发性有机物。解决了传统方法中因吸收速率和吸收能力受限、样品基质干扰严重、对于一些极性较强的痕量挥发性成分富集效果不好等问题。 德祥展台吸引了诸多客户上前问询 INNOTEG（英诺德） Thin Film SPME 技术特点 01适用于更宽极性和非极性范围的化合物，使得TF-SPME变得更有优势01相表面积和体积增加,TF-SPME比常规的SPME更为灵敏,可提高分析物的回收率01萃取涂层厚度不变，萃取时间和解析时间同样迅速01无溶剂萃取，可实现恶劣环境下的现场采样，绿色环保01三种吸附剂：PDMS、PDMS/DVB和PDMS/HLB 应用案例 近年来，Jonathan J. Grandy等学者使用无人机与TF-SPME联用，检测河道中的污染物。（https://dx.doi.org/10.1021/acs.analchem.0c01490） 01使用HLB / PDMS TF-SPME薄膜安装到无人机采样器上,从消毒热水池中使用无人机静置采样10min（温度38°C，pH为7.2，游离氯含量为5 ppm，总碱度为180），使用实验室的热脱附设备进行解析，检测到消毒副产物：包括三氯甲烷、二氯乙腈、1,1,1-三氯-2-丙酮、2,2,2-三氯乙醇、苯甲腈和苄腈等； 02为了实现可以现场采样，随后在高速公路旁的河道进行无目标物分析，使用无人机静置采样10min后，采用SPS-3高容量解析模块把TF-SPME薄膜萃取的化合物转移到Needle Trap动态捕集针上，随后使用便携式气质分析。检测到苯乙烯、异丙苯、丙苯和1,3,5-三甲苯、苯、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、辛烷、十二烷、十六烷等一些列苯系物。 综上所述， HLB/PDMS是一种疏水亲脂平衡的颗粒用作碳网载体上的涂层。HLB / PDMS的优势在于它是一种聚二乙烯基苯-coN-乙烯基-吡咯烷酮骨架结构，可提供疏水和亲水分子间相互作用的平衡，因此极性范围宽，非常适用于环境中的无目标分析。 德祥自主品牌INNOTEG（英诺德）与薄膜固相微萃取的生产商和*持有者JP Scientific Ltd签订合作生产协议，成为全球指定合作品牌。

“科学仪器*新品”评选活动于线上隆重发布，德国PAS CONCEPT 96高通量薄膜固相微萃取获得了各位专家评审和各界同仁的认可，从700多款仪器中脱颖而出，荣获2019年度科学仪器“*新品”奖！德祥产品总经理-金莹瑛女士代表领奖，并发表获奖致词，她首先感谢了平台对于德祥产品的支持，接着向观众介绍了近30年来德祥在仪器行业深耕及发展，详细阐述PAS高通量薄膜固相微萃取产品的创新之处。德祥承诺将会始终如一的为广大客户提供更多*的进口实验室设备及贴心的服务。2019年度科学仪器*新品德祥产品总经理-金莹瑛女士致词德国PAS Technology是一家集研发和销售自动样品处理的技术的公司，专注于无溶剂萃取技术，提供从采样到解析的一系列自动化解决方案。公司总部位于图林根州的马格达拉，可以为全球的客户提供*的服务，并与微萃取领域的权威教授Janusz Pawliszyn及其研发团队合作，成功开发了CONCEPT 96及CONCEPT NT等产品。涉及的行业包括：医疗实验室、环境分析、食品分析、空气分析和饮用水分析系统。继固相微萃取技术Solid Phase Microextration，简称“SPME”自1989年发明于加拿大皇家学院Janusz Pawliszyn教授，面世30年以来，目前该技术成熟，已受到市场广泛认可后，又推出了薄膜固相微萃取技术TFME（Thin Film Solid Phase Microextration）,也称Coated Blade SPME。德国PAS CONCEPT 96高通量薄膜固相微萃取系统是首台将TFME薄膜固相微萃取在LC/LC-MS中的应用商业化的设备。在TFME中，与圆柱型的萃取头相比，这种薄片式形状的萃取相采用高表面积/体积比的平面薄片，在这种结构下，萃取相的表面积增加，而涂层的厚度保持不变或变薄，这使得无需延长采样时间的情况下提高了灵敏度。德国PAS CONCEPT 96 高通量薄片固相微萃取（1）高灵敏度高表面积/体积比的平面薄片结构，萃取相表面积增加，灵敏度大大提高。（2）高萃取效率可同时自动化处理96个样品，平均每个样品萃取时间＜3min（3）可用于复杂样品的前处理涂层薄片可直接浸入提取非常复杂的样品，例如生物流体、组织均质体等，减少溶剂带来低回收率，柱床易堵塞的影响CBD:涂层薄片装置 （4）步骤简单，绿色化学集预处理、提取、清洗、解析于一体，绿色环保（5）应用范围广可用于代谢组学、污染物、药物及其代谢物等领域，适用于生物医学、毒品检测、食品药物残留、环境水药物残留等行业目前已有很多不同应用的外文文献，如：《固相微萃取分析鸡肉组织中的多兽药残留》、《固相微萃取兴奋剂检测》、《固相微萃取分析生物体液中的脂肪酸》▼ *产品点击速递PAS CONCEPT 96 高通量薄片固相微萃取

近期，新拓仪器公司张和清总经理高兴地宣布：“我公司开发生产的的固相微萃取产品不仅受到国内用户的高度认可，更远销德国、加拿大、美国以及新加坡等发达国家”。 作为国内首家从事固相微萃取产品研发销售的企业。回顾固相微萃取的发展经历，不难发现新拓仪器对国内样品前处理领域的市场前瞻性： 2011年以前，新拓仪器一直以微波消解产品作为公司的主打产品； 2011年，成立国内首个固相微萃取研发团队。 2012年，推出首款固相微萃取产品SPME-S-01。 2013年，有幸聘请固相微萃取发明人、加拿大皇家科学院院士Pawliszyn教授和英国皇家化学学会会士、国家杰出青年基金获得者、国内固相微萃取专家欧阳钢锋教授为公司的高级顾问，并成功获得了两位教授的全部固相微萃取专利授权。 加拿大皇家科学院院士Pawliszyn教授、英国皇家化学会会士欧阳钢锋教授与新拓仪器团队Pawliszyn教授与张和清总经理合影 自2014年以来，在强大的技术力量驱动下，新拓仪器抓住互联网模式的新机遇，积极开拓海外市场。最终，实现了固相微萃取产品的海外创收。为国家增加外汇提供自己的一份力量。 张和清总经理表示：在欧洲、美国等国家地区，固相微萃取已经成为业界公认的绿色样品前处理技术，所以国外用户对固相微萃取产品的认知度和接受度比较高。因此，我们的产品性能在受到国外用户肯定的同时，又提供了比进口产品更诱人的价格。这就是我们的产品在海外畅销的秘密。 目前，新拓仪器已开发多种固相微萃取产品，涵盖了大气、水质、环保、土壤、食品安全以及香精香料等领域。更有全球独家授权的固相微萃取捕集针Needle Trap，以满足用户全方位的需求。

多样品自动固相微萃取仪是一款专门针对国标方法中，测定总溶解固体或蒸发残渣时，对水或试剂快速蒸发至恒重的仪器。代替了传统的水浴、油浴以及烘箱，可快速、简便的得到样品中的中溶解固体或蒸发残渣。大大缩减操作工序和步骤，减少实验操作人员的工作量。特点：　　1.自带高温老化口，可进行固相微萃取探针的老化和氮气吹扫。　　2.探针的插入深度和涂层的伸出长度均可通过程序调节，以适应不同实验的要求。　　3.固相微萃取功能中，配有20个样品盘，适用10mL或20mL的顶空瓶。　　4.样品盘有独立磁力搅拌加热位，温度控制范围: 室温~150℃，磁力搅拌速度：0~1500rpm。　　5.液体进样采用气密针进样，最小进样体积1微升，进样积500微升；进样精度0.5%。　　6.液体进样功能中，110个样品位，适用2mL进样小瓶。　　7.配有6个清洗瓶位，适用4mL样品瓶，可自定义分配溶剂瓶位和废瓶位；创新点：自动固相微萃取是根据现代仪器的要求生产的一种新的样品预处理技术。凭借对SPME原理和技术发展的深刻理解以及新型SPME设备的不断应用和开发，SPME已广泛应用于环保和水质处理领域。这是较好的样品预处理方法之一，它具有简单，低成本和易于自动化等一系列优点。固相微萃取是在SPE的基础上开发的。它保留了其所有优点，并消除了色谱柱填充和溶剂解吸的缺点。它能通过类似于注射器的固相微萃取装置完成所有预处理和样品注射。该装置的针头中有一根伸缩杆，该杆与熔融石英纤维连接，其表面覆盖有色谱固定相。通常，熔融石英纤维隐藏在针头中。如有必要，可以推动进样器推杆以使石英纤维从针头突出。多样品全自动固相微萃取仪

p　　strong仪器信息网讯/strong 2016年10月10-12日，第八届慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2016)在新国际博览中心召开。/pp　　新拓仪器自成立20余年以来，一直致力于实验室样品前处理仪器设备的研发与销售，以微波消解仪作为核心产品，研发、生产涉及固相萃取仪、大气采样及其他实验室常规处理设备等多个领域。目前，公司的高端产品系列包括：高压密闭微波消解/萃取仪器系列、常压微波辅助萃取/反应仪系列、大流量空气细颗粒物采样器、SPME固相微萃取系列、多样品均质仪、多通道营养盐分析系统(特别针对车载/船载实验环境设计)、全自动氮吹浓缩仪、多通道正压式固相萃取仪、石墨消解仪等。/pp　　在本届展会上，新拓仪器携全新推出的MASS-6027多样品全自动固相微萃取仪精彩亮相。仪器信息网编辑借机采访了上海新拓分析仪器科技有限公司副总经理余伟杰，就新产品的技术特点、创新点以及固相微萃取技术未来的发展进行了深入的探讨。更多精彩内容，请观看视频。/pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=C0481AC747765C859C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type="text/javascript"/script

一根根几厘米长的探针，一根根不起眼的小黑棒，不仅打破了外国长达20年的技术垄断，还能应用于环境、食安检测中。青岛博士创业园的博士靳钊与妻子共同协作，攻克固相微萃取技术，研制出全国首款性能优异、产品稳定性强的固相微萃取产品，“举个简单的例子，它可以通过吸附茶叶的味道来判断里面有没有农残，还能使农残最小检出浓度降低100倍。”靳钊表示。正在做研究的靳钊博士　　农残检出浓度降低100倍　　固相微萃取技术看起来是一个晦涩难懂的专业术语，好像离我们很远，甚至很多人听都没听过。但实际上，早在10多年前，它就在食品安全检测方面与我们有过交集。而这一次的交集，也是促成靳钊博士想要攻克这一技术的契机。我们知道，中国是全球最大的茶叶生产国，而欧洲是我国茶叶出口的主要地区之一。有数据表明，2000年我国出口欧盟茶叶量比“全盛时期”的1998年减少了34.5%。“使这一数字锐减的，是1999年应用于茶叶农残检测的固相微萃取技术。”靳钊博士表示，这一技术使得农残最小检出浓度降低了100倍，而当时国内分析检测技术尚不能检测如此低含量的农药残留，“没有先进的检测技术，在对外贸易中我们就会成为聋子、瞎子，就无法取得与对方平等对话的权利，已成为对外贸易中最大的制约条件。”因此，在大连理工大学主修高分子材料学靳钊誓做固相微萃取的中国先行者。　　2003年，靳钊接受一位女博士的邀请，共同研究“固相微萃取”课题，进行科研攻关，而材料开发就是当时最亟待解决的问题，“固相微萃取技术是利用一种特殊的涂层，涂层所使用的材料，对于这项技术的稳定性、效率等具有决定性意义。”当时国内虽然也有科研人员进行该技术的研究，但材料单一、性能不稳定，无法满足产业化应用的要求，“我们共同开发了几款材料，没想到效果很好。”经过4年的不懈努力，2007年，他们最终研制出了一款性能优异、产品稳定性强的固相微萃取产品——固相微萃取探针。固相微萃取搅拌棒　　34款产品打破国外垄断　　在过去的20年里，固相微萃取技术及产品始终被欧美国家垄断，靳钊的研究成果则彻底打破了技术和产品的国外垄断。2013年，靳钊成立青岛贞正分析仪器有限公司，他和团队专注于新一代超微量物质检测技术——固相微萃取技术的研发、推广与产业化，短短3年时间便获得国家发明专利授权，在推出固相微萃取探针的基础上，陆续研发出固相微萃取搅拌棒、固相微萃取吸附管等产品。　　而相较欧美国家的类似产品，他们的固相微萃取产品取得了更优的性能。“以搅拌棒为例，我们的产品磨损率低，萃取效率高，品使用寿命更长，性能更好。德国产品平均一根棒能使用60～80次，而我们的能使用150～200次，大大降低企业的使用成本。”靳钊介绍说，此后他又与研发团队相继研发出多款固相微萃取产品，“目前一共有34款产品。”广泛应用于环境监测、水质监测、食品安全、香精香料等领域的快速、痕量检测，填补了国内市场空白。　　而在固相微萃取技术日臻完善的过程中，不仅让靳钊收获了一次次科研突破的喜悦，也将那位与他共同攻关的女博士变成了他的人生伴侣。固相微萃取探针　　“闻闻”味，就知有没有农残　　据靳钊介绍，他们研发的产品除了性能更优，应用方面也更重实用性，还是以搅拌棒为例，“德国搅拌棒主要是实验室应用，更适用于作为科学研究的工具，其市场规模较小。而我们将其作为环境在线监测仪器的核心部件，可显著提高传统环境监测仪器的性能，降低能耗。简单来说，他们用做科研，我们则更注重应用到民生当中去。”　　那该如何应用到民生当中去呢?“以羊肉为例，现在大家都怕有假羊肉。目前实验室的检测方法一般是先把羊肉绞碎，再用溶剂萃取，泡出各种物质，再蒸干，浓缩，然后进仪器检测，操作程序特别复杂。”靳钊表示，而使用固相微萃取技术，只要通过味道来判断就行，“将羊肉放到密闭小瓶子里，把探针扎到小瓶里吸取挥发出的特定物质，再把探针拿出来后一加热，气味中的特定物质就检测出来了。”靳钊表示，这个味道我们可能闻不出来，但一到仪器上，所有味道成分就会被区分开，“只要跟真羊肉的色谱图比对就可以，羊肉破碎啊提取啊，这些工作都不需要做了。”　　此外，检测茶叶或者蔬菜农残，或是辨别鱼虾等新不新鲜，只要拿黑色的小棒——固相微萃取搅拌棒或探针“闻闻”味道，放在仪器里一查就真相大白了。　　富集吸附，污染物“没跑儿”　　“闻闻”味道，就能知道有没有农残，确实挺神奇，而事实上，固相微萃取的神奇可不止这一点。据靳钊介绍，通过固相微萃取产品，还能检测空气和水中有没有污染物，而能实现这些是因为“我们的固相微萃取技术其实就是一个富集类的材料，就说空气里或水里的污染物本来很少，但都被吸收到我们这产品上面了，我们叫富集，定向吸附。”靳钊表示，他们目前有34款产品，而构成他们高分子材料是不一样的，“要针对不同的物质选择用哪种产品，例如查除草剂，就得用急性很强的高分子材料，即定向吸附原理。”　　采访中，靳钊举了一个海洋监测的例子来表现产品在富集污染物质方面的效果。监测人员出海做海洋监测，需要监测上百个点的海水，其中每个点都得带回1升海水，因为水少了根本检测不出来，这样要做完这上百个点的监测，可能得带了一船的样品回来 如果用固相微萃取搅拌棒，就不用带大瓶了，每个点只要 30毫升就行，因为本身搅拌棒有吸附能力，把搅拌棒放到水里吸附后直接进仪器检测就行，“可以少带很多样品，以前需要一船，现在只要一手提箱就够了” 而如果用探针，连海水都不需要带回来了，“他只要用密封小瓶取海水，现场将探针放进去，晃一晃，直接把针密封好后带回来进行检测就行”。当然，使用哪种产品可以根据自身需要选择，但不管选哪种，“对于海洋监测来说，都能减少很大的工作量。”固相微萃取吸附管　　用于刑侦，分析火灾起火源　　采访中记者了解到，固相微萃取吸附管是靳钊的团队在今年8月份刚刚开发出来的新产品，外形类似搅拌棒，“目前吸附管正在上海公安局试点应用。” 这怎么还跟公安局扯上关系了?面对记者的疑问，靳钊解释道，这款产品能应用于刑侦领域，“火灾现场火源分析还有毒品快速检测。”例如，有地方着火了，可以通过吸附管来分析是什么原因引燃了这起火灾。　　首先，用一种气体采样器，吸取火灾现场的空气，“气体只要经过吸附管就会被吸附，之后再分析其中的物质就可以。”靳钊表示，测试阶段，上海公安局的工作人员从某火灾现场提取了烧焦的衣服等物质，把它们放在一个密闭容器里，之后在从里面抽气，用吸附管提取，检测后查出是汽油引燃的，“那一般来说就是人为纵火。”谈到为何在上海试点而非青岛，靳钊解释，上海公安局在公安系统中是能够做科研的地方，“如果试点效果理想，上海公安局确定使用了，之后就可能会制定一个标准，在全国铺开使用，到时候青岛肯定也会用。”　　将推新品检测黄曲霉毒素　　对于下一步的打算，靳钊告诉记者，明年他们团队有两个方向的目标，一是以固相微萃取技术作为核心，把环境监测仪器开发出来。再就是推出一款测黄曲霉毒素的产品。“像花生、大豆、玉米、茶叶等食品只要发霉了就会产生黄曲霉毒素，这是一种高致癌物质。”靳钊表示，目前，国家标准采用“免疫亲和柱法” 来检测黄曲霉毒素，但该方法使用繁琐，且价格昂贵，大大增加了质检部门的检测时间和检测成本。“一个柱价格在160元左右，而且只能用一次。”　　而靳钊团队将要开发的产品，应用固相微萃取技术，使用高分子材料制作，对黄曲霉毒素有一个定向吸附，“只吸附黄曲霉毒素。”而且，高分子成本低很多，基本上80元左右就能搞定，还可以多次使用，且不需要专用的大型设备，对操作人员要求不高，甚至可实现车载，检测人员可以对市场上的食用油进行实时的检测。此外，“他们的储存比较麻烦，得放在冰箱里，在4℃的环境里储存，我们开发的新产品对储存条件没有要求。”这些都将大大降低黄曲霉毒素的检测成本，保障食品安全。

