高纯水器

p　　新型高灵敏度质谱检测仪器的需求：br//pp　　随着实验室仪器设备升级，高效液相色谱(HPLC)和超高效液相色谱(UHPLC)、液相色谱质谱连用(LC-MS)、离子色谱(IC)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)以及电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等精密分析仪器已广泛应用于各行业分析检测实验室中。/pp　　◆在国家相关政策与资金的大力支持下，分析检测与检验行业得到了快速的发展。一大批先进的精密分析仪器迅速装配到各行业各级分析实验室中，逐渐成为分析检测领域的主力军。/pp　　◆然而只依赖精密仪器并不能解决问题，还需完善与仪器相配套的标准方法、试剂、技术人员和操作规范等重要因素，才能真正提高各类实验室的分析检测技术能力。/pp　　◆因此，全面完善方法和试剂的标准是一项非常重要的工作。/pp　　先进分析仪器的应用对实验用高纯水的质量提出了更高的要求，针对精密分析仪器实验用水的规定和技术指标尚无标准可依。/pp　　水作为实验室中最常用的工具，却往往容易被忽视其重要性。/pp　　◆蒸馏水、去离子水等在几十年前已普遍适用于各类实验室，如今仪器分析用一级水、二级水和三级水已成为实验室常见的分级用水方式。然而由于人们过于频繁地使用水，往往容易忽视其重要性。/pp　　◆关注度不足以及实验用水意识的淡薄，导致在国内出现非常奇特的现象：许多实验室使用瓶装饮用水(如娃哈哈、屈臣氏和乐百氏等饮用水)作为实验用水，应用于高效液相色谱和质谱等仪器分析实验中。/pp　　◆瓶装饮用水并不是化学试剂，无可靠性和溯源性，使用此类水将存在潜在的严重影响和极大的风险。产生此类状况的一个重要原因是实验用水标准的滞后和匮乏。/pp　　现有标准已不能满足先进仪器分析实验的需求以及现代实验室质量控制和管理的趋势，需要新制定符合实际情况，与国外先进标准相符的仪器分析用高纯水标准。/pp　　因此新版纯水标准GB/T 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》在2017年5月正式发布/pp　　◆本标准项目立足于国内实验室发展的实际情况和趋势，深入分析和参考国内外先进标准规范，制订满足精密仪器分析用高纯水标准。/pp　　◆本标准所指高纯水主要是在仪器分析过程中所用的空白水。/pp　　◆为发展迅速的实验室分析技术提供可靠有效的用水标准依据。/pp　　◆为实验室高纯水质量控制与管理提供技术支持和指导。/pp　　而目前2008年发布的实验室用水国家标准GB/T6682是国内目前应用最为广泛的标准，该标准修改采用ISO3696《分析实验室用水规格和试验方法》。新版纯水标准GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》GB/T 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》则是GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》的延续和发展。/pp　　strong1.两个标准对于水的定义不同/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytr class="firstRow"td width="18%"p style="text-align:center "strong标准编号 /strong/p/tdtd width="13%"p style="text-align:center "strong级别 /strong/p/tdtd width="68%"p style="text-align:center "strong适用范围 /strong/p/td/trtrtd width="18%" rowspan="3"pstrongGB/T6682-2008/strong/p/tdtd width="13%"p一级水/p/tdtd width="68%"p用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验。如高效液相色谱分析用水。 br/ 可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2μm微孔滤膜来制取。/p/td/trtrtd width="13%"p二级水/p/tdtd width="68%"p无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。 br/ 可用多次蒸馏或离子交换等方法制取/p/td/trtrtd width="13%"p三级水/p/tdtd width="68%"p用于一般化学分析试验 br/ 可用蒸馏或离子交换等方法制取。/p/td/trtrtd width="18%" rowspan="4"pstrongGB/T 33087-2016/strong/p/tdtd width="13%"p高纯水/p/tdtd width="68%"p将无机电离杂质、有机物、颗粒、可溶气体等污染物均去除最低程度的水/p/td/trtrtd width="13%"p仪器分析用高纯水/p/tdtd width="68%"p仪器分析中，为降低空白信号所用的高纯水。