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粒径分布检测

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粒径分布检测相关的资讯

  • 布鲁克海文沉降粒度仪在碳黑粒径分布测量中的应用
    p  strongTesta Analytical Solutions注册公司发布了一份技术报告,描述了如何使用他们的BI系列圆盘式离心/沉降粒度仪精确测量碳黑样品的粒径。/strong/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/d966dc87-88fd-44fd-852a-876a29b9fb20.jpg" title="BI-DCP圆盘式离心-沉降粒度仪.jpg" width="500" height="340" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 500px height: 340px "//strong/pp  碳黑作为耐磨填料被span style="color: rgb(255, 0, 0) "广泛应用于轮胎制造业,以及许多其他橡胶材料的生产中/span。碳黑还被span style="color: rgb(255, 0, 0) "用作涂层、涂料、塑料、印刷油墨和黑色着色剂中的颜料/span。/pp  由于碳黑聚合物的粒径分布(PSD)与分散体的热学及力学性能关系紧密,碳黑PSD的测量成为其质量控制的重要组成部分。span style="color: rgb(255, 0, 0) "尽管谱图上经常只出现单个峰,但非团聚态碳黑的典型粒径分布范围却十分宽泛,可从10nm到500nm以上。/span/pp  作者介绍了使用圆盘式离心/沉降粒度仪测量粒径的原理,他们证明了为获取更精确测量的消光修正的重要性。/pp  给出了ASTM系列碳黑参比材料(A4-F4)的结果,并比较了不同参比材料的差异。讨论了不同样品制备方式,给出了这些制备方式随时间的稳定性。/pp  该报告的结论是,考虑到小粒径尺寸及典型分布的幅度,BI系列圆盘式离心/沉降粒度仪是测量碳黑粒径的优选仪器。BI系列圆盘式离心/沉降粒度仪不仅是一个坚固的仪器,且它的工作原理发展良好。如果进行了所有的修正,使用BI系列圆盘式离心/沉降粒度仪对碳黑样品粒径分布测量的精确性是非常卓越的。/p
  • 使用BeNano 90检测UV色浆粒径
    UV色浆是有机或者无机颗粒和分散液形成的分散体系,广泛应用于油墨、涂料,可进行印刷和喷涂,具有较好施工性、高光泽、干燥速度快、低污染、墨层丰满平整、美观、流平性佳、附着力优良、柔韧性好、表面耐抗性好、耐划伤、抗化学性好等特点。UV色浆在紫外光照射下会固化。UV色浆的发展趋势是使用极细纳米颗粒。纳米级颗粒UV色浆具有分散性好,光泽度更高,色彩鲜艳,更好的固化性能等特点。在这篇应用报告中,我们使用丹东百特仪器公司最新推出的BeNano 90 Zeta纳米粒度电位仪检测了分散在乙酸乙酯中的不同颜色的UV色浆的粒径和Zeta电位信息。原理和设备采用丹东百特公司的BeNano 90 Zeta纳米粒度电位仪进行测试。仪器使用波长671nm,功率50mW激光器作为光源。动态光散射光路收集90°散射光,通过相关计算得到原始相关曲线信号,进而推导出颗粒的布朗运动速度,由斯托克斯爱因斯坦方程得到颗粒的粒径和粒径分布信息。样品制备和测试条件一共检测了6个纳米色浆样品,颜色分别为红、蓝、黄、黑、白颜色。其中白色色浆有两个样品,其中一个为进口白色浆。色浆的原始浓度较高,使用乙酸乙酯(折射率1.37,粘度0.426 cp@25℃)进行分散。稀释倍数为1000-10000倍直至色浆透明。通过BeNano 90 Zeta内置的温度控制系统将测试温度控制为25℃±0.1℃,样品注入玻璃粒径池采用动态光散射进行粒径池进行粒径测试。每一个样品在放入样品池后进行至少三次测试,以检测结果的重复性和得到结果的标准偏差。测试结果和讨论图1. 动态光散射检测UV浆料的相关曲线和粒径分布(上)图1. 动态光散射检测UV浆料的相关曲线和粒径分布(下)通过使用动态光散射技术,得到了UV浆料的粒径和粒径分布。可以看出所有六个样品的光强分布为一个粒径峰,没有团聚物峰。通过表1中的结果可以看出,所有浆料中的颗粒均为纳米级颗粒,不同颜色的浆料的平均粒径在100 – 300nm范围内,多次重复性测试的标准偏差均较小,说明样品分散均匀。 PDI值均超过了0.08说明所有浆料样品中的颗粒粒径具有一定的分布。可以注意到,白色浆和进口白色浆的平均粒径非常接近,而且白色浆的PDI甚至小于进口白色浆,说明通过工艺控制国产白色浆从颗粒大小和分布的角度已经达到进口白色浆水平。表1. 6次重复性测试粒径和PDI结果
  • 从专利申请文献统计看近百年颗粒粒径检测技术演进
    p  strong编者按/strong:让PM2.5无所遁形的颗粒粒径检测技术,已被广泛应用于工业、化学、环境安全等诸多领域。本文作者利用中国专利文摘数据库(CNABS)和德温特世界专利索引数据库(DWPI),采用分类号G01N与关键词对2017年7月12日之前的专利申请文献进行了检索,并对颗粒粒径检测方法的各技术分支的发展状况进行了分析和综述,以期对该领域的进一步研究提供一些参考。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/8421654c-8b9f-40df-adeb-ff1dbf5948e4.jpg" title="00.jpg"//pp  2011年底,美国驻华大使馆在新浪微博的官方账号发出一条微博:“北京空气质量指数439,PM2.5细颗粒浓度408.0,空气有毒害??”该微博随即在国内引发了对PM2.5(细颗粒物)的强烈关注,最终PM2.5被纳入到常规空气质量监测体系中。事实上,让PM2.5无所遁形的就是颗粒粒径检测技术,其已被广泛应用于工业、化学、环境安全等诸多领域。笔者利用中国专利文摘数据库(CNABS)和德温特世界专利索引数据库(DWPI),采用分类号 G01N与关键词对2017年7月12日之前的专利申请文献进行了检索,并对颗粒粒径检测方法的各技术分支的发展状况进行了分析和综述,以期对该领域的进一步研究提供一些参考。/pp  strong各项技术并行发展/strong/pp  颗粒粒径或粒度分布的检测方法种类繁多,按照测量原理主要有7类技术分支,包括:筛分法、沉降法、显微图像法、光散射法、电阻法、静电法和超声法。笔者对各技术分支的专利申请量进行统计发现,光散射法的专利申请量最高,其早在20世纪70年代就进入人们的视线,是目前最先进、应用最广的一种颗粒测量技术。此外,排名第二的是显微镜法,尤其是电子显微镜图像分析技术是当前比较流行的分析手段,该方法优势明显,除了可得到颗粒的粒径,还可以对颗粒的结构、形状和表面形貌有一定的直观认识和了解。然后分别是沉降法和筛分法,这两种方法是测量颗粒粒径的传统方法,工艺过程简单、成本较低,且操作便捷、装置结构简单。/pp  在颗粒粒径检测技术演进的过程中,主要的发展趋势有2个方面:检测精确度的提高及检测对象的扩展。上世纪 40年代以前,业内主要是采用筛分法、沉降法和显微镜法。其中筛分法最早的专利出现在1933年,公开号为GB402402A 沉降法则是基于 Stokes重力沉降公式来测定粒径,沉降法的专利早期以国外专利申请为主。显微镜法是唯一可直接观测单个或混合颗粒形状、粒度和分布的方法,早期国内相关专利申请较少,从2010年才开始出现激增态势。此外,将显微镜法和其他粒度测试方法结合于一体的装置,是当前显微镜法的研究热点,如上海理工大学公开号为CN102207443A、CN102207444A的专利申请,就是利用传感器件将多种颗粒粒度测量方法融合在一起。/pp  随着计算机、电子和激光等技术的快速发展,20世纪70年代起,颗粒粒径检测逐渐开始实现检测对象的多元化,光散射颗粒粒度测量仪受到市场欢迎。光散射技术的思想最早由前苏联学者Mandelshtam于1926年提出,随后其应用逐步扩展至界面和胶体科学等领域,并开发出了荧光相关光谱法、X射线光子相关光谱法、动态光散射显微术等。近年来,对动态光散射仪器的应用需求明显增长,相关技术研究主要集中在对动态光散射仪器的局部结构改进和采用各种新技术改造传统装置以扩展新应用等方面。/pp  对于电阻法和基于电阻法发展起来的静电法和超声法,其理论基础的发展目前已趋于成熟。其中电阻法最早为美国Coulter公司创始人Wallace H. Coulter于1953年发明,随后Coulter公司将其商品化,开发出库尔特计数器,Coulter公司此后不断对电阻法进行深入研究,其生产的 Multisizer I全自动粒度分析仪仍是目前较为先进的颗粒测量多功能仪器。而其他公司和个人对于电阻法、静电法和超声法的研究,在1980年之后得到迅速发展,大量相关的专利都是基于Coulter公司技术的改进而来。/pp  总体而言,虽然不同检测方法均有其各自的特点和适应的颗粒类型,各技术之间呈现并行发展的趋势,但整体上呈现出向更快速、更准确以及更加便捷检测的方向发展,各分支的专利申请量也均呈现出上升趋势。/pp strong 两家公司平分秋色/strong/pp  笔者分析了排名靠前的主要申请人的核心专利数量和企业综合实力,发现在颗粒粒径检测领域,a style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " title="" target="_self" href="http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100646/"span style="color: rgb(0, 176, 240) "英国马尔文仪器有限公司/span/a(下称马尔文公司)和a style="text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " title="" target="_self" href="http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100336/"span style="color: rgb(0, 176, 240) "美国贝克曼库尔特公司/span/aspan style="text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) "(/span下称贝克曼公司)呈现平分秋色的竞争态势。/pp  马尔文公司成立于1963年,早在20世纪80年代,该公司便进行了颗粒粒径测量仪器的技术研发,其最早的研究方向是基于激光技术测定颗粒粒径。随后,该公司研发了利用超声法测量颗粒粒径的相关技术,相关专利包括US5121629A、GB9801667D0、WO2010/041082A2等。在 1980年到2010年间,马尔文公司在颗粒粒径检测的几个主要技术分支上均保持了稳定的专利申请量,在光散射法和超声法检测两个分支的专利申请量最大。/pp  马尔文公司在超声测量方面的主要产品为Ultrasizer MSV超声测量仪,该仪器可根据颗粒粒径与声波衰减之间的关系计算出颗粒粒度分布,同时还可以测出体系的固含量。随后,该公司在初代产品的基础上进行改进,开发出了探头式超声粒度测量仪。近年来,马尔文公司发展迅速,从专利申请分布来看,自2010年至今,该公司提交了50余件关于激光粒度分析的专利申请,这表明该公司可能欲向高精密仪器方向转型。/pp  贝克曼公司于1997年成立,现已成为世界最大的颗粒分析仪器公司,其于1953年制造出了世界上第一台颗粒粒度分析仪,并于1965年对该产品提交了专利申请NL6505468A。/pp  1983年贝克曼公司就进入了中国市场,并在北京、上海等地设立了代表处,此后不断完善专利战略,迅速占领了国内外市场。2000年之后,贝克曼公司进入超声颗粒测量领域,获得了一系列专利权,如公开号为WO0057774A1、US2006001875A1等。2000年至2012年,贝克曼公司在颗粒粒度检测的四个主要分支领域均进行了专利布局,其开发了基于电阻原理的Multisizer 3系列粒度分析仪,基于光脉冲原理的HIAC系列液体颗粒检测仪,基于光脉冲和库尔特原理的Multisizer 4e系列粒度分析仪,以及融合了超声与光散射原理的DelsaMax Pro粒径分析仪和DelsaMax CORE系列产品。其最新的DelsaMax Pro系列产品与马尔文公司的Zetasizer Nano系列产品采用的技术都结合了声学和光学颗粒检测技术,可见两家公司在该领域的竞争态势比较激烈。/pp  笔者认为,今后颗粒粒径检测领域的技术发展将更注重提高测量精度和对颗粒特性的多方面测定等方面,将不同颗粒粒径检测技术进行融合以提高检测性能将成为未来专利布局的热点。(詹雪)/pp(本文仅代表作者个人观点)/p
  • 技术干货 | 如何同时快速检测每个纳米颗粒的元素和粒径信息
    纳米材料,由于尺寸在1~100纳米范围,其微观尺度赋予其独特的光、电、磁、机械和光学等特性。纳米技术是一个快速发展的新兴领域,其发展和前景也给科学家和工程师们带来了许多巨大的挑战。纳米颗粒正在被应用于众多材料和产品之中,如涂料(用于塑料、玻璃和布料等)、遮光剂、抗菌绷带和服装、MRI 造影剂、生物医学元素标签和燃料添加剂等等。然而,纳米颗粒的元素组成、颗粒数量、粒径和粒径分布的同步快速表征同样也是难题。对于无机纳米颗粒,最为满足上述特点的技术就是在单颗粒模式下应用电感耦合等离子体质谱分析法,即单颗粒ICP-MS。ICP-MS 测量溶解样品和单纳米颗粒分析的响应信号如图1 所示。在分析溶解态元素时,产生的信号基本上属于稳态信号,测量单纳米颗粒时,产生的信号是非连续信号。四极杆作为检测器,工作时在各质荷比(m/z)停留一段时间,然后移动到下一质荷比(m/z);各质荷比(m/z)的分析时间被称作“驻留时间”,即工作时间。在各驻留时间的测量完成之后,执行下一次测量之前,通过一定时间进行电子器件的稳定。该时间段被称作“稳定时间”,即暂停和处理时间。当单颗粒的离子云进入四级杆后,如果单颗粒(“信号”峰)的离子云落在驻留时间窗口之外,则可能无法被检测到,如图3a 所示。当单颗粒的离子云落入驻留时间窗口内时,可以检测到该离子云,如图3b 所示。当快速连续检测到多个颗粒时,所得到的信号是一系列峰,各个峰都来自于某一颗粒,具体如图3c 所示。在单颗粒ICP-MS 中,瞬态数据的采集速度由两个参数组成:驻留时间和稳定时间。十分重要的是,ICP-MS 采集信号所需的驻留时间少于颗粒瞬态时间,从而避免因部分颗粒合并、颗粒重合和团聚/ 聚集产生的错误信号。稳定时间越短,颗粒遗漏的可能性就越小。最理想的情况是一秒钟内可进行10,000 次测量,不存在稳定时间,所有时间皆用于寻找纳米颗粒(图5c)。快速连续数据采集的另一个好处是可以从单个颗粒获得多个数据点,从而消除颗粒遗漏,或仅检测到颗粒部分离子云的情况。驻留时间越短,对单颗粒离子云采集的数据点越多,获得的峰型更加准确。珀金埃尔默公司NexION系列ICP-MS,最短驻留时间可达10 μs,单质量数据采集能力可达100000点每秒。配合专业的 Syngistix™ 软件,无需更多数据处理即可获得样品的颗粒浓度,尺寸及分布等信息,是进行单颗粒ICP-MS实验的首选。想要了解更多详情,请扫描二维码下载完整的资料和仪器信息。
  • JGR-Atmospheres: 中国典型燃煤城市的大气颗粒物中发色团的粒径分布特征
    作者:陈庆彩通讯作者:章炎麟通讯单位:陕西科技大学环境科学与工程学院、南京信息工程大学耶鲁大学-南京信息工程大学大气环境中心doi: 10.1029/2019JD031149成果简介近日,陕西科技大学陈庆彩研究团队与南京信息工程大学章炎麟研究团队联合研究并在Journal of Geophysical Research-Atmospheres上发表了题为“Size-resolved characterization of the chromophores in atmospheric particulate matter from a typical coal-burning city in China”的研究论文,报道了大气颗粒物中发色团的粒径分布特征。研究人员利用激发发射矩阵(EEM)光谱和平行因子(PARAFAC)分析了大气颗粒物中水溶性和水不溶性发色团的光学性质,描述了大气颗粒物中发色团种类和含量的粒径分布特征,增加了对气溶胶中发色团物质理化特征及其来源的认知。全文速览研究分析了山西临汾地区2017年夏、冬季不同粒径的气溶胶颗粒中发色团的吸光特征(UV-Vis光谱)以及荧光特征(EEM光谱)分别与颗粒物粒径之间的关系。不同粒径颗粒物的萃取液的总吸光度(Abs)和荧光体积(FV)随颗粒物粒径增大而减小,表明小粒径颗粒物对光吸收和光化学反应具有更大贡献。同时,相较于水溶性发色团,水不溶性发色团的总吸光度(Abs)和荧光体积(FV)达到了水溶性发色团的2-8倍。研究过程引言棕色碳(BrC)是气溶胶中具有吸收可见光能力的典型有机物质,其对地球温室效应具有潜在贡献,同时对光化学反应具有潜在的驱动效应。因此,了解这些发色团的来源和形成机制,并定量评估它们对地球大气中辐射强迫和大气中非均匀化学反应的影响,是表征这些发色团物理化学特征的必要条件。已经有研究指出了不同粒径的发色团物质的来源与吸光特性的差异,然而目前并未有通过EEM方法研究不同粒径大气颗粒中发色团的光学特性。本研究研究了大气颗粒物中水溶性和水不溶性发色团的粒径分布特征,比较了冬夏样品的光学性质(光吸收和荧光)的差异,同时探讨了光吸收与荧光性质的关系,以及光学性质与多环芳烃、有机碳和EC的相关性。图文导读通过不同性的溶剂萃取,获得不同粒径颗粒物的波长依赖指数(MAE365)、标准荧光体积(NFV)等变化趋势。Figure 1.Particle size and seasonal distributions of mass absorption efficiency at 365 nm (MAE365) and the NFV for WSM (a, c, e) and MSM (b, d, f). Panels (e) and (f) represents the average value of MAE and NFV in summer and winter respectively for WSM and MSM extracts.研究发现,夏季以及冬季的颗粒物中,水溶性以及水不溶性发色团的波长依赖指数(MAE365)、标准荧光体积(NFV)与粒径的关系特征均表现出相同趋势,即波长依赖指数(MAE365)以及标准荧光体积(NFV)均随粒径增大而减小。 由于多环芳烃可能是水不溶性组分中重要的光吸收和荧光物质,因此,本研究定量了7种多环芳烃对水不溶性组分的光吸收贡献。Figure 2. The average UV?visible absorbance spectra of MSM and the calculated UV?visible absorbance spectra of the selected PAHs (a and b), and the relative contributions of the selected PAHs to the total light absorption by MSM (c and d).结果表明,在280-550 nm范围内,多环芳烃对光吸收的贡献不超过7%,说明水不溶性发色团的成分复杂,在UV-Vis波段,多环芳烃并不是对光吸收的主要贡献物质。同时,在430 nm处,多环芳烃对光吸收贡献大,该物质可能是苯并芘。 通过PARAFAC模型得到了5种发色团的三维荧光光谱截面图。Figure 3. The PARAFAC model-resolved EEM components (C1, C2, C3, C4 and C5) for all of the aerosol extracts (n = 396) with the solvents water and methanol and extracted from different particle size samples.对获得的三维荧光光谱图通过平行因子矩阵分析(PARAFAC)得到5种不同发色团图谱,推测C1-C5发色团依次可能为HULIS-1物质、类色氨酸物质、HULIS-2物质、类络氨酸物质以及其它类氨基酸组分。 同时,研究了不同季节、不同粒径以及不同性溶剂萃取的条件下,不同发色团组分的相对贡献。Figure 4. Size-resolved distributions of the EEM components for winter samples (a and e) and summer samples (b and f) of WSM and for winter samples (c and g) and summer samples (d and h) of MSM.HULIS-1和类氨基酸组分在所有样品中占比高,相对含量分别为38%和31%。类酪氨酸组分占比低,平均含量仅4%;并且发色团含量特征随季节变化显著。小结该工作重点揭示了大气颗粒物中发色团的粒径分布特征,解释了小粒径颗粒物往往伴随更大的光吸收和光化学反应性贡献。这项工作从粒径分布角度阐述了气溶胶中的发色团特征,建议在未来的大气模型中,发色团的粒径分布以及性特征是光吸收以及光化学反应的重要考虑因素。课题组介绍 陈庆彩陈庆彩,男,山东人,博士,副教授,博士生导师。毕业于日本名古屋大学,取得理学博士学位。陕西省“百人计划”,陕西科技大学大气污染控制团队负责人,名古屋大学特邀教员,日本大气化学学会会员,ES&T等环境领域权威期刊审稿人。主要研究方向为气溶胶化学,包括大气棕碳(BrC)、长寿命自由基(EPFRs)等。参与和主持中国国家自然科学基金等十余项科研项目;已在ES&T等自然指数期刊一作发表9篇,其它学术论文20余篇;获得国家和软件注册权10余项。ORCID:http://orcid.org/0000-0001-7450-0073??个人主页:https://hj.sust.edu.cn/info/1015/1394.htm章炎麟,男,浙江杭州人,博士,教授,博士生导师。耶鲁大学-南信大大气环境中心大气化学与同位素研究团队负责人,入选“国家海外引才计划”青年学者,江苏省特聘教授,曾任日本学术振兴会(JSPS)外国人特别研究员。主要研究方向为大气化学、环境地球化学等。在国际著名期刊(包括Nature、ACP、EST、JGR和AE等)共发表SCI论文64篇(一作/通讯作者论文35篇),4篇学术论文入选ESI高被引论文。主持或作为科研骨干参加科技部和自然科学基金委等多项科研项目。同时担任环境科学、大气科学和地球化学等领域30余种SCI期刊(包括Nature)审稿人。??个人主页:https://www.researchgate.net/profile/Yanlin_Zhan HORIBA Optical SchoolHORIBA一直致力于为用户普及光谱基础知识,旗下的JobinYvon更有着200年的光学、光谱经验,HORIBA非常乐意与大家分享这些经验,为此特创立Optical School(光谱学院)。无论是刚接触光谱的学生,还是希望有所建树的研究者,都能在这里找到适合的资料及课程。 HORIBA希望通过这种分享方式,使您对光学及光谱技术有更系统、全面的了解,不断提高仪器使用水平,解决应用中的问题,进而提升科研水平,更好地探索未知世界。点击阅读原文,了解更多论文信息。
