高温系统

一基本介绍高温纳米压痕仪的主要用途是获得薄膜和材料在一定温度下的微观力学性能，其力学性能随温度变化的特性具有巨大的工业和科学意义。但高温测量中存在热漂移，信号稳定性（噪声），表面氧化和尖端样品反应的困难，安东帕研发了一种新型的高温真空纳米压痕仪，该压痕仪能够完成在特定温度下的超稳定的测量，是一款商业化的高温纳米压痕仪。二工作原理该系统基于超纳米压痕测试仪（UNHT），该测试仪利用一种主动表面参照技术，该技术包括两个独立的轴，一个用于表面参照，另一个用于压痕。在这种对称结构和差分深度测量技术中使用的极硬且热膨胀系数非常低的材料导致系统的柔量可忽略不计，并且热漂移率非常低。这样就可以进行稳定且长期的测量（例如蠕变测试），而不必担心漂移和噪声。每个轴都有自己的执行器，位移和负载传感器。对于两个轴，通过压电执行器A1和A2施加位移。压头和基准上的负载是从弹簧K1和K2的位移获得的，这些位移是用电容式传感器C1和C2测量的。压头的位移是通过差分电容传感器C3相对于基准进行测量的。精确的反馈回路确保连续控制压头和基准上的法向力。三针尖与样品表面温度的匹配-热漂移最小化实验过程中热电偶读取的温度不是压头和参比端以及样品表面的真实温度。因此，压头和样品的表面温度需要精确匹配，以避免热量流过触点，从而避免热漂移。我们开发了以下3个步骤的程序来匹配此压头的尖端样品表面温度：a.将压头尖端放在距离样品表面约100微米以内的位置，并使用PID控制将样品和尖端加热到目标温度。现在，安装在压痕头上的热电偶将直接与样品表面接触。将样品表面温度调节至目标温度。温度稳定后，请切换至恒定功率模式以防止瞬时温度波动b.温度粗调：通过调整针尖加热过程中热电偶的温度，以最大程度地减大载荷压入样品表面时引起针尖的温度变化c.温度微调：进一步微调针尖加热过程中的功率，以达到零热漂移率(a) 长时间蠕变测试时的压痕温度(b) 通过粗调压头温度，以最大程度减少接触产生时的温度变化(c) 直接在热漂移测量过程中微调压头的加热功率安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

记者10月22日从在清华大学召开的高温超导滤波技术成果鉴定会上获悉，我国自主研制、拥有完全自主知识产权的高温超导滤波系统首批产品订货已完成生产并交付用户使用，在全国16个省市区的通信装备上投入长期实际应用。这是我国高温超导应用研究的重大突破，标志着我国高温超导在通信领域已进入规模商业应用和产业化阶段。鉴定会专家对项目成果给予高度评价，鉴定意见指出，项目总体技术达到国际先进水平，为采用高温超导技术提高通信装备的抗带外干扰性能和电磁兼容性奠定了坚实的技术基础，为我国通信现代化作出了重大贡献。　　据该项目负责人、清华大学物理系教授曹必松介绍，自1986年高温超导材料发现至今，26年来我国投入大量人力物力进行应用研究和技术攻关，其最终目的就是要实现高温超导材料的大规模商业应用。“这次高温超导滤波系统由最终用户采购，在全国16个省市区批量供货投入运行，与一般的研究或以试验为目的的应用完全不同，标志着经过长期不懈的研究，我国高温超导研究已经从实验室研究阶段发展到了面向最终用户的大规模商业应用。高温超导真正的实际应用已经成为现实。”　　据了解，在微波频段，高温超导材料的电阻比普通金属低2—3个数量级，用超导薄膜材料制备的滤波器带内损耗小、带边陡峭、带外抑制好，具有常规滤波器无法比拟的、近于理想的滤波性能。“但是高温超导材料必须在其转变温度Tc以下才能实现其超导零电阻特性，所以高温超导滤波系统的研发难度非常大。我们和综艺超导科技有限公司共同研发的超导滤波系统是由超导滤波器、在零下200摄氏度工作的低噪声放大器和小型制冷机等部件组成的，具有极低的噪声和极好的频率选择性，可应用于各种无线通信装备，同时大幅提高灵敏度和选择性、提高抗干扰能力和探测距离等。”曹必松说。　　2005年，在国家科研经费支持下，该项目组在北京建成了超导滤波系统移动通信应用示范基地，实现了小批量长期应用。