/p/td/trtrtd width="13%"p在线监测/p/tdtd width="68%"p在联机的生产过程或实验中，按照预先制定的方案持续或重复观察、测量、评估被测量以获得数据。/p/td/trtrtd width="13%"p背景等效浓度/p/tdtd width="68%"p与背景信号强度相当的等效浓度值，用于表征噪声的本底强度。/p/td/tr/tbody/tablep　　strong2.对于水的污染物参数要求不同/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytr class="firstRow"td width="100%" colspan="4"p style="text-align:center "strongGB/T 6682-2008/strong/p/td/trtrtd width="42%"pstrong名称/strong/p/tdtd width="21%"p一级/p/tdtd width="19%"p二级/p/tdtd width="16%"p三级/p/td/trtrtd width="42%"pstrongpH/strongstrong值范围（25/strongstrong℃） /strong/p/tdtd width="21%"p//p/tdtd width="19%"p//p/tdtd width="16%"p5.0~7.5/p/td/trtrtd width="42%"pstrong电导率（25/strongstrong℃）//strongstrong（mS/m/strongstrong） /strong/p/tdtd width="21%"p≤0.01/p/tdtd width="19%"p≤0.10/p/tdtd width="16%"p≤0.50/p/td/trtrtd width="42%"pstrong可氧化物质含量（以O/strongstrong计）//strongstrong（mg/L/strongstrong） /strong/p/tdtd width="21%"p//p/tdtd width="19%"p≤0.08/p/tdtd width="16%"p≤0.4/p/td/trtrtd width="42%"pstrong吸光度（254nm/strongstrong，1cm/strongstrong光程） /strong/p/tdtd width="21%"p≤0.001/p/tdtd width="19%"p≤0.01/p/tdtd width="16%"p//p/td/trtrtd width="42%"pstrong蒸发残渣（105/strongstrong℃± 2/strongstrong℃）含量//strongstrong（mg/L/strongstrong） /strong/p/tdtd width="21%"p//p/tdtd width="19%"p≤1.0/p/tdtd width="16%"p≤2.0/p/td/trtrtd width="42%"pstrong可溶性硅（SIO2/strongstrong计）//strongstrong（mg/L/strongstrong） /strong/p/tdtd width="21%"p≤0.01/p/tdtd width="19%"p≤0.02/p/tdtd width="16%"p//p/td/tr/tbody/tablepbr//ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytr class="firstRow"td width="100%" colspan="2"p style="text-align:center "strongGB/T 33087-2016/strong/p/td/trtrtd width="43%"pstrong名称/strong/p/tdtd width="56%"p规格/p/td/trtrtd width="43%"pstrong电阻率(25/strongstrong℃)/(M/strongstrongΩ˙cm/strongstrong）/strong/p/tdtd width="56%"p≥18/p/td/trtrtd width="43%"pstrong总有机碳（TOC/strongstrong）/μg/L/strong/p/tdtd width="56%"p≤50/p/td/trtrtd width="43%"pstrong钠离子/μg/L/strong/p/tdtd width="56%"p≤1/p/td/trtrtd width="43%"pstrong氯离子/μg/L/strong/p/tdtd width="56%"p≤1/p/td/trtrtd width="43%"pstrong硅/μg/L/strong/p/tdtd width="56%"p≤10/p/td/trtrtd width="43%"pstrong细菌总数/CFU/mL/strong/p/tdtd width="56%"p合格/p/td/tr/tbody/tablep　strong　3.