  • JGR-Atmospheres: 中国典型燃煤城市的大气颗粒物中发色团的粒径分布特征
    作者:陈庆彩通讯作者:章炎麟通讯单位:陕西科技大学环境科学与工程学院、南京信息工程大学耶鲁大学-南京信息工程大学大气环境中心doi: 10.1029/2019JD031149近日,陕西科技大学陈庆彩研究团队与南京信息工程大学章炎麟研究团队联合研究并在Journal of Geophysical Research-Atmospheres上发表了题为“Size-resolved characterization of the chromophores in atmospheric particulate matter from a typical coal-burning city in China”的研究论文,报道了大气颗粒物中发色团的粒径分布特征。研究人员利用激发发射矩阵(EEM)光谱和平行因子(PARAFAC)分析了大气颗粒物中水溶性和水不溶性发色团的光学性质,描述了大气颗粒物中发色团种类和含量的粒径分布特征,增加了对气溶胶中发色团物质理化特征及其来源的认知。研究分析了山西临汾地区2017年夏、冬季不同粒径的气溶胶颗粒中发色团的吸光特征(UV-Vis光谱)以及荧光特征(EEM光谱)分别与颗粒物粒径之间的关系。不同粒径颗粒物的萃取液的总吸光度(Abs)和荧光体积(FV)随颗粒物粒径增大而减小,表明小粒径颗粒物对光吸收和光化学反应具有更大贡献。同时,相较于水溶性发色团,水不溶性发色团的总吸光度(Abs)和荧光体积(FV)达到了水溶性发色团的2-8倍。棕色碳(BrC)是气溶胶中具有吸收可见光能力的典型有机物质,其对地球温室效应具有潜在贡献,同时对光化学反应具有潜在的驱动效应。因此,了解这些发色团的来源和形成机制,并定量评估它们对地球大气中辐射强迫和大气中非均匀化学反应的影响,是表征这些发色团物理化学特征的必要条件。已经有研究指出了不同粒径的发色团物质的来源与吸光特性的差异,然而目前并未有通过EEM方法研究不同粒径大气颗粒中发色团的光学特性。本研究研究了大气颗粒物中水溶性和水不溶性发色团的粒径分布特征,比较了冬夏样品的光学性质(光吸收和荧光)的差异,同时探讨了光吸收与荧光性质的关系,以及光学性质与多环芳烃、有机碳和EC的相关性。通过不同性的溶剂萃取,获得不同粒径颗粒物的波长依赖指数(MAE365)、标准荧光体积(NFV)等变化趋势。Figure 1.Particle size and seasonal distributions of mass absorption efficiency at 365 nm (MAE365) and the NFV for WSM (a, c, e) and MSM (b, d, f). Panels (e) and (f) represents the average value of MAE and NFV in summer and winter respectively for WSM and MSM extracts.研究发现,夏季以及冬季的颗粒物中,水溶性以及水不溶性发色团的波长依赖指数(MAE365)、标准荧光体积(NFV)与粒径的关系特征均表现出相同趋势,即波长依赖指数(MAE365)以及标准荧光体积(NFV)均随粒径增大而减小。由于多环芳烃可能是水不溶性组分中重要的光吸收和荧光物质,因此,本研究定量了7种多环芳烃对水不溶性组分的光吸收贡献。Figure 2. The average UV?visible absorbance spectra of MSM and the calculated UV?visible absorbance spectra of the selected PAHs (a and b), and the relative contributions of the selected PAHs to the total light absorption by MSM (c and d).结果表明,在280-550 nm范围内,多环芳烃对光吸收的贡献不超过7%,说明水不溶性发色团的成分复杂,在UV-Vis波段,多环芳烃并不是对光吸收的主要贡献物质。同时,在430 nm处,多环芳烃对光吸收贡献大,该物质可能是苯并芘。通过PARAFAC模型得到了5种发色团的三维荧光光谱截面图。Figure 3. The PARAFAC model-resolved EEM components (C1, C2, C3, C4 and C5) for all of the aerosol extracts (n = 396) with the solvents water and methanol and extracted from different particle size samples.对获得的三维荧光光谱图通过平行因子矩阵分析(PARAFAC)得到5种不同发色团图谱,推测C1-C5发色团依次可能为HULIS-1物质、类色氨酸物质、HULIS-2物质、类络氨酸物质以及其它类氨基酸组分。同时,研究了不同季节、不同粒径以及不同性溶剂萃取的条件下,不同发色团组分的相对贡献。Figure 4. Size-resolved distributions of the EEM components for winter samples (a and e) and summer samples (b and f) of WSM and for winter samples (c and g) and summer samples (d and h) of MSM.HULIS-1和类氨基酸组分在所有样品中占比高,相对含量分别为38%和31%。类酪氨酸组分占比低,平均含量仅4%;并且发色团含量特征随季节变化显著。该工作重点揭示了大气颗粒物中发色团的粒径分布特征,解释了小粒径颗粒物往往伴随更大的光吸收和光化学反应性贡献。这项工作从粒径分布角度阐述了气溶胶中的发色团特征,建议在未来的大气模型中,发色团的粒径分布以及性特征是光吸收以及光化学反应的重要考虑因素。 HORIBA Optical SchoolHORIBA一直致力于为用户普及光谱基础知识,旗下的JobinYvon更有着200年的光学、光谱经验,HORIBA非常乐意与大家分享这些经验,为此特创立Optical School(光谱学院)。无论是刚接触光谱的学生,还是希望有所建树的研究者,都能在这里找到适合的资料及课程。 HORIBA希望通过这种分享方式,使您对光学及光谱技术有更系统、全面的了解,不断提高仪器使用水平,解决应用中的问题,进而提升科研水平,更好地探索未知世界。
  • 聚焦颗粒物来源解析,先河环保推出颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统
    2021年,生态环境部发布《“十四五”全国细颗粒物与臭氧协同控制监测网络能力建设方案》(环办监测函[2021]218号),该方案强调:“十四五”期间将按照“国家负责统一规范和联网、地方负责建设和运维”的模式,进一步加强细颗粒物(PM2.5)和臭氧(O3)协同控制监测能力建设。同时,方案中特别提到,要“以交通、工业园区和排污单位为重点开展污染源专项监测,组建和完善全国协同控制监测网络,掌握PM2.5与O3的主要来源、浓度水平、生成机理、传输规律等,更好支撑多污染物协同控制和区域协同治理。”可以说,对颗粒物进行全天候、全方位、全粒径的监测溯源是后续精准治理必不可少的步骤。仪器信息网获悉,河北先河环保科技股份有限公司(以下简称:先河环保)推出颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统,该系统可有效支撑颗粒物与臭氧协同控制。本次第二十一届中国国际环保展览会(CIEPEC2023)上,先河环保携颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统亮相。展会期间,先河环保总裁助理、生态环境物联网与大数据应用技术国家地方联合工程研究中心主任潘本锋接受了仪器信息网的独家采访。先河环保总裁助理、生态环境物联网与大数据应用技术国家地方联合工程研究中心主任潘本锋仪器信息网:从2022年各地区陆续发布“十四五”时期生态环境保护规划中几乎都提到:要加强协同控制PM2.5和臭氧污染。针对该热点,先河环保在产品层面有的解决方案?潘本锋:目前,颗粒物和臭氧是影响大气环境质量的主要污染物,也是目前大气环境治理的重点与难点。而国家提出的加强细颗粒物和臭氧协同控制具体来说,就是要落实“问题、时间、区域、对象、措施”五个精准要求,进而实现污染物的精准监测及溯源解析,为制定城市大气污染控制对策提供必要的科学依据。因此,围绕大气颗粒物污染的精准溯源、科学研判、依法治理,先河环保推出了颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统,该系统可有效支撑颗粒物与臭氧协同控制。图解颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统仪器信息网:该产品(颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统)与传统的空气监测类产品有何不同?在研发设计与技术创新上,有何亮点和突破?潘本锋:颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统是对颗粒物进行全天候、全方位、全粒径的颗粒物监测溯源。这套系统基于颗粒物监测数据,结合源解析算法,对颗粒物分粒径进行实时源解析、及时预警和精准溯源,实现数据的统一收集、统一展示和统一分析。也就是说,这套系统能够协助我们快速确定颗粒物的来源,比如颗粒物是来自于机动车?还是工地扬尘?或是来自于生活源或工业源?类似这样的粒径溯源会为我们下一步的治理提供信息,指导各地开展精细化管控,实现精准治污、科学治污、依法治污,为国家提供可靠和技术与数据支撑。系统采取“一张网、一中心、四应用”的总体架构,布局科学合理,让人一目了然。其中,“一张网”统筹粒径监测、走航监测等各种基础数据;“一中心”集成各源各类大气环境数据资源,实现数据采集汇聚、数据计算研发、数据存储共享、数据资产管理,为数据应用提供服务;“四应用”囊括了实时监测、粒径分析、颗粒物来源解析以及粒径与空气质量关联分析四大模块,实现精准溯源,助力颗粒物污染高效、并持续地改善。目前,这套平台系统已取得软件著作权。仪器信息网:依托这套系统,先河环保能够为各地的颗粒物污染管控带来哪些具体的帮助?潘本锋:依托这一系统,可以为各地大气颗粒物污染管控提供三方面的帮助:一是帮助各地政府构建颗粒物粒径监测网。这套系统通过高精度粒径监测站与微型站的组合方式,以粒径移动监测作为固定站补充,帮助各地政府全面掌握各区域粒径分布与污染来源。粒径监测网可以覆盖环境空气质量评价点、区域预警、道路、工业园区等,实现对区域颗粒物数据的全天候、全方位、全粒径的动态立体监测与评估,为环境颗粒物监管提供数据支撑。环保展上展出高精度粒径监测站与微型站二是协助建设颗粒物粒径监测与溯源决策支持平台。通过建设智慧平台,可实时展示各监测设备状态及监测浓度,并对粒径段数据、粒径分布及变化趋势、粒径浓度变化规律进行统计分析,这便于我们掌握道路扬尘、施工扬尘、固定燃烧源、机动车和工艺过程源等对本地颗粒物污染的贡献,实现对PM10和PM2.5的实时源解析溯源。三是实现颗粒物粒径溯源分析研判服务。依托颗粒物粒径监测与溯源决策支持平台,融合大气环境监测数据及其他专业数据资源,我们提供的颗粒物粒径数据溯源分析研判服务可为政府部门提供准确、及时的数据信息和科学、高效的管控建议,以实现颗粒物污染精准溯源。仪器信息网:目前该系统是否已经进入市场应用阶段,效果怎样?潘本锋:目前,颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统已经推向市场,特别是在扬尘精细化治理领域取得了较好的管控效果。目前,先河环保已在河南、河北、山西等区域安排了试点。比如在河北某试点,我们利用粒径谱监测仪、颗粒物粒径溯源解析车等对当地PM10进行来源解析,结果显示,这座城市的扬尘源(道路尘、施工尘)为第一大贡献源,且夜间4μm—10μm大粒径段颗粒物浓度显著高于白天。为此,先河环保专家组协助政府开展常态化、高标准的扬尘源针对性管控,同时狠抓重点时段,强化夜间粗颗粒管控,提出了许多管控建议。比如,进一步强化施工工地治理、采取道路清洗湿扫、严格重点运输车辆扬尘管控等措施。经过几天的综合整治,该试点扬尘污染控制效果明显,扬尘污染数据及大粒径段污染占比下降明显。仪器信息网:立足十四五,展望未来,先河环保将在哪些领域进一步加强布局?潘本锋:步入十四五以来,先河环保紧抓“高质量发展与技术创新”,并积极布局下一步的技术创新和产业规划。我们力争将科技创新有效转变为产品创新、模式创新、应用创新,驱动公司技术和高质量发展共同进步。当前,“双碳”是各地政府关注的重点,先河环保围绕国家降碳、减污、扩绿等目标,持续推动生态环境和“双碳”全产业链业务,并将整合生态环境监测、监管和治理全产业链的创新资源,紧扣以生态大脑为核心的生态环境大数据分析、环境治理体系,加快构建生态环境的产业创新。我们将持续构建高效、精准、专业的现代化治理体系,不断推进源头治理、系统治理、综合治理业务的创新与深耕,协助区域生态环境质量持续改善和区域经济协调绿色发展,进而推动整个生态环境产业做大做强。先河环保展台后记:本次,先河环保还带来了水生态、污水治理、交通污染监测、温室气体监测等众多明星产品,覆盖了多个领域。潘本锋特别介绍到,随着大家对“双碳”愈发加大关注,先河环保在未来还会在温室气体方面加强与相关科研机构的合作,并推出新的产品。比如本次带来的XHCRDS100P高精度温室气体在线监测系统可以对大气环境中的温室气体(CO2,CO,H2O,CH4)进行精准实时监测。预知该系统详情,请持续关注仪器信息网有关环保展温室气体监测领域的后续报道。
  • 清华蒋靖坤研究组:研发便携式气溶胶粒径谱仪,适用于大气网格化监测
    研究背景气溶胶对人体健康、气候变化及空气质量都有显著的影响,一个关键影响因素是其粒径。在进行相关研究时,需要以高时空分辨率的气溶胶粒径分布数据为基础,这些数据需要通过组建高密度的监测网络获取。扫描电迁移率粒径谱仪 (SMPS) 是一种常用的粒径分布测量仪器,通过对气溶胶进行荷电、筛分、计数来获得粒径分布。其结果准确,但是价格昂贵、尺寸较大,不适用于高密度的组网监测。已有仪器公司开发出了商业化的便携式 SMPS,但在提升了便携性的同时也牺牲了其结果的准确度。这种便携式 SMPS 的不确定度通常来源于使用单极荷电器对气溶胶进行荷电,这种荷电器因其尺寸小、荷电效率高而在便携式 SMPS 中常用,但也同时有荷电分布不稳定的缺点,而荷电分布正是获得准确粒径分布的重要参数。近日,清华大学蒋靖坤教授研究组展示了一种能够降低荷电过程带来的不确定度的新测量方法,包括使用大气天然离子对气溶胶的荷电和同时测量带正电和带负电的气溶胶粒径分布,将新方法应用于一台商用的便携式SMPS 以减少单极荷电器带来的不确定度。通过使用这种新的测量方法,研究组提高了便携式 SMPS 的性能,同时进一步减小了其尺寸,使其更适合于建立大气网格化监测设施。该文章题为 “Improving the performance of portable aerosol size spectrometers for building dense monitoring networks” (《研发适用于大气网格化监测的便携式气溶胶粒径谱仪》),发表在期刊 Environmental Science: Atmospheres 上。论文详情本工作中,研究人员通过对一台商业化的便携式 SMPS 进行改造,实现了新方法的应用。该台便携式 SMPS 原本通过单极人工荷电器调节气溶胶的荷电分布,并测量带正电的气溶胶粒径分布,结合荷电分布反演得到全部气溶胶(带正电+带负电+不带电)的粒径分布,这也是大多数 SMPS 的常用方法。而大气中有天然离子在调节着气溶胶的荷电分布,即使不使用人工荷电器,同时测量带正电和带负电的气溶胶粒径分布就可以获知这一荷电分布,并用于数据反演,这一新方法已被应用于 SMPS 上并证明了可靠性。在本工作中,通过去掉便携式 SMPS 上单极荷电器进而使用天然大气离子荷电,并将原本的单极高压电源替换为双极高压电源,使新方法可以被应用于这台仪器。为了检验改造后的仪器性能,研究人员使用了大气气溶胶和室内气溶胶进行测试,并将改进前后的粒径谱仪测量结果与一套参考粒径谱仪的测量结果进行了比较。比较的指标包括分粒径段数浓度、几何平均粒径、几何标准偏差等刻画粒径分布的重要参数,改进后的仪器与参考仪器具有更好的一致性。图 1. 改造前后便携式 SMPS 与参考 SMPS 不同参数的对比,(a) 改造后, (b) 改造前总结展望在选择应用于高密度组网监测的粒径分布测量仪器时,一大挑战是在测量结果的准确性与仪器的便携性和易于维护之间找到一定平衡。现有的商用便携式 SMPS 具有很大的应用潜力,它们已经成功地将尺寸缩小到合理的范围,但是其常用的单极荷电器对测量结果造成了较大不确定性。在本工作中,研究人员展示了新测量方法在便携式 SMPS 中的应用,通过利用天然大气离子荷电和测量两个极性的带电气溶胶,改造后的仪器更紧凑,也可以获得更准确的结果。新方法的应用使便携式 SMPS 更接近于建立密集监测网络的理想仪器,未来也可以被应用于职业暴露监测、机载测量等应用场景。论文信息Improving the performance of portable aerosol size spectrometers for building dense monitoring networksYiran Li, Jiming Hao and Jingkun Jiang*Environ. Sci.: Atmos., 2023https://doi.org/10.1039/D2EA00163B 作者介绍李怡然 清华大学博士研究生第一作者,博士研究生,指导教师为郝吉明院士和蒋靖坤教授,主要研究方向为双极气溶胶电迁移率粒径谱仪研发与应用。郝吉明 清华大学教授合作作者,清华大学环境学院教授,中国工程院院士、美国工程院外籍院士。主要研究领域为能源与环境、大气污染控制工程。主持全国酸沉降控制规划与对策研究,为确定我国酸雨防治对策起到了主导作用。建立了城市机动车污染控制规划方法,推动我国机动车污染控制的进程。深入开展大气复合污染特征、成因及控制策略研究,发展了特大城市空气质量改善的理论与技术方法,推动我国区域性大气复合污染的联防联控。蒋靖坤 清华大学教授通讯作者,清华大学环境学院教授,清华大学科研院副院长、环境学院副院长和环境模拟与污染控制国家重点联合实验室副主任。从事气溶胶测量和颗粒物成因研究。承担了国家重点研发计划、基金委重大项目、国家重大科研仪器设备研制专项等任务。发表 SCI 论文 180 余篇,授权发明专利 10 余项。入选教育部长江学者特聘教授,获国际气溶胶领域 Smoluchowski Award 和亚洲青年气溶胶科学家奖。任 Aerosol Science and Technology 副主编和 ES&T Letters 编委。
  • 百特邀您相聚上海CPhI 、 P-MEC China展共同分享原辅料及相关制剂的粒径检测解决方案
    原辅料及相关制剂的粒径大小对于药物性能和一致性评价至关重要。不论是固体口服、悬液、注射甚至吸入制剂,药物颗粒的大小及分布对于制剂工艺和过程都会产生重大影响。虽然对于药物颗粒粒径的检测早已引入到药典相关通则中,但由于原辅料及制剂本身的种类繁多,性质差别巨大,因此对于一款具体的原辅料或者制剂,到底是用干法还是湿法分散?该如何保证将药物团聚颗粒“打开”而又不“打碎”原始颗粒?粒度检测的方法学该如何来做?却是大家面临的一个挑战。CPhI& P-MEC China & LABWorld China 作为全球制药行业垂直产业链首屈一指的专业贸易交流盛会目前已囊括原料药、精细化工与中间体、辅料、制剂、生物制药、实验室仪器等在内的13大模块。2018年6月20-22日再次于上海新国际博览中心掀起一股强劲的医药新风。作为本届LABWorld China展同期举办的InnoLAB系列主题沙龙活动,集结众多来自业内领先企业的实验室及制药专家。此次特邀丹东百特技术大咖李雪冰博士将于6月20日15:15-16:15在N1馆N1B80会议室和大家共同分享原辅料及相关制剂粒径检测经验。机会难得,不容错过!请牢记这个时间地点6月20日15:15-16:15N1馆N1B80会议室!想要了解如何对原辅料、中药微粉、蛋白、脂质体及纳米制剂等的进行粒径检测,药用辅料功能性指标测试该选择何种方法甚至何种仪器来检测?测试标准是如何要求的?快来上海新国际展览中心N1馆 N1E13号展位,丹东百特和您共同面对这些挑战!
