热失重分析

热失重分析仪是一种重要的材料表征工具，它能够提供有关材料性质的重要信息，如热稳定性、分解行为和反应动力学等。本文将介绍热失重分析仪的工作原理、设备构成、实验流程以及数据分析等方面的内容。上海和晟 HS-TGA-101 热失重分析仪热失重分析仪主要利用样品在加热过程中质量的损失来分析其热性质。仪器通过高精度的称量装置，实时监测样品在加热过程中的质量变化，并将质量信号转化为电信号。这些电信号进一步被数据采集装置转化为可分析的数据，从而得到样品的热失重曲线。热失重分析仪的主要组成部分包括称量装置、加热装置和数据采集装置。称量装置负责样品的质量测量，要求具有极高的精度和稳定性；加热装置则为样品提供加热环境，要求具备可调的加热速率和温度范围；数据采集装置则负责将质量信号转化为电信号，并进行进一步的数据处理和输出。实验流程一般包括以下几个步骤：首先，将样品放置在称量装置中并设置加热装置参数；然后开始加热，同时数据采集装置开始工作；在加热过程中，持续观察并记录样品的质量变化；最后，通过数据处理软件对数据进行处理和分析。在实验过程中，需要注意安全事项。首先，要确保实验室内有良好的通风系统，避免长时间处于高温环境下；其次，要随时观察样品的状态变化，避免发生意外情况；最后，在实验结束后，要对设备进行及时清洗和维护，确保设备的正常运行。数据分析是热失重分析仪的重要环节。通过对热失重曲线的分析，可以得出样品的热稳定性、分解行为和反应动力学等方面的信息。通过对这些数据的处理和分析，可以得出样品在不同条件下的性能表现，为材料的优化设计和改性提供理论支持。综上所述，热失重分析仪是一种重要的材料表征工具，它可以提供有关材料性质的重要信息。通过了解热失重分析仪的工作原理、设备构成、实验流程以及数据分析等方面的内容，我们可以更好地理解和应用这一技术。热失重分析仪在材料科学、化学、生物学等领域具有广泛的应用价值，对于科研工作者来说具有重要的意义。

各会员单位及相关企业、各有关单位：为认真贯彻落实《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》等有关文件的精神，根据《江苏省颗粒学会标准制定程序》的相关规定，江苏省颗粒学会于2024年5月23日至6月7日组织专家分别对江苏省特种设备安全监督检验研究院、生态环境部南京环境科学研究所等单位牵头申报的团体标准进行了立项评审。经专家评审会评定，《氧化石墨烯粉体失重率测定 热重分析法》等11项团体标准（见附件）满足立项条件，现批准立项。请各申报单位严格按照江苏省颗粒学会团体标准工作要求，抓紧组织建标工作的实施，严把标准质量关，切实提高标准制定的质量和水平，增强标准的适用性和有效性。按时完成标准制定任务。为使立项标准的制定更加科学合理，欢迎有参与该团体标准编制工作意向的个人或单位与学会标准化工作委员会联系。联系人：王欢联系电话：025-85509178，13770321259邮箱：jskl_org@163.com附件：江苏省颗粒学会2024年度立项团体标准序号标准名称申请（牵头）单位计划完成时间1氧化石墨烯粉体失重率测定 热重分析法江苏省特种设备安全监督检验研究院2025年3月2石墨烯粉体中金属元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法江苏省特种设备安全监督检验研究院2025年3月3钢铁腐蚀产物 水溶性阴离子的测定 离子色谱法江苏省特种设备安全监督检验研究院2025年3月4冷喷烯锌涂料中石墨烯材料的定性检测无锡华东锌盾科技有限公司2024年10月5起重机械钢结构冷喷锌防护涂装技术指南无锡华东锌盾科技有限公司2024年10月6再生N-甲基哌啶生态环境部南京环境科学研究所2024年8月7再生二乙二醇甲醚生态环境部南京环境科学研究所2024年8月8大气颗粒物中铅含量测定 双硫腙比色法南京理工大学2025年3月9移动式γ射线探伤放射源远程监测监控技术规范南京理工大学2025年3月10水质 碘化物的测定 高效液相色谱法淮阴工学院2024年12月11再生石墨电极江苏嘉明碳素新材料有限公司2025年3月

