热失重分析

热失重分析仪是一种重要的材料表征工具，它能够提供有关材料性质的重要信息，如热稳定性、分解行为和反应动力学等。本文将介绍热失重分析仪的工作原理、设备构成、实验流程以及数据分析等方面的内容。上海和晟 HS-TGA-101 热失重分析仪热失重分析仪主要利用样品在加热过程中质量的损失来分析其热性质。仪器通过高精度的称量装置，实时监测样品在加热过程中的质量变化，并将质量信号转化为电信号。这些电信号进一步被数据采集装置转化为可分析的数据，从而得到样品的热失重曲线。热失重分析仪的主要组成部分包括称量装置、加热装置和数据采集装置。称量装置负责样品的质量测量，要求具有极高的精度和稳定性；加热装置则为样品提供加热环境，要求具备可调的加热速率和温度范围；数据采集装置则负责将质量信号转化为电信号，并进行进一步的数据处理和输出。实验流程一般包括以下几个步骤：首先，将样品放置在称量装置中并设置加热装置参数；然后开始加热，同时数据采集装置开始工作；在加热过程中，持续观察并记录样品的质量变化；最后，通过数据处理软件对数据进行处理和分析。在实验过程中，需要注意安全事项。首先，要确保实验室内有良好的通风系统，避免长时间处于高温环境下；其次，要随时观察样品的状态变化，避免发生意外情况；最后，在实验结束后，要对设备进行及时清洗和维护，确保设备的正常运行。数据分析是热失重分析仪的重要环节。通过对热失重曲线的分析，可以得出样品的热稳定性、分解行为和反应动力学等方面的信息。通过对这些数据的处理和分析，可以得出样品在不同条件下的性能表现，为材料的优化设计和改性提供理论支持。综上所述，热失重分析仪是一种重要的材料表征工具，它可以提供有关材料性质的重要信息。通过了解热失重分析仪的工作原理、设备构成、实验流程以及数据分析等方面的内容，我们可以更好地理解和应用这一技术。热失重分析仪在材料科学、化学、生物学等领域具有广泛的应用价值，对于科研工作者来说具有重要的意义。

各会员单位及相关企业、各有关单位：为认真贯彻落实《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》等有关文件的精神，根据《江苏省颗粒学会标准制定程序》的相关规定，江苏省颗粒学会于2024年5月23日至6月7日组织专家分别对江苏省特种设备安全监督检验研究院、生态环境部南京环境科学研究所等单位牵头申报的团体标准进行了立项评审。经专家评审会评定，《氧化石墨烯粉体失重率测定 热重分析法》等11项团体标准（见附件）满足立项条件，现批准立项。请各申报单位严格按照江苏省颗粒学会团体标准工作要求，抓紧组织建标工作的实施，严把标准质量关，切实提高标准制定的质量和水平，增强标准的适用性和有效性。按时完成标准制定任务。为使立项标准的制定更加科学合理，欢迎有参与该团体标准编制工作意向的个人或单位与学会标准化工作委员会联系。联系人：王欢联系电话：025-85509178，13770321259邮箱：jskl_org@163.com附件：江苏省颗粒学会2024年度立项团体标准序号标准名称申请（牵头）单位计划完成时间1氧化石墨烯粉体失重率测定 热重分析法江苏省特种设备安全监督检验研究院2025年3月2石墨烯粉体中金属元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法江苏省特种设备安全监督检验研究院2025年3月3钢铁腐蚀产物 水溶性阴离子的测定 离子色谱法江苏省特种设备安全监督检验研究院2025年3月4冷喷烯锌涂料中石墨烯材料的定性检测无锡华东锌盾科技有限公司2024年10月5起重机械钢结构冷喷锌防护涂装技术指南无锡华东锌盾科技有限公司2024年10月6再生N-甲基哌啶生态环境部南京环境科学研究所2024年8月7再生二乙二醇甲醚生态环境部南京环境科学研究所2024年8月8大气颗粒物中铅含量测定 双硫腙比色法南京理工大学2025年3月9移动式γ射线探伤放射源远程监测监控技术规范南京理工大学2025年3月10水质 碘化物的测定 高效液相色谱法淮阴工学院2024年12月11再生石墨电极江苏嘉明碳素新材料有限公司2025年3月