  • 外泌体粒径分析该选谁?不同外泌体粒径分析技术间的比较
    测量外泌体的粒径分布一直以来都是外泌体表征的重要组成部分。但是由于外泌体的尺寸仅为30~200 nm,所以必须借助一些特殊的检测手段才能够对这种在光学显微镜下不可视的颗粒进行观测。本篇就外泌体粒径测量技术的发展进行简述,并对不同技术的差异进行比较。一、电镜技术在外泌体发现的早期,由于还没有专门针对这类尺寸颗粒的分析方法,因此直接在电镜下面观察粒径并统计成为了早的外泌体粒径统计方法。但是这种方法费时费力,且通量低,在面对临床和科研中的大量样本时显得十分无力。文献中外泌体在电镜TEM模式下的经典形态 二、动态光散射技术 & 纳米粒子跟踪分析技术由于外泌体与材料学所合成的脂质体在形态上十分相似,因此用于脂质体表征的动态光散射技术(DLS)便被应用于外泌体的尺寸测量上。DLS利用光射到远小于其波长的小颗粒上时会产生瑞利散射现象,通过观察散射光的强度随时间的变化推算出溶液中颗粒的大小。但是这种技术会受到测量物质的颜色、电性、磁性等理化特性的影响,并且对于灰尘和杂质十分敏感。因此使得DLS在测量尺寸较小的粒子时,测量出的粒径与实际的分布具有较大的偏差。为了弥补DLS的短板,纳米粒子跟踪分析(NTA)技术孕育而生。这种技术采用激光散射显微成像技术,用于记录纳米粒子在溶液中的布朗运动轨迹,并通过Stokes-Einstein方程推算粒子大小。这种技术能够对30~1000 nm的粒径进行测量,因此能够提供更为地粒径数据。在诸多文献的测试中均取得了较DLS更好的精度,因此成为目前为主流的外泌体尺寸测量手段。NTA技术的工作原理与DLS技术在测量不同尺寸纳米球的数据对比。可见相比于DLS,NTA测量的粒径分布更为。 虽然NTA取得了比DLS 更高的性,但是随着外泌体研究的深入,其局限性也十分明显。先NTA仅能够测量溶液中颗粒的平均粒径尺寸,但是NTA无法分辨其中的外泌体、囊泡、脂蛋白,也不能区别不同源性的外泌体。这直接限制了外泌体粒径表征的意义,使得研究者很难探究外泌体尺寸与外泌体来源之间的关系。另外NTA本身对于测试时的温度、浓度和校准都有着较高要求,因此使得NTA在测试较小的粒子时其精度仍不能达到令人满意的效果,其测试结果却仍与电镜、AFM等成像技术所观测到的粒径存在着明显差异。外泌体在TEM下的成像及粒径统计与NTA测量的结果对比。可见NTA测量到的粒径要比TEM直接测量的结果大50~100 nm。 三、单粒子干涉反射成像技术为了解决上述在实际测试中的问题,一种新型的单粒子干涉反射成像传感器(SP-IRIS)技术孕育而生。这种技术摒弃了布朗运动轨迹追踪方法,通过基底与颗粒形成的相干光进行成像,通过成像后的亮度来直接计算纳米粒子的大小。从而避免了NTA测量粒径轨迹误差大的短板,拥有更高的灵敏度和精度,即使对于NTA无法区分的40 nm与70 nm的粒子混合溶液也依然能够取得很好的分辨率。SP-IRIS的原理及芯片微阵列打印的成像效果和对混合不同粒径小球的区分效果。可见SP-IRIS技术拥有更高的测试通量和测量精度。得益于这种高精度测量方法,越来越多的研究者终于能够测量到与电镜直接观测相当的粒径。这种优势所带来的效果不单单是能够让TEM的数据与纳米粒子表征的数据更为一致,同时还能够表征不同来源的外泌体之间的粒径差异。SP-IRIS、NTA和TEM统计同一样品时所测量的粒径分布。SP-IRIS在测量不同尺寸的外泌体时,测量的粒径与TEM的尺寸统计基本一致,而NTA统计的粒径则比TEM大约50 nm。此外SP-IRIS技术还能够提供不同来源外泌体的尺寸差异,能够看出CD9来源的外泌体要比其它来源的外泌体大~10 nm。 SP-IRIS的另一个优势在于能够更换激光源的波长,因此除了能够实现外泌体的形貌成像外,还能够实现单外泌体的荧光成像。使得单外泌体的荧光共定位成为可能,研究者通过这种单外泌体荧光成像能够研究单外泌体的表型、载物、来源等生物信息。使用SP-IRIS 对受伤组和对照组小鼠不同时间点的血清CD9、CD81来源外泌体的分泌量监测。可以看到CD81来源的外泌体的分泌量呈现先增加后减少的趋势,而CD9来源的外泌体分泌量则一直在增加。 综上所述,由于SP-IRIS技术的高精度、高灵敏度、可做单外泌体荧光成像的优势,目前有越来越多的学者开始对比NTA技术和SP-SPIS技术,其结果均认为SP-SPIS技术测试的效果要明显优于NTA,这其中也不乏Cell等高水平期刊。相信在不久的将来,SP-IRIS技术将会越来越普及,为研究者研究外泌体打开新的大门。 参考文献:[1]. Ayuko Hoshino, et al, Extracellular Vesicle and Particle Biomarkers Define Multiple Human Cancers,cell, 2020, 182, 1–18.[2]. Oguzhan Avci, et al., Interferometric Reflectance Imaging Sensor (IRIS)—A Platform Technology for Multiplexed Diagnostics and Digital Detection, Sensors 2015, 15, 17649-17665.[3]. George G. Daaboul, et al, Digital Detection of Exosomes by Interferometric Imaging, Scientific Reports,6, 37246.[4]. Federica Collino, et al, Extracellular Vesicles Derived from Induced Pluripotent Stem Cells Promote Renoprotection in Acute Kidney Injury Model, Cells 2020, 9, 453.[5]. Daniel Bachurski, et al, Extracellular vesicle measurements with nanoparticle tracking analysis – An accuracy and repeatability comparison between NanoSight NS300 and ZetaView, JOURNAL OF EXTRACELLULAR VESICLES 2019, 8, 1596016.[6]. Robert D. Boyd, et al, New approach to inter-technique comparisons for nanoparticle size measurements using atomic force microscopy, nanoparticle tracking analysis and dynamic light scattering, Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects 387,2011, 35– 42.
  • 纳米流式检测技术,粒径表征媲美透射电镜——访厦门大学颜晓梅教授
    仪器信息网讯 厦门大学颜晓梅教授团队于2014年9月研制成功第一台纳米流式检测仪原型机,2015年10月第四代原型机研制成功,2016年1月中旬在北京计量科学研究院进行第一次试用,2016年6月第一代科研级纳米流式检测仪完美亮相CYTO 2016国际流式学术大会,2016年10月专业版软件NF Profession 1.0研发成功。纳米流式技术发展处于什么阶段?纳米流式技术成果商业化过程有哪些故事?国产仪器自主创新存在哪些痛点和不足?近期,仪器信息网在ACCSI2021现场特别采访了厦门大学颜晓梅教授,请她就上述问题进行了分享。三年实现快速成果转化,粒径表征媲美透射电镜目前,流式细胞仪在生命科学、临床医学等领域是重要的分析检测工具之一。据颜晓梅教授介绍,纳米流式检测技术是基于流式细胞技术,将检测下限推进到纳米尺度。颜晓梅教授团队首创性地结合瑞利散射和鞘流单分子荧光检测技术,研发成功具有自主知识产权的纳米流式检测技术,实现单个纳米颗粒(7-500 nm)以及外泌体、病毒、细菌、亚细胞器等天然生物纳米颗粒的粒径及其分布、颗粒浓度、和生物化学性状的高通量多参数同时表征。该技术的粒径表征分辨率媲美透射电镜,检测速率高达每分钟上万个颗粒,同时兼备电子显微镜难以实现的生物化学性状分析功能,填补了国际空白。项目团队积极推进技术产业化,成立了厦门福流生物科技有限公司,仅用3年时间就将“纳米流式检测技术”研发成果转化为“中国智造”。 厦门福流生物 纳米流式检测仪点击查看参数详情科学仪器研发平台离不开交叉学科人才培养在采访中,颜晓梅教授强调了复合型科研人才的培养对于国产科学仪器的发展至关重要,科学仪器研制的过程通常是创新技术密集(光、声、电等技术)、管理复杂的活动,需要不同学科的交叉融合,尤其成果转化过程也需要金融、市场等背景支持。因此培养兼具科研、工程和管理能力的复合型人才对于国产科学仪器成果转化具有推动作用。提高纳米医药业核心竞争力,纳米流式未来可期据颜晓梅教授介绍,纳米流式检测技术不仅应用于传统的生命科学、临床医学领域,还在食品药品安全以及能源材料等领域发挥重要作用。并且纳米流式检测仪产业化项目技术密集、附加值高、成长空间大、带动作用强,是纳米医药业核心竞争力的集中体现。 据悉,厦门福流生物科技有限公司生产的纳米流式检测仪目前已经出口到全球顶尖的医疗机构、科研单位和高科技企业,如梅奥诊所(Mayo Clinic,2018年全美排名榜首的医院)、美国德州大学安德森癌症中心(MD Anderson Cancer Center,全球排名第一的肿瘤科研与临床研究机构)、约翰霍普金斯医学院、美国国立卫生研究院(NIH)、外泌体诊断和治疗应用开发领军企业Codiak Biosciences公司、瑞士联邦理工学院(欧陆第一理工大学)、诺和诺德(世界领先的生物制药公司)、瑞典哥德堡大学、德国马尔堡大学、悉尼大学、台湾大学、复旦大学等。
  • GRIMM发布1纳米粒径谱仪新品
    GRIMM气溶胶科技公司颗粒物粒径检测下限可达: 1.1 nm融合了Airmodus专利的纳米颗粒增大技术(PSM)和GRIMM 的扫描电迁移率粒径谱技术(SMPS+C)从1纳米至1微米完整测量 特点从1.1 纳米开始测量颗粒物的粒径分布融合了Airmodus 专利PSM技术和GRIMM SMPS+CAirmodus 专利的纳米颗粒增大技术(PSM)技术可使SMPS测量到最小的纳米颗粒和团簇2级CPC凝聚长大技术(二甘醇和正丁醇)为测量1纳米颗粒优化了DMA气路系统DMA可以选择扫描模式,步进模式或单一粒径筛分三种模式Airmodus PSM-A10 纳米颗粒增长器,第一级检测器工作溶液:二甘醇50%粒径检出限:1.5 纳米 (镍铬颗粒)采样流量:2.5 升/分钟真空要求:100—350 mbar NTP压缩气源要求:1.5—2.5 bar NTP, 除油/除水/除颗粒电源要求:100-240 VAC 50/60 Hz, 280 W通讯接口:USB或RS-232外观尺寸:29*45*46.5 cm重量:17 kg GRIMM 5417 CPC工作溶液:正丁醇50%粒径检出限:4 纳米 (氧化钨颗粒)采样流量:0.3升/分钟或0.6 升/分钟采样泵:内置检测浓度:单颗粒模式:1.5*10^5个/cm3,光度计模式:10^7个/cm3响应时间:T10—90 3s电源要求:90-264 VAC 47--63 Hz, 80--130 W通讯接口:USB,RS-232,模拟脉冲外观尺寸:40*25*29cm重量:12.4 kg 分级器DMA模式: GRIMM 维也纳型S-DMA或M-DMA,L-DMA粒径筛分范围:1.1—55纳米(10升/分钟鞘气流速 S-DMA) 2.8---155纳米(10升/分钟鞘气流速 M-DMA)粒径分辨率:步进模式: 45—255通道,可调 扫描模式:64通道每10倍粒径,对数间距 PSMPS数据输出:颗粒物数量浓度/粒径分布进样湿度:0—95%RH,非凝结采样压力:600—1050 mbar工作温度:15—30 oC工作湿度:0—95%RH,非凝结创新点:颗粒物粒径检测下限可达: 1.1 nm融合了Airmodus专利的纳米颗粒增大技术(PSM)和GRIMM 的扫描电迁移率粒径谱技术(SMPS+C)从1纳米至1微米完整测量1纳米粒径谱仪
  • HORIBA发布新品纳米颗粒追踪粒径分析仪
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "strong仪器信息网讯/strong 近日仪器信息网从HORIBA处获悉,HORIBA新品纳米粒度仪ViewSizer 3000已于2020年正式在中国上市。该产品是一款全新的多光源纳米颗粒追踪粒径分析仪,能同时给出颗粒的粒径分布和数量浓度信息,不仅能测量单分散样品的粒径,也能准确测量多分散性样品和多峰样品技术。该新品研发的技术来源于HORIBA刚刚于2019年收购的美国MANTA仪器公司。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/b3456bab-739e-4784-ac6e-f9ee64da138a.jpg" title="HORIBA发布新品纳米颗粒追踪粒径分析仪.jpg" alt="HORIBA发布新品纳米颗粒追踪粒径分析仪.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongViewSizer 3000 多光源纳米颗粒追踪粒径分析仪/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "据了解,目前市面上可以进行单颗粒追踪的主要有两种技术,一种是ICP-MS,另外一种就是纳米颗粒跟踪分析技术(NTA),ViewSizer 3000正是一款采用了NTA技术的纳米颗粒追踪粒径分析仪。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "据HORIBA粒度表征应用工程师肖婷介绍,与普通的动态光散射纳米粒度仪相比,ViewSizer 3000具备如下三大优点:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "第一,仪器同时配备三种不同波长的激光光源,因而能够准确测量多分散性样品和多峰样品的粒径。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "第二,测量样品粒径分布的同时,能给出样品的数量浓度信息,并提供颗粒运动的视频,满足用户的可视化需求。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "第三,仪器可配置荧光功能模块,利用此功能可以扣除样品荧光的干扰,也可进行荧光标记,进一步测试各组分颗粒的粒径和数量浓度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "ViewSizer 3000当前主要目标用户群为高校、研究所用户,肖婷表示,该仪器特别适合做生命科学和纳米材料方向的应用研究。在生命科学方向,ViewSizer 3000的荧光功能模块将发挥很大作用,通过荧光标记能得到各组分的粒径和数量浓度。而在纳米材料领域,该仪器能带来宽粒径分布的样品和多峰样品测量。/pp style="text-align:center"a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/KLDHFIRST/" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/cb5743d2-5345-4ce6-9a26-eab372832a55.jpg" title="640_300.jpg" alt="640_300.jpg"//a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "img style="max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 75px height: 110px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/c823118b-54b9-4f5f-b995-34a69862bcfd.jpg" title="微信图片_20200330103948.png" alt="微信图片_20200330103948.png" width="75" height="110" border="0" vspace="0"/想了解ViewSizer 3000更多信息?4月9日-10日,仪器信息网将联合中国颗粒学会举办首届“颗粒研究应用与检测分析”主题网络大会。HORIBA粒度表征应用工程师肖婷也将在4月10日10:00-10:30带来《纳米颗粒追踪粒径分析技术的特点及应用》的精彩报告,重点讲解ViewSizer 3000的更多性能特点和应用方案。欢迎大家报名参会。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong免费报名渠道:span style="color: rgb(0, 0, 0) "/span/strongspan style="color: rgb(0, 0, 0) "点击进入/span/spanstrong style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/KLDHFIRST/" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "首届“颗粒研究应用与检测分析”主题网络大会/a官网/span/strong,点击“我要参会”,报名即可。/p
  • Palas | 持续助力实时监测火山灰和沙暴尘埃气溶胶分布
    隶属于西班牙加那利群岛(Islas Canarias)的拉帕尔马岛(La Palma)自2021年9月发生了50年不遇的火山喷发以来,不到一年时间,在今年2月又遭遇了由强季节性风引起的沙尘暴。接踵而至的自然灾害对当地的空气环境以及人们的生活造成严重影响。Palas在得知火山爆发的当下便立即做出响应,部署Palas员工飞往该岛安装了10台AQ Guard Smart 网格化监测仪。面对此次沙尘暴AQ Guard Smart再次为西班牙当局提供实时监测信息,以帮助他们做出决策并告知公众。沙尘暴登陆拉帕尔马岛沙尘暴卡利马加那利群岛位于摩洛哥和撒哈拉沙漠以西,属西班牙自治区。引起这场沙尘灾难的是一场名为“卡利马”(la Calima)的大风暴,它席卷了大西洋东北部。根据《华盛顿邮报》24日发布的分析,大西洋东北部低压区周围的逆时针气流,从撒哈拉沙漠吸走了沙子,将尘埃直接吹向了加那利群岛,然后再将其向西输送到风暴中心。作为沙尘落定的首站,这片美丽岛屿不幸沦为重灾区。下图分别展示1月14日下午6点到1月15日时间段,监测网络实时测得的PM10浓度:AQ Guard Smart监测到的火山灰和撒哈拉沙尘PSD成相图这场突如其来的沙尘暴导致当地能见度从五英里以上下降到不足一英里,空气污染恶化到难以呼吸的地步。当地政府于宣布加那利群岛进入“警戒状态”,建议人们留在室内,关紧门窗。由于沙尘属于粗粒径颗粒,在气溶胶状态下的停留时间并不长,所以就需要精准的仪器来进行测量。作为气溶胶监测行业的专家,Palas不仅对城市细粉尘污染的监测有着丰富的经验,对极端天气下的空气质量监测同样熟悉。无特定事件时的粒度分布沙尘暴期间的粒径分布Palas的精准测量AQ Guard Smart 是耐用的室外空气气溶胶光谱仪,以通过 EN 16450 认证的 Fidas 200 技术为基础,采用单个颗粒物散射光测量原理,可同时测量PM1, PM2.5, PM4和PM10,还可提供175nm-18μm颗粒物粒径分布和数浓度信息,给研究和监管部门更多参考。通过标准协议,如 ASCII 进行双向连接,或者通过 UDP 协议直接传输都容易实现。要实现自给自足运行,可以通过带有或不带太阳能支持功能的外部电池运行系统。为了更好地理解和解释细粉尘侵害及其来源,可以为设备配备气象站。按标准集成用于记录温度、湿度和压力的传感器。和所有用于细粉尘测量的 Palas系统一样,AQ Guard Smart可以长期稳定运行,通过标准单分散颗粒物实现现场校准。AQ Guard Smart 获得 MCERTS 批准用于监测细颗粒物的新款 Palas空气质量测量系统 AQ Guard Smart 于 2022 年 6 月 24 日获得 MCERTS 批准的环境颗粒物监测器。无论是测量拉帕尔马火山喷发期间的空气质量,还是测量建筑工地或城市中心交通路口的细粉尘污染。国际公认的 MCERTS 认证证实了 AQ Guard Smart 在测量范围内的精确结果(CN ) 高达 20,000 个颗粒/cm³。紧凑且支持云传输的 AQ Guard Smart 因此将自己确立为用于确定空气质量(PM1、PM2.5、PM4、PM10、TSP)的可靠测量系统之一。AQ Guard Smart网格化监测仪选配数据云平台,即插即用,实时查看热点数据:产品优势以经过认证的 FIDAS 200 系列为基础而开发的技术,可以保证细粉尘值的高准确度和可重现性;以公认的快捷方便的现场校准而闻名通过云 MYATMOSPHERE 实现短时间调试和即时记录测量值通过 Wi-Fi 热点、远程访问和外部触摸板,根据现场情况进行配置通过 GPRS/3G/4G/Ethernet/Wi-Fi 通信,可选:LoRaWAN可扩展气象站和气体传感器,可以更好地评估和评价颗粒物数据以高时间分辨率测量 Cn、PM1、PM2.5、PM4、PM10(可选:SO2、CO、NO2、O3)颗粒物测量范围从 0.175 - 20,000 nm 到 100 mg/m³ 质量浓度或 20000 个颗粒/cm³(单一颗粒物分析)应用领域工业:- 生产过程 - 散装物料处理(混合,卸料,储存,包装等) - 厂界监控施工现场:道路,铁路,拆除现场建筑物:学校,幼儿园,医院,酒店,办公室,公共服务建筑物建筑工地或其他污染区域附近的住宅建筑公共交通:机场,火车站,电车和地铁站,游轮,客舱,例如在电车、火车上
  • 专题约稿|锂电材料的物性检测——比表面,孔径分布,真密度