p style="text-align: center "strong热重分析/strong/pp　　热重分析是在程序温度控制(等速升温、降温、恒温和循环)下，测量物质的质量(或重量)随温度变化的一种热分析技术。通过研究分析不同温度下的失重曲线，可以推断样品的含水量、某个组分含量，样品分解或反应的起始和终了过程，用以测定金属有机物的降解、煤的组分、聚合物的热稳定性、催化剂的筛选、炸药的性能以及反应动力学的研究等。/pp style="text-align: center "img width="500" height="337" title="1.jpg" style="width: 500px height: 337px " alt="1.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/de9f424a-1617-42ff-820b-5ebc0b68383f.jpg" border="0" vspace="0"//pp　　上图给出了一水草酸钙在升温过程中的质量变化。从不同的失重台阶，结合对气相组分的色谱、质谱或者红外分析，我们可以推断可能的反应过程。/pp style="text-align: center "img width="500" height="286" title="2.jpg" style="width: 500px height: 286px " alt="2.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/4878304d-c7ce-49e9-b0ff-83c589c48ff7.jpg" border="0" vspace="0"//pp　　实际样品的TG曲线，常常没有明显的台阶，而是一条连续的失重曲线。这时，通过对失重量求导获得的DTG曲线，可以更容易的分析不同过程的起始和终了位置，如上图对共混橡胶的TG-DTG分析所示。/pp style="text-align: center "img width="500" height="214" title="3.jpg" style="width: 500px height: 214px " alt="3.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/72068168-52f2-40c1-acd8-fcabb1a0465e.jpg" border="0" vspace="0"//pp　　TG技术也可以用于固相反应的研究，当然，需要过程中有气体的产生导致的质量变化。如上图所示，TiOsub2/sub与Ksub2/subCOsub3/sub的固相反应发生在500度以后，而偏钛酸与Ksub2/subCOsub3/sub的固相反应，则降低到200度，表明偏钛酸与Ksub2/subCOsub3/sub形成的纳米混合大大降低了反应能垒。/pp style="text-align: center "img width="500" height="290" title="4.jpg" style="width: 500px height: 290px " alt="4.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/40bfdc6e-ef66-411d-9c99-e11d4e299c5a.jpg" border="0" vspace="0"//pp　　通常TG实验在Nsub2/sub, Osub2/sub或空气气氛下进行。在有气体释放的热重分析中，也可以利用气氛来调控失重过程。如上图，为了分析偏钛酸与Ksub2/subCOsub3/sub反应过程的中间产物，我们利用COsub2/sub气氛，而不是通常的空气或者Nsub2/sub气氛来进行热重实验，使得失重过程不再重叠，再结合XRD分析中间产物，得到了中间产物的分子式。/pp style="text-align: center "img width="500" height="304" title="5.jpg" style="width: 500px height: 304px " alt="5.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/00f6777b-0776-4d0d-944f-d28efc2cbd05.jpg" border="0" vspace="0"//pp　　TG实验的升温速率对结果影响显著。通常升温速率设置在5-20℃/min。样品量也尽量少，通常为5-10mg，以减少反应过程中扩散的影响。/pp style="text-align: center "img width="500" height="197" title="6.jpg" style="width: 500px height: 197px " alt="6.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/7198cef8-5733-460a-b72c-bdab484378fe.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "img width="500" height="197" title="7.jpg" style="width: 500px height: 197px " alt="7.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/6bdb0624-701f-4855-a6a7-2e2aac9afd55.jpg" border="0" vspace="0"//pp　　基于TG实验的信息，我们还可以进行热分析动力学研究。原理如上图公式所示。通常是对样品做不同升温速率下的4条曲线，再利用上面的公式，根据无模型方法或有模型方法，得到反应过程的活化能、指前因子以及反应级数。不过，这种方法的基础是假设固相的反应过程符合阿伦尼乌斯公式，而这一公式是在气相过程推导得到的，能否用于固相反应尚存在较大争议。/pp style="text-align: center "img width="500" height="323" title="8.jpg" style="width: 500px height: 323px " alt="8.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/4a8df9c3-bfe8-4cd2-bce6-ce9e72c52b25.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "img width="500" height="92" title="9.jpg" style="width: 500px height: 92px " alt="9.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/8269ee95-4eb6-415e-ab1b-ddeb93dccd58.jpg" border="0" vspace="0"//pp　　2013年，美国国家能源技术实验室(NETL)的研究人员将TG技术用于研究负载有机胺的多孔材料对CO2sub2/sub的吸附动力学行为，并通过不同的吸附动力学模型拟合，发现吸附机理在不同温度下有变化。(ER Monazam, LJ Shadle,DC Miller, HW Pennline, DJ Fauth, JS Hoffman, ML Gray. Equilibrium and kineticsanalysis of carbon dioxide capture using immobilized amine on a mesoporoussilica [J]. AIChE Journal. 2013, 59(3): 923-935.)/pp style="text-align: center "img width="500" height="317" title="10.jpg" style="width: 500px height: 317px " alt="10.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/259c2aa1-1c9a-47e8-9820-a825bd3331ea.jpg" border="0" vspace="0"//pp　　南京工业大学陆小华教授在NETL工作的基础上，进一步将TG用于界面传递的非平衡热力学研究，利用TG测定的CO2等温吸附量数据，获得界面传递通量以及传递化学位差，实现了对界面传递阻力分析的定量分析和预测。(Wenlong Xie, XiaoyanJi, Xin Feng, Xiaohua Lu. Mass-transfer rate enhancement for CO2separation by ionic liquids: Theoretical study on the mechanism [J]. AIChEJournal. 2015, 61(12): 4437-4444.)/pp　　目前国际上的一些热重分析仪品牌：德国耐驰，美国TA，瑞士梅特勒，美国PE/pp　　国内生产和营销热分析仪器的主流厂商有(以下排名不分先后)：北京北光宏远、南京大展、北京恒久、上海和晟、上海精科、武汉嘉仪通、北京柯锐欧、西安夏溪、湘潭湘仪、上海研锦、上海盈诺、上海依阳、上海祖发、湖南振华、北京博渊精准等。(a href="https://www.instrument.com.cn/news/20130425/470160.shtml" target="_blank"https://www.instrument.com.cn/news/20130425/470160.shtml)/a/pp　　推荐的参考书目：/pp　　1. 刘振海，富山立子，分析化学手册(第八分册，热分析)，2000年，化学工业出版社/pp　　2. 刘振海，热分析导论，1991年，化学工业出版社/pp　　3. Handbookof Thermal Analysis and Calorimetry, Elsevier出版社，系列丛书/ppbr//pp style="text-align: right "作者：南京工业大学 刘畅教授/ppbr//ppa href="https://www.instrument.com.cn/zt/TAT" target="_blank"相关专题：《热分析方法与仪器原理剖析》/a/pp /p