p style="text-align: center "strong热重分析/strong/pp　　热重分析是在程序温度控制(等速升温、降温、恒温和循环)下，测量物质的质量(或重量)随温度变化的一种热分析技术。通过研究分析不同温度下的失重曲线，可以推断样品的含水量、某个组分含量，样品分解或反应的起始和终了过程，用以测定金属有机物的降解、煤的组分、聚合物的热稳定性、催化剂的筛选、炸药的性能以及反应动力学的研究等。/pp style="text-align: center "img width="500" height="337" title="1.jpg" style="width: 500px height: 337px " alt="1.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/de9f424a-1617-42ff-820b-5ebc0b68383f.jpg" border="0" vspace="0"//pp　　上图给出了一水草酸钙在升温过程中的质量变化。从不同的失重台阶，结合对气相组分的色谱、质谱或者红外分析，我们可以推断可能的反应过程。/pp style="text-align: center "img width="500" height="286" title="2.jpg" style="width: 500px height: 286px " alt="2.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/4878304d-c7ce-49e9-b0ff-83c589c48ff7.jpg" border="0" vspace="0"//pp　　实际样品的TG曲线，常常没有明显的台阶，而是一条连续的失重曲线。这时，通过对失重量求导获得的DTG曲线，可以更容易的分析不同过程的起始和终了位置，如上图对共混橡胶的TG-DTG分析所示。/pp style="text-align: center "img width="500" height="214" title="3.jpg" style="width: 500px height: 214px " alt="3.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/72068168-52f2-40c1-acd8-fcabb1a0465e.jpg" border="0" vspace="0"//pp　　TG技术也可以用于固相反应的研究，当然，需要过程中有气体的产生导致的质量变化。如上图所示，TiOsub2/sub与Ksub2/subCOsub3/sub的固相反应发生在500度以后，而偏钛酸与Ksub2/subCOsub3/sub的固相反应，则降低到200度，表明偏钛酸与Ksub2/subCOsub3/sub形成的纳米混合大大降低了反应能垒。/pp style="text-align: center "img width="500" height="290" title="4.jpg" style="width: 500px height: 290px " alt="4.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/40bfdc6e-ef66-411d-9c99-e11d4e299c5a.jpg" border="0" vspace="0"//pp　　通常TG实验在Nsub2/sub, Osub2/sub或空气气氛下进行。在有气体释放的热重分析中，也可以利用气氛来调控失重过程。如上图，为了分析偏钛酸与Ksub2/subCOsub3/sub反应过程的中间产物，我们利用COsub2/sub气氛，而不是通常的空气或者Nsub2/sub气氛来进行热重实验，使得失重过程不再重叠，再结合XRD分析中间产物，得到了中间产物的分子式。/pp style="text-align: center "img width="500" height="304" title="5.jpg" style="width: 500px height: 304px " alt="5.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/00f6777b-0776-4d0d-944f-d28efc2cbd05.jpg" border="0" vspace="0"//pp　　TG实验的升温速率对结果影响显著。通常升温速率设置在5-20℃/min。样品量也尽量少，通常为5-10mg，以减少反应过程中扩散的影响。/pp style="text-align: center "img width="500" height="197" title="6.jpg" style="width: 500px height: 197px " alt="6.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/7198cef8-5733-460a-b72c-bdab484378fe.