    p arial="" white-space:="" text-align:="" style="margin-top: auto margin-bottom: auto padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " Arial Narrow" white-space: normal text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(255, 0, 0) font-size: 18px "i style="margin: 0px padding: 0px "strong style="margin: 0px padding: 0px "专题约稿|/strong/i/spanstrong style="margin: 0px padding: 0px "i style="margin: 0px padding: 0px "span style="margin: 0px padding: 0px font-size: 18px color: red "span style="margin: 0px padding: 0px "span锂电材料的物性检测——比表面,孔径分布,真密度/span/span/span/i/strong/pp arial="" white-space:="" text-align:="" style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " Arial Narrow" white-space: normal text-align: center "i style="margin: 0px padding: 0px "span style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(127, 127, 127) "——“锂电检测技术系列——形貌分析技术”专题征文/span/i/pp arial="" white-space:="" text-align:="" style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " Arial Narrow" white-space: normal text-align: center "i style="margin: 0px padding: 0px "span style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(127, 127, 127) "(作者:span贝士德/span)/span/i/pp  随着新能源行业的迅猛发展,全球锂离子电池产量也取得了突飞猛进的增长。性能优异的锂电池现在也是备受市场的青睐,以松下,LG为代表的日韩企业,以CATL,比亚迪为代表的中国企业占据着锂电行业的半壁江山。如何能够生产出安全可靠,能量密度高,循环性能,倍率性能好的锂电池呢?这不仅仅与电池的制造工艺水平相关,更与所选择电池材料物理化学性质相关,粒径分布,比表面积,孔隙率,孔径分布,真密度等参数都对锂电池的电化学性能有着极其重要的影响。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/8d1186ec-b45e-4b49-beeb-cf9049f7699c.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp  目前贝士德生产的3H-2000系列全自动快速比表面积测试仪,比表面及孔径分析仪,真密度及孔隙率分析仪,隔膜孔径分析仪等设备在锂电行业中都具有广泛的应用,以电池正负极材料为例,比表面积的检测贯穿整个行业当中,对材料生产企业来说,比表面积这项指标是生产品控中极其重要的一项,对电池生产厂家来说,他们需要比表面仪做为来料检测,判断该原料是否符合他们的质量要求,由此可见比表面这个参数对锂电池生产的重要性。不同用途也决定了仪器选型不同,/pp  对材料生产企业来说,他们对比表面仪的要求是快速,稳定。他们需要在最短的时间内测试出该样品的比表面来判断生产过程是否异常,如果生产条件的改变,生产设备的故障都会导致样品的比表面发生变化,然而静态法比表面仪测试一组样品一般需要1-2个小时,而贝士德公司最新研发的动态法色谱法仪器20min可以完成4个样品的测试,测试效率远超国内外其他品牌的比表面仪,同时针对三元,钴酸锂,锰酸锂等低比表面积样品,该设备具有气体纯化,检测器恒温,风热助脱等6项专利技术,保证了仪器测试的高准确性和稳定性。目前国内电池正负极材料生产商出货量排名前十的企业,有60%以上使用的是贝士德公司的比表面仪,如:杉杉,贝特瑞,北大先行,容百锂电,巴莫,中科星城等。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/93c6f506-f99a-4753-a7ee-5e1f6004f850.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp  对电池生产厂家来说,比表面仪主要用来做来料检测,另外一个用途是研发使用,对测试效率要求没有那么高,因此动态法和静态法都能够满足企业的要求,静态法比表面仪,同时兼具孔径测试功能,更能满足研发的需求。静态法比表面仪,对设备的真空度和气密性要求更高,贝士德公司生产的静态法比表面仪,气路系统完全模块化,气密性好,气路模块出厂前都会经过英福康氦质谱检漏仪进行检漏,为仪器的高真空,低漏率提供了保证。同时该仪器采用电磁阀+气控阀控制系统,保证了压力测试的准确性,贝士德静态法比表面仪还具有独立的螺旋P0,防污染安全装置等7项专利技术。确保了测试数据的准确性。通过与国内外8家比表面仪厂家的测试数据对比,日本松下最终也选择了贝士德公司生产的比表面仪,国内的一些知名企业如比亚迪,力神,中航锂电,比克,创明等也一直都与贝士德公司保持着长期的合作关系。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/7e1125d2-d274-41c1-8798-17cc1d59621b.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp  贝士德公司自2006年开始就一直开始深耕比表面的测试技术,尤其是在新能源电池材料方面,累计获得了几十项技术专利,锂电池行业一直以来都是贝士德公司的优势行业,用户量远超国内外其他比表面仪生产厂家,不仅如此,贝士德公司自主开发的真密度仪和隔膜孔径测试仪也是锂电行业具有广泛的应用,真密度仪以其超高的测试效率和稳定性,获得了贝特瑞,星城石墨等公司的认可,这些企业都是以前采购过进口设备,经过反复的测试对比,最终选择与贝士德公司合作。隔膜孔径测试仪,更是弥补了国内锂电隔膜孔径测试厂家的空白,贝士德公司也是目前国内唯一一家能够精确测量隔膜孔径的厂家,该设备采用气液驱排法,可以准确测量隔膜通孔的孔径大小和分布,隔膜的孔径大小和分布对隔膜的安全性和电化学性能也有着相当重要的作用,因此该设备也获得了比亚迪,湖南中锂等企业的认可。相对于前些年,国内隔膜厂家大多数比较关注的是隔膜透气率,孔隙率等基本指标,但是现在已经有越来越多的隔膜生产厂家意识到隔膜的孔径分布和孔径大小是影响着隔膜透气性和孔隙率的重要因素,因此在未来,随着高端锂电隔膜的发展,该设备会在隔膜行业继续扩大其应用。/pp  随着科学技术水平的不断提高,锂电池的安全问题被解决只是时间问题,因此高能量密度的锂电池也将会是各电池生产商角逐的主战场。高镍三元材料,硅碳负极,陶瓷涂覆隔膜都会在未来赢得更多的市场份额。贝士德公司将一如既往的研究相关材料的高效,准确的测试方法,为锂电行业的发展贡献自己的一份力量。/pp arial="" white-space:="" style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " Arial Narrow" white-space: normal "strong style="margin: 0px padding: 0px "  /strongstrong style="margin: 0px padding: 0px "span style="margin: 0px padding: 0px background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) "附:关于锂电系列专题约稿/span/strongbr style="margin: 0px padding: 0px "//pp arial="" white-space:="" style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " Arial Narrow" white-space: normal "  近十年间,在能源技术变革以及新兴科技的带动下,全球锂离子电池产量进入飞速增长期,根据公开数据,预计2018年全球锂电池增速维稳,产量达155.82GWH,市场规模达2313.26亿元。中国是锂电池重要的生产国之一,2018年预计全国锂电池产量达121亿只,增速22.86%。/pp arial="" white-space:="" style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " Arial Narrow" white-space: normal "  锂离子电池产业的蓬勃发展,也为锂离子电池检测领域带来新的机遇。随着锂离子电池基础科学研究仪器水平不断提升,几乎各类先进科学仪器都逐渐在锂离子电池的研究中出现,且针对锂离子电池的研究、制造也开发了许多锂电行业专用的仪器设备。/pp arial="" white-space:="" style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " Arial Narrow" white-space: normal "  为促进中国锂电检测产业健康发展,仪器信息网结合锂离子电池检测项目品类,将从2018年12月起策划组织系列锂电检测系列专题报道,为专家、仪器设备商、用户搭建在线网上展示及交流平台。span style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 176, 240) "锂电检测系列专题内容征集进行中:/spana href="https://www.instrument.com.cn/news/20181204/476436.shtml" target="_blank" style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(255, 255, 255) text-decoration-line: none background-color: rgb(192, 0, 0) "span style="margin: 0px padding: 0px "【征集申报链接】/span/a /ptable border="0" cellspacing="0" cellpadding="0" align="center" style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, tahoma font-size: 12px color: rgb(68, 68, 68) white-space: normal "tbody style="margin: 0px padding: 0px "tr class="firstRow" style="margin: 0px padding: 0px "td width="53" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "strong style="margin: 0px padding: 0px "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "系列序号/span/strong/p/tdtd width="359" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "strong style="margin: 0px padding: 0px "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "锂电检测技术系列专题主题/span/strong/p/tdtd width="126" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "strong style="margin: 0px padding: 0px "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "专题上线时间/span/strong/p/td/trtr style="margin: 0px padding: 0px "td width="53" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "1/span/p/tdtd width="359" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "锂电检测技术系列/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "——/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "电性能检测技术/span/p/tdtd width="126" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "2019/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "年/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "1/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "月/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) "【/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "a href="https://www.instrument.com.cn/zt/lidian1" target="_blank" style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(102, 102, 102) text-decoration-line: none "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) "span style="margin: 0px padding: 0px "链接】/span/span/a/span/p/td/trtr style="margin: 0px padding: 0px "td width="53" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "2/span/p/tdtd width="359" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "锂电检测技术系列/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "——/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "成分分析技术/span/p/tdtd width="126" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "2019/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "年/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "3/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "月/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) "【/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "a href="https://www.instrument.com.cn/zt/lidian2" target="_blank" style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(102, 102, 102) text-decoration-line: none "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) "span style="margin: 0px padding: 0px "链接】/span/span/a/span/p/td/trtr style="margin: 0px padding: 0px "td width="53" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "3/span/p/tdtd width="359" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "锂电检测技术系列/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "——/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "形貌分析技术/span/p/tdtd style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "2019/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "年/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "5/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "月/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) "【/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "a href="https://www.instrument.com.cn/zt/lidian3" target="_blank" style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(102, 102, 102) text-decoration-line: none "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) "span style="margin: 0px padding: 0px "链接】/span/span/a/span/p/td/trtr style="margin: 0px padding: 0px "td width="53" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "4/span/p/tdtd width="359" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "锂电检测技术系列/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "——/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "晶体结构分析技术/span/p/tdtd rowspan="3" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "br//td/trtr style="margin: 0px padding: 0px "td width="53" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "5/span/p/tdtd width="359" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "锂电检测技术系列/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "——X/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "射线光电子能谱分析技术/span/p/td/trtr style="margin: 0px padding: 0px "td width="53" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "6/span/p/tdtd width="359" style="margin: 0px word-break: break-all border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "锂电检测技术系列/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "——/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "安全性和可靠性分析仪器及设备/span/pdivspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "br//span/div/td/tr/tbody/tablepbr//p
  • 负极材料粒度分布对锂离子电池性能的影响
    负极材料作为锂离子电池的核心材料,对锂离子电池的能量密度、充放电性能、循环性能、生产工艺等起着至关重要的作用。负极材料的主要技术指标包括粒度、比表面积、振实密度、真密度、灰分、pH值等。其中,粒度分布作为负极材料的重要技术指标,它还影响比表面积和振实密度,从而影响锂离子电池的生产工艺和综合性能。一、粒度分布对锂离子电池性能的影响负极材料的粒度分布主要从以下几个方面影响锂离子电池的生产工艺和性能:1、粒度分布影响体积能量密度负极材料的颗粒大小应当具有合适的粒度分布,体系中的小颗粒能够填充在大颗粒的空隙中,有助于增加极片的压实密度,从而提高电池的体积能量密度。2、粒度分布影响充放电性能负极材料的颗粒越小,锂离子嵌入时所需要克服的范德华力也就越小,嵌入越容易进行,而且颗粒越小,锂离子嵌入和脱出的通道越短,越有利于快速达到充分嵌锂状态,从而具有更好的充放电性能。3、粒度分布影响循环性能实验表明,颗粒越小的石墨负极有较大的初次容量,但不可逆容量也较大;随着粒径增大,初次充放电容量降低,不可逆容量减少。同时,石墨颗粒越小,与电解液接触的比表面积越大,初次充放电过程中形成的SEI膜所消耗的电荷就越多,不可逆容量损失也就越大。因此,合理的粒度分布不仅能够提升锂离子电池的初次容量和初次效率,而且能够提升锂离子电池的循环性能。4、粒度分布影响生产工艺负极材料的粒度分布会直接影响电池的制浆和涂布工艺。在相同的体积填充份数情况下,材料的粒径越大,粒度分布越宽,浆料的黏度就越小,这有利于提高固含量,减小涂布难度。颗粒的粒径以及分布宽度对浆料黏度的影响二、负极材料对粒度的要求在负极材料相关的标准中,对材料颗粒的粒度分布提出明确的要求,具体如下:三、欧美克高性能激光粒度分析仪如何满足锂离子电池材料粒度检测要求负极材料的研发、生产及来料检验普遍采用激光粒度分析仪进行粒度检测,选择高性能的激光粒度仪是获得准确粒度分布信息的重要保证。对于一款高性能的激光粒度分析仪,往往采用合理的光学结构、高性能的光电元器件以及科学的反演模型,从而体现出良好的重复性、重现性、真实性、分辨率等测试性能。珠海欧美克仪器有限公司从1993年开始从事激光粒度分析仪的研发、生产和应用,积累了丰富的激光粒度分析仪研发、生产和应用经验。从1999年开始,欧美克激光粒度分析仪系列产品在锂离子电池研发、生产领域逐步获得行业认可。下面,从几个小案例管中窥豹,看看欧美克如何匠心智造每一款产品,又是如何站在行业应用的角度为用户提供粒度解决方案的。1、大角散射光的球面接收技术(DAS)的应用确保散射光能信息的准确获取对少量的大/小颗粒及样品各个粒径组分的准确识别,需要仪器制造商在无盲区光学设计、高精度元器件、装配工艺、算法及软件智能控制上不断优化,提高产品分辨能力。例如早先的激光粒度仪将多个光电转换元件探测通道放置在一块或两块平面上,然而傅立叶透镜的聚焦面通常呈弧形分布,平面布置的探测器很难将所有角度的散射光能信息都准确地聚焦获取。以欧美克LS-609型激光粒度分析仪为例,在散射光能探测器的设计时,将常见的失焦影响较大的多个大角探测器通道以分个独立的方式放置在与其散射角相对应的傅立叶透镜焦点位置,保证所有散射光角度的信号都是无混杂的,提高了散射光分布角度分辨能力。与此同时,各个独立的探测器有利于在探测器上布置杂散光屏蔽装置,同时也防止了散射光在不同探测器上的相互干扰,进一步降低系统的噪声,提高细微差异的分辨能力。大角散射光的球面接收技术(DAS)2、优良的测试性能准确反映出测试样品的细微差别(1)Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力欧美克Topsizer激光粒度分析仪测试含有少量大颗粒的石墨原材料的粒度分布图和粒度分布表如下图所示,可以看到对于体积含量在0.5%以下的极少量60-100μm的颗粒,以及体积含量在1%左右的2μm以下颗粒,均能够灵敏的检测出来其详尽的粒度分布。显示了Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力,对于电池产品的安全性能和容量性能有更准确的指导意义。如果对于对少量小颗粒特别关注,在软件上,甚至可以采用数量分布替代体积分布的计算方法,进一步放大小颗粒的权重,对小颗粒数量上的变化进行更易识别的测试和生产质控。但需要注意的是,对于分布较宽的样品,由于大小颗粒在尺寸上差异本身就很大,同样体积的大小颗粒的数量相差将会异常大,取样和分散测量上的少许波动会导致测试结果数量分布上较大的偏差。下图是应用欧美克Topsizer激光粒度仪对D50为0.1μm左右的超细隔膜材料氧化铝的粒度测试粒度分布图。(2)LS-609激光粒度仪具有优良的重现性下图是欧美克LS-609激光粒度仪对磷酸亚铁锂3次取样分散测试粒度分布的叠加图,及特征粒径的统计结果,显示该仪器对磷酸亚铁锂的测试拥有优良的重现性。 此外,不同使用环境还可以选配不同的进样器,分析软件还具有用户分级、权限管理、数据完整性及可追溯功能,欧美克激光粒度分析仪真正做到了性能可靠、操作简单、维护量少,是值得信赖的高性能激光粒度分析仪。参考文献【1】沈兴志,珠海欧美克仪器有限公司,高性能激光粒度分析仪在电池材料测试中的应用【2】珠海欧美克仪器有限公司,激光粒度分析仪在锂离子电池行业中的应用【3】苏玉长,刘建永,禹萍,邹启凡,中南大学材料与工程学院,粒度对石墨材料电化学性能的影响【4】旺材料锂电,锂离子电池负极材料标准最全解读【5】中国粉体网,粒度对负极材料有什么影响?