p style="text-indent: 2em "固相萃取柱是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置，常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置，该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片，两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂（填料）。/pp style="text-indent: 2em "选择固相萃取柱的关键除了要求的规格之外，决定分离性能的是它的填料。在选择萃取柱时，必须根据待检测样品的种类及其物化性质选择合适的填料。固相萃取填料通常是色谱吸附剂，大致可以分为三大类，分别是以硅胶、高聚物、无机材料为基质。/pp style="text-indent: 2em "第一类是以硅胶为基质，如：Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱，硅胶极性很强，呈弱酸性,可被用于正相或反相两种分离模式：正相提取时，极性比硅胶弱，反相提取时非极性比C18 或 C8 的弱。对于类固醇有着较好的萃取效果通常用于非极性或弱极性化合物的萃取或极性杂质的去除。主要用于血样、尿样中药物及其代谢物、多肽脱盐、环境样品中的痕量有机化合物富集、饮料中的有机酸。/pp style="text-indent: 2em "第二类是以高聚物为基质，如：聚苯乙烯-二乙烯苯等。高纯度、高交联度的苯乙烯-二乙烯基苯聚合物为固定相填装的萃取小柱具有高载样量，可耐受极端 pH 条件和不同的溶剂，对极性化合物具有优异的保留能力。可用作酸性、中性和碱性化合物的通用型吸附剂，通常用于反相条件下保留含有亲水基团的疏水性化合物如：酚类、硝基芳香类、硝胺类、硝酸酯类等。/pp style="text-indent: 2em "第三类是以无机材料为主的，如：弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨化碳等。弗罗里硅土是一种氧化镁复合的极性硅胶吸附剂，以此为基质的萃取小柱适合于从非极性基质中吸附极性化合物，如多氯联苯、多环芳烃、有机氯农残等；石墨化碳黑（CARB）萃取小柱, 以石墨化碳黑为填料，萃取过程非常迅速。且对化合物的吸附容量比硅胶大一倍有余，由于石墨化碳黑表面的正六元环结构，使其对平面分子有极强的亲和力，非常适用于很多有机物的萃取和净化，尤其适于分离或去除各类基质如水果、蔬菜中的色素、甾醇、苯酚等物质；以氧化铝为基质的填料有酸、碱、中性三种类型，适用于酸性、碱性、中性溶剂的分离萃取。/pp style="text-indent: 2em "固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附量，在选择固相萃取柱时，必须考虑柱容量。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂，在固相萃取中，固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时，也会吸附同类性质的杂质。因此，在考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量。否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被吸附，造成回收率偏低。/p

往期讲座内容见：傅若农老师讲气相色谱技术发展第十九讲一种灵巧的微量固相萃取技术（MEPS）　　大家知道在分析和生物分析方法的开发中，样品处理是十分重要的一步。现代分析对一个样品的分析测定所用的时间越来越短，但是，样品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计，在大部分的仪器分析实验室中，将一个原始样品处理成可直接用于仪器分析测定的样品状态,所消耗的时间约占整个分析时间的60-70%。在各种样品前处理方法中，目前各种无(少)溶剂的绿色样品处理技术成为仪器分析主要的前处理方法。当然近年最具吸引力的技术是固相微萃取(SPME)，它是从固相萃取(SPE)衍生出来的一种无溶剂的样品处理技术，从SPE衍生出来的另一种微量固相萃取方法是填充吸着剂微萃取(Microextractionbypackedsorbent，MEPS)，它是2004年出现的一种精巧、环保、便利的固相萃取方法，(JChromatogrB,2004，801：317–321 JMassSpectrom，2004，39(12)：1488)由瑞典阿斯特拉公司研发部(AstraZenecaR&DSodertalje)的MohamedAbdel-Rehim首先提出的。Abdel-Rehim(现时在瑞典斯德哥尔摩大学分析化学系)在2015年发表一篇有关MEPS的综述文章(TrAC，2015，67：34–44)，讲述这一技术的发生和发展及其应用，这里以此文为主综合介绍MEPS的概况及应用。　　MEPS是一种小型化的固相萃取(SPE)技术，用于样品的纯化，但与一般SPE有显著差异，它是把吸着剂直接集成到注射器中(BIN)，而不是一个单独的小柱子。因此，不需要使用一个单独的萃取装置。MEPS甚至可以用于血浆或尿液样进行100次以上的萃取纯化，而常规固相萃取小柱只能使用一次。MEPS可以处理容量小的样品或容量大的样品(10μ L-1000μ L血浆，尿或水样)，可与气相色谱/质谱，液相色谱/质谱，毛细管电色谱/质谱联用。可在反相、正相，混合离子交换模式下使用。用注射器作为进样装置，可以自动化，包括样品处理，萃取和注射等步骤。SPE的洗脱处理只能是从上到下，而MEPS可以从两个方向洗脱处理。1MEPS的装置　　MEPS的装置是把大约2mg固体吸着剂像塞子一样装到注射器(100，250μ L)的筒和针之间，如图1所示，这种技术结合样品萃取、预浓缩和洗脱于一体，设备有两部分：MEPS注射器和MEPS床，也叫做BIN，BIN包括MEPS床(固体吸着剂)，和填充MEPS床的注射器针。BIN使用100-μ L或250-μ L气密MEPS注射器，它可以经受正常SPE的压力。图1MEPS的装置　　当BIN失效或需要更换其他吸着剂时，把螺母拧开更换旧的BIN，换上新的BIN。整个装置可以手动或在线使用，MEPS适合于使用反相、正相、和离子交换模式下进行萃取富集。一般上讲，MEPS可以适应SPE的特点要求，只是把有效体积缩小到10μ L，这样可以适应于LC或GC的自动进样注射器进样。MEPS的特点是使用很少量吸着剂，并且用很少量溶剂就可以把样品洗脱下来。2MEPS的各种形式　　MEPS经过多年的研究进化，从手动(装在注射器中，或叫BIN)到半自动和全自动装置，见图2。图2MEPS的各种形式　　MEPS的最重要的部分是吸着剂，重要的吸着剂见图3，最常用的是以硅胶为基质的键合于硅胶表面的烷烃固定相C2、C8和C18，很多研究者也喜欢使用聚酯类吸着剂。　　通用型吸着剂的缺点是没有选择性，为了克服这个问题，人们选择分子印迹聚合物(MIPs)，用以识别特异性的目标化合物。另一方面MEPS也使用聚吡咯或聚酰胺类吸着剂，它们成功地用于杀虫剂和水性样品的分离。此外有人合成了聚苯胺(PANI)纳米丝，做成网络用于从水样中选择性分离三嗪、有机氯、有机磷农药。　　近来Abdel-Rehim研究组合成了一些适合于MEPS的新型吸着剂，具有高效、耐用、易于使用的特点，例如碳基吸着剂材料、针内溶胶凝胶MIP、溶胶凝胶MIP修饰的膜、和溶胶凝胶MIP点纺丝吸着剂。有关样品萃取吸着剂有多种多样品种可供选择(TrendsinAnalyticalChemistry，2016，77：23–43)，下一讲讨论这一问题。3MEPS装置的自动化应用举例　　MEPS自动化是把MEPS与自动进样器结合起来组成一个系统，来完成MEPS的所有步骤，包括样品的保温、萃取、清洗、温度控制、萃取和解析的时间控制，通过计算机上的操作系统来进行整个分析过程，这种设备有多家公司的商品仪器出售。　　这种自动化的MEPS再与96微盘进样结合起来，可以大大缩短总分析时间，构成高通量分析模式。MEPS自动化可以使用多支萃取头组成萃取头集合，如图3的A，也可以和管尖填充固定相微萃取(MEPS)，如图3的F，它的结构是萃取头放在微量吸液管的管尖处。也可以使用管内SPME或固相微萃取棒与HPLC组成自动化系统。图3MEPS的自动化设备图3的说明：　　A--多个萃取头集合 B--96支微管机械手操作台：(1)96-TFME(薄膜微萃取)设备，(2,4,5)是轨道搅拌器，分别用于预处理、萃取、和解析，(3)是固定相洗涤台，(6)是96支微管的氮气排空设备，(7)是注射器臂，(8)是XYZ行程臂，用于TFME或氮气排空设备准确地定位，置于多管萃取瓶(2-5)上 C—是B图中TFME设备的详图 D—是TFME与DESI(脱附电喷雾电离)结合图，其中(1)电喷雾器，(2)进样毛细管，(3)是TFME设备固定于台子上，(4)是旋转台，(5)是按XYZ方向运行的样品台，(6)是气源，(7)是溶剂瓶 E—处于轨道搅拌器位置的活体SPME96微管解析设备 F--管尖填充固定相微萃取设备详图 G--管尖固相微萃取设备与商品TomtecQuadra96结合使用图。　　(VuckovicD，TrAC,2013,45:136-153)4MEPS在各个方面的应用举例　　MEPS近年有很多应用，下表1列出100例的应用实例。表1近年MEPS应用举例分析物吸着剂基体方法文献1利多卡因，甲哌卡因、布比卡因，罗哌卡因C18人血浆Gc-MSJChromatogrB，2004,801：317–3212肌氨酸MIP人血浆，尿液LC-MS/MSJSepSci，2014,doi:10.1002/jssc.2014011163局部麻醉药硅基苯磺酸阳离子交换剂人血浆LC-MS/MSJChromatogr，2004，B813：129–135.46-(苄基氨基)-2(R)-[[1-(羟甲基)丙基]氨基]-9-异丙基嘌呤（Roscovitine）聚苯乙烯聚合物ISOLUTEENV+血浆，尿液LC-MS/MSJChromatogrB，2005，817：303–3075奥罗莫星（Olomoucine）聚苯乙烯聚合物人血浆LC-MS/MSAnalChimActa，2005，539：35–396罗哌卡因，利多卡因，代谢物（甘氨酰二甲苯胺，甘氨酸二甲代苯胺，3-OH-利多卡因）硅胶基（C8），聚合物（ENV+），和甲基丙烯酸甲酯的有机整体柱血浆，尿液LC-MS/MSJLiqChromatogrRelatTechnol，2006，29：829–840.7醋丁洛尔，美托洛尔聚苯乙烯聚合物血浆，尿液LC-MS/MSJLiqChromatogrRelatTechnol，2007，30：575–5868美沙酮Csilica-C8血浆，尿液GC/MSJSepSci，2007，30：2501–25059环磷酰胺C2-吸附剂病人血浆LC-MS/MSJLiqChromatogrRelatTechnol，2008，31：683–694.10AZD3409（N-[2-[2-(4-氟苯基)乙基]-5-[[[(2S,4S)-4-[(3-吡啶羰基)硫代]-2-吡咯啉]甲基]氨基]苄基]-L-蛋氨酸1-甲基乙酯）C2,C8,聚苯乙烯聚合物大鼠，狗和人血浆样品LC-MS/MSJChromatogrSci，2008，46：518–523.11布比卡因和[d3]-甲哌卡因C18羟基化聚苯乙烯二乙烯基本共聚物(ENV+)血浆样品LC-MS/MSAnalChimActa，2008，630：116–12312氟喹诺酮类C18尿样CE-MSAnalChem，2009，81：3188–319313可卡因及其代谢物C8,ENV+,OasisMCX，CleanScreenDAU人尿样MS-TOFJAmSocMassSpectrom，2009，20：891–89914麻醉药品C18人血浆CE-MSElectrophoresis，2009，30：1684–169115甲基安非他明和安非他明C18头发MiAMi–GC/MSJChromatogrA，2009，1216：4063–407016溶解性有机物和天然有机物C18河水海水样品FT-ICR-MSAnalBioanalChem，2009，395：797–80717单萜类代谢产物C18人尿样GC/MSMicrochimActa，2009，166：109–11418有机优先污染物和暴露的化合物C18硅胶废水和雪水GC/MSJChromatogrA，2010，1217：6002–601119抗抑郁药C8人血浆LC-UVJChromatogrB，2010，878：2123–212920利培酮及其代谢产物C8血浆和唾液LC库伦检测器Talanta，2010，81：1547–155321紫外滤光片和多环麝香化合物C8，C18水样GC-MSJChromatogrA，2010，1217：2925–293222奥卡西平及其代谢物C18血浆和唾液LC-DADAnalChimActa，2010，661：222–22823可替宁C2,C8,C18，硅胶，C8/SCX人尿样GC–MSAnalBioanalChem，2010，396：937–94124甾体代谢物C18动物尿样GC–MSJChromatogrA，2010，1217：6652–666025利培酮和9-羟利培酮C8人血浆、尿样，唾液LC-UVJChromatogrB，2011，879：167–17326氟喹诺酮类化合物MIP水样LC–MS/MSAnalChimActa，2011，685：146–15227非极性杂环胺C18尿样μ LC-荧光检测Talanta，2011，83：1562–156728瑞芬太尼C8人血浆LC–MS/MSJChromatogrB，2011，879：815–81829氯氮平及其代谢产物--干血斑LC库伦检测器JChromatogrA，2011，1218：2153–215930阿托伐他汀及其代谢产物C8病人血清UHPLC-MS/MSJPharmBiomedAnal，2011，55：301–30831氯贝酸，布洛芬，萘普生，双氯芬酸和布洛芬C18水样PTV–GC–MSJChromatogrA，2011，1218：9390–939632雌激素类化合物的17β -雌二醇MIP，C18-硅胶（改性）水样GC–MSAnalChimActa，2011，70341–5133阿片类药物C8海洛因成瘾患者血浆LC-CDAnalChimActa，2011，702：280–28734(E)-白藜芦醇C2,C8,C18,SIL（未改性硅胶）,M1（80%C8和20%SCX)酒UPLC-PDAJSepSci，2011，34：2376–238435美沙酮C18干血斑（美沙酮维持治疗患者）LC库伦检测器AnalBioanalChem，2012，404：503–51136黑索金，TNTC18人血浆，火药LC-UVChromatographia，2012，75：739–74537多环芳烃C18水GC–MSTalanta，2012，94：152–15738免疫抑制药物C8全血LC–MS/MSJChromatogrB，2012，897：42–4939生物相关的酚类成分C2,C8,C18,SIL,andM1酒UPLC-PDAJChromatogrA，2012，1229：13–2340哌嗪类兴奋剂C18人尿样LC-DADJPharmBiomedAnal，2012，61：93–9941精神治疗药C18,C8,和C8-SCX人血清LC-DADAnalBioanalChem，2012，402：2249–225742普萘洛尔、美托洛尔、维拉帕米C2,C8,C18,1M（阳离子交换剂）和Sil尿样微量毛细管阵列电离质谱RapidCommunMassSpectrom，2012，26：297–30343普伐他汀普伐他汀内酯C8大鼠血清和尿样UHPLC–MS/MSTalanta，2012，90：22–2944酚酸C18血浆GC–MSJChromatogrA，20121226：71–7645抗癫痫剂C18人血浆和尿样LC-UVJSepSci，2012，35：359–36646离子液体硅胶河水CETalanta，2012，89：124–12847有机磷农药聚吡咯/尼龙水样GC–MSJSepSci，2012，35：114–12048挥发性和半挥发性成分C2,C8,C18,硅胶和M1(混合C8-SCX)酒GC–MSTalanta，2012，88：79–9449哌嗪类兴奋剂C8，C18人尿样UPLC-DADJChromatogrA，2012，1222：116–12050感觉神经元特异性受体激动剂BAM8-22和拮抗剂BAM22-8C2,C8和ENV+血浆GC-MS,LC-MSBiomedChromatogr，27，2013：396–40351大环麝香香水C18废水GC-MSJChromatogrA，2012，1264：87–9452多环芳烃C8水GC-MSJChromatogrA，2012，1262：19–2653抗癫痫药物C18人血浆和尿液GC-MSJSepSci，2012，35：2970–297754卤代苯甲醚C18酒GC-ECDJChromatogrA，2012，1260：200–20555芳香胺C18环境水样GC-MSAnalBioanalChem，2012，404：2007–201556农药聚苯胺纳米线水样GC-MSAnalChimActa，2012，739：89–9857黄酮醇C2、C8、C18和C8/SCX，SIL葡萄酒UPLC-DADAnalChimActa，2012，739：89–9858褪黑素与其他抗氧化剂C8食品LC-荧光检测JPinealRes，2012，53：21–2859L-抗坏血酸的测定C2,C8,C18和含C8的硅胶类似M1饮料LC-UVFoodChem，2012，135：1613–161860卤代乙酸C18氯化水GC-MSJChromaogrA，2013，1318：35–4261局部麻醉剂：利多卡因，甲哌卡因和布比卡因MIP血浆和尿液LC-MS/MSBiomedChromatogr，2013，27：1481–148862心脏药物C8尿液UHPLC-MS/MSJChromatogrB，2013，938：86–95635-羟色胺再摄取抑制剂，抗抑郁药C8和强阳离子交换剂血浆非水-CEJBrazChemSoc，2013，24：1635–164164麝香酮C18河水表面增强拉曼光谱（SERS）AnalBioanalChem，2013，405：7251–725765利多卡因C8唾液LC-MS/MSBiomedChromatogr，2013，27：1188–119166非甾体类抗炎药C18人尿UHPLC-UVJChromatogrA，2013，1304：1–967苯基黄酮C2、C8、C18，SIL，M1啤酒UHPLC-DADJChromatogrA，2013，1304：42–5168大麻类C18口服液LC-MS/MSJChromatogrA，2013，1301：139–14669氯苯C18水样GC-MSAnalBioanalChem，2013，405：6739–6748.70迷迭香酸CMK-3纳米碳水样LC-UVChromatographia，2013，76：857–86071氧化应激生物标记物C2,C8,C18,SIL，M1病人尿样UHPLC-PDATalanta，2013，116：164–17272橄榄生物酚CMK-3纳米碳大鼠血浆LC-UV73AnalSci，2013，29：527–53273抗精神病药物80%C820%SCX血浆GC-MS/MSAnalBioanalChem，2013，405：3953–396374多环芳烃和硝基麝香C18环境水LVI-GC–MSAnalChimActa，2013，773：68–7575氧化损伤DNA尿中的生物标记物C8尿LC-PDAPLoSONE8(2013)e5836676抗精神病药物C18血浆GC-MSAnalChimActa，2013，773：68–7577羟基苯甲酸和羟基酸C2、C8、C18和C8，SIL/SCX葡萄酒LC-PDAMicrochemJ，2013，106：129–13878抗精神病药齐拉西酮C2血浆LC-UVJPharmBiomedAnal，2014，88：467–47179可的松，皮质酮，acortisolC8唾液、血浆、尿液和血液LC-DADJPharmBiomedAnal，2014，88：643–64880恩替卡韦多孔石墨化碳颗粒血浆，血浆超滤液LC-MS/MSJPharmBiomedAnal，2014，88：337–34481莱克多巴胺C18和C8/SCX,8μ L容器猪肌肉和尿液样本LC-UVFoodChem，2014，145：789–79582芳香胺DVB纺织品中偶氮染料GC-MSTalanta，2014，119：375–38483氨基甲酸乙酯SIL,C2,C8,C18,andM1强化葡萄酒GC-MSAnalChimActa，2014，818：29–3584贝塔受体阻滞剂美托洛尔和醋丁洛尔聚苯乙烯人血浆和尿样C-MS/MSM.M.Moein(Ph.D.thesis),StockholmUniversity,201485多环芳香族碳氢化合物C8水样GC-MSJChromatogrA，2006，1114：234–23886布比卡因，利多卡因，罗哌卡因C18人血样LC-MS/MSBioanalysis，2010，2：197–20587卤乙酸C18氯化水GC-MSJChromatogrA，2013，1318：35–4288三环类抗抑郁药C8/SCX口腔液体UHPLC–MSChromatogrA，2014，1337：9–1689氯酚C18土壤样品GC-MSJChromatogrA，2014，1359：52–5990溴联苯醚C18污泥GC-MSJChromatogrA，2014，1364：28–3591非甾体类抗炎药物C18血浆和尿样HPLC-PDAJChromatogrA1367(2014)1–892瘦肉精，MIP猪肉样品HPLCJPharm.BiomedAnal.91(2014)160–16893卡马西平、拉莫三嗪，奥卡西平，苯巴比妥，苯妥英和活性代谢物环氧化卡马西平和利卡西平C18血浆HPLC-DADJChromatogrB971(2014)20–2994千金藤素C8血浆UPLCJAnalMethodsChem，2014，2014：1–695磺胺类药物C8鸡粪废水样品HPLCJLiqChromatogrRelatTechnol，2014，37：2377–238896五种抗精神病药（奥氮平、奎硫平、氯氮平、氟哌啶醇、氯丙嗪）和七中抗抑郁药（米氮平、帕罗西汀、舍曲林、西酞普兰，氯丙咪嗪，丙咪嗪、氟西汀）氨丙基杂化硅胶整体柱血浆LC–MS/MSTalanta1，2015，40：166–17597肉碱和酰基肉碱C2，C8，C18，M1人尿LC–MS/MSJPharmaceuBiomedAnal，2015，109：171–17698儿茶酚胺类（如去甲肾上腺素、肾上腺素和多巴胺）C18干燥血浆和尿渍HPLC-库伦检测器JPharmaceuBiomedAnal，2015，104：122–12999氯胺酮及其代谢物M1血浆GC-MS/MSJChromatogrB,2015，1004：67–78100贝塔受体阻滞剂美托洛尔，醋丁洛尔Carbon-XCOS血浆LC-MS/MSJChromatogrB,2015，992：86–905小结　　样品制备是分析复杂样品的难题，例如对生物分析样品的处理，其成分复杂，有时样品量很少，所以MEPS很适合在这一场合的应用，从举出的100例应用中也可以看出它适合于生物样品分析的前处理。