为实现超导滤波系统在我国的规模化商业应用，在国家相关部门和各级领导支持下，清华大学和综艺超导科技有限公司的研究团队十余年如一日，艰苦奋斗，攻克了高性能超导滤波器和低温低噪声放大器设计制备技术、多通道超导滤波器性能一致性研制技术、满足装备苛刻使用要求的环境适应性技术和超导滤波系统集成技术等一系列技术难题，获得超导滤波技术授权发明专利10多项，于2009年12月完成了超导滤波系统产品样机的研制。　　2010年1月至11月，在国家主管部门的组织下，由7个专业测试单位对超导滤波系统产品进行了全面性能测试，包括电性能测试，满足通信装备高低温、冲击、振动、低气压、盐雾、霉菌、湿热等苛刻使用要求的环境适应性试验，通信装备加装超导滤波系统前后的性能对比试验和用户长期试用等。　　试验结果表明，超导滤波系统的全部性能都达到或超过了通信装备实际应用的技术要求。在通信装备上加装超导滤波系统前后的性能对比试验表明，超导滤波系统使重度干扰下原本无法工作的通信装备恢复了正常工作，使中度干扰下装备最大作用距离比原装备平均增加了56%。自2010年10月起，超导滤波系统在该型通信装备上投入长期运行，至今已连续无故障运行2年以上。　　2011年1月19日，超导滤波系统通过了国家主管部门组织的技术鉴定，获得了在我国通信装备实际应用的许可。同年8月，综艺超导公司获得了首批5种型号超导滤波系统产品的订货合同，在全国10多个省市区推广应用。其他型号超导滤波系统产品也将在未来几年内陆续投入市场。　　据介绍，综艺超导科技有限公司由江苏综艺股份有限公司等股东投资、在2006年成立的高新技术企业，公司设在北京中关村科技园区。目前，综艺超导已建成一流水平的超导滤波系统生产基地，并且已经顺利完成首批高温超导滤波系统批量生产和用户交付。　　曹必松说，高温超导滤波技术在移动通信、重大科学工程和国防领域具有广阔的应用前景。为进一步推广超导滤波技术的应用，还需要攻克适应于各种不同通信装备应用要求的高难度的超导滤波系统设计、制备技术、适应于各种应用环境的环境适应性技术等研究难题。　　与会专家认为，经过未来几年的努力，该技术将在更多无线通信领域获得大规模应用，并带动超导薄膜、制冷机、专用微波元器件等相关产业链的形成和发展，在我国形成一个全新的高温超导高技术产业，为我国通信技术的升级换代提供一种全新的、性能优异的解决方案。

&ldquo 把脉&rdquo 极端环境下的材料性能&mdash &mdash 中国建材检验认证集团首席科学家包亦望教授专访　　2000℃的环境下，铁已熔成液体，有人想到变通办法，在铁表面镀一层&ldquo 膜&rdquo &mdash &mdash 可以胜任高达2000℃以上超高温氧化环境的陶瓷材料。但问题接踵而至，现有试验机的夹具和压头材料本身难以承受1500℃以上的超高温氧化极端环境，如何评价材料的可靠性?这个问题曾经难倒了我国科研人员，也包括国际同行。　　如今，问号已经拉直。　　1月9日，在2014年度国家科技奖励大会上，中国建筑材料科学研究总院博导、中国建材检验认证集团(CTC)首席科学家包亦望教授和他的团队凭借&ldquo 结构陶瓷典型应用条件下力学性能测试与评价关键技术及应用&rdquo 捧得国家科技进步二等奖。包亦望在操作超高温极端环境力学测试系统　　缺失的极端环境下材料评价方法　　2003年，包亦望还在中科院金属所做&ldquo 百人计划&rdquo 研究，所里一位研究人员找到他，寻问有没有陶瓷复合构件界面强度的评价方法。这个问题来源于工程实践。　　之所以找到包亦望，不仅因为他是有名的&ldquo 点子王&rdquo ，更重要的是，解决这个世界性难题已经越来越迫切。　　结构陶瓷具有高强耐磨、抗腐蚀、耐高温等许多优异性能，因此被广泛应用于航空航天、机械、石油化工和建筑等高技术领域。　　但陶瓷本身是脆性的，具有&ldquo 宁碎不屈&rdquo 的特点，服役中的陶瓷及构件容易发生突发性灾难事故，故又成为最不安全的材料。　　