  • 粒度与粒度分布如何影响粉末涂料的生产和应用
    近年来,粉末涂料以其固含量高、无挥发性有机物、生产过程能耗低、涂饰质量好等优点深受市场青睐。本文聚焦粉末涂料的生产和应用过程,探究粒度及粒度分布对产品性能的影响。粉末涂料生产过程的第一步是填料和树脂的熔融与混合,要求填料和树脂混和均匀又不发生局部固化反应。要实现这个要求,填料的粒径和粒度分布很重要。图1是两种不同粒度的二氧化钛填料。图1 二氧化钛A(x 50K)图1 二氧化钛B(x 200K)从图1看,填料A 的粒径明显大于B的粒径。理论上粒径小的填料B更容易混合均匀。然而,事实恰恰相反,是粒径大的填料A更容易混合均匀。为了探究出现这种反常现象的原因,本文利用丹东百特仪器公司的Bettersize2600 激光粒度分析仪来测试填料A和B的粒度分布。图2 Bettersize2600激光粒度分析仪图3 二氧化钛A和二氧化钛B的粒度分布如图3所示,填料B 的粒度分布很宽,既有少量微米甚至10微米级颗粒,又有大量亚微米甚至纳米级颗粒。这些亚微米和纳米颗粒导致填料B的比表面积很大,颗粒间相互作用力很强,导致内部团聚现象加剧。从图4的SEM图像可以看出,填料B的这些大颗粒是由小颗粒团聚而形成,树脂很难进到团聚的大颗粒中,这就是填料B反而更难混合均匀的原因。而填料A的粒径大部分在0.4-1微米之间,分布很窄且不团聚,树脂很容易分散在颗粒之间,所以更容易混合均匀。图4 二氧化钛A(x 5K)、二氧化钛B(x 50K)的SEM图像填料和树脂熔融混合之后,下一道工序是粉碎和分级。粉末涂料的粒径受到磨机、进料速度、气流条件和分级等影响。图5显示了不同的粉碎分级工艺(A和B)对产品粒度分布的影响。图5 工艺A(上)和工艺B(下)制得的样品的质量分数在图5中,工艺A为一次分级效果,粉末涂料主要由0 - 20 μm和20 - 80 μm的颗粒组成;工艺B为二次分级效果,粉末涂料几乎全部由20 – 80 μm的颗粒组成。说明二次分级能够有效降低粗端颗粒( 80 μm)和细端颗粒( 20 μm)的占比,得到粒度分布更窄的粉末涂料产品。为什么粉末涂料要求窄的粒度分布?因为在喷涂过程中,较大的颗粒速度快,率先落到工件表面,较小的颗粒运动速度慢,后落在涂层缝隙,两者恰到好处会形成优势互补,两者差距太大将影响喷涂质量,并且,粒径过细还容易吸湿成团,堵住喷枪,也容易漂浮在涂膜上产生气泡和针孔,影响成膜效果。结论高质量的粉末涂料与填料粒度分布密切相关,通过激光粒度分析仪能有效监测和控制填料的粒度分布,从而保证粉末涂料的性能和质量。
  • 塑料工业少不了钛白粉 粒度分布影响关键指标
    p style="text-indent: 2em "近几年,塑料工业与钛白粉可谓焦不离孟。在世界范围内超过500家的钛白粉牌号中,专属于塑料用的就超过50个,而高达6%的年均增长率,也让塑料工业成为使用钛白粉增速最快的领域,并“荣膺”钛白粉的第二大用户。有材料应用的地方自然就有相配套的指标、参数考衡,粒径粒度分布和颗粒形状就显著影响着塑料用钛白粉的关键指标。而塑料用钛白粉的粒径恰好处于激光粒度仪大展身手的范围内,因此对于钛白粉在塑料工业中的应用,业内人士不妨给予更多的瞩目。/pp style="text-indent: 2em text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/5a1cc424-4105-479d-975f-1e95fbaa5764.jpg" title="激光粒度仪 钛白粉.jpg"//pp style="text-indent: 2em "众所周知,钛白粉的学名是二氧化钛,具备优良的白色性能,高遮盖力和高消色力,被广泛应用油墨、造纸、涂料、油漆等行业,享有“白色之王”的美誉,这正是钛白粉在塑料制品中得以应用的重要原因,即钛白粉可以决定浅色或白色塑料制品的外观。当然钛白粉于塑料还有很多其他好处,比如提高塑料制品的耐热、耐光、耐候性能,使塑料制品免受UV光的侵袭,改善塑料制品的机械性能和电性能等。几乎所有热固性和热塑性的塑料中都会使用钛白粉,它们既可以与树脂干粉混合,也可以与含增塑剂的液体相混合,用量一般在3-5%左右,聚烯烃类(主要是低密度的聚乙烯)、聚苯乙烯、ABS、聚氯乙烯等莫不如是。/pp style="text-indent: 2em "在塑料工业中衡量钛白粉的质量主要有四大指标——遮盖力、分散性、耐候性和白度。钛白的遮盖力越好,生产出的塑料制品就越轻薄;分散性则影响塑料制品生产成本,钛白粉的分散性越好,塑料制品的光滑度和光亮度就会越高;具备良好耐候性的钛白粉,则对室外使用的塑料制品以及塑料门窗是必不可少的。/pp style="text-indent: 2em "最后一大指标就是白度了,所谓白度是指距离理想白色的程度。影响钛白粉白度因素主要有以下几点。第一点是杂质,在钛白粉工艺中,尤其是硫酸法钛白粉工艺,大部分的作业是为了除去产品中的杂质,因为杂质严重影响钛白粉的应用性能,特别是白度。显色金属氧化物杂质在极低的含量下就能影响白度,这些元素有铁、锰、铬、铜等,这些杂质本身就带有颜色,在白色的钛白粉中极易显色。/pp style="text-indent: 2em "第二点就是粒径和粒度的分布了,他们主要是通过钛白粉颗粒对光的反射、散射等现象影响其白度的。钛白粉的粒径越小,白度值越高,这主要是由于钛白粉粒径越小,表面积增大,光的反射、漫反射增强。根据光波的特性,当颜料粒子的粒径小于光波的一半时可以获得对该波长的色光的最大散射,经分析,对波长蓝色光散射最好的粒径在0.2μm左右,波长较长的红色光散射最大的粒径在0.35μm左右,因此,小粒径的钛白粉的散射光呈蓝相,而透过光则为蓝色的补色红黄相,反之,大粒径的钛白粉散射光为红相,透过光为蓝相。通常涂料用钛白粉的粒径为0.2~0.4μm,而大多数塑料用钛白粉粒径都较细,粒径为0.15~0.3μm,因为这样可以获得兰色底相,对大多数带黄相的树脂或易泛黄的树脂有遮蔽作用。/pp style="text-indent: 2em "此外,颗粒形状、钛含量、包膜剂对钛白粉的白度都有一定影响。其中,粒形对白度的影响比较小,一般来说,层状钛白粉的白度略低,球状和杆状的白度略高。而二氧化钛含量的升高,钛白粉白度值也升高,铝、硅、锆等包膜剂含量升高,钛白粉白度值下降。/pp style="text-indent: 2em "值得一提的是,在塑料色母粒的生产工艺中,钛白粉的白度也是一项重要质量指标,塑料色母粒是一种高浓缩、高效能的颜色配置品,即颜料以超常浓度均匀分布在载体树脂中,并形成一定粒径的颗粒。它主要由核心层(颜料)、偶联层(偶联剂或表面活性剂)、分散层(润滑剂或分散剂)、增混层(载体树脂)等组成,在塑料中作为染色剂使用,广泛用于吹膜、注塑、热压、注塑等塑料制品的生产,色母粒着色效果优越,使用方便,节约能源,使用时无粉尘和污水,因此备受用户的青睐。色母粒是作为工业原料,性能优劣通常是在后续产品应用中表现出来(如吹膜或注塑),因此,钛白在色目粒中的性能也主要体现在色母粒的应用过程中。钛白的着色能力、分散性、加工性能、白度都会对色母粒的应用产生重大影响,顺理成章地,也少不了对钛白粉粒度分布的检测。/pp style="text-indent: 2em "strong结语:/strong激光粒度仪作为目前最流行的粒度测量仪器,已在粉体工艺中发挥着越来越重要的作用,随着米氏散射理论在各品牌激光粒度仪中的应用越来越广泛,已经对亚微米级的塑料用钛白粉有充足的适配性。随着钛白粉在塑料工业中的需求越来越大,对这一市场大蛋糕的进一步经营和开拓,或许值得激光粒度仪的厂商们好好思考。/p
  • 【标准解读】透射电镜图像法测量多相体系中纳米颗粒粒径
    透射电子显微镜(TEM)具有原子水平的分辨能力,它不仅可以在观察样品微观形态,还可以对所观察区域的内部结构进行表征,成为纳米技术研究与发展不可或缺的工具。特别是TEM配合图像分析技术对多相体系中纳米颗粒粒度进行分析具有一定的优势。本文将对已实施的GB/T 42208-2022 《纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量透射电镜图像法》进行解读。多相体系是指体系内部不均匀的体系,在物理化学中也称为非均相体系、混相体系或者复相体系。而纳米颗粒受尺寸限制往往存在于材料基体中,形成多相体系来增加整个材料特性,这可能关系到后续产品的性能和安全性,因此对多相体系中纳米颗粒的评价尤为重要。透射电镜能作为最直观、准确的设备能够对样品内部进行评价,在多相体系中的纳米颗粒粒径表征中不可或缺。本标准从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足,给出较为完整的多相体系中纳米颗粒粒径分析评价方法,不仅对于多相体系中纳米颗粒的粒径这种需要探讨体系内部的颗粒测量给出了方案,而且对于不同TEM的颗粒测量结果一致性评判具有重要的参考价值。本文件适用于固相多相体系中的粒径测量。考虑到多相体系的多样性,胶体和生物组织中的纳米颗粒,只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求,也适用本文件.一、背景纳米材料由于表面效应、量子尺寸效应、体积效应和量子隧道效应等,使材料表现出传统固体不具有的化学、电学、磁学、光学等特异性能。同时,受到尺寸的限制,纳米材料单独使用的场合有限,往往存在于材料基体中,形成多相体系来增加整个材料特性。但是由于纳米颗粒粒径较小、比表面积较大、表面能较大,极易团聚,致使其在多相体系中很难表征和评价。研究多相体系中纳米颗粒的粒度测量,对优化材料结构,改善材料的性能有着极大的促进作用,对推动纳米材料的应用和发展具有重要的意义。多相体系中纳米颗粒不同于单一的纳米颗粒,它对检测方法、样品处理及样品制备都有较高的要求。扫描电子显微镜和原子力显微镜由于成像原理的问题,不利于多相体系中纳米颗粒的测量。因此在本标准发布之前,国内该内容处于空白,本标准聚焦透射电镜的成像原理,对样品制备、图像获取、图像分析、结果表示、测量不确定度等技术内容给出了充分的、系统的说明。二、规范性引用文件和参考资料本标准在制定过程中,在符合GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》国家标准编写要求的基础上,充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述,包括颗粒系统术语、纳米材料术语、微束分析、粒度分析、纳米技术等各个专业领域;同时,在规范表达上,也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议,力求做到专业、通俗、易懂。 三、制定过程本标准涉及的领域较为专业,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心,主要参加单位包括国标(北京)检验认证有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)、深圳市德方纳米科技股份有限公司、中国计量大学、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容,如实验步骤、不同多相体系样品的制备方法、图像获取方式、图像分析、数据处理等均进行了实验验证,确定了标准中相关技术的操作可行性。四、适用范围本文件适用于固相多相体系中纳米颗粒的粒径测量和粒径分布。胶体和生物组织中的纳米颗粒,只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求,也适用本文件。 五、主要内容本标准描述了利用透射电子显微镜图像处理和分析技术进行纳米颗粒在多相体系中分散的粒径测量方法的全流程,包含了标准所涉及的术语和定义,TEM的成像原理,不同类型样品的制备方法,详尽的实验步骤,结果表示以及测量不确定度的来源,并在附录中针对不同的样品类型给出了实用案例。术语及定义:即包括了纳米颗粒、分散的术语定义,还包括了TEM中明场相、暗场像、扫描透射电子显微图像和高角环形暗场像等几种成像方式的定义。一般原理:利用透射电镜图像评估纳米颗粒在多相体系中的粒径测量,主要基于透射电子显微镜中电子束穿透样品成像的原理,并对图像进行处理,通常需要借助粒径分析软件进行粒径测量,以避免人为因素的干扰。样品制备:纳米颗粒在多相体系中的分散,由于多相体系材料不同,样品制备方法不同,系统的介绍了纳米复合材料的制备、多相固态金属材料的制备以及多相生物材料的制备方法,这包含了超薄切片技术、离子减薄技术、生物染色技术等。实验步骤:包含了装样、仪器准备、图像获取的全过程。需要注意的是根据多相体系材料及其中纳米颗粒的种类和状态的不同,在测试过程中要明确选用明场、暗场、高角环形暗场等合适的成像技术,并保证有足够清晰度和对比度的透射图像,能够准确识别到图像中的纳米颗粒。除此之外,为了使拍摄所得的图像中包含有足够的样品数量进行粒径测量,需要在不同的位置多次拍摄。具体的过程,本标准在附录A中以镍基高温合金多相体系中纳米颗粒为例,给出了详细过程。粒径测量:多相体系中的纳米颗粒的透射电子显微镜图像通常存在背景亮度不均匀、分散相边界与图像背景灰度差小的特点,因此需要图像处理将样品图像从背景中区分出来。总体目标是将数字显微照片从灰度图像转化为由离散颗粒和背景组成的二值化图像。重点采用阈值算法进行单个颗粒的测量。同时,颗粒粒径测量时测量颗粒数量对测量不确定的影响较大,因此需要确认最少测量颗粒数,这也取决于实际的测量需求。在结果表示方面,实验室可以根据实际需求,只评价纳米颗粒粒径的大小,也可以以纳米颗粒的分布范围为评价目标。在标准的附录中给出了两种分布范围方式。不确定度:对多相体系中纳米颗粒的粒径测量的测量不确定度主要来源包含了样品均匀性、样品制备、图像处理和测量所需的颗粒数不足等。在上述基础上,给出了测量报告的信息及内容。本文作者:常怀秋 高级工程师;国家纳米科学中心 技术发展部Email:changhq@nanoctr.c
  • 区域颗粒物时空立体分布雷达组网监测
    p■ 系统概述/pp 近年来,对于环境质量检测的联网综合监测系统的需求越来越迫切,这一类联网综合测量系统的特点是利用分布在区域内相关的多个单点测量设备的数据,再结合相关气象及环境信息数据,使用一定的算法分析模型计算出区域内各空间位置的环境数据从而对区域内总体的环境质量情况有一个明确的掌握和了解,进而还可以预算出未来一段时间内的区域环境质量情况变化做到对环境质量的提前预警预报。激光雷达设备由于其能向一定程度的高空探测环境数据,所以如果使用相关算法分析模型利用激光雷达测量的高度空间的环境测量数据作为基础数据来进行计算繁衍,就可以在很大程度上进行区域内空间立体环境质量数据的监测和预测,对于整个区域的立体空间环境监测和预报有着很大的现实意义,比如一个城市区域或一个工业园区空间立体监测等。/ppimg title="640.webp.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/uepic/53deeae0-078b-4d52-a0a2-cc8b1303ed58.jpg"//pp■ 系统功能说明/pp(1) 雷达组网解决的问题/pp※ 空间立体评价区域环境空气质量:区域污染的时空立体演变情况、区域污染的生消过程、典型区域污染过程的解析、区域污染的主要来源等;/pp※ 区域污染贡献率问题:区域污染输送通量计算,本地污染及外来污染所占的贡献率;/pp※ 区域环境空气质量预警预测:通过相应的计算模型结合环境气象信息来预测未来一段时间内空间立体区域的环境空气质量变化;/pp(2)雷达组网系统主要有四个部分的功能/pp※ 区域内联网的雷达设备信息及状态监视/pp※ 区域内联网的各雷达单点设备数据收集与显示/pp※ 区域立体空间雷达数据的由点到面的同化繁衍计算/pp※ 区域立体空间雷达数据的未来发展预测数据的计算/pp /pp(3) 雷达组网系统中实时雷达测量数据主要有以下类型/pp※ 355消光系数/pp※ 532消光系数/pp※ 退偏振度/pp※ 波长指数/pp※ 颗粒物浓度空间分布/pp※ 边界层/pp※ 能见度/pp※ 光学厚度/pp※ 污染物分布/pp※ 污染物输送通量/pp(4) 雷达组网系统会使用相关计算模型结合相关环境和气象数据来进行区域空间立体雷达检测数据的同化繁衍计算,可以在系统中进行立体空间雷达数据的展示/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="6401.webp.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/uepic/f30a694d-a87f-4f6b-b39e-6c3efec20b9b.jpg"//pp※ 各高度水平层面的雷达数据繁衍计算/pp※ 各垂直剖面的的雷达数据数据繁衍计算/pp(5) 雷达组网系统会使用相关计算模型结合相关环境和气象数据来进行区域空间立体雷达检测数据的未来一段时间的预测计算,可以对未来的空气质量的变化趋势进行提前预警预测/ppbr//pp 安徽蓝盾LGJ-01激光雷达系统以激光为光源,运用空间遥感技术原理,利用其发射的激光与大气的相互作用,产生包含气体分子和气溶胶粒子有关信息的辐射信号,再结合相关反演算法就可以从中得到关于气体分子和气溶胶粒子的信息。/pp 本激光雷达同时发射出355nm和532nm激光,利用接收望远镜收集气溶胶、沙尘暴粒子等对激光的后向散射信号,通过接收355nm信号以及532nm的2路消偏信号,分析其回波强度和消偏振特性,可解析出大气中粒子的属性,识别沙尘暴粒子(非球形)及气溶胶粒子的垂直廓线信息。/pp 该款雷达可置于室内、室外环境(配置箱体)。/pp 适用于:环境监测、气象探测、相关研究单位。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img style="WIDTH: 1px HEIGHT: 1px" title="6402.webp.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/uepic/04c46d7b-7571-4eba-acc3-91b50e2c18ac.jpg"/img style="WIDTH: 357px HEIGHT: 327px" title="6402.webp.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/uepic/22393891-a47c-4092-b5ef-91ac27bb9f77.jpg"//ppbr//pp关注微信公众号“蓝盾环保”请扫描以下二维码,为您提供及时的环保行业动态信息和解决方案!/pp style="TEXT-ALIGN: center"img style="WIDTH: 307px HEIGHT: 244px" title="6403.webp.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/uepic/3f91991c-3402-4a9a-92a0-fdc9f5958ad4.jpg"//p
  • TSI推出新一代Scanning Mobility Particle Sizer(SMPS)扫描电迁移率粒径谱仪,可测量粒径范围低至1nm
    精确测量仪器领域的全球领导者TSI公司宣布推出该款新型1nm Scanning Mobility Particle Sizer(SMPS)扫描电迁移率粒径谱仪。 TSI的SMPS扫描电迁移率粒径谱仪被广泛应用于测量1微米以下的气溶胶粒径分布的标准。和3777型纳米增强仪和3086型差分静电迁移率分析仪配套使用,SMPS粒径谱仪能够测量纳米的粒径范围扩展至1nm。 当整合到SMPS扫描电迁移率粒径谱仪中后,3777型1nm纳米增强仪让研究者能够以高分辨率并且快速地测量纳米级气溶胶的数量浓度和粒径。3777型纳米增强仪,和TSI的3086型 1nm-DMA差分静电迁移率分析仪已经被最优化,能够将散逸损失降至最低,且能够和SMPS粒径谱仪整合,测量1nm到50nm的粒径,并且能够与3081A型长差分静电迁移率分析仪配套使用测量1nm到1 μm的粒径。 “该款1nm 凝聚粒子计数器让研究者能够在气体到颗粒转换过程边界进行测量,”TSI颗粒物测量仪器的高级全球产品经理Jürgen Spielvogel如是说。应用包括材料科学研究、大气和气候研究、基础气溶胶研究、颗粒物成核与生长研究以及其他各类研究。关于TSI公司TSI公司研究、确定和解决各种测量问题,为全球市场服务。作为精密仪器设计和生产的行业领导者,TSI与世界各地的科研机构和客户合作,确立与气溶胶科学、气流、健康和安全、室内空气质量、流体力学及生物危害检测有关的测量标准。TSI总部位于美国,在欧洲和亚洲设有代表处,在其服务的全球各个市场建立了机构。每天,我们专业的员工都在把科研成果转化成现实。
  • 国际标准ISO对橡胶添加剂白炭黑的粒径表征的要求