取样与储存要求不同/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytr class="firstRow"td width="16%" valign="top"p style="text-align:center "strong标准号 /strong/p/tdtd width="26%" valign="top"p style="text-align:center "strong容器要求 /strong/p/tdtd width="24%" valign="top"p style="text-align:center "strong取样 /strong/p/tdtd width="32%" valign="top"p style="text-align:center "strong储存 /strong/p/td/trtrtd width="16%" valign="top"pstrongGB/T 6682-2008/strong/p/tdtd width="26%" valign="top"p各级用水均使用strong密闭的、专用聚乙烯/strong容器。三级水也可使用密闭、专用的玻璃容器。 br/ 新容器在使用前需要用盐酸溶液（质量分数为20%）浸泡2d~3d，再用待测水反复冲洗，并注满待测水浸泡6h以上。/p/tdtd width="24%" valign="top"p至少应取3L代表性水样。取样前用待测水反复清洗容器，取样时要避免沾污。水样应注满容器。strong /strong/p/tdtd width="32%" valign="top"p各级用水在贮存期间，其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质。因此，strong一级水可不贮存/strong，使用前制备。strong二级水、三级水/strong可适量制备，分别贮存在strong预先经同级水清洗过/strong的相应容器中。 br/ 各级用水在运输过程中应避免沾污。/p/td/trtrtd width="16%" valign="top"pstrongGB/T 33087-2016/strong/p/tdtd width="26%" valign="top"p用于测定钠离子、氯离子及硅时，器具材质应为strong含氟塑料或低溶出的聚乙烯塑料/strong。用于总有机碳测定时，应使用带有strong磨口塞得低溶出玻璃器具/strong，用于细菌总数测定时应使用预先灭菌处理的具塞玻璃器具。/p/tdtd width="24%" valign="top"p取样环境应符合GB/T30301-2013中第7章的规定。(strong测定洁净室和洁净台的悬浮粒子数，0.5/strongstrongμm/strongstrong粒径的粒子数宜在3.5/strongstrong× 105/strongstrong个/m3/strongstrong以下。/strong)br/ 取样应使用干净、密闭、专用的器具，取样前应运行水系统10min-30min，并用水样反复清洗器具，水样应注满容器，取样完成后应及时密闭容器并放入洁净的塑料密封袋保存。/p/tdtd width="32%" valign="top"p制取样品后，应strong尽量缩短存放/strong时间。如需储存，应strong冷藏避光/strong，使用前平衡至室温。strong /strong/p/td/tr/tbody/tablepstrong　　4.检验方法不同/strong/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/3e85d5b0-17d8-4d78-b6b6-2d1aea07d50c.jpg" style="float:none " title="未标题-1.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/9d56bc5e-6be5-4a75-b054-f9912bc50627.jpg" style="float:none " title="1.jpg"//pp　　GB/T 33087-2016由默克Milli-Q® 纯水、中国计量院、上海计量院共同起草，Milli-Q作为实验室纯水领域的领导品牌，致力于让专业用户能用上更为优质的纯水。/pp　　总体而言，GB/T 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》这个标准无论是对于电阻率、TOC、微生物，还是对于部分重点的离子(钠、氯、硅)，都有明确的指标，因此对水中污染物的衡量较为客观。更加有利于大家面对高分辨率、低检出限的分析仪器时，选择合适级别的纯水。/ppbr//p