上海新拓分析仪器科技有限公司近日推出了全新产品： MASS-6027型多样品全自动固相微萃取仪，是国内首台商品化全自动固相微萃取仪。据SPME技术工程师范义蜂介绍，MASS-6027不使用有机溶剂，可无需浓缩和定容直接定量，可连续处理27个样品，具有磁力搅拌和加热功能。由于减少了溶剂和人工操作，更有利于操作人员的健康和减少人工成本，MASS-6027会比一般固相萃取产品更适合农残、水质等领域的应用。　　MASS-6027的详情和现场操作情况请看视频。

2017年3月24—26日，由广东省化学学会与中山大学化学学院联手举办的第七届固相微萃取技术研讨会在中山大学丰盛堂成功召开。德祥携手Heidolph、Radleys、Hettich、Gerstel等产品与广大客户见面。 这次会议的主题是固相微萃取技术在实际检测中的应用，我们准备了相关的产品展示及介绍。通过展台，我们展示了Heidolph的旋转蒸发仪、磁力搅拌器与顶置搅拌器，Radleys的250ml加热块与400mm空气冷凝器，还有Hettich 220R的离心机，并主要介绍了Gerstel的MPS Robotic多功能全自动样品处理平台。展会吸引了参会老师及同学们的驻足参观及询问，我们的产品专员及销售人员为他们提供了详细的产品介绍，并解答了仪器的相关问题。 此展会在各方的努力下圆满落幕，并取得了良好的推广效果，提升了德祥的知名度及客户对产品的认可度。

酒鬼酒中检出邻苯二甲酸酯类塑化剂事件引起食品分析检测行业对白酒中邻苯二甲酸酯分析方法的关注。固相萃取作为样品前处理技术，在白酒中邻苯二甲酸酯类化合物分析检测中起到关键作用。由于邻苯二甲酸酯类化合物是塑料制品固有的塑化剂，因此在样品前处理时要特别注意防止样品前处理过程仪器设备及相关工具自身固有的邻苯二甲酸酯对样品造成的交叉污染。为此，我们整理了《白酒中塑化剂的固相萃取》一文，供实验室人员参考，并向相关实验室推荐MULTI-SPE M08正压型固相萃取装置用配合玻璃固相萃取柱对白酒中邻苯二甲酸酯类进行萃取分离。具体内容请点击链接下载：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102005/down_222781.htm#

p　　2017年03月24-26日，广州/pp　　固相微萃取(SPME)技术是一项集采样、萃取、浓缩和净化于一体的新型绿色样品前处理技术。该技术已被美国、德国和国际标准化组织(ISO)采纳，应用于多个环境污染物检测的标准方法中，包括美国环保部标准方法 EPA8272，德国标准方法 DIN 38407-34，国际标准方法ISO27108: 2010(E)和 ISO/DIS 17943和我国国家标准GB/T24572.4-2009等。为加快推进SPME技术基础理论研究，促进SPME技术的在各领域的发展，深入交流和研讨SPME技术的新理论和新应用，提升我国在SPME领域的研究发展水平，由广东省化学学会、中山大学化学学院微萃取与分离技术研究中心筹办的第七届固相微萃取技术研讨会将于2017年03月24-26号在广州中山大学化学学院丰盛堂举行。在此，诚邀全国各科研院所、检测机构和企事业单位相关人员的参与。/pp　　本次会议将采取特邀报告、口头报告和墙报展示等形式举行。届时，SPME技术的发明人、加拿大Waterloo大学Pawliszyn教授将带领其团队亲自讲授SPME技术的理论基础和方法发展方面的知识。中山大学化学学院教授、国家杰出青年基金获得者、微萃取与分离技术研究中心主任欧阳钢锋教授及其团队也将与您现场交流关于SPME校正理论和最新发展应用方面的研究。在成功举办六届固相微萃取技术研讨会的基础上，本届研讨会将增加口头报告和墙报展示，以提供一个平台给参会者展示自己的研究和应用成果，同时加强与会者之间的交流。会议预计规模为150-200人。/pp　　1. 日程安排：/pp　　2017年03月24号：研讨会报到，现场交费/pp　　2017年03月25号：大会特邀报告/pp　　2017年03月26号：会议口头报告及墙报展示/pp　　2. 会议注册及注册费：/pp　　注册费包括租用会场和会务设施，资料费，茶点，第一天的晚餐和第二、三天的中晚餐。/pp　　网上转账：1000元/人(学生600元/人)(2017年3月10号前) /pp　　现场注册(支持刷卡)：1200元/人(学生800元/人) /pp　　账户名：广东省化学学会/pp　　开户行：中国工商银行广州怡乐支行/pp　　帐号：3602000309000507804/pp　　注：请您务必注明“SPME研讨会、参会人姓名及单位名称”/pp　　3. 摘要及论文提交：/pp　　摘要请按照附件所提供模板准备。于2017年03月15号前以邮件形式提交(不做口头报告和墙报可不用提供摘要，直接填写回执参会即可)。请在摘要中标明参加口头报告或者墙报展示，会议委员会将根据研究内容择优选取参加口头报告参会者，请被选中者准备好PPT电子稿，报告时间预计为15分钟(报告12分钟，提问交流3分钟，以最终安排为准)。墙报尺寸90× 120厘米，原则上参会者只要申请即可做墙报展示。/pp　　4. 联系方式：/pp　　联系人：黄淑瑶，江瑞芬/pp　　电话：020-84110953/pp　　邮箱：extech2015@mail.sysu.edu.cn/pp　　地址：广州市中山大学化学与化学工程学院 邮编：510275/pp　　广东省化学学会/pp　　中山大学化学学院/pp　　2015年12月8日/pp style="text-align: center "img title="21.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/fb48e68d-9816-48ad-bc11-259385c5f560.jpg"//pp　　Janusz Pawliszyn，加拿大Waterloo大学教授，国际著名分析化学家，加拿大皇家科学院院士，分析化学和环境化学方面的首席科学家，加拿大自然科学与工程技术研究理事会的首席科学家，固相微萃取(SPME)技术的发明人 在Nat. Protoc., Angew. Chem. Int. Ed., Chem. Rev., Anal. Chem.等国际专业杂志发表超过550篇论文，H因子为85，其中在分析化学领域的顶级期刊Analytical Chemistry(在SCI收录分析化学学科期刊中排名第一)发表论文130多篇，为ISI论文被高度引用的化学家。他已获得了1995年的McBryde奖章，1996年的Tswett奖章，1996年的Hyphenated技术奖，1996年的Caledon奖，1998年英国色谱学会的Jubilee奖章，2000年的Maxxam奖，2001年的Humboldt研究奖，2002年的COLACRO奖章，2008的A.A. Benedetti-Pichler奖、Andrzej Waksmundzk奖和由Ernest C. Manning奖基金会颁发的加拿大国家发明大奖等多个荣誉。Trends Anal. Chem.杂志主编，Anal. Chim. Acta等多个杂志的编辑。/pp style="text-align: center "img width="422" height="495" title="26.jpg" style="width: 283px height: 316px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/43553cbd-61d2-4511-9977-6847020841cc.jpg"//pp　　欧阳钢锋，中山大学化学与化学工程学院教授，博士生导师，国家杰出青年科学基金获得者，英国皇家化学会会士，国家“万人计划”创新领军人才，科技部中青年科技创新领军人才，广东省“珠江学者”特聘教授。本科毕业于四川大学，博士毕业于中山大学，曾赴加拿大Waterloo大学从事博士后研究。现任中山大学化学与化学工程学院化学系主任，环境化学研究所所长，微萃取与分离技术研究中心主任。主要从事环境分析化学、微萃取技术基础理论与应用等方面的研究。在Chem. Rev., Nat. Commun., Chem. Sci., Anal. Chem., Environ. Sci. Technol. Chem. Commun.等期刊发表SCI论文120余篇，论文被SCI他引2000多篇次，获得国家发明专利6项，主编英文专著《Solid Phase Microextraction: Recent Developments and Applications》和中文专著《固相微萃取-原理与应用》，参编英文专著4部。国际期刊Trends Anal. Chem. (IF = 7.48) 杂志副主编，Sci. Rep. (IF = 5.22)、Anal. Chim. Acta (IF = 4.71)、Microchem. J. (IF = 2.89)、《环境化学》、《环境科学》和《分析化学》等杂志编委，中国化学会环境化学专业委员会委员，中国环境科学学会环境化学分会委员，广东省化学会理事，广东省专业标准化技术委员会委员，广州市突发事件应急管理专家，广东省质谱协会理事。/pp style="text-align: center "img width="313" height="364" title="27.jpg" style="width: 265px height: 301px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/4b363c2f-ec0e-4620-ae4e-0c583c3746cc.jpg"//pp　　栾天罡，中山大学生命科学学院教授，博士生导师，国家青年杰出基金获得者，广东省“珠江学者”特聘教授，广东省高校“千百十工程”省级培养对象，教育部新世纪优秀人才。主要研究方向为环境有机污染物的分析和环境生态效应。主持和参加了多项国家自然科学基金、国家863基金，国际合作基金、省自然科学基金的项目。目前已发表SCI期刊论文100多篇，SCI它引1500多次。兼任中国分析测试学会理事、中国质谱学会理事，广东省质谱学会副理事长，广州市科学技术学会常委，兼任广东省食品行业协会专家委员会委员，广东发明学会理事，广州市知识产权局专利专家咨询委员会委员。/pp　　赞助商/Sponsors/pp style="text-align: center "img width="633" height="399" title="24.jpg" style="width: 421px height: 263px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/cd3019bc-287b-4b62-9fb4-efe9e3127d6b.jpg"//pp　　合作媒体/Media partner/pp style="text-align: center "img width="322" height="173" title="111.jpg" style="width: 152px height: 78px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/842c8c43-f5e3-4236-b5b3-426b84cff25b.jpg"//pp　　附件：会议回执/pp /pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201702/ueattachment/8f303e58-1200-4bdc-8e18-079f645cec9b.docx"第七届固相微萃取技术第二轮通知.docx/a/pp /pp　　注：/pp　　住宿：会议酒店为中山大学学人馆，预订房间均单间(双人间)价格为395元/晚(不含早餐)。附近也有其他酒店，请自行预定。/pp　　如有兴趣参加，请及时填好登记表发回联系人，摘要可稍晚提交。/pp /p