    白炭黑即沉淀二氧化硅,又名水合二氧化硅,分子式为 SiO2.nH2O,是一种白鱼、无毒、无定形微细粉状物,具有多子性、高分散性、质轻、化学稳定性好、耐高温、不燃烧、电绝缘性好等优异性能的重要无机硅化合物。其相对密度为2319-2653,熔点为1750℃。主要用作橡胶、塑料、合成树脂以及油漆等产品的填充剂,也可用作润滑剂和绝缘材料。目前全世界70%的白炭黑用于橡胶工业,是优良的橡胶补强剂,能改善胶接性和抗撕裂性,其性能明显优于普通炭黑。2000年国内橡胶工业总需求量大于160万吨,白炭黑在橡胶中已广泛的用来替换炭黑。白炭黑粒径的大小会影响到在橡胶中的分散性能、橡胶的拉伸性能、耐磨性和抗湿滑性能。炭黑在橡胶基体中的分散是影响复合材料的生热和磨耗的关键因素,从增强炭黑与橡胶之间的相互作用角度出发,通过炭黑改性、橡胶改性和液相复合技术等方法可制备综合性能优异的炭黑/橡胶复合材料。ISO20937《Rubber compounding ingredient-precipitated silica-Determination of aggregate size distribution by disc centrifuge》国际标准采用差速离心法进行白炭黑的粒径表征。利用离心圆盘可以精确测量白炭黑总的粒径分布情况,根据测试的时间与转速,依据斯托克斯定律可以实现5nm-75um的粒径测量。国际标准中所使用的仪器参数如下:离心圆盘:允许转速可以达到24000r/min探头式超声仪:至少200W的功率制冷温度浴:如低温温度浴高精密天平:±0.01g一次性注射器:1ml和2ml的规格卷边瓶:推荐使用35ml,直径30mm,高65mm水:去离子水蔗糖:粉末,≥99.7十二烷:99%PVC标准溶液:推荐使用220nm±20nm目前对于炭黑粒径的分析,ISO国际标准推荐使用CPS Instrument,Inc公司的纳米粒度分析仪,并且详细记录了仪器中参数的设定值,对于操作者只需要跟着内容操作,一步步进行即可得到白炭黑的粒径 结果。 美国CPS纳米粒度分析仪(如图所示)可以真实反映样品在溶液中的真实粒径分布状态,粒径测试结果的精确度媲美扫描电镜,分析范围为5nm-75um。主要特点如下:所需样品量少。每次只需要0.1ml,这在疫苗研发、化学合成方面具有极大的优势。一次测试可到40多个样品。在前处理准备工作做完以后,可结合标准颗粒一批次测试40多个样品。分辨率高。同激光散射和颗粒计数等方法比较,对于样品中即使只有1%峰值差异的颗粒,依旧可以很好地区分测量出来,即可以得到真实的粒度分布结果。灵敏度高。低至 10-8 g 的样品就可以满足日常分析需要。分析时间端。和传统沉降法比较,由于采用更快的圆盘转速和高速检测器,因此极大缩短了分析所需时间。对于粒径分布范围很宽的样品,通过可选的速度调节功能圆盘,仅需常规圆盘分析时间的 1/20。图1 CPS纳米粒度仪(左图为自动进样器,右边为自动梯度液生成器)
  • FRITSCH粒度仪——日本海域海洋微粒的粒径分析
    在浩瀚无垠的海洋中,隐藏着一个对生态平衡至关重要却常被忽视的秘密——悬浮颗粒的复杂粒径组成。这些微小的颗粒物不仅是海洋沉积物生成的关键指标,也直接影响着海洋生态系统的健康与人类社会的福祉。近年来,随着技术的进步,科学家们开始采用精密仪器来深入探索这一领域,其中,Analysette 22 NeXT激光粒度仪正成为揭示海洋微世界奥秘的强大工具。海洋微粒:未知的威胁在日本海的阿贾克斯湾,研究者们收集了宝贵的样本,随后进行了深入分析。目标是通过先进的技术手段,揭开海底焊接与切割作业过程中产生的悬浮颗粒的神秘面纱。这一过程看似遥远,实则与我们息息相关——因为这些微米级的颗粒物,正是对人类及海洋生物健康构成潜在威胁的因素。青岛鑫龙达海洋工程有限公司 _水下检验, 水下清理清淤与打捞救助,水下焊接切割,水下绳据切割 (qdxld.cn)在这个实验中,从距离日本海阿贾克斯湾海岸30米的表层收集了20个水样。实验中的被测颗粒是通过使用特殊的药芯焊丝PPS-APL2 D-1.6mm(技术要求1274-001-83763787)在海水中焊接和切割金属而获得的,速度为-265mm/min。使用“VD-309P焊接整流器”作为焊接机。60秒后取样,这对应于水下焊接1个电极的燃烧时间。激光科技的力量:精准解析微小世界在这项前沿研究中,Analysette 22 NeXT激光粒度仪发挥了核心作用。这款高科技设备能够精确测量和分析颗粒大小分布,其精度之高,轻松捕捉到直径小于10μm的微小粒子。这些数据对于理解海洋环境中污染物的动态以及它们对生态系统的影响至关重要。无人为影响的海洋悬浮颗粒粒径分布的累积曲线执行水下切割后海洋悬浮颗粒粒径分布的累积曲线 执行水下焊接工作后海洋悬浮颗粒的粒度分布中,可看出所有样品中9.9μm微粒的峰值,主要颗粒分数为60%。焊接下的海洋:未被充分认识的污染源研究表明,海底焊接作业期间,直径小于10μm的颗粒物占比高达30%至60%。这意味着,这些细微的污染源不仅广泛存在,而且其浓度水平足以对海洋生物造成负面的毒理学效应,进而威胁整个海洋生态系统的稳定性和多样性。悬浮颗粒粒径分布测量结果的比较直方图显示,在人为影响下,水下焊接过程中主要排放粒径小于10μm的有害物质。从科研到行动:保护海洋生态的紧迫使命该研究揭示了水下焊接活动可能对海洋生态系统的水生生物产生负面的毒理学效应,强调了研究悬浮颗粒复杂粒度组成的重要性,尤其是在评估和管理海洋环境中的人为污染源时。这项研究成果不仅仅是学术上的突破,更是对环境保护的强烈呼吁。了解这些微粒的来源、分布及其潜在危害,是制定有效环保策略、减少人类活动对海洋环境影响的前提。借助如Analysette 22 NeXT这类高精度仪器,科学家们能够更准确地评估海洋污染状况,为政策制定者提供科学依据,共同推动更加可持续的海洋开发利用方式。总之,随着科技的进步,我们有了揭秘海洋微粒世界的利器。然而,技术的革新也要求我们以更加负责任的态度去使用这些知识,共同努力保护好地球上这片最后的蔚蓝。Analysette 22 NeXT激光粒度仪的运用,不仅是一项科学研究的成就,更是向实现海洋生态保护迈出的重要一步。
  • 胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "2004年,Andre Geim和Konstantin Novoselov分离出当前知名度最高的二维材料——石墨烯,并获得2010年诺贝尔奖。作为石墨烯的重要衍生物,氧化石墨烯可以通过预先对石墨进行氧化,然后再剥离石墨层而获得。随着剥离程度的不同,氧化石墨烯一般具有单层、双层、三层以及少层(一般为2-5层)和多层(6-10层)结构。由于氧化石墨烯具有的独特二维结构以及优异的电学性能、光学性能以及化学活性等特性,使得其在超级电容器、透光薄膜、催化触媒以及抗菌净化等诸多领域具有广泛的应用前景。同时,由于氧化石墨烯生产成本低廉,原料易得,同时拥有大量的羧基、羟基和环氧基等诸多含氧基团(图1),因此比其他碳材料更具竞争优势。目前,全球拥有成千上万的研究人员从事氧化石墨烯材料研发工作,很多中国高校和研究所都有这样的研究团队或研究人员。世界上有数千家公司在研发氧化石墨烯产品,包括众多的中国公司。/span/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/77331f4f-7c4e-493b-adce-d0c4c84bb86d.jpg" title="胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析1.png" alt="胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析1.png" style="text-align: center text-indent: 0em max-width: 100% max-height: 100% "//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图1 氧化石墨烯结构示意图(a)和HRTEM图(b)/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由于材料的尺寸、形状与材料的性能有着密切的关系,粒径是纳米材料最重要的表征参数之一。因此,获得尺寸及形状规则均一的氧化石墨烯纳米材料对于拓宽其应用领域,非常重要。然而,目前的制备技术一般获得的氧化石墨烯材料其尺寸以及形状均具有多分散性的特点。因而需要对产物进行处理,以获得尺寸及形状规则均一的氧化石墨烯纳米材料。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-size: 20px "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "氧化石墨烯粒径调控技术/span/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "目前,针对于尺寸及形状多分散性的氧化石墨烯材料,其粒径调控技术主要有以下几种,现分别作简单介绍如下:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1)氧化切割法/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在石墨的氧化过程中,就石墨的内部碳原子而言,在氧化的开始阶段,石墨的sp2杂化结构将转变为sp3杂化结构,形成呈线状分布的环氧基,而后续的氧原子为了维持体系的稳定,将在环氧基线状分布的基础上,原位形成环氧基对。由于羰基比环氧基对的能量低,从而使得羰基在结构中具有更好的稳定性。因此,在氧化过程中,形成的环氧基对将原位转变为羰基,从而导致碳碳键断裂。如此循环,从而实现对石墨片的切割细化。而对于石墨边缘的碳原子而言,氧原子将首先与其结合并使石墨本身的碳碳键断裂,形成羰基。随着氧化反应的继续进行,从体系稳定性角度(能量最低),后续的氧原子将与内层(而非相邻)的碳原子结合形成碳氧键,同时再使内部碳碳键断裂。如此反复,进而实现对石墨片的切割作用。而该切割作用即可实现对氧化石墨烯产物粒径的调控优化。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2)离心筛选法/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "离心筛选技术是在离心力的作用下,利用被离心样品物质的沉降系数、浮力、密度的差别,进行分离、浓缩、提取制备样品。作为一种高效便捷的分离技术,离心筛选已被广泛应用于固/液混合物的分离提纯等领域。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在离心力场中,悬浮分散在水中不同粒径尺寸的氧化石墨烯会受到离心力的作用,而发生不同程度的沉降运动。通常,粒子的沉降速度与其粒径的平方成正比关系。也就是说,大粒子的沉降速度将大大快于小粒子。因此,通过高速离心,可以明显改善氧化石墨烯的粒径尺寸分布优化。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong3)超声细碎法/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "采用超声细碎技术,可明显加速多层氧化石墨烯的剥离,从而提高单层或少层氧化石墨烯的产率,同时对于细碎氧化石墨烯粒径尺寸以及优化其尺寸分布具有重要的作用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在适当的超声处理阶段,来源于超声波的震荡力会破坏氧化石墨烯之间的团聚(亦有利于层间剥离),同时粉碎细化氧化石墨烯,从而导致随着超声处理时间的延长,出现氧化石墨烯粒径尺寸的减小以及尺寸分布的窄化。当继续延长超声处理时间,由于此时的超声震荡力不足以再粉碎细化已经形成的较小尺寸的氧化石墨烯。因此,增加超声处理时间将不会再对氧化石墨烯的粒径尺寸起到粉碎细化作用。因此,在超声处理细化及优化氧化石墨烯粒径尺寸及其分布的过程中,存在临界处理时间。为了获得粒径尺寸及其分布满足需求的氧化石墨烯,必需选择适当的超声处理时间。/pp style="text-align: center text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px "strong氧化石墨烯粒径测试方法/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "现阶段,针对于氧化石墨烯材料粒径的表征方法众多,现简要介绍几种常用的测试方法如下:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1)扫描电子显微镜 (Scanning Electron Microscopy, SEM) /strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "SEM利用电子和物质的相互作用,以获取被测样品的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构等。SEM是对纳米材料尺寸和形貌研究最常用的方法。因此,该方法也常常用来测试表征氧化石墨烯的粒径尺寸状态(图2)。该方法是一种颗粒度观测的绝对方法,具有可靠性和直观性。但是,该方法的测量结果缺乏整体统计性,同时对一些不耐强电子束轰击的样品较难得到准确的结果。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/2a229252-f9c9-4537-9cb1-70fd8162027b.jpg" title="胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析2.jpg" alt="胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析2.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图2 氧化石墨烯粒径SEM图span style="text-indent: 2em " /span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2)透射电子显微镜 (Transmission Electron Microscope, TEM)/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "TEM是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子发生碰撞而产生散射,从而形成明暗不同的影像。TEM分辨率为0.1~0.2 nm,放大倍数为几万~百万倍,可用于观察超微结构。TEM是对纳米材料形貌、粒径和尺寸进行表征的常规仪器。该方法可直接观察氧化石墨烯材料的形貌和测定粒径大小(图3),具有一定的直观性与可信性。但是TEM测试的是材料局部区域观察的结果,具有一定的偶然性及统计误差,需要利用一定数量粒子粒径测量,统计分析而得到纳米粒子的平均粒径。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/b29af068-e379-4d3f-a146-92cc98809d46.jpg" title="胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析3.jpg" alt="胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析3.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图3 氧化石墨烯粒径TEM图/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong3)原子力显微镜 (Atomic Force Microscope, AFM)/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "AFM是利用测量探针与样品表面相互作用所产生的信号, 在纳米级或原子级水平研究物质表面的原子和分子的几何结构及相关性质的分析技术。AFM能直接观测纳米材料表面的形貌和结构。AFM测量粒子直径范围约为0.1nm~数十纳米,在得到其粒径数据的同时,即可观察到纳米粒子三维形貌。因此,该方法也常常用来测试表征氧化石墨烯的粒径形貌特征(图4)。同时,AFM可在真空、大气、常温等不同外界环境下工作,也不需要特别的制样技术,探测过程对样品无损伤,可进行接触式和非接触式探测等。但是,AFM测试观察范围有限,得到的数据不具有统计性,较适合测量单个粒子的表面形貌等细节特征。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/4ed4956d-b4ef-44ed-b765-1c76561c107e.jpg" title="胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析4.jpg" alt="胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析4.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图4 氧化石墨烯粒径AFM图/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong4)动态光散射 (Dynamic Light Scattering, DLS)/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "光通过胶体时,粒子会将光散射,在一定角度下可以借助于科学仪器检测光信号。DLS即通过测量样品散射光强度的起伏变化,而得出样品的平均粒径及粒径分布信息。DLS适用于氧化石墨烯工业化产品粒径的检测,测量粒径范围为1 nm~5 μm。该方法能够快速获得精确的粒径分布,重复性好,测试取样量较大,测试结果具有代表性。但是,其测试结果受样品的粒度以及分布影响较大,只适用于测量粒度分布较窄的颗粒样品,且测试中易受粒子团聚和沉降的影响。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong5)拉曼光谱法 (Raman) /strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "拉曼光谱法基于拉曼效应的非弹性光散射分析技术,拉曼频移与物质分子的转动和振动能级有关,不同的物质产生不同的拉曼频移。利用拉曼光谱可以对纳米材料进行分子结构、键态特征分析、晶粒平均粒径的测量等。因此,该方法也常常用来测试表征氧化石墨烯的晶粒平均粒径(图6)。拉曼光谱法灵敏度高,不破坏样品,方便快速。但是也存在测试结果易受光学系统参数等因素的影响,而且傅里叶变换光谱分析常出现曲线的非线性问题等不足。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/43519652-3c6c-44a6-8ea6-9b86f2893737.jpg" title="胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析6.jpg" alt="胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析6.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图6 氧化石墨烯粒径Raman图/strong/pp style="text-align: center text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px "strong总结/strong/spanbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "目前,针对于尺寸及形状多分散性的氧化石墨烯纳米材料,其粒径调控技术主要有氧化切割法、离心筛选法、超声细碎法等。同时,纳米材料粒度的测试方法众多,不同的粒度分析方法均有其一定的适用范围以及对应的样品处理方法。因此,在实际检测时,应综合考虑材料的特性、测量目的、经济成本等多方面因素,确定最终选用适当的氧化石墨烯粒径测试方法。