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "img width="500" height="197" title="7.jpg" style="width: 500px height: 197px " alt="7.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/6bdb0624-701f-4855-a6a7-2e2aac9afd55.jpg" border="0" vspace="0"//pp　　基于TG实验的信息，我们还可以进行热分析动力学研究。原理如上图公式所示。通常是对样品做不同升温速率下的4条曲线，再利用上面的公式，根据无模型方法或有模型方法，得到反应过程的活化能、指前因子以及反应级数。不过，这种方法的基础是假设固相的反应过程符合阿伦尼乌斯公式，而这一公式是在气相过程推导得到的，能否用于固相反应尚存在较大争议。/pp style="text-align: center "img width="500" height="323" title="8.jpg" style="width: 500px height: 323px " alt="8.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/4a8df9c3-bfe8-4cd2-bce6-ce9e72c52b25.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "img width="500" height="92" title="9.jpg" style="width: 500px height: 92px " alt="9.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/8269ee95-4eb6-415e-ab1b-ddeb93dccd58.jpg" border="0" vspace="0"//pp　　2013年，美国国家能源技术实验室(NETL)的研究人员将TG技术用于研究负载有机胺的多孔材料对CO2sub2/sub的吸附动力学行为，并通过不同的吸附动力学模型拟合，发现吸附机理在不同温度下有变化。(ER Monazam, LJ Shadle,DC Miller, HW Pennline, DJ Fauth, JS Hoffman, ML Gray. Equilibrium and kineticsanalysis of carbon dioxide capture using immobilized amine on a mesoporoussilica [J]. AIChE Journal. 2013, 59(3): 923-935.)/pp style="text-align: center "img width="500" height="317" title="10.jpg" style="width: 500px height: 317px " alt="10.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/259c2aa1-1c9a-47e8-9820-a825bd3331ea.jpg" border="0" vspace="0"//pp　　南京工业大学陆小华教授在NETL工作的基础上，进一步将TG用于界面传递的非平衡热力学研究，利用TG测定的CO2等温吸附量数据，获得界面传递通量以及传递化学位差，实现了对界面传递阻力分析的定量分析和预测。(Wenlong Xie, XiaoyanJi, Xin Feng, Xiaohua Lu. Mass-transfer rate enhancement for CO2separation by ionic liquids: Theoretical study on the mechanism [J]. AIChEJournal. 2015, 61(12): 4437-4444.)/pp　　目前国际上的一些热重分析仪品牌：德国耐驰，美国TA，瑞士梅特勒，美国PE/pp　　国内生产和营销热分析仪器的主流厂商有(以下排名不分先后)：北京北光宏远、南京大展、北京恒久、上海和晟、上海精科、武汉嘉仪通、北京柯锐欧、西安夏溪、湘潭湘仪、上海研锦、上海盈诺、上海依阳、上海祖发、湖南振华、北京博渊精准等。(a href="https://www.instrument.com.cn/news/20130425/470160.shtml" target="_blank"https://www.instrument.com.cn/news/20130425/470160.shtml)/a/pp　　推荐的参考书目：/pp　　1. 