为了提高食品及农产品安全检测技术，2012年6月5日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。论坛吸引了来自各界的专家和代表600余位参会。作为样品前处理专业厂商，美华科技广州分公司美森自动化技术有限公司携MULTI-SPE A208多通道自动固相萃取仪及MULTI-SPE M08正压型固相萃取装置参加了论坛的仪器展，受到了与会代表的高度关注。包括《仪器信息网》在内的多家媒体到公司展台对公司CEO陈小华博士进行了采访。 MULTI-SPE M08正压型固相萃取装置采用的是自动化固相萃取仪通用的正压作为液体载入SPE柱的动力，压力平稳，流速容易控制，因此受到许多曾经使用负压真空型固相萃取装置用户的靓采。而MULTI-SPE A208多通道自动固相萃取仪则以通量大、智能化程度高和操作方便以及良好的技术支持等特点受到用户的好评。

上海乔枫品牌的索氏提取器和固相萃取装置厂家年底促销活动正式开始,详情请咨询：021-54385660 1801521092索氏提取器产品说明：主要由加热抽提，溶剂回收和冷却三大部分组成。操作时可以根据试剂沸点和环境温度不同而调节加热温度，试样在抽提过程反复浸泡及抽提，从而达到快速提取目的。索氏提取器技术指标：1、应用范围：可用于提取粮食、饲料、油料、土壤等各种样品；2、每批提取样品数：2个；3、提取瓶容积：500ml/个；4、提取样品量：0.5-20g/个；5、抽提时间可调，到时报警；6、提取溶剂可自动回收；7、控温范围：室温+5oC ~ 100oC 8、电源电压：220V+10V 频率50Hz；9、 电加热功率：300W；10、外型尺寸(mm)：750×360×550；11、重量：16kg。固相萃取装置产品说明:固相萃取/固相萃取装置(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。它在传统的液—液萃取基础上采用物质间相似作用的相似相溶原理并结合目前广泛应用的液相色谱和气相色谱固定相基本知识发展而来。 固相萃取装置主要特征:●圆柱形设计，整体密封性能优越。●整机采用有机玻璃制作，耐腐蚀性好。●与DP-01真空泵配套使用真空度可达0.098Mpa。●真空槽采用特硬玻璃模具成形，其壁厚均匀故可承受-0.085Mpa以上的高负压。●萃取柱托盘采用特高分子材料制成，其美观耐腐蚀并且长期使用在高压力状态下不变形。●内部试管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蚀。 固相萃取装置技术参数:型 号孔数气体控制方式工作区尺寸（mm）压力显示真空度流量控制阀价格（元）QSE -12B12统一控制 ∮132X138 有压力表 0.098Mpa 无4200QSE -12D独立控制每个孔12个6300QSE -24A24统一控制 ∮202X138 无6000QSE -24B独立控制每个孔24个8200可定做不同孔径和孔数的试管托盘或支架与RS-1真空泵配套使用真空度可达0.098Mpa

p　　5月30日，国家质检总局发布2016年专用仪器设备采购项目中标公告。此次中标的产品涉及GC、LC、GCMS、IC、AAS、AFS、IR等共计28个类别，650款相关产品。/pp　　睿科仪器(厦门)有限公司Fotector Plus多通道自动固相萃取仪和Fotector-01单通道自动固相萃取仪2款产品入围。/pp　　详细信息如下：/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytrtd width="20%"p style="text-align: center "strong品目号/strong/p/tdtd width="19%"p style="text-align: center "strong中标供应商/strong/p/tdtd width="14%"p style="text-align: center "strong中标品牌/strong/p/tdtd width="18%"p style="text-align: center "strong中标型号/strong/p/tdtd width="12%"p style="text-align: center "strong币种/strong/p/tdtd width="14%"p style="text-align: center "strong中标金额（元）/strong/p/td/trtrtd valign="top" width="20%"p style="text-align: center "多通道自动固相萃取仪/p/tdtd width="19%"p style="text-align: center "睿科仪器（厦门）有限公司/p/tdtd width="14%"p style="text-align: center "睿科仪器（Reeko）/p/tdtd width="18%"p style="text-align: center "Fotector Plus/p/tdtd width="12%"p style="text-align: center "人民币/p/tdtd width="14%"p style="text-align: center "300,000.0/p/td/trtrtd valign="top" width="20%"p style="text-align: center "单通道自动固相萃取仪/p/tdtd width="19%"p style="text-align: center "睿科仪器（厦门）有限公司/p/tdtd width="14%"p style="text-align: center "睿科仪器（Reeko）/p/tdtd width="18%"p style="text-align: center "Fotector-01/p/tdtd width="12%"p style="text-align: center "人民币/p/tdtd width="14%"p style="text-align: center "200,000.00/p/td/tr/tbody/tablep /p

固相萃取/固相萃取装置(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。它在传统的液&mdash 液萃取基础上采用物质间相似作用的相似相溶原理并结合目前广泛应用的液相色谱和气相色谱固定相基本知识发展而来。　　近日，上海比朗公司与上海理工大学共同研发的BSPE-12固相萃取装置主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。　　配套真空详细资料：http://www.bilon.cc/goods-288.html　　固相萃取装置主要特征:　　1、每路配有一个进口调节阀，可根据试验要求调节流速。　　2、独特的螺旋盘支架设计可自由调节高度和灵活组合不同孔径的支撑盘用来满足大多数采样试管。　　3、与DP-01型真空泵配套使用真空度可达0.098Mpa。　　4、特有的废液收集瓶将萃取部分与存放废液部分分离开，既防止了交叉污染，处理废液也更加方便　　5、萃取柱托盘采用特高分子材料制成，其美观耐腐蚀并且长期使用在高压力状态下不变形。　　固相萃取装置技术参数:　　样品处理数：12　　气体控制方式：独立控制每个孔　　压力显示：有　　真空度：0.098Mpa　　流量控制阀：12个　　上海比朗BSPE-12固相萃取装置是上海比朗公司和上海理工大学共同打造研发。产品详细信息、实物图片、相关测试结果请电话或邮件索取!　　电话TEL：021-52965776　　传真FAX：021-52965990　　邮箱Email：info@bilon.cn　　商城Mall：www.bilon.cc　　地址Add：上海市闵行区北松公路588号7号楼5层

最近土耳政府为国家环境监测网7台多通道固相萃取仪的采购进行了招标. 加拿大博朗科技的SPE-03多通道固相萃取仪在众多欧美强手中脱颖而出, 成功中标. SPE-03的优势在于仪器结构简单, 容易使用和维护, 提供的多环芳烃/多氯联苯的萃取方法简单可靠, 而且可以省去浓缩步骤. 目前7台仪器已经安装完毕.

AS-3901AS全自动固相微萃取进样系统，是克莱克特潜心研发的多功能新型自动进样装置，可搭配多种功能模块，实现不同样品前处理流程。产品采用模块化的设计方式，用户只需更换样品盘即可实现液体进样、固相微萃取之间的自由切换。AS-3901AS全自动固相微萃取进样系统性能特点： 液体进样、固相微萃取功能二合一；6.5 寸高清触摸屏，人机交互界面，功能自由定义；精密步进电机驱动，进样速度稳定，定量更精确；模块化设计，用户可根据需求选配不同功能模块，自由搭配；强大的多功能样品前处理平台，适合不同品牌气相色谱；不占用进样口，支持同一台 GC 双进样口进样。液体进样模式：全自动多功能进样系统的基本模块，可实现液体微量进样和大体积进样；定制进样针，进样深度、进样精度更高；进样速度可自由设置，适应不同黏度系数样品；进样针深度可结合实际需求调整；进样前后的时间延迟、进样针清洗可自由设置。固相微萃取模式：恒温和氮气吹扫功能的固相微萃取头老化模块，可进行固相微萃取头自动老化和氮气吹扫；转盘式样品恒温加热模块，可实现样品的恒温加热和萃取；全自动转塔式固相微萃取头插入萃取模块，可进行固相微萃取头全自动萃取；萃取的插入深度可调，可针对液面上（气体）及液面下（液体）样品进行萃取；具有磁力搅拌和加热功能，可控制样品瓶加热的时间、温度和磁力搅拌速度；可选用不同萃取头，以适应不同分析需求；萃取头自动清洗，避免交叉污染；具有固相微萃取针头自动插入色谱等仪器进样口系统的功能。AS-3901AS全自动固相微萃取进样系统技术指标 液体进样模式 样品盘160位，适用于2ml样品瓶最小进样体积0.1ul最大进样体积500ul进样针气密性进样针最大支持进样口2个（可定制扩展）进样速度选择快速、中速、慢速、用户自定义进样模式常规模式、三明治模式、PTV模式进样针深度位置2～30mm取样精度±0.01%进样精度RSD 0.5%固相微萃取模式 样品盘22位/36位，适用于10/20ml样品瓶老化时间/温度 0～60min， 温度设置范围：室温～350℃，控温精度±1℃ 萃取时间/温度0～240min，温度设置范围：室温～150℃，控温精度±1℃解吸时间/温度0～30min， 温度设置范围：室温～350℃，控温精度±1℃ 磁力搅拌速度0～1500rpm创新点：AS-3901AS全自动固相微萃取进样系统的创新之处是产品采用模块化的设计方式，用户只需更换样品盘即可实现液体进样、固相微萃取之间的自由切换。这种灵活的设计方法，赋予了产品丰富的可扩展性，以适应不同分析需要。克莱克特AS-3901AS固相微萃取进样系统

德国PAS Technology是一家集研发和销售自动样品处理的技术的公司，专注于无溶剂萃取技术，提供从采样到解析的一系列自动化解决方案。公司总部位于图林根州的马格达拉，可以为全球的客户提供优质的服务，并与微萃取领域的权威教授Janusz Pawliszyn及其研发团队合作，成功开发了CONCEPT 96及CONCEPT NT等产品。涉及的行业包括：医疗实验室、环境分析、食品分析、空气分析和饮用水分析系统。产品名称：CONCEPT 96——Coated Blade SPME System高通量薄片固相微萃取产品介绍：CONCEPT 96 高通量薄片固相微萃取有多种固定相介质可选，如C18、C8、C4、Pan-C18、Si、DEAE、C18-NH2-、C18-Diol-等多达20多种，96片萃取薄片可进行任意组合使用，用于样品筛选。该系统特别适合少量液体样品，组织培养液，体液等中的组分的富集萃取。尤其对于复杂基质的全血样品，可选用生物兼容性的专属萃取薄片，萃取时，血浆蛋白、血细胞不被吸附，而只萃取富集其中的小分子物质；经过活化后，可反复多次使用。产品特点：采用Coated Blade SPME,也称Thin thim SPME技术，涂层薄片微萃取技术，相较与传统的熔融石英材料的固相微萃取技术，已成为一种极具吸引力的样品制备技术。在TFME中，采用高表面积/体积比的平面薄片作为萃取相。在这种结构下，萃取相的表面积增加，而涂层的厚度保持不变或变薄，这使得与其他微萃取方法相比，在无需延长采样时间的情况下提高了灵敏度。高通量薄片固相微萃取CONCEPT 96系统，此系统既满足了自动化的要求，也保证了高通量的需求（可同时平行处理96位样品）。 CONCEPT 96高通量薄片固相微萃取应用领域：用于药物代谢研究、蛋白质组学研究、药物筛选、人体体液分析、环境监测、食品中微生物毒素检测、法医毒化鉴定分析等领域。创新点：目前市面上微萃取技术有熔融石英材料的固相微萃取技术，相较于传统的SPME技术，因传统的SPME技术的涂层量有限约0.5微升(受涂层厚度，表面积，长度等因素影响)，导致吸附的样品量受到限制。PAS CONCEPT 96高通量薄片固相微萃取，采用新型技术Coated Blade SPME,也称Thin thim SPME，涂层薄片微萃取技术，可以大大增加表面积从而增加吸附量。在TFME中，与圆柱型的萃取头相比，这种薄片式形状的萃取相采用高表面积/体积比的平面薄片，在这种结构下，萃取相的表面积增加，而涂层的厚度保持不变或变薄，这使得无需延长采样时间的情况下提高了灵敏度。其次，该技术原理是将其吸附剂涂在扁平排列的薄片中，吸附剂可与样品直接接触，可减少溶剂带来的低回收率的影响，实现预处理、提取、清洗、解析等步骤。即使是非常复杂的样品（如均质后的动物或植物组织中的分析物），样品也会根据其亲和力进入萃取相。最后， CONCEPT 96自动化薄片固相微萃取系统，可直接在96孔板上同时萃取和解析样品，尽可能的减少大量的位移，有研究报道，平均每个样品分析时间不大于2.2min,体现了高通量和高效率，也满足了自动化的要求。相比于传统方法每个样品的分析时间需要30min左右，CONCEPT 96大大提高了分析效率。涂层薄片固定相介质类型选择多，如C18、C8、C4、Pan-C18、Si、DEAE、C18-NH2-、C18-Diol-等多达20多种，96片萃取薄片可进行任意组合使用，用于样品筛选。应用于特别适合少量液体样品，组织培养液，体液等中的组分的富集萃取。高通量薄片固相微萃取作为少溶剂微萃取领域中的新技术，在非挥发性有机物分析中能发挥重要作用。PAS CONCEPT 96 高通量薄片固相微萃取