随着实验室仪器设备升级，高效液相色谱(hplc)和超高效液相色谱(uhplc)、液相色谱质谱连用(lc-ms)、离子色谱(ic)、电感耦合等离子体发射光谱(icp-aes)以及电感耦合等离子质谱(icp-ms)等精密分析仪器已广泛应用于各行业分析检测实验室中。　　 在国家相关政策与资金的大力支持下，分析检测与检验行业得到了快速的发展。一大批先进的精密分析仪器迅速装配到各行业各级分析实验室中，逐渐成为分析检测领域的主力军。　　然而只依赖精密仪器并不能解决问题，还需完善与仪器相配套的标准方法、试剂、技术人员和操作规范等重要因素，才能真正提高各类实验室的分析检测技术能力。　　因此，全面完善方法和试剂的标准是一项非常重要的工作。　　先进分析仪器的应用对实验用高纯水的质量提出了更高的要求，针对精密分析仪器实验用水的规定和技术指标尚无标准可依。　　水作为实验室中最常用的工具，往往容易被忽视其重要性。　　蒸馏水、去离子水等在几十年前已普遍适用于各类实验室，如今仪器分析用一级水、二级水和三级水已成为实验室常见的分级用水方式。然而由于人们过于频繁的使用水，往往容易忽视其重要性。　　关注度不足以及实验用水意识的淡薄，导致在国内出现非常奇特的现象：许多实验室使用瓶装饮用水(如娃哈哈，屈臣氏和乐百氏等饮用水)作为实验用水，应用于高效液相色谱和质谱等仪器分析实验中。　　瓶装饮用水并不是化学试剂，无可靠性和溯源性，使用此类水将存在潜在的严重影响和极大的风险。产生此类状况的一个重要原因是实验用水标准的滞后和匮乏。　　现有标准已不能满足先进仪器分析实验的需求以及现代实验室质量控制和管理的趋势，需要新制定符合实际情况，与国外先进标准相符的仪器分析用高纯水标准。　　因此新版纯水标准gb/t 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》在2017年5月正式发布。　　本标准项目立足于国内实验室发展的实际情况和趋势，深入分析和参考国内外先进标准规范，制订满足精密仪器分析用高纯水标准。　　本标准所指高纯水主要是在仪器分析过程中所用的空白水。　　为发展迅速的实验室分析技术提供可靠有效的用水标准依据。　　为实验室高纯水质量控制与管理提供技术支持和指导。　　而目前2008年发布的实验室用水国家标准gb/t6682，是国内目前应用最为广泛的标准，该标准修改采用iso3696《分析实验室用水规格和试验方法》。新版纯水标准gb/t 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》gb/t 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》则是gb/t6682《分析实验室用水规格和试验方法》的延续和发展。　　1.两个标准对于水的定义不同 2.对于水的污染物参数要求不同 3.取样与储存要求不同　　容器要求　　gb/t 6682-2008　　各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭、专用的玻璃容器。　　新容器在使用前需要用盐酸溶液(质量分数为20%)浸泡2d~3d，再用待测水反复冲洗，并注满待测水浸泡6h以上。　　gb/t 33087-2016　　用于测定钠离子、氯离子及硅时，器具材质应为含氟塑料或低溶出的聚乙烯塑料。用于总有机碳测定时，应使用带有磨口塞得低溶出玻璃器具，用于细菌总数测定时应使用预先灭菌处理的具塞玻璃器具。　　取样　　gb/t6682-2008　　至少应取3l代表性水样。取样前用待测水反复清洗容器，取样时要避免沾污。水样应注满容器。　　gb/t 33087-2016　　取样环境应符合gb/t30301-2013中第7章的规定。(测定洁净室和洁净台的悬浮粒子数，0.5μm粒径的粒子数宜在3.5×105个/m3以下。)　　取样应使用干净、密闭、专用的器具，取样前应运行水系统10min-30min，并用水样反复清洗器具，水样应注满容器，取样完成后应及时密闭容器并放入洁净的塑料密封袋保存　　储存　　gb/t 6682-2008　　各级用水在贮存期间，其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质。因此，一级水可不贮存，使用前制备。二级水、三级水可适量制备，分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。　　各级用水在运输过程中应避免沾污。　　gb/t 33087-2016　　制取样品后，应尽量缩短存放时间。如需储存，应冷藏避光，使用前平衡至室温。　　4.检验方法不同

纯水作为实验室用量最多的溶剂被广泛应用于科研、检测、医药、食品等领域。天然水中含有许多污染物质，普通的过滤、蒸馏等方法得到的水并不是真正意义上的纯水，对实验结果会产生很大的影响，不能满足实验要求。现阶段，只有借助纯水器制取的纯水才能满足实验要求，因此，纯水器是非常重要和常见的通用仪器设备之一。天然水中常见的污染物主要有固体溶解释放的离子、溶解的有机物、颗粒物、微生物、热源物质、生物大分子和可溶性气体等。分析检测实验室用水遵循的标准主要有国际标准化组织(ISO 3696-1995)、国家分析实验室纯水标准(GB/T 6682-2008)和美国材料试验协会(ASTM D1191-2006)等。此外USP(美国药典)、EP(欧洲药典)、CLSI(临床实验室标准委员会)、CAP(美国药理学会)等都对实验室用水提出了要求。表1为我国制定的分析实验室用水标准。注1：由于在一级水、二级水的纯度下，难于测定其真实的pH值，因此，对于一级水、二级水的pH值范围不做规定。注2：由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定。