刘振海，富山立子，分析化学手册(第八分册，热分析)，2000年，化学工业出版社/pp　　2. 刘振海，热分析导论，1991年，化学工业出版社/pp　　3. Handbookof Thermal Analysis and Calorimetry, Elsevier出版社，系列丛书/ppbr//pp style="text-align: right "作者：南京工业大学 刘畅教授/ppbr//ppa href="https://www.instrument.com.cn/zt/TAT" target="_blank"相关专题：《热分析方法与仪器原理剖析》/a/pp /p

1. 简介作为热分析中最常用的一种传统的分析技术，热重分析技术是研究物质的物理过程与化学反应的一类重要的实验技术。这类技术主要通过精确测定物质的质量随温度的关系来研究性质的连续变化过程，不仅可以用来广泛地研究物质在实验过程中随温度或者时间发生的与质量相关的的各种转变和反应（如氧化、分解、还原、交联、成环等反应），其还可以用来确定物质的成分、判断物质的种类和热分解机理等。迄今为止，热重分析技术已在矿物、金属、石油、食品、建材、陶瓷、医药、化工等材料的各个领域获得了广泛的应用。作为对热重曲线进行解析的第一步，应规范表示由实验得到的曲线。在规范表示的热分析曲线中，可以方便、准确地确定在实验过程中样品的变化信息。2. 热重曲线的规范表示方法概括来说，在表述热分析曲线时，应遵循以下几个原则：（1）热重曲线中的横坐标自左至右表示温度或时间物理量的增加，纵坐标自下至上表示质量（通常用百分比形式表示）的增加。（2）为了便于对比不同样品间的变化，通常用归一化后的质量表示热重曲线的纵坐标。（3）对于线性加热/降温的实验而言，横坐标为温度，单位常用℃表示。在进行热力学或动力学分析时，横坐标的单位一般用K表示；对于含有等温条件的热重曲线的横坐标应为时间，通常在纵坐标中增加一列温度列。当只需要显示某一温度下的等温曲线时，则不需要在纵坐标中增加一列温度。（4）规范表示热重曲线中的台阶和DTG曲线中的峰的变化。由热重曲线可以确定转变过程的特征温度或特征时间以及特征质量变化等信息。如果出现多个转变，则分别报告每个转变的特征温度或特征时间、特征质量的变化。对于多个转变过程，则需由曲线分别确定每个过程的特征温度或特征时间、特征质量的变化。对于单条热重曲线，当特征转变过程不多于两个（包括两个）时，应在图中空白处标注转变过程的特征温度或时间、质量变化等信息；当特征转变过程多于两个时，应列表说明每个转变过程的特征温度或时间、质量变化等信息。使用多条曲线对比作图时，每条曲线的特征温度或时间、质量等信息应列表说明。3. 热重曲线的规范表示中的常见问题分析在对热重曲线作图时，图中的横坐标和纵坐标分别对应于实验中检测的物理量，名称也应用物理量的名称表示，而不应使用所使用的热分析方法的名称来笼统表示。在实际应用中表示热分析曲线时，存在着相当多的不规范现象。例如，图1中给出了TG曲线几种常见的表示形式。其中，（1）图1（a）中，TG曲线的纵坐标用TG（%）表示。TG为热重法的总称，为由不同温度或时间下得到的质量信息，仅用其作为纵坐标是不合适的；（2）图1（b）中，TG曲线的纵坐标用Weight Loss（%）表示。Weight Loss（%）表示的是失重的百分比，而图中纵坐标的数值为从100%开始减少，意为实验开始已经失重100%，显然这是不合理的；（3）图1（c）中为TG曲线的规范表示形式。纵坐标用Weight （%）表示，由图可以清晰地看出样品在不同的温度下的重量百分比信息，通过计算台阶的高度可以定量反映过程进行的程度；（4）图1（d）中， TG曲线的纵坐标用Weight Loss（%）表示。Weight Loss（%）表示的是失重的百分比，而图中纵坐标的数值为从0开始逐渐减少的负值形式，由于Weight Loss本身已经包含了减少的含义，再继续用负值形式表示质量减少则变成了增加，这种表示形式也是不合理的；（5）图1（e）中， TG曲线的纵坐标用Weight Change（%）表示。Weight Change（%）表示的是重量变化的百分比，图中纵坐标的数值为从0开始逐渐减少的负值形式表示发生了质量减少过程，这是一种相对合理的TG曲线的另一种表示形式；（6）图1（f）中， TG曲线的纵坐标用Weight（%）表示，而图中纵坐标的数值为从0开始减少的以百分比形式表示的负值形式，其实表示的是样品自实验开始发生的重量减少的百分比信息，而非样品在不同温度下的重量百分比信息。