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 固相微萃取(Solid Phase Micro Extraction,SPME)顶空气相色谱是一种简洁、便捷、环保、一举三得(萃取、浓缩、进样)的制样和分析并举的方法。SPME不仅可以和气相色谱仪器结合使用还可以和其他分析方法如液相色谱及各种质谱分析相结合。SPME有八大优点：1、操作简单，2、功能多样，3、设备低廉，4、萃取快捷，5、无需溶剂，6、在线、活体取样，7、可自动化，8、可在分析系统直接脱附。所以SPME是一种神通广大的样品制备技术。1. 固相微萃取的由来　　加拿大的 Pawliszyn 研究组在1987年研究气相色谱(GC)的快速进样技术，他们使用激光加热样品，使之快速汽化，这种 GC进样技术是把样品涂渍在激光光导纤维头部，把光导纤维头置于GC 汽化室中，用激光使样品中挥发性组分进入色谱系统，在研究中发现样品化气样速度很快，但是样品前处理却要耗费很长的时间。为了把样品处理时间缩短，他们就把处理和GC进样合二为一。即把光导纤维的石英丝涂渍上固定相(高聚物或吸附剂)，因为当时 GC 毛细管石英色谱柱的涂渍工艺已经是成熟技术了，把涂渍固定相的石英丝放在样品水溶液中，吸收(吸附)被分析物，一段时间后取出石英丝置于 GC 汽化室中进行 GC 分析[3，4]，这就是SPME 的开始。　　为了把涂渍固定相的石英丝放入和取出 GC 的进样口不并且不影响 GC 气路系统的密封性，他们把涂渍固定相的石英丝粘接到 Hamilton 7000 型注射器针头上，如图 1 所示。用一支内径略大的不锈钢毛细管代替注射器的金属活塞棒，取一段 1.5 cm 石英丝,剥去一端0.5cm 的保护涂层，把另一端用环氧树脂粘接插入到不锈钢毛细管中，这个粘接着涂有固定相石英丝的不锈钢毛细管可以伸出或缩回到注射器针头中，以便通过隔垫把微萃取丝插到GC进样口中。其结构如图2所示。　　图1 原始的SPME装置 图2 原始的SPME 针头和萃取丝装置2.SPME 的理论研究　　为了更好地理解 SPMEP 的本质和影响吸收过程的因素，Pawliszyn 研究组在发明了 SPME 以后就立刻进行了理论研究，考察了 SPME 萃取头在从水溶液中直接吸收被分析物的动力学过程，他们研究的一个模型说明，在充分搅拌溶液的条件下，样品吸收的时间只取决于样品在固定相中的扩散速度。另一个模型说明在静止的溶液中，样品吸收的时间取决于样品在溶液中的扩散速度，在使用标准的搅拌器械时，SPME 的萃取过程受溶质扩散过围绕 SPME 萃取丝周围一层静止的溶液液膜的控制。　　他们还考察了SPME 萃取头在顶空情况下萃取挥发性样品的过程，这一研究说明：在溶液静态不搅拌情况下，进行顶空SPME 萃取，适合于具有高亨利常数、疏水性较强有机物的分析， 而且这种有机物在萃取固定相和空间气氛之间的分配系数较小，这一方法对测定难挥发性物质中的挥发性有机物有利。同时也详细研究了在充分搅拌被测溶液情况下进行顶空 SPME 萃取的过程，各种参数对萃取的影响。这些模型的研究促进了对 SPME 过程的理解，有利于这一方法的推广。3.国内近年使用顶空固相微萃取气相色谱案例　　我们从实际出发，看看国内近两年使用这一方法的进展，表 1 列出2013-2014年国内期刊上发表的HS-SPME-GC-MS分析案例。从这些发表的文章刊出：(1) HS-SPME-GC-MS使用十分广泛 (2) 国内的研究工作相比前几年有很大的提高(都使用了GC-MS作深入一些的研究) (3)研究工作大都使用商品化产品。表 1 国内期刊上发表的HS-SPME-GC-MS分析案例序号分析对象主要设备文献13种山茶属花香气成分的HS-SPME-GC-MS分析安捷伦6890-5975C GC-MS联用仪，50mL顶空采样瓶、手动固相微萃取装置（美国Supelco公司）；萃取纤维头2cm．50／30&mu m DVB甘秀海，梁志远，王道平等，食品科学，2013,34（6）：204-2072HS-SPME-GC-MS分析刺梨种子挥发性香气成分 安捷伦6890-5975C GC-MS联用仪，15mL顶空采样瓶手动固相微萃取装置（美国Supelco公司）；萃取纤维头70&mu m PDMS陈青，高健，中国酿造，2014,33（1）：141-142 3HS-SPME-GC-MS分析香荚兰豆中挥发性成分安捷伦6890-5973 GC-MS联用仪，15mL顶空采样瓶, 萃取纤维头德国IKA公司)，65&mu m聚二甲基硅氧烷．二乙烯基苯(PDMS&mdash DVB)萃取纤维头及100 17)，手动固相微萃取(SPME)进样器装置(美国Supelco公司)，65 Ixm聚二甲基硅氧烷／二乙烯基苯(PDMS／DVB)萃取头(美国Supelco公司)，15 mL样品瓶。m PDMS萃取纤维头(美国Supelco公司）卢金清，李雨玲，张锐等，中国实验方剂学杂志，20414,20（3）：79-824HS-SPME-GC-MS结合化学计量法对不同产地艾叶药材挥发性成分的比较分析安捷伦6890-5973 GC-MS联用仪65 &mu mPDMS／DVB萃取头(美国Supelco公司)，手动固相微萃取进样器装置(美国Supelco公司)，梁欢，卢金清，戴艺等，中国实验方剂学杂志，2014,20（18）：85-905HS-SPME和VDE两种方法对普洱茶香气成分分析的比较研究HS-SPME手动进样，500顶空采样瓶，谢吉林，肖海军&rdquo ，鲍治帆等，云南农业大学学报，2014，29(6)：873&mdash 8796SD-HS-SPME-GC-MS分析华中碎米荠挥发性成分Agilent 6890／5973 GC-MS联用仪，17)，手动固相微萃取进样器装置(美国Supelco公司)，65 &mu m聚二甲基硅氧烷／二乙烯基苯(PDMS／DVB)萃取头(美国Supelco公司)，15 mL样品瓶。卢金清，李婷+，郭彧等，中国实验方剂学杂志，2013,19（1）：148-1527SPME-GC-MS法分析金华火腿风味物质的条件优化 Trace Ultra气相色谱．DSQ II质谱联用仪器、Triplus自动进样器美国， Thermo公司；75 gm CAR／PDMS萃取头（美国Supelco公司）李鑫，刘登勇，李亮等，食品科学，2014,35（4）：122-1268SPME-GC-MS法分析室内空气中挥发性有机物 Varian 4000 GC／MS气相色谱-质谱仪&rsquo ，分流／不分流进样口和离子阱质谱检测器。固相微萃取装置(美国Supelco公司)，包括手柄和100 &mu m PDMS、65}&mu m PDMS／DVB、75肚m Carboxen／PDMS三种吸附纤维，15 mL顶空瓶(德国CNW公司)。降升平，张小红，张玲玲等，太原理工大学学报，2013,44（3）：272-2779SPME-GC-MS分析高梁 、大豆丹贝和大豆丹贝中的挥发性成分SPME手动进样柄及75&mu m CAR／PDMS萃取头（美国Supelco公司）；1200 GC（美国瓦里安公司）丁一，肖愈，黄瑾等，食品科学，2013,34（20）：131 - 13410SPME-GC-MS 分析商品藤茶中环烃类化合物Agilent 6890/5975C GC/ MS 联用仪, 手动固相微萃取装置(美国Supelco 公司),萃取纤维头为:2 cm - 50/30 &mu m DVB/ CAR/ PDMS赖茂林,郁建平，山地农业生物学报，2014，33(4) :092 - 094,11SPME-GC-MS检测不同中西方奶酪的挥发性风味物质及比较Agilent 6890N，59731气相色谱-质谱联用仪：SPME手柄、75&mu m CAR／PDMS萃取头（美国Supelco公司）马艳丽，曹雁平，杨贞耐等，食品科学，2013,34（20）：103 - 10712SPME-GC-MS联合分析槟榔花香气成分 岛津QP 2010 Plus型气相色谱-质谱联用仪(GC&mdash MS)； 自动SPME进样器；5&mu mPDMS&mdash DVB萃取纤维头。张明，黄玉林，宋菲等，热带作物学报，2014，35(6)：1244-124913薄皮甜瓜品种&lsquo 白玉糖&rsquo 香气成分的HS-SPME/GC-MS 分析100&mu m PDMS（聚二甲基氧硅烷）萃取头（美国Supelco），Agilent 7890A/5975C GC-MS 气相色谱质谱联用仪赵光伟，徐志红，孔维虎等，中国瓜菜，2014，27（5）：14-1714保留指数在茶叶挥发物鉴定中的应用及保留指数库的建立SPME 65 &mu m 聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB）萃取头（美国Supelco 公司）；6890 气相色谱-5973 质谱仪（Agilent 公司）；自制改良顶空瓶（容积150 mL 玻璃试验瓶）林杰，陈莹，施元旭等，茶叶科学， 2014，34（3）：261-27015不同高山杜鹃品种杂交后代花瓣香气成分的HS-SPME．GC．MS分析Trace GCMS&mdash DSQ II气相色谱-质谱联用仪(Thermo，USA)，萃取头的材料未报道苏家乐，何丽斯，刘晓青等，江苏农业学报，2014，30(1)：227-22916顶空固相微萃取结合气相色谱．质谱法分析兔肉的挥发性风味物质 QP 2010气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司）；手动SPME进样器、75&mu m碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(CAR／PDMS)涂层萃取头(美国Supelco公司)：萃取瓶美国Perkinelmer公司王琚，贺稚非，李洪军等，食品科学，2013,34（14）：212-21717顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析东北油豆角挥发性成分6890N-5975气相色谱-质谱联用仪，20 mL钳口项空样品瓶(美国Agilent公司)；65&mu m PDMS，DVB萃取头(美国Supelco公司)王艳，宋述尧牢，张越等，食品科学，2014,35（12）：169-17318顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析玉兰花的挥发性成分Agilent 6890 GC-5975MS气质联用仪(美国安捷伦公司)；固相微萃取装置,75 &mu ｍCAR/PDMS萃取头(美国Supelco公司)许柏球,栾崇林,刘莉萍等，香料香精化妆品 ，2014,（3）：19顶空- 固相微萃取-气相色谱- 质谱联用法分析 &ldquo 无锡毫茶&rdquo 中的香气成分 Trace MS 气相色谱-四极杆质谱联用仪（美国Finnigan 公司）；手动SPME 进样器（美国Supelco 公司）；100 &mu m 聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取头、75 &mu m 碳分子筛/ 聚二甲基硅氧烷（CAR/ PDMS）萃取头、65 &mu m 二乙烯基苯/ 聚二甲基硅氧烷（ DVB/ PDMS）萃取头、50/30 &mu m 二乙烯基苯/ 碳分子筛/ 聚二甲基硅氧烷（DVB/ CAR/ PDMS）萃取头、15 mL 顶空瓶（上海安谱科学仪器有限公司）曾 茜，曹光群，李 明等，分析测试学报，2014,3（10）：1136 -114120顶空固相微萃取．气质联用分析并比较两种延胡索挥发性成分 Trace DSQ型气质联用仪(美国Thermo Finnigan公司)，手动固相微萃取装置，聚二甲基硅氧烷涂层萃取头 (100 &mu m聚二甲基硅氧烷)和125 m1带聚四氟乙烯涂层硅橡胶垫的螺口玻璃瓶(美国supelco公司)施华青，陈彬，寿佳妮等，中国医药工业杂志， 2014，45(1)：66-68,7521顶空固相微萃取一气质色谱联用技术分析海州香薷与石香薷中挥发性成分Agilent 7890N-5973N GC．MSD气相色谱质谱联用仪(美国Agilent公司)，GC-MSD数据分析系统65&mu m PDMS／DVB(聚二甲基硅氧烷／二乙烯苯)SPME萃取头。李佳，刘红燕，张永清，中国实验方剂学杂志，2013,19（16）：118-12222发酵牛肉肠挥发性成分固相微萃取条件优化分析，SCION TQ气质联用仪（德国布鲁克公司），固相微萃取头和57330U固相微萃取手柄美国（Supelco公司）, 用DVB/CAR/DMS、PDMS／DVB,CAR／PDMS 3种萃取头董琪，王武宰，陈从贵等，食品科学，2014,35（12）：174-17823固相微萃取条件对橙汁主要挥发性成分GC-FID测定的影响6890-5973气相色谱（美国Agilent公司）； SP3400气相色谱仪（北分瑞利分析仪器公司），固相微萃100&mu m PDMS（美国Supelco公司）牛丽影,郁萌,吴继红等，食品科学，2013,34（22）：224-23324酒醅微量挥发性成分的HS-SPME和GC-MS分析 6890N-5973I气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦公司），PC420固相微萃取仪，萃取头(75&mu m CAR／PDMS、65&mu m PDMS／DVB,50／30&mu m DVB，CAR／PDMS 100&mu m PDMS(颜色分别为黑色、蓝色、灰色、红色,美国Supelo公司)赵爽，张毅斌，张弦等，食品科学，2013,34（4）：118-12425食用油品中己醛的分析 GC-2010气相色谱仪（本岛津公司）, SPME手柄及SPME纤维（Supelco公司）, 100 &mu m PDMS, 65 &mu m PDMS/DVB, 85 &mu m PA, 85 &mu m CAR/PDMS 和70 &mu m CW/DVB，最终选取85 &mu mCAR/PDMS陈冬梅, 福建分析测试, 2014，23（3）:22-2626同时蒸馏萃取法和固相微萃取法分析棕榈油与菜籽油复合火锅底料中的风味物质QP2010型气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司），固相微萃取手柄、75 &mu m CAR/DMS固相微萃取头(美国Supelco公司)张丽珠，黄湛，唐洁等，食品科学，2014,35（18）：156-16027应用SPME-GC-MS分析变温压差膨化干燥香蕉脆片香气成分萃取头65 &mu m DVB／PDMS（美国Supelco公司），QP 2010 Plus气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司）李宝玉,杨君,尹凯丹等，食品科学，2014,35（14）：184-18828HS-SPME-GC-MS分析河南产牛至挥发性成分 美国安捷伦公司GC 6890 N GC／5975 MS型气相色谱-质谱联用仪，美国Supelco公司手动固相微萃取(SPME)装置，萃取头为65&mu m PDMS-DVB尹震花,王海燕,彭涛, 中国实验方剂学杂志,2014,20(6):77-8029HS-SPME-GC-MS分析藿香蓟花中的挥发性成分 美国安捷伦公司GC 6890 N GC／5975 MS气相色谱-质谱联用仪，美国supelco公司手动固相微萃取(SPME)装置，萃取头为100&mu m PDMS-DVB张橡楠,张一冰,张勇等，中国实验方剂学杂志，2014,20（9）：99-10130SPME与SD提取八角茴香挥发性风味成分的GC-MS比较美国安捷伦公司GC 6890 N GC／5973 MS型气相色谱-质谱联用仪,65&mu ｍPDMS/DVB萃取纤维头, 顶空瓶15mL（德国IKA公司）黎强，卢金清,郭胜男, 中国调味品,2014,39(7):107-10931SPME-GC/MS/O法分析水性涂料的气味问题 气相色谱-质谱-嗅觉测量联用仪(Agilent 6890-5973 MSD-O)，固相微萃取装置(Combi&mdash PAL，CTC-SPME)，萃取纤维(Supelco，50／30&mu m DVB／CAR／PDMS StableFlex／SS l cm)，20 mL顶空样品瓶董婕，朱莉莉，方芳等，涂料工业，2014,44（5）：53-5532SPME-GC-MS法研究竹叶柴胡和北柴胡挥发性成分差异 6890-5973N型气相色谱-质谱联用仪 (美国Agilent公司)，手动固相微萃取装置(美国Supelco公司)，萃取纤维头(100&mu m PDMS，7&mu m PDMS，85&mu m PA)，5 mL SPME．GC专用采样瓶(美国Supelco公司)王砚，王书林, 中国实验方剂学杂志,2014,20(14):104-10833SPME／GC-MS鉴别地沟油新方法(Ⅲ)Agilent 6890 GC／5973i MS气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦公司)；自制SPME固相微萃取头NACC-1。吴惠勤，黄晓兰，林晓珊等，分析测试学报，2014,32（11）：1277-128234巴氏灭菌对不同品种菠萝蜜汁挥发性香气成分的影响 Thermo Trace 1300-ISQ气相色谱一质谱联用仪，20mL样品瓶、固相微萃取自动进样手柄美国Thermo公司；固相微萃取头(65 &mu m PDMS／DVB) 美国Supelco公司。皋香，施瑞城，谷风林等，食品科学，2014,35（9）：63-6835保留指数在茶叶挥发物鉴定中的应用及保留指数库的建立 SPME 手持器（SAAB-57330U）和65 &mu m聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB）萃取头（美国Supelco 公司）；6890 气相色谱-5973 质谱仪（Agilent 公司）；自制改良顶空瓶（容积150 mL 玻璃试验瓶）林杰，陈莹，施元旭等，茶叶科学， 2014，34（3）：261-27036不同地区黄酒挥发性物质差异性分析 75 &mu mCAR／PDMS固相微萃取头（美国Suplco公司），Trace MS气相色谱-质谱联用仪（美国Finnigan公司）王培璇，毛健，李晓钟等，食品科学，2014,35（6）：83-8937不同性别伊拉兔肉挥发性风味物质的SPME-GC-MS分析QP 2010气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司）；手动固相微萃取进样器、75&mu m CAR／PDMS涂层萃取头（美国Supelco公司）陈康，李洪军，贺稚非等，食品科学，2014,35（6）：96-10238顶空固相微萃取-气相色谱．质谱联用法分析仔姜与老姜的挥发性成分 QP 2010型气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司；固相微萃取装置(配有50／30&mu m DVB／CAR／PDMS萃取头) 美国Supelco公司；萃取瓶美国Perkin Elmer公司汪莉莎，陈光静，张甫生等，食品科学，2014,35（10）:153-15739顶空固相微萃取与气相色谱．电子捕获技术联用检测软木塞中2，4，6．三氯苯甲醚CP-3800气相色谱仪（美国Varian公司）,20 mL项空瓶,；手动固相微萃取手柄,100&mu m聚二甲基硅氧烷涂层萃取头(美国sigma公司)张哲琦，王玉春，陈臣等，食品科学，2014,35（12）:148-15040多种提取方法分析蛇莓挥发性组分 QP 2010-Plus 气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司),顶空进样针PDMS 100 &mu m, PDMS-DVB 65 &mu m, CAR-PDMS 75 &mu m,PA 85&mu m （美国Sigma 公司)王晨旭,于兰,杨艳芹等，分析化学，2014,42（11）：1710 -171441海南主要地域生咖啡豆挥发性化学成分对比研究QP 2010 Plus气质联用系统（日本岛津公司），20 mL顶空瓶，未报道萃取头品种胡荣锁，初众，谷风林等，光谱学与光谱分析，2013，33（2）：548-55342葎草鲜品不同部位的挥发油成分及含量仪器：Aghilent 6890-5973 GC/MS ；手动固相微萃取（美国Supelco公司），萃取纤维头为：100&mu ｍPDMS彭小冰，邵进明，刘炳新等，贵州农业科学，2014,42（4）：178-181　43熟化方式对小米粉制品挥发性成分的影响气相色谱质谱联用仪（美国Varian公司）；顶空固相微萃取装置(美国Supelco公司), DVB／CAR／PDMS萃取头李雯,陈怡菁,任建华等，中国粮油学报，2014,29（4）：93-9744GC-MS分析比较3个特产香椿品种的挥发性成分 Varian 4000 GC-MS(美国瓦里安公司)；顶空固相微萃取装置(包括手持式手柄，50／30&mu m DVB／PDMS、75 &mu m CAR／PDMS、lOO&mu m PDMS、65&mu m PDMS／DVB 4种萃取头，40mL顶空瓶)（ 美国Supelco公司）刘常金，张杰，周争艳等，食品科学，2013,34（20）:261-26745HS-SPME-GC-MS法分析肉桂子挥发性化学成分 QP2010气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司），；手持固相微萃取设备（美国，Supelco公司）100&mu m PDMS ，75&mu m PDMS／CAR ，65&mu m PDMS／DVB 和50／30&mu m PDMS／DVB／CAR萃取 头熊梅，张正方，唐军等中国调味品，2013,38（1）：88-9146HS-SPME-GC-MS分析两种南瓜瓤挥发性成分 Agilent GC 6890 N /5975 MS,Supelco SPME 65&mu m PDMSA-DVB 萃取头张伟，卢引，顾雪竹等， 2013,19（20）：97-9947HS-SPME-GC-MS分析螺旋藻挥发性成分 Agilent 6890-5975 气质联用仪（美国安捷伦公司）；固相微萃取装置（SPME 手柄、65 &mu mPDMS/DVB萃取头）（美国Supelco公司）张丽君，许柏球，王金林等, 食品研究与开发，2013,34（9）：72-7448SPME-GC／MS法分析室内空气中挥发性有机物 Varian 4000 GC／MS气相色谱-质谱仪(美国瓦里安公司)，固相微萃取装置(美国Supelco公司)， 100 &mu m PDMS、65&mu m PDMS／DVB、75&mu m Carboxen／PDMS三种吸附纤维，15 mL顶空瓶(德国CNW公司)降升平，张小，张玲玲等，太原理工大学学报，2013,44（3）：272-27649SPME／GC-MS分析比较热处理乳中的挥发性化合物 固相微萃取装置，配有75&mu m碳分子筛／聚二甲基硅氧烷共聚物萃取头；Agilent 6890气相色谱仪；Agil ent 5973质谱仪陈伟，闰宁环，邬子燕等，中国乳品工业，2013,41（2）：21-23,2750蚕豆酱酿造过程中挥发性风味物质分析，固相微萃取装置：萃取头CAR／PDMS 75 &mu m，碳分子筛／聚二甲基硅氧烷（美国Supelco公司， GC-2010气相色谱仪(日本岛津公司)王金晶，周敏，刘春凤等，东北农业大学学报，2013，44(8)：14-2251侧柏叶及其炮制品在卷烟滤嘴中的应用 7890A／5975C气质联用仪、7694E顶空进样器、、Headspace-SPME-GC-MS、A gilednt 公司徐建荣，张毅立，余玉梅等，湖北农业科学，2013, 25（20）：5010-501352顶空固相微萃取-气质色谱联用技术分析海州香薷与石香薷中挥发性成分Agilent 7890N-5973N GC．MSD气相色谱-质谱联用仪，65&mu m PDMS／DVBSPME萃取头李佳，刘红燕，张永清等，中国实验方剂学杂志，2013,19（16）：118-12253湖南茯砖茶香气成分的SPME-GC-TOF-MS分析 LECO气相色谱-飞行时间质谱仪（美国LECO公司）；CombiPAL全自动SPME进样系统（瑞士CTC公司），100 &mu m聚二甲基硅氧烷涂层纤维；30／50 &mu m-二乙烯苯-碳分子筛-聚二甲基硅氧烷涂层纤维，75 &mu m碳分子筛聚二甲基硅氧烷涂层纤维（美国Supelco公司）颜鸿飞，王美玲，白秀芝等，食品科学，2014，35（22）：176-18054基于SPME．GC．MS联用技术检测的热处理黑莓清汁香气变化分析掌手动SPME进样器、萃取纤维头100&mu m DVB／CAR／PDMS 美国Supelco公司；Agilent 6890／5973型气相色谱质谱联用仪（美国Agilent公司）许颖，王行，马永昆等，食品科学，2013，34（18）：212-21755赛里木酸乳原籍菌种发酵乳主体风味成分分析 SPME手动进样柄、75&mu m CAR／PDMS 萃取头（美国Supelco公司），1200L型气相色谱-质谱联用仪（美国瓦里安公司）雷华威，陈晓红，李伟等，食品科学，2013，34（20）：127- 1303.固相微萃取装置的发展　　Pawliszyn 研究组在自己组装 SPME 装置的基础上，于1992年和仪器厂家一起把 Hamilton 7005 注射器做一些改进安装到 8100 自动进样器里，形成 SPME 的自动进样装置 (Arthur C.L., Killam L.M., Buchholz K. D., J. Pawliszyn, Automation and Optimization of Solid-Phase Microextraction,Anal. Chem.1992, 64(17):1960-1966)。　　1993年，有厂家把 SPME 萃取装置进行了商品化的工作，如图3的结构示意图。　图3 SPME 商品装置的结构示意图　　1995 Pawliszyn 研究组使用商品萃取丝安装在气体取样罐中，进行空气中苯系物的分析，以FID、ECD 和 MS 进行检测[Arthur C.L., Killam L.M., Buchholz K. D., J. Pawliszyn, Automation and Optimization of Solid-Phase Microextraction,Anal. Chem.1992, 64(17):1960-1966]，整体装置如图 4 所示。同年 Pawliszyn 设计了用SPME 在气相色谱中快速进样的装置[Arthur C.L., Killam L.M., Buchholz K. D., J. Pawliszyn, Automation and Optimization of Solid-Phase Microextraction,Anal. Chem.1992, 64(17):1960-1966]，图 5 是这一设备的示意结构图。这一设计使用电容放电，让萃取丝快速升温，每秒可升温1000℃。Pawliszyn 还设计了在萃取丝内直接用电容放电加热的萃取装置，是把 商品 SPME 萃取装置进行改造的，如图6所示。图4 空气中苯系物的分析的SPME取样装置　　图中 1&mdash &mdash 进样口，2&mdash &mdash 垫圈，3&mdash &mdash 隔垫，4&mdash &mdash 螺帽，　　5&mdash &mdash 针的导轨，6&mdash &mdash 0.53mm 熔融石英毛细管　　7&mdash &mdash 螺帽，8&mdash &mdash 密封圈，9&mdash &mdash 加热器，10&mdash &mdash 连接头　　11&mdash &mdash 继电器，12&mdash &mdash 电容器，13&mdash &mdash 开关图6 SPME-萃取丝內快速加热装置　　在 1995年 Pawliszyn 研究组设计了萃取丝内用CO2冷却的装置，这是为了把样品加热到较高温度的同时，把萃取丝的温度降低，既可以增加被分析物的挥发度，又可以增加萃取介质的保留能力，于是大大提高了萃取效率。这一设计的示意图见图7。图7 SPME-萃取丝內冷却的装置　　1997 年Pawliszyn为了测定病人呼吸气中的乙醇、丙酮和异戊二烯含量，设计了图9的SPME萃取装置，把它放入病人口中10s钟，然后用GC/MS测定吸收(吸附)在萃取介质上的化合物。　图8 用于人呼吸气的SPME-萃取装置　　国内中科院生态环境研究中心于2002年完成了&ldquo 十五&rdquo 科技攻关项目专题《固相微萃取器的研制与开发》，研制出商品化的全套固相微萃取器，如图9所示。　　图9 国内研究生产的SPME装置　　最近把SPME直接与质谱连接，进行质谱检测，见图10图10 SPME直接与质谱连接进行质谱检测　　这一新技术可用于直接分析血样中的药物，只需要5 min 就可以快速、高选择、灵敏地完成分析。(Anal Chem 2015,87:754)5.萃取丝吸着剂的演变　　Pawliszyn 研究组最早使用的是涂渍有二甲基硅氧烷(PDMS)和聚丙烯酸酯(PA)涂层的萃取丝，涂渍工艺类似于毛细管气相色谱柱，但是膜厚远高于毛细管气相色谱柱。起初商品SPME萃取丝的固定相有：聚二甲基硅氧烷，聚丙烯酸酯，聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯，聚乙二醇-二乙烯基苯，聚乙二醇-聚二甲基硅氧烷，石墨，活性炭等。　　萃取头的基质主要使用石英纤维,但是由于石英纤维易折断，操作时需非常地小心，从而其使用寿命及范围得到了很大的限制。所以，此后研究开发廉价而且具有更大机械稳定性的萃取头收到重视。现行商品SPME主要品种和用途：涂层类型极性适用试样PDMS(聚二甲基硅氧烷)非极性有机氯、有机磷、有机氮农药；药品和麻醉品；食品中香味；挥发物；食品中咖啡因、卤化物。PA(聚丙烯酸酯)极性有机氮农药；脂肪酸；药物；食品中香味、酚。聚乙二醇/二乙烯基苯极性体液中乙醇　　除去这常用的固定相之外，十几年来人们研究了多种固定相涂层，在SPME应用中，没有一种单一的涂层可以适应所有的化合物。涂层的性质要和被分析物的性质相匹配，选用的固定相涂层首先要对有机分子有较强的萃取富集能力，使分析物在涂层中有较快的扩散速度，能在较短时间内达到分配平衡，并在热解析时能迅速脱离固定相涂层，而不会造成峰的扩宽。同时，由于分析物是在高温下易于解吸，因此针对不同的分析物对涂层可有多种选择，为了适应各种需要，特别是用于极性化合物的SPME固定相，这就推动了新SPME固定相的开发和研究。　　人们首先开发的是混合型SPME萃取丝涂层，如PDMS-DVB(聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯)，PDMS-Carboxen(聚二甲基硅氧烷-专利碳吸附剂)，CW-DVB(聚乙二醇-二乙烯基苯)，CW-TRR(聚乙二醇-高温树脂)，上述固定相商家都把它们形成商品SPME产品。为了改进能够萃取极性化合物的涂层，又要满足涂层必须涂渍到石英丝上、可适应高温的要求，因此寻找新的性能优越的SPME固定相是比较困难的。　　人们研究的SPME固定相涉及的无机材料有石墨化碳黑,铅笔芯，玻璃碳，陶瓷等，碳类SPME是研究最多的一类涂层材料。自从1997年刘玉等把HPLC固定相使用的键合硅胶固定相C8和C18用做SPME的涂层以后，研究和应用越来越多。西北师范大学的杜新贞和侯经国把介孔材料用于SPME，研究表明 MCM-41 型介孔材料制成的SPME 其灵敏度、选择性和萃取效率都高于键合硅胶型SPME。　　1999年Pawliszyn 研究组把导电聚合物用于SPME涂层,他们把聚吡咯(PPY)及其衍生物用电化学方法涂渍在金属丝上，它有利于通过 &pi -&pi 相互作用力萃取芳香族化合物，特别是多环芳烃，由于它有极性基团适合于萃取极性多环芳烃，它还具有阴离子交换的倾向，可以萃取阴离子化合物,此后这一SPME有多方面的研究和使用。　　分子印迹技术(molecular imprinting technology , MIT) 是一种高选择性分离技术,由于MIT模仿了生物界的锁匙作用原理,使制备的材料具有极高的选择性，在固相萃取、化学或生物传感器、不对称催化和模拟酶等方面得到了应用。2001年 Koster把 MIP 用作 SPME 萃取丝上的分离介质, Pawliszyn 研究组MIP 用作管内 SPME 固定相和HPLC联用测定体液中的 &beta -阻断剂药物。　　限进介质吸附剂(的 restricted accessmatrix sorbents)是针对大分子的体积排阻功能和对小分子分析物的保留功能,通过控制吸附剂合适的孔径和对吸附剂的外表面进行适当的亲水性修饰,使得生物或环境样品溶液中的大分子不能进入吸附剂的内孔中去,且亲水性的外表面使生物大分子在吸附剂外表面不会发生不可逆的变性和吸附,可以用这一类吸附剂排除生物大分子，而对小分子分析物可以进行萃取，这种限进介质吸附剂在固相萃取中得到很多应用。　　Pawliszyn 研究组等用高温环氧胶将烷基二醇硅胶内表面反相填料粘附在固相微萃取纤维表面,制得限进介质固相微萃取纤维,并将此纤维应用到尿样中几种安定类药物的萃取和液相色谱测定, 还用管内SPME对苯二氮卓类药物进行限进介质固相萃取和色谱测定。　　为了萃取极性化合物，很多研究是设计和研究极性基团的SPME丝，有两种途径制作极性SPME丝，一种是使用溶胶-凝胶技术，即把有机组分结合到无机聚合物结构中(萃取丝)，如能选择适当的有机基团，就可以萃极性强的化合物。武汉大学的吴采樱研究组和曾昭睿研究组近年来在这一领域做了大量出色的研究，他们用溶胶-凝胶技术制备了含有冠醚和杯芳烃基团的SPME涂层，这类SPME萃取丝对一些酚类、胺类和有机磷金属化合物的回收率都高于一般商品 PDMS, PA, CW-DVB 或 PDMS-DVB 萃取丝。此外近年有使用聚苯胺(PANI)做SPME涂层的报告，中科院生态研究中心江桂斌研究组采用电化学聚合的方法，在不锈钢丝上制备了一种具有多孔结构的聚苯胺涂层。并运用顶空固相微萃取技术结合GC-FID分析水溶液中六个芳胺类化合物，通过在相同条件下6次重复测定2 mg mL-1加标水样评估方法的重复性。结果显示在多数芳胺化合物的分析过程中，PANI纤维具有与传统CW/DVB纤维相当的精确度。6.SPME 的发展趋向　　SPME 是一种应用及其广泛的样品制备技术，和气相色谱连用只是一个方面，和HPLC以及其他仪器连用也很多。所以SPME还有更多的发展空间，2013年Agata Spietelun等撰写的综述中列出以下的SPME发展趋向：改善萃取条件改进萃取技术发展新装置萃取头涂层小型化CCF &ndash SPME*萃取模式自动化管内SPME温度和萃取时间萃取头制备新方法管内萃取丝SPME萃取头涂层膜厚内冷萃取方法管内金属萃取丝样片体积与GC，HPLC等仪器在线连接M-SPME**样品搅拌类型 电化学控制SPME盐析和酸度 衍生化 (文献：Agata Spietelun et al., Chem Rev, 2013, 113, 1667&minus 1685)　　注： *CCF &ndash SPME 冷却萃取丝的固相微萃取 **M-SPME 是膜固相微萃取图中 1&mdash 石英丝，2&mdash 聚乙二醇（PEG），3&mdash 聚合物膜（聚二甲基硅氧烷）　　小结：SPME 是现今和气相色谱仪连接使用最多的一种结合样品处理与分离分析在一起的方法，应用模式和应用范围还在发展。　　下一讲讨论样品处理的另一种模式&mdash &mdash &ldquo 悬空济世&mdash 单滴液体微萃取的妙用&rdquo 。　　最后预祝读者羊年快乐!万事如意!

