粒径分布检测

p 　　 strong Testa Analytical Solutions注册公司发布了一份技术报告，描述了如何使用他们的BI系列圆盘式离心/沉降粒度仪精确测量碳黑样品的粒径。 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/d966dc87-88fd-44fd-852a-876a29b9fb20.jpg" title=" BI-DCP圆盘式离心-沉降粒度仪.jpg" width=" 500" height=" 340" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 340px " / /strong /p p 　　碳黑作为耐磨填料被 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 广泛应用于轮胎制造业，以及许多其他橡胶材料的生产中 /span 。碳黑还被 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 用作涂层、涂料、塑料、印刷油墨和黑色着色剂中的颜料 /span 。 /p p 　　由于碳黑聚合物的粒径分布(PSD)与分散体的热学及力学性能关系紧密，碳黑PSD的测量成为其质量控制的重要组成部分。 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 尽管谱图上经常只出现单个峰，但非团聚态碳黑的典型粒径分布范围却十分宽泛，可从10nm到500nm以上。 /span /p p 　　作者介绍了使用圆盘式离心/沉降粒度仪测量粒径的原理，他们证明了为获取更精确测量的消光修正的重要性。 /p p 　　给出了ASTM系列碳黑参比材料(A4-F4)的结果，并比较了不同参比材料的差异。讨论了不同样品制备方式，给出了这些制备方式随时间的稳定性。 /p p 　　该报告的结论是，考虑到小粒径尺寸及典型分布的幅度，BI系列圆盘式离心/沉降粒度仪是测量碳黑粒径的优选仪器。BI系列圆盘式离心/沉降粒度仪不仅是一个坚固的仪器，且它的工作原理发展良好。如果进行了所有的修正，使用BI系列圆盘式离心/沉降粒度仪对碳黑样品粒径分布测量的精确性是非常卓越的。 /p

相变材料PCM的配方稳定性与粒径分布的关系相变材料 (PCM) 可以将热能以潜热的形式储存起来。通过在特定温度水平下储存或释放热量，熔化和凝固在几乎恒定的温度下进行，这使得 PCM 成为需要恒定温度的系统的良好选择。分散体是一种包含连续相和分散相的两相流体。相变分散体 (PCD) 定义为在分散相中使用 PCM 的分散体（所有利用分散相相变的不同类型的乳液或悬浮液从此被称为 PCD）。 PCD 的性质，如粒度分布、热特性、粘度和稳定性，在很大程度上取决于分散相和所含化学剂的含量。例如，稳定性（表示 PCD 中的 PCM 颗粒是否保持其形状或保持多长时间）可以通过调整粒度分布来控制，而粒度分布主要受乳化剂的类型和数量以及所施加的剪切能的影响。如图 1 所示，乳化剂在 PCM 周围形成边界层，以防止聚结、乳化和聚集等不稳定效应。图1 PCD 内分散 PCM 和功能性化学剂的模型配方为了找到理想的配方，测试不同的成分和质量分数的组合。对于所有样品，PCD 的主要成分是水。分散相由有机化学品混合物组成，主要成分是石蜡 (RT25HC)。乳液采用不同配方和数量（1 至 8% 质量分数）的乳化剂生产。一种适用的乳化剂是 C16 至 C18 部分乙氧基化醇的混合物，用于提高 PCD 的稳定性。为了防止过冷，将熔点较高的肉豆蔻酸作为成核剂（0.5 至 5% 质量分数）添加到分散相中。为了生产乳液，通常使用转子-定子的均质机。实验中使用转子-定子型均质机，剪切速率为 20,000 至 50,000/s。均质时间在1至10分钟之间。不同配方组成如下粒度分布分散体中的粒度分布 (PSD) 主要取决于配方（乳化剂）、剪切速率和剪切强度。它通常用于确定任何分散体的质量。小液滴和窄粒度分布有利于稳定性。稳定性分析保质期对于工业环境中的实际使用非常重要。为了确定 PCD 的长期稳定性，采用稳定性分析仪进行测试。LUMiSizer是一种能够加速样品内的乳化和沉淀，从而引起不稳定性。功能设计如图2所示。PCD 样品暴露在高达 2300 倍的重力加速度 g 下。然后通过将测量时间乘以离心机内施加的重力加速度来计算 g = 9.81 m/s2 时的“预期”寿命。在此过程中，会生成传输曲线（如图3所示），其中包含有关 PCD 浓度偏差的所有信息，表明发生了乳化或沉淀过程（“ISO/TR 13097”）。根据获得的数据计算出量化 PCD 保质期的不稳定指数。不稳定指数值低表示稳定且寿命长。在我们的定义中，只要不稳定指数不超过其自身最终不稳定指数（最大可能不稳定性）的 10%，就认为样品足够稳定。如图5所示，最小不稳定指数线（略低于 10% 的虚线）与相应样品曲线的交点决定了最大寿命。例如，可以看出，含有 8% 乳化剂的配方的寿命约为 140 天。图2 图3结果讨论粒度对乳液的稳定性有很大影响。颗粒较小的 PCD 通常比颗粒较大的 PCD 更稳定。通过调整乳化剂的量，粒度会受到影响。如图4所示，基于 E2 的配方中乳化剂含量的增加会降低平均粒度以及最大粒度 d99。比较图4和5，可以注意到，粒度最小的 PCD（因此乳化剂量最高）也是最稳定的。有趣的是，稳定性并不强烈地遵循粒度分布。例如，使用 7% 的乳化剂（第二多的量）不会导致第二稳定的分散体。这意味着颗粒大小并不是稳定性的唯一标准；粘度也会影响稳定性。一般来说，较高的粘度有利于 PCD 的保质期。图 4 在剪切速率为 20,000 s&minus 1 和分散时间为5分钟时，PSD 与乳化剂质量分数的关系图 5 在剪切速率为 20,000 s&minus 1 和分散时间为5分钟的情况下，保质期与乳化剂质量分数的关系这些说法得到了斯托克斯定律的支持，该定律表明，颗粒在密度不同的流体中的沉降速度与颗粒大小的平方和分散体动态粘度的倒数成正比。因此，较小的颗粒尺寸分布是 PCD 稳定性的必要但不充分条件。因此，PSD 可以用作指标，但为了安全地预测有效稳定性，需要使用 LUMiSizer 进行稳定性分析。图 6 将 8% 乳化剂应用于配方 E2 时 PSD 与剪切速率和分散时间的关系图 7 将 8% 乳化剂应用于配方 E2 时，不稳定性指数与剪切速率和分散时间的关系在图6和7中，说明了 PCD（配方 E2）生产过程中剪切速率和分散时间的影响。随着通过搅拌输入的能量增加，颗粒大小的行为以及稳定性通常会改善。可以通过延长分散时间或增加剪切速率来插入额外的能量。图7表明，两种效应相互独立，延长了保质期。恒定剪切速率下较长的分散时间或恒定分散时间下较高的剪切速率可提高 PCD 的稳定性。图6中的粒度分布也得出了同样的结论，其中平均粒度以及最大粒度 D99 明显减小。然而，粒度减小的速度减慢，并且颗粒会收敛到最小可实现尺寸，该尺寸因所用乳化剂而异。PCD 对稳定性的要求不同，取决于其当前用途，因此需要不同的最小平均粒度来确保稳定的分散。总结1、 粒径的大小不能完全代表分散体的稳定性，还与其他参数有关，需要使用稳定性分析仪LUMiSizer来准确测量2、通过LUMiSizer能快速筛选出稳定性最佳的配方和工艺方案。