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "br//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "参考文献:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[1] Su C, Loh K P. Carbocatalysts: graphene oxide and its derivatives [J]. Accounts of Chemical Research, 2013, 46 (10): 2275-2285./pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[2] Erickson K, et al. Determination of the local chemical structure of graphene oxide and reduced graphene oxide[J]. Advanced Materials, 2010, 22(40): 4467-4472./pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[3] Bianco A, et al. All in the graphene family-A recommended nomenclature for two-dimensional carbon materials [J]. Carbon, 2013, 65: 1-6./pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[4] He Y, et al. Preparation and electrochemiluminescent and photoluminescent properties of a graphene oxide colloid [J]. Carbon, 2013, 56: 201-207./pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[5] Li Z, et al. How graphene is cut upon oxidation? [J]. Journal of the American Chemical Society, 2009, 131(18): 6320-6321./pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[6] Fan T, et al. Controllable size-selective method to prepare graphene quantum dots from graphene oxide[J]. Nanoscale research letters, 2015, 10(1): 55./pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[7] Khan U, et al. Size selection of dispersed, exfoliated graphene flakes by controlled centrifugation[J]. Carbon, 2012, 50(2): 470-475./pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[8] Zhao J, et al. Efficient preparation of large-area graphene oxide sheets for transparent conductive films[J]. ACS nano, 2010, 4(9): 5245-5252./pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[9] Krishnamoorthy K, et al. The chemical and structural analysis of graphene oxide with different degrees of oxidation[J]. Carbon, 2013, 53: 38-49./pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[10] Hu X, et al. Effect of graphite precursor on oxidation degree, hydrophilicity and microstructure of graphene oxide [J]. Nano, 2014, 9(3): 14500371-8./pp style="text-align: justify text-indent: 2em " /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "作者简介:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 150px height: 196px float: left " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/cba3ceb4-db0b-42e1-a0b4-d802034691c1.jpg" title="胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析7.jpg" alt="胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析7.jpg" width="150" height="196" border="0" vspace="0"/胡学兵,博士,硕士研究生导师。2014年博士毕业于中国科学院上海硅酸盐研究所,现就任景德镇陶瓷大学教授。2008年和2017年分别在法国欧洲膜研究所和英国诺丁汉大学从事学术研修工作。主要从事面向环境、能源等应用的功能化石墨烯新材料及分离膜材料的研究开发工作。先后主持国家自然科学基金、江西省青年科学基金重大项目和江西省科技计划项目等各类项目10余项。2016年荣获中国科学技术协会全国科技工作者创新创业大赛金奖(江西省唯一),2017年荣获中国科学院开放基金项目一等奖,2018年“儒乐杯”江西省青年科技创新项目大赛全省前8强。先后在《Journal of Membrane Science》、《RSC Advances》、《Applied Surface Science》、《Journal of Porous Materials》、《Materials Letters》等期刊上发表学术论文67篇(SCI/EI收录39篇)。申请国家发明专利15项,已授权13项。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "12月18日,胡学兵教授将亲临由仪器信息网组织的strongspan style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) "“a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) "第二届‘纳米表征与检测技术’公益网络研讨会/span/a”/span/strong,更深入地讲解氧化石墨烯粒径尺寸测试表征技术,机会难得,业内同仁和莘莘学子可以点击下方图片或链接报名参会,与胡教授互动交流。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strongspan style="text-indent: 2em "免费报名地址:/span/strong/spana href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target="_self" style="text-decoration: underline "strongspan style="text-indent: 2em "https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2//span/strongstrongspan style="text-indent: 2em "/span/strong/a/pp style="text-align: center "span style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target="_self"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 246px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/2206666c-651c-4189-ae79-e6c91973e92d.jpg" title="540_200.jpg" alt="540_200.jpg" width="664" height="246" border="0" vspace="0"//a/span/p
  • GRIMM EDM系列气溶胶粒径谱仪/在线环境颗粒物监测仪
    2012年5月新推出GRIMM EDM系列气溶胶粒径谱仪/在线环境颗粒物监测仪(德国GRIMM气溶胶技术公司研制生产)。该系列监测仪采用激光散射原理,可同时获得环境大气中PM10、PM2.5、PM1的质量浓度值,并可下载0.25 ~ 32 um范围的31个粒径通道数浓度值。EDM180型在线环境颗粒物/气溶胶粒径谱仪,符合欧洲标准EN 12341 (PM10) 和EN 14907 (PM2.5),并获得美国EPA认证(PM2.5,认证号:EQPM-0311-195)。EDM180型粒径谱仪是目前唯一通过按重量参考认证的光学系统的环境颗粒物监测仪(PM10和PM2.5)。并成为仅有的一款通过认证的能够同时在线监测PM10和PM2.5的分析仪。
  • 【AAV热点应用】Zetasizer精准表征rAAV颗粒粒径及衣壳滴度
    rAAV腺相关病毒载体表征腺相关病毒(adeno-associated virus, AAV)是微小病毒科(Parvoviridae)家族的成员之一。其直径约为20-26nm,含有4.7kb左右的线状单链DNA。重组腺相关病毒载体(recombination AAV, rAAV)则是在非致病的野生型AAV基础上改造而成的,因其具有:安全性高、免疫原性低;宿主细胞范围广(对分裂细胞和非分裂细胞均具有感染能力);体内表达时间长;血清型众多,且具有组织特异性等特点被广泛用于基因治疗、疫苗等研究、应用领域[1]。在rAAV的生产工艺中,有无团聚体(aggregate),以及衣壳滴度(titer)的高低是重点考察的关键质量属性(CQAs)[2],Zetasizer纳米粒度仪通过对rAAV颗粒的粒径及衣壳滴度的表征,快速实现该CQAs的鉴定。纳米粒度电位仪马尔文帕纳科 Zetasizer Ultra01材料和方法将两种不同生产批次的rAAV分别用缓冲液稀释至合适的浓度,利用Zetasizer Ultra-Red (Malvern Panalytical Ltd.)以及小体积石英比色皿(ZEN2112)进行相应的粒径和滴度测定[3]。样品测试体积为20 µL,rAAV折射率、吸收率分别设置为1.45和0.001,缓冲液的散射光强度测定为80 kcps。02结果通过多角度动态光散射(multi-angle DLS, MADLS)技术,我们分别对两种批次的rAAV粒度大小及分布进行表征(图1、3)。可以看到,批次1的rAAV只有一个粒径分布峰,其值大小为28.2 nm,说明体系中没有团聚体产生,而批次2的rAAV则呈现出3个粒径分布峰,分别位于28.2、150.9以及430.6 nm,这说明体系中除了rAAV单体,还有团聚体产生。此外,基于MADLS技术得到的颗粒的准确粒径分布图,我们还能得到对应尺寸的衣壳滴度(图2、4)。图1,批次1 rAA的光强粒径分布图图2,批次1的衣壳滴度图3,批次2 rAA的光强粒径分布图图4,批次2的衣壳滴度参考文献1. Mendell J R, Al-Zaidy S A, Rodino-Klapac L R, et al. Current Clinical Applications of in vivo Gene Therapy with AAVs. Molecular Therapy, 2021, 29 (2), 464-488.2. Gimpel A L, Katsikis G, Sha S, et al. Analytical Methods for Process and Product Characterization of Recombinant Adeno-Associated Virus-based Gene Therapies. Molecular Therapy — Methods & Clinical Development, 2021, 20, 740-754.3. Cole L, Fernandes D, Hussain M T, et al. Characterization of Recombinant Adeno-Associated Viruses (rAAVs) for Gene Therapy Using Orthogonal Techniques. Pharmaceutics, 2021, 13, 586.
  • 北大学者研制便携传感器 粒径分辨率达10纳米
    p 大气中超细颗粒物的检测首次有了低成本便携式利器。近日,北京大学物理学院肖云峰研究员和龚旗煌院士带领的课题组,成功制备了基于纳米光纤阵列的全光传感器,新传感器的单颗粒粒径分辨率首次达到10纳米。/pp 颗粒物的高灵敏传感检测在环境监控、国家安全和生化研究等方面具有重要意义。基于光学方法的传感技术具有非物理接触、易于操作且灵敏度高等优势,故而传统光纤传感器已在高灵敏检测领域“大显身手”。/pp 肖云峰对科技日报记者解释:“国际学术界研究表明,当光纤直径减小至光波长量级时,光纤外部产生显著的倏逝场(尺度约在百纳米量级),其对周围环境的微弱变化极为敏感,因此,可利用颗粒物在倏逝场中的散射效应,实现对超细颗粒物的传感与尺寸分布测量。”/pp 据肖云峰介绍,在新研究中,他们首先精确地计算了散射效率与散射体尺寸和光纤直径的关系,预测了纳米光纤传感器的最优几何尺寸和探测极限;随后进行了高灵敏度的纳米光纤阵列的设计和制备,并通过优化光纤模式,实现了单个标准聚苯乙烯纳米颗粒的传感和测量,粒径分辨率达10纳米。/pp 课题组利用这一传感器对2015年和2016年北京冬季大气细颗粒物进行了持续监测,直接获得了百纳米尺度细颗粒物的粒径分布信息及实时演化图,以此数据为基础计算得到的细颗粒物质量浓度数据与官方公布的数据趋势符合良好,展示了此成果具有较高的应用价值。/pp 龚旗煌院士说:“与其他传感器相比,纳米光纤型传感不仅精度高,且成本低、操作简单、便于携带,可快速精准地检测出大气中的超细颗粒物,有望为环境保护和雾霾形成机理研究提供一种新的工具。”/pp 这项成果发表在重要光学期刊《光:科学与应用》上,研究得到了国家自然科学基金委、科技部等的支持/p
  • 【热点应用】Zetasizer精准表征慢病毒载体 (LV) 颗粒粒径及滴度
    本文摘要本文通过介绍马尔文帕纳科纳米粒度及电位仪Zetasizer Ultra用于慢病毒载体颗粒粒径及载体滴度表征的实验设置及检测结果。让您快速实现慢病毒载体(LV)关键质量属性的评估。慢病毒载体(Lentiviral vector, LV)是在HIV-1病毒基础上改造而成的病毒载体系统,可以将外源基因或外源的shRNA有效地整合到宿主染色体上,从而达到持久性表达目的序列的效果。可有效地感染神经元细胞、肝细胞、心肌细胞、肿瘤细胞、内皮细胞、干细胞等多种类型的细胞,从而达到良好的的基因治疗效果。对于一些较难转染的细胞, 如原代细胞、干细胞、不分化的细胞等,使用慢病毒载体,能大大提高目的基因或目的shRNA的转导效率,且目的基因或目的shRNA整合到宿主细胞基因组的几率大大增加,能够比较方便快捷地实现目的基因或目的shRNA的长期、稳定表达。(部分内容来自百度百科)所以,在体外实验及体内实验的研究中慢病毒载体(LV)与腺病毒(Ad)和腺相关病毒(AAV)同为主流的病毒载体系统。其颗粒粒径约为90-120nm。在慢病毒载体(LV)的生产工艺中,有无团聚体 (aggregate),以及载体滴度(titer)的高低是重点考察的关键质量属性(CQAs)。Zetasizer Ultra纳米粒度仪通过对LV颗粒的粒径及载体滴度的表征,快速实现CQAs的测量。Zetasizer Ultra 纳米粒度电位仪实验方法设定使用Zetasizer Ultra-Red以及小体积石英比色皿(ZEN2112)进行相应的粒径和滴度测定。样品测试体积为20µ L,LV折射率、吸收率分别设置为1.45和0.001。分析结果通过多角度动态光散射(multi-angle DLS, MADLS)技术,我们对LV粒度大小及分布进行表征(图1) 。图中有两个粒径分布峰,分别位于106.4以及430.6nm,这说明体系中除了LV单体,还有团聚体产生。图1 LV样品的光强粒径分布图图2 LV样品的载体滴度此外,除了基于MADLS技术得到的颗粒的准确粒径分布图,我们还得到对应尺寸的载体滴度信息(图2)。可以看到LV单体的颗粒浓度约1x1012个颗粒/mL,团聚体颗粒浓度约为1x1010个颗粒/mL,仅为单体的1%。单体和聚集体浓度相差较大的情况下,Zetasizer仍可很好的区分单体和聚集体。点击拓展阅读:Zetasizer用于rAAV颗粒粒径及衣壳滴度
  • 激光粒度仪干湿法测试在涂料粒径分析中的应用
    p style="text-indent: 2em "涂料粒径分析主要包括粉末涂料、建筑乳液等涂料产品以及钛白粉、氧化铁、滑石粉等颜填料的粒径分布测试。粒径测试的方法主要有沉降法、激光法、筛分法、电阻法、显微图像法、电镜法、电泳法、质谱法、刮板法、透气法、超声波法等。/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪测试法是新型粒径测试方法,应用广泛,测试速度快,测试范围广。激光粒径分析仪是根据激光在被测颗粒表面发生散射,散射光的角度和光强会因颗粒尺寸的不同而不同,根据米氏散射和弗氏衍射理论,可以进行粒径分析。激光粒度仪的测试方法可以分为干法和湿法2种。干法使用空气作为分散介质,利用紊流分散原理,能够使样品颗粒得到充分分散,被分散的样品再导入光路系统中进行测试。湿法则是把样品直接加入到水或者乙醇等分散介质中进行分散,然后再经过光路系统,计算出粒径分布。干、湿2 种测试方法由于分散介质不同,测试结果会存在差异。目前粒度仪大多数使用湿法进行测试,但是干法测试也有其优点:测试速度快,操作简单,可以测试在水中溶解的样品等。本文使用了干法和湿法分别对钛白粉、滑石粉、石墨烯等颜填料的粒度进行测试,通过分析测试结果,讨论了这2 种方法之间的差异以及测试条件、分散剂对测试结果的影响,并讨论了测试结果之间的重复性。/pp style="text-indent: 2em "/pp style="text-indent: 2em "1 实验部分/pp style="text-indent: 2em "1.1 主要原料及仪器br//pp style="text-indent: 2em "钛白粉:R-2196,中核华原钛白有限公司 滑石粉:T-777A,优托科矿产( 昆山) 有限公司;石墨烯:SE1132,常州第六元素材料科技股份有限公司。HELOS /BF 干湿二合一激光粒径分析仪:德国新帕泰克公司,镜头测试范围( R) 为R1( 0.1 ~ 35μm) 、R3( 0.5~175μm) 、R5 ( 0.5~875μm) 。/pp style="text-indent: 2em "1.2 试验方法/pp style="text-indent: 2em "(1) 干法测试/pp style="text-indent: 2em "称取一定量充分混合均匀的样品,在(105± 2) ℃的烘箱中烘15min,除去水分。选择测试模式为干法。设置分散压力、震动槽速率等参数。加样测试,遮光率控制在7%~10%。span style="text-indent: 2em "(2) 湿法测试/span/pp style="text-indent: 2em "湿法测试的样品分为干粉样品和液态样品。干粉样品在测试前要充分混合,保证样品的均匀性。液态样品摇匀后直接加入样品槽。不易分散的样品在样品槽内加入适量的分散剂,调整泵速、超声时间、强度、搅拌速率,选择合适的镜头,开始测试。遮光率在8%~12%之间。span style="text-indent: 2em "1.3 粒径分布参数/span/pp style="text-indent: 2em "Xb = a μm:表示粒径小于a μm 的粒径占总体积的b%;VMD: 体积平均粒径。/pp style="text-indent: 2em "2 结果与讨论/pp style="text-indent: 2em "2.1 钛白粉粒径分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.1.