p　　固相萃取技术(SOILD PHASE EXTRACTION，简称SPE)于八十年代在国外兴起，它取代了传统的液-液萃取技术。目前，固相萃取技术在样品前处理中所起的作用也显得日益重要，已被广泛应用于医药、血液、检验检疫、环保、水质、食品领域中的样品前处理。同时，人们也开始使用固相萃取技术对复杂的生物样品基质进行纯化。此外，随着技术的成熟，全自动固相萃取仪的使用也越来越广泛。/pp　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong固相萃取技术现状/strong/span/pp　　固相萃取技术基本原理和液相色谱相同，但两者最终需要达到的目的不一样。固相萃取技术纯化的原理为：在萃取过程中，固定相对分析物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床。通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。/pp　　相比较高效液相色谱需要在短时间内将各化合物分离并保持好的峰形，固相萃取则是要从复杂的基液中分离出所需要的化合物并将其浓缩，以便进一步的分析。因此，一般固相萃取柱填料的粒径比高效液相色谱柱填料的粒径要大，而且固相萃取柱填料的形状是不规则的，这样可以增加接触样品的表面积。目前用的最广泛的是键合硅胶柱和聚合树脂柱。/pp　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong固相萃取仪市场及相关应用/strong/span/pp　　固相萃取技术已经越来越广泛地被应用在各种实验室。然而，大部分用户仍在用手动固相萃取。手动固相萃取一般是采用多个固相萃取柱(SPE小柱)一次同时进行多个样品萃取。这就要求操作人员必须全神贯注，否则容易发生添加顺序混乱，导致样品作废。其次，采用手动固相萃取容易造成样品回收率重现性较差。在固相萃取过程中，样品及洗脱液通过固相萃取柱的速度会直接影响最后的回收率及重现性。而在手工操作过程中，控制流速十分困难的。因此其重现性很难保证。此外，采用手动固相萃取所需时间较长。/pp　　自动固相萃取仪可以很好地弥补手动固相萃取仪的缺陷。首先，自动固相萃取仪严格按照系统设定程序进行，不会出现手工操作的错误。其次，自动固相萃取仪能够准确控制液体流速，保证实验结果的重现性。此外，自动固相萃取仪能够运行多个不同的程序，建立的方法便于推广及建立标准方法。因此，自动固相萃取仪不仅能够降低实验人员的劳动强度，提高效率，更重要的是能够保证结果的可靠性及重现性。目前国内许多实验室要求按照GLP标准进行管理，这就要求所有的原始实验数据都必须完整地保存，而自动固相萃取仪可以很好地保存已建立的方法及实验数据，从而方便了按照GLP标准的管理。/pp　　全自动固相萃取仪按处理样品量的不同可分为：小体积全自动固相萃取仪和大体积全自动固相萃取仪。小体积全自动固相萃取仪针对的样品主要为进样量在50ml以下的食品、药品、血液等 大体积全自动固相萃取仪主要为进样量在200ml量以上的水样。全自动固相萃取仪按萃取载体可分为：柱萃取全自动固相萃取仪和膜萃取全自动固相萃取仪，其中，膜萃取全自动固相萃取仪主要为大体积水样而设计的，膜萃取速度快是其优点，而且不容易堵塞，但是单个样品的处理成本较柱萃取高。/pp　　目前国内有10余家在做全自动固相萃取仪。据统计，全自动固相萃取仪国内年销售额在3~4亿元。从市场总体情况来看，整个固相萃取仪年销售量在***台左右(包括手动、半自动和全自动)，其中全自动固相萃取仪的年销售量在***台左右。产值排名靠前的部分全自动固相萃取仪生产厂家主要有：北京普立泰科仪器有限公司、天津博纳艾杰尔科技有限公司(已被SCIEX公司收购)、上海屹尧仪器科技发展有限公司、济南海能仪器股份有限公司、美国Horizon Technology公司、吉尔森公司、Biotage AB、德国lctech公司、莱伯泰科有限公司和睿科仪器有限公司等。就国产技术方面来看，相比较进口品牌的全自动固相萃取仪，国产品牌全自动固相萃取仪近年来的发展速度较快，基本掌握了全自动固相萃取仪生产技术，但也存在一些差距。strong（span style="color: rgb(0, 176, 240) "不同品牌之间的技术和价格比较及市场占有率分布详见：/span/stronga href="http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target="_blank" title="" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong中国固相萃取仪市场研究报告（2017版）/strong/span/aspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong）/strong/span/pp　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong受调研用户单位性质及应用领域分布/strong/span/pp　　《中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)》得到了广大用户、企业以及业内专家的大力支持。其中，共有380余位来自食品、环境、制药、第三方检测、科研机构等领域的专家和实验室用户参与了此次固相萃取仪调研。根据统计，参与本次调研的用户当中，检测/质控人员所占比例最高，为67% 接下来为科研人员和单位管理人员，所占比例分别为24%和9%。/pp　　从参与本次抽样调研的固相萃取仪用户的分布领域来看，用户集中在食品/饮料、环保/水工业、农/林/牧/渔、制药/化妆品和医疗/卫生等领域，其中食品/饮料领域中固相萃取仪用户的比例最高，达到30%，其次是环保/水工业领域，所占比例为28%。食品/饮料、环保/水工业、农/林/牧/渔、制药/化妆品和医疗/卫生领域的用户合计占整个用户的比例为85%。/pp　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong受调查用户购买全自动固相萃取仪价格分布/strong/span/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/83569614-c7ba-40d7-861f-7b5533f6c0d6.jpg" title="QQ图片1.png"//pp style="text-align: center "strong图4.2 受调查用户购买全自动固相萃取仪价格统计分布/strong/pp style="text-align: right "　　(数据来源：仪器信息网抽样调研)/pp　　从图中可以看出，受调查用户购买的全自动固相萃取仪价格集中在10万-40万之间，其中全自动固相萃取仪采购价格在20万-30万之间的受调查用户，占到了总调查人数的20%。此外，6%的仪器用户全自动固相萃取仪的购买价格在60万以上。/pp　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong2016年全自动固相萃取仪采购招标情况分布/strong/span/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/d80d51a1-e303-4061-8742-5a397bb3a96e.jpg" title="QQ图片2.png"//pp style="text-align: center "strong图4.3 2016年全自动固相萃取仪采购招标数量月分布(单位：台)/strong/pp style="text-align: right "　　(数据来源：互联网)/pp　strong　注：1、数据统计从2016年1月1日到2016年12月31日 2、采购数据来源于互联网公开发布的相关招中标信息。/strong/pp　　通过对互联网公开发布的2016年度全自动固相萃取仪的招投标信息进行梳理汇总发现，目前市场对全自动固相萃取仪的需求呈现周期性波动。但从整体趋势来看，产品需求成规律性变化趋势strong（span style="color: rgb(0, 176, 240) "具体变化规律及相关政策解读详见：/span/strongspan style="text-decoration: none "stronga href="http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target="_blank" title=""span style="text-decoration: none color: rgb(255, 0, 0) "中国固相萃取仪市场研究报告（2017版）/span/a/strong/spanstrong）/strong/pp　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong2016年全自动固相萃取仪采购区域分布/strong/span/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/e2c9a604-8755-4da3-8cc8-f5b683cfff77.jpg" title="QQ图片20171025143337.png"//strong/pp style="text-align: center "strong图4.5 2016年全自动固相萃取仪采购区域分布/strong/pp style="text-align: right "　　(数据来源：互联网)/pp　　注：1、数据统计从2016年1月1日至2016年12月31日 2、采购数量来源于互联网公开发布的相关招中标信息，此处仅统计中标结果，废标和谈判中数据未列入 3、区域分布图通过第三方软件“地图慧”绘制所得。/pp　　2016年，通过公开招标采购全固相萃取仪的单位共涉及28个省份/直辖市。其中以西南、华南和华东地区较为密集。strong（/strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "strong各省份全自动固相萃取仪具体需求状况及采购单位详情请见：/strong/spana href="http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target="_blank" title="" style="text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong中国固相萃取仪市场研究报告（2017版）/strong/span/astrong）/strong。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong《中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)》/strong/span/pp　　strong目录/strong/pp　　strong第1章、 固相萃取仪技术与市场概述. 9/strong/pp　　1.1 固相萃取仪技术与市场简介. 9/pp　　1.2全自动固相萃取仪市场部分主流仪器情况统计. 11/pp　　1.3 全自动固相萃取仪市场部分主流仪器价格区间统计. 12/pp　　1.4全自动固相萃取仪市场部分主流厂商情况分析. 13/pp　strong　第2章、 固相萃取仪技术现状及发展趋势. 15/strong/pp　　2.1固相萃取仪技术特点与优势. 15/pp　　2.2部分主流全自动固相萃取仪主要性能参数对比. 17/pp　　2.3 当前产品缺陷及用户关注点. 20/pp　　strong第3章、 固相萃取仪主要应用领域与目标用户分析. 22/strong/pp　　3.1 受调查用户所在单位性质统计. 22/pp　　3.2 受调查用户所在领域统计. 22/pp　　3.3 受调查用户固相萃取仪使用特点分析. 23/pp　　3.4全自动固相萃取仪主要应用领域分析. 24/pp　　strong第4章、 全自动固相萃取仪市场保有量/市场规模分析. 28/strong/pp　　4.1全自动固相萃取仪主流品牌占有率. 28/pp　　4.2受调查用户购买全自动固相萃取仪价格分析. 28/pp　　4.3全自动固相萃取仪市场容量/年销售量. 29/pp　　4.4 2016年全自动固相萃取仪采购招标情况分析. 31/pp　　4.5固相萃取仪部分主要用户单位分布情况. 33/pp　　strong第5章、 总结. 35/strong/pp　　strong附录：全自动固相萃取仪部分潜在用户单位列表. 37/strong/ppbr//pp style="text-align: center "strong更多报告内容请阅读：/strong/pp class="f18" style="margin: 0px padding: 0px font-size: 18px color: rgb(60, 84, 151) font-family: 宋体, ' Arial Narrow' text-align: -webkit-center white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) "a href="http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target="_blank" title="" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong中国固相萃取仪市场研究报告（2017版）/strong/span/a/pp style="text-align: center "strong 【咨询热线】：010-51654077-8042/strong/pp更多相关报告内容：/pp　　· 2016食品行业政策解读及相关分析仪器市场动态研究报告/pp　　· 2016年制药行业市场发展及对仪器市场影响分析报告/pp　　· 2016年分析仪器中标信息统计分析报告/pp　　· 2016年中国环境监测市场分析及未来市场预测报告/pp　　· 中国气质联用仪市场调研报告(2016版)/pp　　· 中国气相色谱仪市场调研报告(2016版)/pp　　· 中国在线挥发性有机物分析仪市场调研报告(2016版)/pp　　· 2016年第三季度分析仪器中标信息分析报告/pp　　· 中国傅立叶变换中红外光谱仪市场调研报告(2016版)/p