时隔近30年，1986年的&ldquo 挑战者&rdquo 号航天飞机灾难仍被多次提及，刚起飞73秒，航天飞机发生解体，机上7名机组人员丧命。这次灾难性事故导致美国航天飞机飞行计划被冻结了长达32个月之久。最终调查发现，原因之一是陶瓷隔热瓦与母体界面脱粘后失去隔热能力，导致价值12亿美元的航天飞机被炸成碎片。　　如果能对结构陶瓷力学性能做出准确评价，不仅可以保证构件安全可靠，还能对其失效时间做出预测。　　但由于涂层与基体间难以剥离作为单质材料进行测试，如何评价材料的可靠性是一项国际难题。　　包亦望告诉记者，具体来说，难题体现在四个方面：界面问题：陶瓷复合构件界面强度和不同环境下的服役安全评价；异型件：管状或环形陶瓷构件的力学性能无法参照现有标准和检测技术；陶瓷涂层：热障涂层、耐磨涂层的模量或强度无法直接测试 极端环境：超高温氧化环境下陶瓷性能评价无技术，无标准，无测试设备 构件性能预测：通过表面痕迹和接触响应非破坏性的监测和预测构件可靠性。　　&ldquo 因为评价标准缺失，目前大多采用&lsquo 牺牲层&rsquo 的办法。&rdquo CTC研究中心副主任万德田解释，所谓&ldquo 牺牲层&rdquo ，是指本来只要10毫米的涂层，被加厚到了15&mdash 20毫米，这样虽然安全系数提高了，代价是飞行器重量也提高了，成本随之增加。　　随着航天、航空、航海、化工、冶金等工业的快速发展，准确评价涂层材料力学性能显得越来越紧迫和重要。　　中国工程院院士杜善义曾经说过，超高温试验是一个很复杂的技术问题，每一系统的建立难度都很大，但我国航空航天工业的发展需要建立超高温测试技术。　　&ldquo 雕虫小技&rdquo 解决大难题　　&ldquo 方法非常简单，在外行看来可能就是雕虫小技。&rdquo 但包亦望说，这其中最难的是首先要想到捅破那一层窗户纸的方法，而这得建立在大量分析计算基础上。　　随手翻开一本笔记本，除了看似简单的图示，就是密密麻麻的计算式。　　&ldquo 有时候为了一个小公式，花几个月推导都是正常的。&rdquo 经过长达十多年的研究，包亦望和团队不断试验，反复采集整理数据，发明了一系列评价新技术。　　陶瓷材料难以直接进行拉伸载荷试验，如何测得界面拉伸强度和界面剪切强度?传统的测试方法将试验样品叠加或者拼接，然后在叠加处或拼接处施力，但都无法获得界面拉伸强度。　　&ldquo 十字交叉法&rdquo 提出，将两根矩形截面短棒以十字交叉方式粘接成测试样品，设计专用带槽夹具和圆弧形压头，分别测得界面拉伸强度和界面剪切强度。　　这项技术适用任何固相材料之间的界面强度和疲劳性能评价，并可推广到各种高强粘接剂的强度和耐久性评价，此方法一经推广，受到国内外无机材料检测领域专家的赞赏。　　但新课题又来了。　　不是所有产品的样品都能加工成常规的矩形截面，而这类产品的应用范围又很广，如模拟核爆用石英玻璃管，光纤套管，火箭或导弹的尾喷管，石油化工用防腐内壁管等。　　&ldquo 缺口环法&rdquo 能简单、方便、快捷的评价管状和环状脆性材料的基础力学性能。　　&ldquo 无需特殊的夹具，节省了大量的试验经费和时间。&rdquo 包亦望说。　　&ldquo 相对法&rdquo 则是通过已知或容易测量的材料参数去计算出无法直接测量的未知参数。　　&ldquo 这就好比即使没有秤砣，只要知道一公斤白糖在杆秤的什么位置，就能称出同样质量的其他物质。&rdquo 包亦望说，这解决了陶瓷涂层的基础力学评价问题。此前涂层材料力学性能测试基本上空白，世界各国都在寻求测试技术。　　试验证明该方法简单、准确、可靠达到事半功倍的效果，解决了热障涂层、防腐涂层和耐磨涂层等力学性能测试的空白。　　&ldquo 局部受热同步加载法&rdquo 解决了超高温氧化环境下测试的国际难题。　　&ldquo 痕迹法&rdquo 则有点类似于&ldquo 中医号脉&rdquo ，通过分析试验后样品残余压痕痕迹的形貌和尺寸，推测出几乎全部的材料力学性能。