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;分散压力0.6 MPa;震动槽速率60%;触发条件为遮光率>1%开始测试,遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b84e7831-4aad-489a-a46d-0f876e2dab70.jpg" title="1.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图1):X1 = 0.20μm;X50 = 0.60μm;X99 = 1.80μm;VMD为0.69μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.2 湿法测试(未加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30s;搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/69a7988b-b531-43eb-8c0b-5bd739d289a7.jpg" title="2.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图2):X1=0.11μm;X50=0. 84μm;X99=2.52μm;VMD为0.90μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠)/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30s;搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/e2c574b9-a23f-4dd5-9d8a-183f2fd0aa7e.jpg" title="3.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图3):X1=0.11μm;X50=0.66μm;X99=2.08μm;VMD为0.74μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.4 钛白粉粒径分布2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "从钛白粉干法和湿法测试结果可以看出,2种方法的测试结果相近,干法比湿法测试结果偏小。干法与加分散剂的湿法测试相比,2种方法的X1值相差0.09 μm,X50值相差0.06μm,X99值相差0.28μm,VMD 相差0.05 μm。湿法测试中若不加分散剂,样品在分散介质中无法充分分散,样品的粒径分布图中会出现双峰(见图2) 。可见分散剂对于样品分散效果的影响较大,合适的分散剂有利于样品在分散介质中分散,保证测试的准确性。/pp style="text-indent: 2em "2.2 滑石粉粒径分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.2.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;分散压力0.3MPa;震动槽速率65%;触发条件为遮光率>1%开始测试,遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/445a2402-5a0b-4b2e-b1f1-58c432a88889.jpg" title="4.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图4):X1=0.57μm;X50=4.35μm;X99=19.19μm;VMD为5.41μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.2 湿法测试(未加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30 s;搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/c6a8d3ba-ab3b-4b3f-9550-7ace614e5f95.jpg" title="5.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图5):X1=0.61μm;X50=6.21μm;X99=22.01μm;VMD为7.03μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠)/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30 s;搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b0b08e13-41c5-46e2-a71c-25e23675901d.jpg" title="5.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图6):X1=0.60μm;X50=5.73μm;X99=23.63μm;VMD为7.03μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.4 滑石粉粒径分布2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "比较滑石粉干法测试和湿法测试的粒径分布图可以看出,湿法比干法测试结果偏大。滑石粉密度较大,在干法测试的过程中,选择了0.3MPa的分散压力。湿法测试中,加入分散剂和未加分散剂的测试结果相近,可以看出添加分散剂对滑石粉的测试结果影响不大。滑石粉能够较好地分散在水中。/pp style="text-indent: 2em "2.3 石墨烯粒度分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.3.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;分散压力0.1MPa;震动槽速率65%;触发条件为遮光率>1%开始测试,遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/7f9ffd85-54ba-4328-b50d-4fc24a2cf80e.jpg" title="7.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图7):X1=0.62μm;X50=3.86μm;X99=8.10μm;VMD为3.89μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.2 湿法测试(不加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30s;搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/003d417d-2e04-44e5-8a14-57f411eab7d9.jpg" title="8.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图8):X1=1.94μm;X50=9.69μm;X99=20.37μm;VMD为10.19μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.3 湿法测试(加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30s;搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/2ba88413-e53a-482f-a685-1faee97cfeda.jpg" title="9.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图9):X1=1.34μm;X50=7.45μm;X99 = 18.04μm;VMD为7.95μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.4 石墨烯2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "从石墨烯2种方法的测试结果可以看出,干法的测试结果偏小,湿法的测试结果较大( 加入分散剂测试) 。这是因为石墨烯样品密度较小,会浮在分散介质上,样品的分散效果较差。2种方法X1值相差0.72μm,X50值相差3.59μm,X99值相差9.94μm,VMD相差4.06μm,说明石墨烯样品难于在水中较好地分散,干法测试更适合石墨烯。湿法测试中,添加分散剂和不加分散剂的粒径分布结果相差也较大,说明使用分散剂六偏磷酸钠可以较好地分散石墨烯。而分散剂的浓度和用量对样品分散效果的影响则需要通过另外的实验来确定。/pp style="text-indent: 2em "2.4 涂料粒径分析干法和湿法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "干法和湿法虽然测试的结果比较接近,但是由于两者的分散介质的折射指数不一样,两者的测试结果之间会有一些差异。进行粒径分析,最重要的是要保证样品在各自使用的介质中的分散效果。干法的进样速率、压力等分散条件的选择要合适,在保证可以分散好样品的情况下,尽量选择较小的压力,减少对样品颗粒的冲击,避免颗粒的二次破碎。对于一些难于分散的样品,比如氧化铁,密度较大,需要选择较大的分散压力,否则无法取得好的分散效果,或者改变进样量来改变样品的分散效果。湿法进样要通过改变搅拌速率、超声时间来进行调整,同时使用合适的分散剂来对样品进行分散。对于一些较轻,可漂浮在分散介质上的样品,要延长样品的测试时间,以利于样品的充分分散。同时湿法测试应该使用超声波去除气泡,否则会在结果中形成拖尾峰。/pp style="text-indent: 2em "2.5 干法和湿法测试的重复性比较/pp style="text-indent: 2em "2.5.1 干法测试重复性/pp style="text-indent: 2em "重复性指标是衡量粒径分布测试结果好坏的重要指标,是指同一个样品多次测量结果之间的偏差,通常用X50之间的偏差表示。粒径分布的重复性测试与样品的分散程度有较大的关系,样品分散的好,则测试的重复性也较高。选取2种常用的颜填料钛白粉和滑石粉进行干法重复性试验。结果见表1。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/ced0fa21-b433-476e-8ea8-b78efae89aad.jpg" title="10.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "2.5.2 湿法测试重复性/pp style="text-indent: 2em "选取乳液和钛白粉分别进行了2次湿法重复测量。测试结果见表2。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/0a260ef9-6bbc-4de2-a8b8-641cc551f187.jpg" title="11.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "目前在GB /T 21782.13—2009 中规定了粉末涂料粒径测试重复性的要求为2次测试结果的任何一个粒度级分区间的偏差不大于1%。从以上样品的测试结果来看,干法测试和湿法测试的重复性均满足标准要求。/pp style="text-indent: 2em "影响重复性测试的主要因素是样品的分散程度,所以测试前取样要保证样品的均匀性,对于容易团聚的样品,其重复性较差,所以无论是干法测试还是湿法测试,均要做好样品的前处理工作。干粉状样品,要注意除水干燥。对于一些在水中分散不好的干粉样品,需要在分散介质中加入分散剂,设置好仪器的超声时间、搅拌速率等辅助分散条件。湿法测试用液态样品,需要将样品搅拌均匀。乳液、水分散体样品,由于被测粒子已经在样品中分散形成了稳定体系,所以测试结果的重复性较好。湿法测试的分散介质对于样品的影响很大,容易和分散介质( 水) 发生反应,或和水的折射率相差不大的样品不宜使用湿法测试。而对于像氧化铁之类的密度较大的样品,使用干法测试分散性较差,可以使用湿法进行测试。通过加入分散剂,延长超声时间,提高搅拌速率,使样品可以充分分散,从而提高样品的测试重复性。/pp style="text-indent: 2em "3 结语/pp style="text-indent: 2em "讨论了激光粒度仪干法和湿法测试涂料用颜填料钛白粉、滑石粉、石墨烯以及建筑乳液的粒径分布。对激光粒度仪测试法来说,干法测试和湿法测试由于分散原理上的差异,对于同一个样品,测试结果也会存在差异。湿法测试的结果比干法测试的结果偏大。在进行密度较小的样品的测试过程中,样品会浮在分散介质上,要加入六偏磷酸钠等表面活性剂,降低分散介质的表面张力,提高样品的分散度,才能保证样品在分散介质中充分分散。/pp style="text-indent: 2em "在保证准确的仪器设置条件下,激光粒度仪测试的重复性较好,钛白粉、滑石粉等粉体干法测试2次结果的偏差小于1%。湿法测试,乳液的测试重复性要好于干粉的测试重复性,湿法测试2次结果的偏差小于1%。/p
  • 农药减量增效的关键在于“粒度分布及其控制”——访中农立华农药应用研发中心主任张小军
    农药是重要的农业生产资料,在有效防治病虫草害,保障粮食产量、安全方面发挥重要作用。但是农药利用率低下,大部分通过径流、渗漏、飘移等流失,对环境、生物及人体健康构成威胁。为降低农药使用量同时提高利用率,自2015年以来,农业农村部深入开展化肥农药使用量零增长行动,推进化肥农药减量增效。研究发现,农药制剂有效成分在喷施后形成的微粒粒度是影响药效的关键因素之一,合理控制粒度可充分发挥农药的药效潜能。为探究制剂粒度对农药施用效果的影响,近日,仪器信息网走进中农立华生物科技股份有限公司农药应用研发中心,与中心主任张小军博士进行了深入交流。中农立华农药应用研发中心主任 张小军博士10年间,中农立华生物科技股份有限公司从不足10亿元发展到66.4亿元,从原药、联销、分装,延伸到制剂研发、应用技术、农药出口、植保机械… … 2019年,公司十周年高峰论坛上,面对环保高压、新《农药管理条例》、供给侧结构改革等给农化行业发展带来巨大的影响,中农立华确立打造“科技立华、服务立华、绿色立华”以更好地服务三农。为落实科技创新战略,2020年10月,中农立华农药应用研发中心实验室落成,研发中心设有制剂研发、产品化学检测、残留化学检测实验室三个区域,致力于制剂技术、植物保护产品及分析检测技术的研究和应用,将进一步促进公司各业务板块协同发展,为公司和行业提供更多技术支持与服务。中农立华农药应用研发中心主任 张小军博士主要从事农药制剂研发、分析及应用技术工作,从业经历近20年,为国务院政府特殊津贴获得者。农药减量增效的关键在于“粒度分布及其控制”诺贝尔奖获得者、世界著名小麦科学家Noman K. Borlang曾说过:“没有农药,人类将面临饥饿的危险。”据美国农业部和世界粮农组织测算,停止使用农药将导致作物产量降低30%,农产品价格提高50%-70%;农药使用可挽回全世界农作物总产量30%~40%的损失。农药是国家稳定和经济发展的重要战略物质,在当下及未来很长一段时间内不可或缺。我国为农药原料药生产大国,但原料药并不能直接使用,消费者终端实际使用的是制剂,农药制剂行业的发展受到越来越多关注;近15~20年来,中国在环境友好的农药制剂方面的进步很大。中农立华自主研发30%二甲戊灵悬浮剂、46%氟啶∙啶虫脒水分散粒剂等产品深耕市场多年,获得良好口碑,先后获得国家发明专利授权,取得了良好的经济和社会效益,这些成绩的背后离不开产品性能的精细化控制;此外,2020年6月由中农立华农药应用研发中心与天津立华牵头起草的《30%二甲戊灵悬浮剂》团体标准正式通过“CCPIA标准”委员会专家组评审,标准编号为T/CCPIA 046-2020。回顾我国农药发展历程,张小军说到:“我国农药研发及产业化取得了明显进展,与发达国家的差距正在缩小,已成为继欧美、日本后,为数不多的具备农药创制能力的国家。聚焦农药制剂,研发水平进步则更快,我刚入行时,从业人员规模区区几百人,如今已超过5000人,为我国农药制剂发展奠定了良好基础;近年来,我国在水基化环境友好型农药制剂,如悬浮剂、悬乳剂、水乳剂以及水分散粒剂等都取得了显著的成绩,尤其在干悬浮剂、可分散油悬浮剂等新剂型方面积累了大量经验和应用案例。当然,行业快速发展的同时也存在一些短板,如研发体系不健全,精细化程度不够,系统研究人员欠缺,难以组建完整的研发团队等,这些都是我们今后需要完善的。”“我在全国制剂大会中提出,可控粒径对于制剂研发至关重要,也是衡量研发水平的重要体现。当前国家出台相关政策,提倡农药减量增效,大家开始关注制剂稀释后的界面性能,其实,液液、固液分散体系中有效成分的粒度对于制剂应用效果的影响也很大,粒度控制越小,比表面积越大,接触生物靶标越充分,防治效果越好。此外,针对一些低熔点化合物的制剂,粒度分布是判断其研发成功与否的关键。粒度控制可助力农药减量增效,也是未来农药制剂的发展方向之一。”张小军继续讲到。10多年的农药制剂研发检测和评价实践——静态光散射与图像颗粒分析技术粒径控制离不开粒度分析仪器的助力。张小军十余年间,先后使用过3台激光粒度仪和1台粒度粒形分析仪,均购自丹东百特仪器有限公司,目前实验室正在运行的是去年新购置的Bettersize2600激光粒度仪与BT-1600静态图像颗粒分析系统。据张小军介绍,他用过的这3台激光粒度仪体积逐渐减小,性能则不断提升;期间还到访过百特两次,见证了这家国产仪器厂商的成长,感触最深的是企业近十年的发展之快,近日,百特12台顶级激光粒度分布仪批量出口德国,性能得到国外用户的充分认可,更为其国际化进程增添了浓墨重彩的一笔。农药制剂行业以应用技术为主,当初选购激光粒度仪时,操作人员比较关注仪器的重现性、数据可靠性、操作便利性、性价比几个重要指标。“同行交流是我们调研的主渠道,实践是检验仪器水平的重要标准。”张小军告诉笔者,“同大多数行业一样,在农药制剂细分领域,实验室在采购仪器时都会优先考虑进口品牌,但粒度分析产品不然。国产激光粒度仪在此领域占有率很高,尤其是百特的产品性价比高、售后服务到位、口碑好,所以值得信赖。另外,激光粒度仪的测试范围与准确度,以及不同剂型的通用性或者共用性,一台设备能否同时测定水溶性和油溶性的制剂、微米和纳米级的制剂等,都是研发人员关注的信息。经测试,百特的仪器可以满足我们的需求,还可以提供专业的解决方案。在日常使用过程中,针对不同粒径的悬浮剂、可分散油悬浮剂,百特的激光粒度仪都能测定出科学可靠的数据,满足我们的评价要求;尤其结合图像分析仪,在评价低熔点、水溶性活性成分体系,以及颗粒长大、结晶等方面都能做出很好的判断,是农药制剂研发检测和评价中的利器。”实验人员正在操作Bettersize2600激光粒度仪(图左)与BT-1600静态图像颗粒分析系统(图右)好仪器是用户和仪器企业一起“用”出来的除激光粒度仪及部分实验室常用设备外,实验室鲜见国产品牌的影子,张小军对此感慨良多:“好仪器是用出来的。百特成立26年之久,但发展最快的阶段是近十年,因为其仪器使用者越来越多,反馈与建议随之增多,促使仪器性能反复改进并优化。同样,各行业要给予其他国产仪器试错的机会,帮助其成长。”采访最后,谈及对百特产品和服务的改进建议,张小军坚定地说:“几乎没有,他们已经做的很好了”,他沉思片刻又说:“既然有这样一个问题,我就提一点,希望百特能深入农药制剂研发和生产检测单位,实地调研交流,线上线下联动,加强与客户之间的互动,收集客户在仪器使用过程中遇到的问题或建议,及时了解并满足其最新需求,如此,百特的产品才能在农药制剂行业始终保持领先。”“百特是典型的‘专精特新’企业,小而精。专业的人做专业的事情,百特在董青云总经理的带领下取得了很多靓丽的成绩,他们有一支专业的队伍,其激光粒度仪在国内销量稳居第一。我相信国内其他检测仪器设备也会取得如此突破,解决一系列‘卡脖子’的问题。我从百特身上看到了希望,这就是民族制造业的希望和代表。”后记应用研发是整个农药研发中重要的一环,但技术研发枯燥、充满不确定性,张小军何以坚持如今?他告诉笔者,一是对这份工作的热爱,取得成绩的喜悦与满足感只是动力,内心的喜欢才是坚持的源泉;二是拥有优秀的平台和团队,团队的融洽相处与共同的荣誉感是研发成功的保障;三是要有视野,不断学习、借鉴、思考、总结才能持续提升与进步。这也是一位研发人员的基本素养。
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