显然这种表示形式也是不合理的；（7）图1（g）中，TG曲线的纵坐标用实验时所用的样品的绝对重量Weight（mg）表示，由图可以看出样品在不同的温度下的质量信息，但由这种形式的TG曲线无法直观地定量反映过程进行的程度。另外，这种表达形式仅反映了实验时所用的样品量的质量变化，不便于直观地比较不同的TG曲线之间的变化规律；（8）图1（h）与图1（f）相似，TG曲线的纵坐标用实验时所用的样品的绝对质量Weight（mg）表示，而图中纵坐标的数值为从0开始减少的负值形式，其实表示的是样品自实验开始发生的重量信息，而非样品在不同温度下的重量信息。显然这种表示形式也是不合理的；（9）图1（i）中，纵坐标用Weight （%）表示，由图可以清晰地看出样品在不同的温度下的重量百分比信息，通过计算台阶的高度可以定量反映过程进行的程度。但是，图中纵坐标的数值为从1开始逐渐减少的数值形式。其实这种数值为未转化为百分比形式的归一化后的相对质量。如果用百分比形式表示，纵坐标中的数值应乘以100%。（a）（b）（c）（d）（e）（f）（g）（h）（i）图1 TG曲线常见的几种表示形式综合以上分析，对于TG曲线而言，优先推荐采用图1（c）和图1（e）的表示形式。除了以上不规范的表示形式外，在实际应用中还存在其他形式的不规范作图。例如，图2为由实验得到的TG-DSC曲线。由图可见，图中分别列出了TG曲线、DSC曲线和DTG曲线。其中：（1）图2中TG曲线（红色曲线）的纵坐标为Weight Loss（%）表示的是实验过程中样品失重的百分比，而图中纵坐标的数值为从100%开始减少，意为实验开始已经失重100%，显然这是不合理的。应将图中的Weight Loss（%）改为Weight（%）；（2）图2中DSC曲线（黑色曲线）的纵坐标为Heat Flow，为在实验中检测到的热流信号。但图中给出的归一化后的热流的单位为μV/mg（该单位为DTA检测到的归一化后的温度差的单位），实际上归一化后的热流单位为mW/mg或者W/g。因此，图中的DSC曲线的热流单位表示不规范，应改为mW/mg或者W/g；（3）图2中DTG曲线的纵坐标对应的物理量为DTG，单位为%/℃。其中，DTG是对TG曲线一阶微商后得到的完整的微商热重曲线，包括横坐标温度和纵坐标对应的微商重量信息。因此，在图中仅用DTG表示该曲线的纵坐标是不合适的，应将DTG改为微商重量（Derivative Weight）。另外，从数学角度，对TG曲线求导时，当重量变化对应于失重引起的向下的台阶时，在该范围得到的DTG曲线的峰的方向应与台阶的变化方向保持一致。因此，图中的DTG曲线的峰的方向应为向下方向。基于以上分析，在对图2中不规范的表示进行修改后得到图3，由图可方便地得到物质在不同的温度下的变化信息。图2 一水合草酸钙的TG-DSC曲线（含有多处不规范表示）（实验条件：在流速为50mL/min的氮气气氛下，由室温开始以10℃/min的加热速率加热至900℃，敞口氧化铝坩埚。）图3 规范表示的一水合草酸钙的TG-DSC曲线（实验条件：在流速为50mL/min的氮气气氛下，由室温开始以10℃/min的加热速率加热至900℃，敞口氧化铝坩埚。）综合以上分析，在实际应用中对热重曲线进行表示时，应尽可能避免以上常见的问题。作者简介：丁延伟，博士、中国科学技术大学教授级高级工程师。自2002年开始从事热分析与吸附技术的分析测试、实验方法研究等工作,现任中国化学会化学热力学与热分析专业委员会委员、中国仪器仪表学会分析仪器分会热分析专业委员会委员、中国分析测试协会青年委员会委员、全国教育装备标准化委员会化学分委会委员、中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会委员等。曾获中国分析测试协会科学技术奖（CAIA奖）二等奖，主持修订教育行业标准《热分析方法通则》(JY/T 0589.1~4-2020),以主要作者发表SCI论文30余篇，获授权专利7项。以第一作者或唯一作者身份出版《热分析基础》、《热分析实验方案设计与曲线解析概论》、《热重分析 —方法、实验方案设计与曲线解析》等热分析相关著作5部。