UV色浆是有机或者无机颗粒和分散液形成的分散体系，广泛应用于油墨、涂料，可进行印刷和喷涂，具有较好施工性、高光泽、干燥速度快、低污染、墨层丰满平整、美观、流平性佳、附着力优良、柔韧性好、表面耐抗性好、耐划伤、抗化学性好等特点。UV色浆在紫外光照射下会固化。UV色浆的发展趋势是使用极细纳米颗粒。纳米级颗粒UV色浆具有分散性好，光泽度更高，色彩鲜艳，更好的固化性能等特点。在这篇应用报告中，我们使用丹东百特仪器公司最新推出的BeNano 90 Zeta纳米粒度电位仪检测了分散在乙酸乙酯中的不同颜色的UV色浆的粒径和Zeta电位信息。原理和设备采用丹东百特公司的BeNano 90 Zeta纳米粒度电位仪进行测试。仪器使用波长671nm，功率50mW激光器作为光源。动态光散射光路收集90°散射光，通过相关计算得到原始相关曲线信号，进而推导出颗粒的布朗运动速度，由斯托克斯爱因斯坦方程得到颗粒的粒径和粒径分布信息。样品制备和测试条件一共检测了6个纳米色浆样品，颜色分别为红、蓝、黄、黑、白颜色。其中白色色浆有两个样品，其中一个为进口白色浆。色浆的原始浓度较高，使用乙酸乙酯（折射率1.37，粘度0.426 cp@25℃）进行分散。稀释倍数为1000-10000倍直至色浆透明。通过BeNano 90 Zeta内置的温度控制系统将测试温度控制为25℃±0.1℃，样品注入玻璃粒径池采用动态光散射进行粒径池进行粒径测试。每一个样品在放入样品池后进行至少三次测试，以检测结果的重复性和得到结果的标准偏差。测试结果和讨论图1. 动态光散射检测UV浆料的相关曲线和粒径分布（上）图1. 动态光散射检测UV浆料的相关曲线和粒径分布（下）通过使用动态光散射技术，得到了UV浆料的粒径和粒径分布。可以看出所有六个样品的光强分布为一个粒径峰，没有团聚物峰。通过表1中的结果可以看出，所有浆料中的颗粒均为纳米级颗粒，不同颜色的浆料的平均粒径在100 – 300nm范围内，多次重复性测试的标准偏差均较小，说明样品分散均匀。 PDI值均超过了0.08说明所有浆料样品中的颗粒粒径具有一定的分布。可以注意到，白色浆和进口白色浆的平均粒径非常接近，而且白色浆的PDI甚至小于进口白色浆，说明通过工艺控制国产白色浆从颗粒大小和分布的角度已经达到进口白色浆水平。表1. 6次重复性测试粒径和PDI结果