丁香酚作为一种渔用麻醉剂,在水产品长途运输中,可降低呼吸和代谢强度,减少碰撞,降低其死亡率而被广泛使用。但有研究表明,高剂量的丁香酚会引起心律失常、肾脏损伤、消化系统等问题,对人类健康造成潜在危害,因此日本食品安全法规定丁香酚在水产品体内的最大残留量为50 μg/kg,但我国还未对其使用和残留量制定相关法规,针对其在水产品中的痕量残留检测的文献报道较少。　　目前,丁香酚类麻醉剂常用的检测方法有气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)、高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)和电化学(EC)等,但水产品中丁香酚类麻醉剂含量少,基质复杂,对其进行准确检测存在一定困难。　　高效的样品前处理方法是获得准确结果的有效方法,现有液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、分散固相萃取(DSPE)和固相微萃取(SPME)等方法应用在水产品前处理中,其中LLE方法操作简单,但很难消除水产品中色素、脂肪和蛋白质等杂质对测定的干扰,DSPE方法在处理过程中容易造成目标物损失导致回收率偏低,所以SPE和SPME技术在水产品前处理中更为常用,特别是针对水产品中一些挥发性和痕量物质检测时,SPME技术因其高效低耗、绿色环保显示出更大的优势而被广泛使用。　　SPME涂层是决定方法选择性、灵敏度、寿命、重现性和应用价值的关键。SPME涂层的种类有限,其萃取容量或选择性难以满足不同性质复杂样品的痕量分析要求,亟待发展新型SPME涂层。氟化共价有机聚合物(fluorinated covalent organic polymer, F-COP)是一类具有拓扑结构的新型多孔聚合材料,主要由轻质原子通过较强的共价键相互连接而成,具有物理化学性质稳定、吸附容量高、孔结构和尺寸可控等特点,而且F-COP结构中含有氟官能团,可以与酚羟基之间形成氢键相互作用,从而实现对目标物的特异性识别与吸附,因此F-COP吸附剂在丁香酚类化合物的富集与分析中有很大的应用潜力。　　本文以三氟甲磺酸钪为催化剂,在室温下合成一种F-COP材料,并采用黏合法在石英棒表面制备SPME涂层,结合HPLC-UV建立了测定丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚的分析方法,并将该方法成功应用到罗非鱼和基围虾的分析中,为水产品中丁香酚类麻醉剂的残留检测提供技术支持。　　01色谱条件　　色谱柱:Diamonsil Plus C18-B(250 mm×4.6 mm, 5 μm)；紫外检测波长:280 nm；流动相:甲醇-水(60:40, v/v)；流速:0.800 mL/min；进样量:20.0 μL；柱温:30 ℃。　　02标准溶液的配制　　准确称取10.0 mg(精确至0.2 mg)丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚标准品,用色谱纯甲醇配制成400 mg/L的混合标准储备液,于4 ℃下冷藏保存备用。实验所需不同浓度溶液均用超纯水进行稀释。　　03F-COP-SPME石英棒的制备　　F-COP材料的制备　　根据文献报道的合成方法并进行适当修改,制备F-COP材料。具体合成方法如下:称取TAPB (36 mg)和TFA (31 mg),加入4 mL的1,4-二氧六环-1,3,5-三甲苯(4:1, v/v)混合溶液,超声至完全溶解。在超声条件下缓慢加入2 mg Sc(OTf)3催化剂,室温下密封静置反应10 min,得到黄色固体物质,分别用1,4-二氧六环和甲醇超声洗涤3次(3×10 mL),然后离心分离,获得的材料在60 ℃真空条件下干燥12 h备用。　　F-COP-SPME石英棒的制备　　截取5 cm石英棒,依次用1 mol/L氢氧化钠和1 mol/L盐酸溶液各浸泡5 h,再用超纯水超声清洗后于100 ℃下烘干备用。采用黏合法制备F-COP-SPME石英棒,具体过程如下: (a)分别称取90 mg F-COP粉末和90 mg PAN粉末于3 mL玻璃小瓶中,加入1.5 mL DMF,放入小磁子搅拌,超声分散形成均匀浆液；(b)将石英棒插入浆液中,再从浆液中缓慢拉出,置于空气中晾干1 min,再放入80 ℃烘箱中加热30 min,重复此操作2次；(c)将涂覆后的石英棒放入150 ℃烘箱中老化2 h； (d)老化后的石英棒涂层分别用10 mL丙酮、甲醇和超纯水各超声清洗10 min； (e)用刀片小心刮去多余涂层,保留涂层的长度为2.0 cm,最终得到SPME石英棒。F-COP-SPME石英棒每次使用前用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗10 min后再进行萃取。　　04样品前处理　　鲜活罗非鱼和基围虾购于广州当地水产品市场,将其洗净去除鱼鳞、虾皮和内脏,然后用组织匀浆机绞碎样品,放入-20 ℃下保存待分析。称取2.00 g样品放入50 mL离心管中,加入5 mL乙腈和5.00 g硫酸钠后,依次涡旋振荡和超声各10 min,再以5000 r/min速度离心10 min,移取上层清液至另一支离心管中,残渣按上述步骤重复提取一次,合并两次上清液,加入5 mL正己烷脱脂,涡旋振荡10 min,静置10 min,去除上层正己烷相,将剩余溶液在室温下氮气吹干,加3.00 mL超纯水重溶,得到样品溶液。　　05F-COP-SPME萃取过程　　将3.00 mL样品溶液置于4 mL带密封垫的样品瓶中,插入制备的F-COP-SPME石英棒,涂层需全部侵入样品溶液中,室温下搅拌萃取(700 r/min) 30 min。然后将石英棒立即放入加有500 μL乙腈解吸液的小瓶中,超声解吸10 min,解吸液经0.45 μm滤膜过滤后待HPLC-UV分析。F-COP-SPME石英棒每次使用后,用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗3次后待下次使用。　　06模拟计算　　通过Gaussian 09和Discovery Studio软件,在密度泛函理论方法优化结构的基础上,计算丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚与所制备F-COP材料间的吸附能和电子云分布情况。