可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。目前，没有一种技术能将水中所有的污染物完全除去，但是可以通过多种方法联合使用，使水中的污染物质尽可能的减少。一级纯水的制备过程需要经过吸附、膜过滤、去离子、消毒和超滤五个步骤。二级纯水和三级纯水只需要经过前四步即可制得，与一级纯水的制备过程相比，二级纯水和三级纯水的去离子过程相对简单一些。本网对纯水器市场调查的结果显示，一级纯水器的使用率最高，约占59%以上，因此，本文以一级纯水的制备过程为例，对近期纯水器的技术进展进行简要介绍。吸附过程主要是经过带催化剂的活性炭预处理柱，该过程可有效吸附颗粒物，微生物，部分有机物及氯气等杂质。膜过滤过程目前采用两类膜过滤器，一种是孔径约为5微米的膜过滤器，主要用于预处理，过滤水中泥沙和颗粒物等，用于保护机器。另一种是孔径约为0.2微米的精密过滤器，主要过滤水中的细菌。去离子过程主要有反渗透法(RO)、电化学去离子法(EDI)和离子交换法。如果在去离子过程中只用反渗透法(RO)，得到的是三级纯水。目前，市面上大多数的纯水器采用此方法制备三级纯水。而EDI技术的出现，成为水处理技术的一场革命。EDI技术是将电渗析技术和离子交换技术相融合，通过阴、阳离子交换膜对阴、阳离子的选择性透过作用与离子交换树脂对离子的交换作用，在直流电场的作用下实现离子的定向迁移，从而完成水的深度除盐。该技术具有操作简便、环保等优点，是纯水制备技术的绿色革命。在去离子过程中，应用反渗透技术和EDI技术联合制备的纯水是二级纯水。根据近几年发布的纯水器新产品，纯水器技术进展主要体现在以下几个方面：一、纯化过滤技术，纯水器的核心技术 二、实时监测技术，如内置TOC 检测仪、高精度在线电阻率仪和滤芯识别技术 三、开发智能软件，例如紧急备份功能和假期自动维护功能 四、外观设计，触摸功能显示屏，小型化 五、防止二次污染无水箱技术 六、取水方式多样，手动取水、自动定量取水和脚踏取水等。例如ELGA推出的PURELAB Chorus系列纯水产品、和泰推出的Edi-Q去离子纯水机等就是采用了EDI技术制备纯水。PURELAB Chorus 2 是PURELAB Chorus系列纯水产品之一，出水水质为二级纯水。PURELAB Chorus 2采用了Pulse(EDI)技术进行去离子，同时采用滤芯识别CID技术记录和跟踪每个纯化柱的信息。和泰推出的Edi-Q去离子纯水机采用的是lonpure EDI技术，融合预处理纯化柱及反渗透模块，无需添加软化剂、化学再生或更换DI柱即可稳定获得二级纯水，降低了运行成本，减少废水的排放。经过反渗透和EDI等去离子技术以后，出水水质达到二级纯水的标准，如果制备一级纯水，也就是超纯水，则需用离子交换技术将上述流出的二级纯水进行再次纯化。离子交换技术是通过阴、阳离子交换树脂对水中的各种阴、阳离子进行置换的一种水处理工艺，也是目前非常有效的去除水中痕量离子的方法。例如赛多利斯推出的arium comfort系列纯水产品。arium comfort I 是arium comfort系列纯水产品之一。arium comfort I 的纯化柱中采用的是高效混合床离子交换树脂，该种树脂具有很高的离子交换能力，不必经常更换耗材，可以降低使用成本。同时，采用创新的抛弃型袋式水箱系统，无需消毒，减少维护成本。纯水器或超纯水器需要定期更换纯化柱、超滤装置等耗材，随着技术的不断进步和创新，延长耗材的使用寿命成为今后发展的一种趋势。默克密理博今年1月份推出的AFS E Large 水纯化系统，采用的是先进的Elix连续电流去离子技术，该技术不需更换树脂纯化柱，可以有效降低耗材成本。同时，采用E.R.ATM技术，能够延长耗材寿命。为了移动方便，底部设有自动移动的静音轮，可以任意移动，节省空间。 消毒过程采取紫外氧化的方法，目前普遍采用内置单波长(254nm)紫外灯或双波长(185nm/254nm)紫外灯。单波长紫外灯主要通过两种机制来杀菌，一种机制是利用紫外线破坏细菌的蛋白质，另一种是在紫外线作用下先产生臭氧，再利用臭氧杀死细菌。而双波长紫外灯除了具有杀菌作用以外，更主要的作用是氧化水中的有机物，使水中的总有机碳(TOC)含量在2ppb以下。超滤是一种加压膜分离技术，即在一定的压力下，使小分子溶质和溶剂穿过一定孔径的特制的薄膜，而使大分子溶质不能透过，留在膜的一边，从而使大分子物质得到了部分的纯化。目前，超纯水器的超滤过程主要采用中空纤维纯化柱去除水中的热源、核酸酶、生物大分子等污染物。随着技术的进步和发展，纯水器在外观、取水方式、防止二次污染等技术上也有所创新。控制面板普遍采用触摸屏设计，操作方便。取水方式有手动取水、自动定量取水等方式，如果不方便手动取水，可采取将脚踏开关与取水器相连进行脚踏取水。例如默克密理博推出的Milli-Q Integral 纯水/ 超纯水一体化系统就可以采用多种方式取水。另外，大部分纯水器或超纯水器都在进水和出水端配有电导率监测装置，实时监控电导率。同时内置TOC 仪在线监测，实时监测产水TOC 含量。例如乐枫推出的Direct-Pure Genie 超纯水系统。总体而言，纯化技术上的创新才是真正意义上的创新，因为纯化技术才是纯水器的核心技术，只有掌握了先进的纯化技术，才能在未来纯水器的市场上占有一席之地。欲了解更多新品信息请访问新品栏目。撰稿：张葳