该方法受到国内外专家的高度赞赏，国际评审专家认为&ldquo 这项工作确实是对纳米压痕技术的一个新贡献&rdquo ，并在国际综述文献里被称为&ldquo BWZ method&rdquo (其中B指包亦望)。　　主导制定国际标准提高话语权　　建立方法、发明技术，包亦望和团队不满足于此，近年来一直致力于将技术转化为国家标准和国际标准。　　&ldquo 国际标准的形成过程是一个博弈过程，体现了技术、产业乃至国家的综合影响力和话语权，是市场的竞争源头，为此国际上对标准的竞争极为激烈。&rdquo 包亦望印象深刻的是将&ldquo 相对法&rdquo 形成国际标准中的波折。　　2007年，包亦望将发明的&ldquo 相对法&rdquo 在国际刊物发表，受到国际同行的高度认可，实验证明该方法简单、准确、可靠。此前虽然国内外有用纳米压痕技术来评价陶瓷涂层的弹性模量，但反映的仅仅是局部甚至某晶粒的性能，只对理想均匀致密材料有效，而且设备昂贵，尚不能测量涂层的强度。　　2013年，ISO组织向全世界征求陶瓷涂层测试技术时, &ldquo 相对法&rdquo 评价技术与日本提出的类似国际标准草案形成竞争，最后交由ISO顾问Peter(皮特)先生仲裁，由于相对法具有原创性，适用范围更广泛，最后被成功立项。　　利用自主知识产权转化成的国际、国内及行业标准，已被用于1000多家陶瓷企业和军工企业的相关产品各项力学性能检测与分析，经济效益数亿元。　　包亦望认为，标准的社会效益意义更重大。大量性能检测方面的标准技术的制定，对于促进工程陶瓷和玻璃行业健康发展、无机非金属材料力学性能的学科发展、切实保障老百姓生命财产安全方面具有重要意义。　　2007年，包亦望向ISO组织提交的以&ldquo 十字交叉法&rdquo 技术为基础的国际标准获得一致通过，在此前的陈述环节中，他提出的创新性、实用性受到高度关注，与会的六七个国家代表找到包亦望，反映该标准简洁明了，并找他要PPT，提出在自己的国家先用。　　不将技术装在口袋里　　让科技成果落地开花，而不是将技术装在口袋里。　　有别于大多数科研工作者，包亦望不仅建立了很多创新的理论，还能将抽象的理论转化为可操作的方法与技术，并通过仪器设备这种载体来实现，反过来，自主研发的科学仪器设备又成为产生新观点的重要工具。　　在中国建筑材料科学研究总院的实验室里，庞大的超高温极端环境力学测试系统塞满了约40平米的屋子。　　&ldquo 该系统是国际上唯一针对陶瓷、复合材料的超高温力学性能测试仪器，温度最高可达2200℃，已经为多家合作单位进行了材料的超高温测试试验，解决了材料的超高温力学性能评价技术难题。&rdquo 万德田言语间透出自豪，他告诉记者，以近地空间用超高声速飞行器为例，该系统可为飞行器所用特种材料的服役安全和结构设计提供重要技术支撑，此外还有助于低成本选材。　　超高温氧化耦合极端环境下，航天、航空飞行器的外围材料，如发动机和喷火管等处材料的安全性性能评价和设计至关重要。现有试验机的夹具和压头材料本身难以承受1500℃以上的超高温极端环境，这样使得材料的力学性能试验样品无法测试。该系统就是包亦望和团队运用&ldquo 局部受热同步加载法&rdquo 生产出来的。　　包亦望教授率领他的团队不断攻克难题，从理论到技术、从实验到装置，发明了一套评价材料在极端超高温氧化环境下的力学性能测试方法与评价技术，开发了国际上首台&ldquo 材料超高温力学性能测试系统&rdquo ，并获得863计划和首批国家重大科学仪器设备开发专项的支持。　　这些年，包亦望和团队将取得的理论成果和新方法、新技术转化为一系列有特色的仪器设备，包括常温和高温固体材料弹性模量测试仪、安全玻璃冲击失效检测仪、多功能零能耗钢化玻璃检测器、钢化玻璃表面平整度测试仪、钢化玻璃缺陷和自爆风险检测仪、硬脆材料性能检测仪、幕墙松动脱落风险测试仪等，这些仪器设备有的已经进入国内多所高校和科研机构的实验室，成为科研工作者探索科学的有力工具。