沃特世正压96孔固相萃取装置为96孔和1cc无凸缘固相萃取小柱形式提供最先进的运转性能。处理装置可以保证96孔板中的任何一个孔或小柱都恒压，即便孔板位置未完全填满时也是如此。相对于传统负压装置而言，正压处理装置具有许多优点。　　分析物的回收率重现性好　　普通真空萃取装置的一个主要问题是当96孔板中某个孔流干运行时，就会减慢其余孔的流速，这可导致不同孔间分析物的回收率重现性差。配有96个独立通道的沃特世正压96孔固相萃取装置对每个通道所施加的压力相等，不论是充满的还是流干的孔，甚至对根本没有孔入口的情况也不例外。这将提供高度均匀的萃取效果，从而改善分析物回收率的重现性。　　提高粘性样品的流速　　处理粘性样品时，真空萃取装置通常不能提供足够的处理动力，这是因为最大压力被限制在低于大气压(约15 psi)的水平下。沃特世正压96孔固相萃取装置允许气体压力高达80 psi，从而为粘性样品的流动提供更大的动力，并可对一块96孔板上粘度不同的血浆样品进行高度一致的流速控制。　　适合各种类型的96孔板，1cc无凸缘式SPE小柱形式　　与许多96孔真空装置不同，沃特世正压96孔处理装置可根据孔板的高度自行调节，从而可适应各种类型的96孔板(包括模块化孔板和集成孔板)。同时，沃特世的正压96孔固相萃取装置可一次性处理96个沃特世1 cc无凸缘式SPE小柱。　　易用型设计　　沃特世的正压96孔固相萃取装置使用简单。简单组装SPE和收集板，并将组件放置在处理装置的滑动托盘平台上，并将托盘滑动到歧管下方为止。该组件侧面的两个按钮可激活压缩装置。　　优良的SPE流速控制　　沃特世正压96孔固相萃取装置可对经过孔板的流量进行精确控制。惰性气体通过流速调节器并经过旋转式流量计而被传送至沃特世的正压96孔固相萃取处理装置中。这使得通过整块96孔板的流速均匀而受控，从而使流速不受空孔的影响。　　处理粘性样品　　沃特世正压96孔固相萃取装置的输气系统可使气体快速流动到歧管内，压力范围为0-80 psi，处理粘性样品时将96孔板流速调节至最大，并可降低这类样品造成孔堵塞的风险。

成果名称智能化全自动固相萃取仪单位名称北京普立泰科仪器有限公司联系人初春联系邮箱Chun.chu@pltk.com.cn成果成熟度□研发阶段 □原理样机 □通过小试 &radic 通过中试 □可以量产合作方式□技术转让 □技术入股 □合作开发 &radic 其他成果简介：基于我国十二五科技发展规划对大力发展国产仪器的要求，根据北京市食品安全分析测试工程技术研究中心需求，结合首都科技条件平台专项科学仪器开发培育项目2013年度项目组织工作指南，开发基于固相萃取的智能化样品前处理设备，具有包括以下研发内容：在仪器开发方面，侧重于1）研制具有自主知识产权的全自动固相萃取仪；2）通过集成控制软件、人机界面、方法系统数据和传输接口，形成智能化样品前处理设备。在应用开发方面，侧重于将该系统用于环境监测和食品安全等领域关键技术的研究。本项目是在本研究团队多年研究基础上，以产、研、用合作研究模式的进一步设计和开发。仪器开发任务将为应用开发提供高性能的固相萃取仪和集成控制软件；工程化开发将确保研制仪器的安全性、稳定性和耐用性，为全自动固相萃取仪的产业化提供保证。应用开发将以环境污染物、食品中有毒有害物质为仪器开发提供的样品样机工程化样机和成型产品进行测评和改进意见反馈，同时还将拓展仪器的性能，并扩充仪器开发建立的数据库。①接触式液面探测技术；通过技术对比，选择计算式针随液面下降的方式进行取样，大大降低了交叉污染的可能性；②固相萃取设备的高可靠性和高重复性；全自动仪器的高可靠性和高重复性一直是困扰厂商的一个技术壁垒，本项目通过硬件和软件的相互配合，在仪器设计中采用先进的材质和部件进行试验，在每个部件上都做到精益求精，样机和每一台出厂机器都确保经过稳定性测试，使仪器达到要求；③样品预处理条件与方法效率间的方法建立。样品预处理过程一直占据了整个实验过程的绝大部分时间，有60%以上的时间都在进行样品预处理，但是目前实验室样品数量越来越大，应急监测、常规检测都变成了实验室的常态，目前科技发展越来越迅速，对效率和速度的要求越来越高，如何更快更好的将预处理条件建立是摆在科研工作者面前的一个难题。本项目通过与北京市理化分析测试中心的合作，建立了预处理时间少于5小时的前处理方法，并且通过多通道的全自动智能化仪器，让实验室效率大幅提高。创新点：①研制的固相萃取仪能够实现样品前处理的智能化、自动化及高通量；②该项目研发的设备包括进样、萃取、收集、清洗多种功能，实现样品前处理操作的一体化；③仪器研发与相应的应用方法同步进行，提供完善的解决方案。应用情况：将研制的智能化多功能样品前处理设备用于食品安全及环境监测等领域关键技术的研究，并建立环境样品中多氯联苯污染物、食品中有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留的前处理方法，拓展仪器的应用。①以环境中持久性有机污染物为研究对象，为多氯联苯类污染物的检测提供技术支持；②以有机氯农药和拟除虫菊酯类农药为研究对象，为实现该类食品安全预警与质量控制提供技术支持。应用前景：可以有效的利用公司已有的客户资源和课题合作单位，通过网络、会议、展会等形式扩大产品的知名度，通过先试用再购买的销售手段进行智能化样品前处理设备的推广，在短期内增加客户群体和仪器持有量，更好更快速的打开市场。本课题研制的全自动固相萃取仪已经展现了良好的市场前景，经过低于一年半的项目周期，不仅成功研制出可使用的样机，使用样机做了许多涵盖面较广的应用，并且在短期内已经销售了3套，展现出非常可观的销售前景，并且目前已有涵盖企业、高校、科研院所、检测单位等不同领域的用户达成了购买意向。本课题组针对研制的全自动固相萃取仪，制定了相应的推广应用计划：1. 继续拓展在各相关领域的应用范围，推广固相萃取法针对持久性有机污染物、多环芳烃类的应用；2. 继续拓展在食品安全领域的应用范围，推广固相萃取在有机磷农药、兽药、非法添加剂、真菌毒素等领域的应用；3. 借助课题合作单位的国产科学仪器应用示范中心、&ldquo 国产科学仪器设备应用示范产业技术创新战略联盟&rdquo ，以及首都科技条件平台等多个平台进行全自动固相萃取仪的应用、示范及推广工作。知识产权及项目获奖情况：已提交专利申请4项，其中发明专利3项，实用新型专利1项，还未授权。撰写核心期刊文章2篇，一篇已接收，一篇在审稿。

屹尧科技2018年5月，全新改版推出CLEVER全自动固相萃取仪，意味着地表水、饮用水、自来水、地下水等液体样品中痕量有机物萃取和浓缩的客户有了一个全新的选择。尤其当您需要萃取大体积液体样品中的痕量污染物质，那么我们郑重推荐CLEVER，它几乎是为您量身定做的。CLEVER全自动固相萃取仪可实现从活化、上样、淋洗、吹干、洗脱、浓缩、定容整个固相萃取过程的自动化和智能化。优异的性能，来源于诸多创新设计：模块化设计（单模块/多模块可选）：多，或者更多可实现三通道直到十二通道的单独或并行工作模式，配置灵活多样，工作效率更高。叠机功能：快，效率才是王道在浓缩前一批样品时，可自动进行下一批样品的SPE处理，缩短样品处理时间，提高工作效率。两种除水模式：在线氮气吹扫和无水硫酸钠除水，效果更好无水硫酸钠除水适用范围广，尤其适合易挥发有机物的除水，除水效果更好，回收更稳定。自动红外定容功能：为所欲为，一切刚好0.5mL, 1mL可选。氮吹和定容模块透明可视，定容管整体可视，浓缩时自动启动照明功能。在线浸润SPE柱功能：做好本分，可靠才好溶剂加载到萃取柱后，可确保填料被溶剂浸润一定时间，使其充分活化或洗脱，结果更可靠。SPE和氮吹浓缩一体化设计：原位浓缩，简单就好洗脱完成后无需转移到其他浓缩设备，即可实现主机原位在线氮吹加热浓缩，过程实时可视。8.4吋大屏彩色液晶屏：省，不需要另配电脑可直接进行方法编辑、保存、修改以及运行，简单易用，便于操作。性价比这东西，首先还是看性能，然后才比价格。固相萃取，屹尧为您推荐更CLEVER的选择。我们确信，它将重新定义固相萃取仪性价比。

全自动大体积固相萃取仪—AutoTrace是戴安公司2009年推出的样品前处理装置，是继戴安的ASE快速溶剂萃取后又推出的萃取水样品中有机物的固相萃取技术，该装置的推出使戴安公司在样品前处理方面表现更为强大，前处理的样品方式从固体/半固体扩展到液体，涵盖了多种样品形式。新的大体积固相萃取仪—AutoTrace主要用于大体积水样中低浓度有机物的富集。Autotrace的 主要特点如下： ● 应用范围广：适用于大体积水样低浓度有机物富集，广泛应用于自来水厂原水中多环芳烃、酚、 农药等的富集；环保部门地表水、污水排放的有机物富集；刑侦化验部门有机炸药、有机杀鼠 剂、鱼塘水中农药富集等。 ● 全自动：常规的液液萃取耗时长，消耗试剂多，Autotrace使常规的液液萃取自动化，与常规的萃 取方法像分液漏斗或者真空固相萃取等进行样品前处理相比，大大简化了前处理的过程。操作过 程中只需要设置萃取条件，就可以自动选择五种溶剂来完成固相萃取柱的活化，样品过柱，氮气干燥，洗脱等过程。因此Autotrace提供了低成本前处理模式，与其它技术相比可节省90％的人力及试剂。 ● 样品量大：Autotrace大体积固相萃取仪可以处理10 ml-2L（顺序方法可达20 L以上）的样品，一次可以同时处理6个样品。 ● 正压技术：与常见的采用真空方式的固相萃取技术不同，AutoTrace采用高精度的加压泵，可以按照指定的上样量稳定而准确的送液。 由于没有单向阀，不必担心少量的悬浊液会堵塞泵，即使固相萃取柱被严重堵塞，泵压过高时，保护功能可以使泵自动停止。 ● 符合标准：Autotrace是美国环保局（USEPA）环境分析标准认可的全自动设备固相萃取装置，已被USEPA作为农药类物质浓缩的标准方法。 DIONEX中国市场部2009年2月24号

固相微萃取(SPME)是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术。1990年由加拿大Waterloo大学的Arhturhe和Pawliszyn首创，1993年由美国Supelco公司推出商品化固相微萃取装置。　　为了帮助中国用户全面掌握SPME技术基础理论与应用，了解国外在该领域的最新理论与应用研究进展，为中国SPME用户更好地使用SPME 提供帮助。2009年11月24日，由西格玛奥德里奇(中国)公司主办，中科院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室、中山大学化学与化学工程学院微萃取与分离技术研究中心协办的“第三届固相微萃取技术(中国)培训班”在北京中科院生态环境研究中心举办。60余名用户参加了本次培训会。　　 　　培训班现场　　来自加拿大Waterloo大学的Pawliszyn教授对SPME的原理、技术条件的选择及应用领域进行了详细的介绍，虽然固相微萃取技术近几年刚起步，但由于具有方法简单、无需试剂、提取效果好、变异系数小等诸多优点，已在环境、食品、生化、医学等领域有所应用。　　 　　Pawliszyn教授作报告　　此外，会议还邀请其他专家作了技术报告：　　中山大学欧阳钢锋副教授：SPME 方法开发和建立、定量分析及在环境监测中的应用　　中科院生态环境研究中心刘稷燕副研究员：SPME技术在有机金属化合物分析中的应用　　最后，Sigma-Aldrich公司高珏女士介绍了SPME产品的应用及使用注意事项。

近日，国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》（以下简称《通知》），决定自2022年起开展第三次全国土壤普查，利用四年时间全面查清农用地土壤质量家底。《通知》明确了普查总体要求、对象与内容、时间安排、组织实施、经费保障和工作要求。该政策一出，环保行业企业一片欢呼雀跃，相关仪器市场更是风起云涌，固相萃取仪作为环境检测领域的重要前处理仪器，市场发展潜力巨大。固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是从20世纪80年代中期发展起来的一项样品前处理技术，由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离，净化和浓缩。与传统的液液萃取法相比较，固相萃取具有选择性强、分离时间短、回收率高、不易乳化、有机溶剂用量少及易于自动化等优点，被广泛地应用在水质检测、制药、环境分析、食品分析及烟草分析等领域。国内固相萃取仪行业产品发展历史较短，是近十几年才发展起来的，特别是2005年以后，国内食品安全、疾病传染、环境污染等问题频发，从而推动国内安全检测工作的展开，固相萃取仪作为安全检测重要配套产品得到了快速发展。市场品牌云集，国产仪器后来居上目前国内固相萃取仪市场品牌云集，其中市场排名相对靠前的品牌主要有睿科、莱伯泰科、安捷伦、赛默飞、Supelco、Gilson、Biotage、GL Science、LC Tech等。在手动固相萃取装置及半自动固相萃取仪方面，进口品牌占据绝对优势，市场份额主要集中在赛默飞、安捷伦、沃特世、Supelco、艾杰尔-飞诺美等进口品牌上。在全自动固相萃取仪方面，国产品牌近年来发展迅速，如莱伯泰科、睿科等国产先进品牌已经逐步取代Gilson、J2、LC Tech等进口品牌，成为市场主流，一些国产新兴品牌如屹尧、谱育科技、宝德仪器等也开始逐步崛起。固相萃取仪主要品牌市场份额 全自动固相萃取仪主要品牌市场份额 主要发展方向：更高效、高选择性值得注意的是，尽管目前固相萃取技术越来越成熟，但其仍然面临样品局限、结构局限、填料问题等问题。发展高选择、高效率的吸附剂，拓宽样品的应用范围，以及继续完善柱构型等是未来固相萃取仪的重要发展方向。而从处理效率和自动化程度来看，大部分现有的自动固相萃取仪还有很多地方需要改进。因此，进一步提高自动化程度，提升样品处理效率，以及发挥多种仪器联用功能等是未来全自动固相萃取仪的主要发展方向。未来，市场机会何在？各品牌市场份额如何？竞争对手在不同细分市场表现如何 ？各地区采购情况如何？哪些省市、机构采购需求旺盛？用户反馈如何？未来的市场机会主要在哪里？… … … … 仪器信息网为了解近年来固相萃取仪的技术发展趋势、市场发展行情、各主要品牌市场占有率、重点应用领域以及未来采购需求等内容，以为相关从业者进行市场分析和业务决策提供参考，特组织了“固相萃取仪市场调研”活动，并在调研结果的基础上撰写了《中国固相萃取仪市场研究报告（2022版）》。本报告包含国内固相萃取仪市场综合分析、全自动固相萃取仪市场综合分析、竞争情况、采购机构画像、采购行为分析、使用情况反馈等内容。报告链接：https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=262欢迎感兴趣的网友联系购买报告事宜，电话：010-51654077转销售部报告目录第一章 概述 1.1 固相萃取技术原理 1.2 固相萃取装置构成 1.3 手动固相萃取 1.4 自动固相萃取仪 1.4.1 自动固相萃取仪的特点及优势 1.4.2 自动固相萃取仪的分类 1.5 固相萃取应用进展 第二章 固相萃取仪市场综合分析 2.1 固相萃取仪市场概况 2.2 固相萃取仪市场部分主流厂商 2.3 固相萃取仪市场成交价分析 2.4 固相萃取仪市场规模预测 第三章 全自动固相萃取仪市场综合分析3.1 全自动固相萃取仪市场概况 3.2 全自动固相萃取仪主要品牌市场占比分析 3.2.1 2021年全自动固相萃取仪主要品牌销售额市场占比 3.2.2 2021年全自动固相萃取仪主要品牌销售台数市场占比 3.2.3 2021年全自动固相萃取仪主要品牌细分市场竞争情况 3.3 全自动固相萃取仪市场部分主流仪器情况统计 第四章 固相萃取仪参调用户来源分析 4.1 固相萃取仪主要使用单位 4.2 固相萃取仪用户单位类型分布 4.3 固相萃取仪用户所在行业分布 4.4 固相萃取仪用户所在地区分布 第五章 固相萃取仪专场仪器访问数据分析 5.1 2019、2020、2021年固相萃取仪专场PV、UV 5.2 2021年固相萃取仪专场PV、UV品牌排行 5.3 2021年固相萃取仪专场PV、UV前十仪器 第六章 2021年公开发布固相萃取仪招标采购情况分析 6.1 2021年固相萃取仪公开招标采购数量分析 6.2 2021年固相萃取仪公开招标采购金额分析 6.3 2021年固相萃取仪公开招标采购用户分布6.4 2020年固相萃取仪公开招标采购品牌分布第七章 固相萃取仪用户使用及采购现状分析 7.1 不同类型固相萃取仪分布 7.2 不同通道固相萃取仪分布 7.3 使用频率现状 7.4 使用问题反馈 7.5 用户采购关注点 7.6 用户采购需求 第八章 总结评述