热重分析（TG或TGA）是指测量程序控制温度和气氛条件下试样质量对温度或时间变化的一类技术；热重分析除直接给出试样质量随温度变化的信息（TG谱）外，还可以同时给质量变化率（DTG谱）随温度变化信息。典型的热重谱图如下图所示。热失重曲线通常包含几个部分：第一阶段，小量的初始失重，来源于溶剂的脱附；第二阶段，有时还有第三阶段，通常是试样分解的结果。热重分析在聚合物研究中主要用于评价热稳定性、定性鉴别聚合物、研究热降解动力学和机理和分析复合材料组成等。下图是几种常见聚合物的热重谱图，可以看出，几种聚合物的热分析温度显著不同，其中PI较其他几种聚合物而言有着更高的热分解温度（注：热分解温度只能用于评价聚合物热稳定性，并不标示聚合物作为的材料使用的最高或者最低使用温度，见后文）。由于不同聚合物有着较为典型且不同的热分解温度，因此，热重分析也常被用于根据热分解温度定性鉴别聚合物。除了上述用途外，热重分析还常被用于共聚物组成或聚合物基复合材料的组分分析。下图是EVA树脂的热重谱图，由于VA（Vinyl Acetate）与E（Ethylene）部分有着显著不同的热分解温度，可以将二者界定开来，进而由其质量损失率确定二者的占比。除了共聚物组成分析外，热重分析还可用于聚合物基复合材料的组分分析。下图是一种橡胶的热重谱图，可以由各段的热损失率推测其在该橡胶重的占比。注意除温度改变外，上述示例中通过改变气氛来界定聚合物及其填充炭黑的占比。

干燥失重可用于测定样品中水分和其他挥发性溶剂的含量，是药物样品中的一个重要参数，因为它会影响产品的稳定性、加工特性和使用寿命。在本文中，我们展示了如何使用珀金埃尔默 Pyris™ TGA 9 快速量化微晶纤维素样品的干燥损耗，微晶纤维素是制药行业常用的辅料。本文还证明了 TGA 9 在低于环境温度下的运行能力，而无需除水循环器以外的其他冷却附件。在干燥失重实验中，在低于环境温度下开始分析至关重要，因为这样可以防止在测量开始前挥发物的损失。 本文将展示珀金埃尔默 Pyris TGA 9 如何与 Pyris™ 软件相结合提供一种适用于干燥失重测量的简单而高效的解决方案，从而准确量化水分含量。 1 实验 在每次运行中，测量已知水分含量约为 5% 的 10 mg (+/-1 mg) 微晶纤维素样品，无需进一步样品制备或处理。使用珀金埃尔默 Pyris TGA 9 热重分析仪 (图1) 对放置在陶瓷坩埚 (N5200040) 中的样品进行测量。初始方法以5°C/min的升温速率将样品从起始温度 13℃ 加热至 180°C。后续分析采用相同的结束温度和升温速率，但不同的起始温度，以证明在低于环境温度下开始干燥失重实验的重要性。 图1.珀金埃尔默 Pyris™ TGA 9 热重分析仪 2 结果 采用上述温控程序获得的热谱图如图 2 所示。使用珀金埃尔默 Pyris 软件中的 “δ Y” 函数，可以轻松确定干燥失重。 图2.在 13℃ 开始的干燥失重测试中获得的热谱图 该实验中的干燥失重为 4.96%。为了研究不同起始温度的影响，采用了相同的方案，但起始温度为 20°C 和 30°C。实验结果和原始数据如图3所示。 图3.从 13、20、30 和 50℃ 开始的 温控程序的干燥失重曲线 表1列出了各起始温度下的干燥失重结果。 数据表明，起始温度会对最终干燥失重结果产生巨大影响，在 30℃ 下开始运行时，失重值比预期低约 1%。 表1. 在不同温度下开始的温控程序的干燥失重结果 总结 使用水循环器等标准冷却配件，珀金埃尔默 Pyris TGA 9 也能提供卓越的亚环境温度功能。该功能可以快速准确地测定药品以及精细化学品和食品等其他材料的干燥失重。 通过在 13℃ 下开始分析，可以最大程度地减少干式氮气吹扫下的蒸发，从而确保测量精度。Pyris 软件提供了多种工具，使用户能够简化数据分析并轻松测定样品的各种重要特征。 关注我们

上海同纳建设工程质量检测有限公司成立于2002年10月，是一家专业从事建设工程质量检测工作、具有独立法人地位的第三方公正性检测机构。公司实验室具有上海市建设和交通委员会颁发的建设工程质量检测资质及交通运输部公路工程综合乙级及桥梁隧道工程专项检测资质。公司下设九个专业检测室：工程材料检测室、公路市政检测室、房屋评估检测室、桥梁检测室、隧道检测室、地基基础检测室、化学环境检测室、钢结构检测室、量测室。和晟热重分析仪成功入驻上海同纳建设工程质量检测有限公司关于我司热重分析仪TGA的一些基础知识：1、热重分析仪的天平稳定需要多久？答：需要开机后天平稳定2h.2、热重曲线图有那些内容？答：横坐标显示T(温度），纵坐标显示热失重百分比3、进样之后天平的稳定是靠人为识别还是机器识别？答：人为识别4、在纵坐标上取热失重百分比点，可以知道这个点的温度吗？答：可以5、TGA能否进行一阶微分处理得到DTG曲线？答：可以，DTG的线不会直接显示，做完实验后经过计算，可以得出DTG曲线。

锂离子电池被广泛应用于手机以及笔记本电脑等家用电器中。今后，作为交通工具的飞机、混合动力车（HV）以及电动车（EV）等对锂离子电池的需求也将显著增加，为此，锂离子电池需要具备更高的功率、效率，以及更长的使用寿命、更高的安全性。锂离子电池由阳极、阴极、电解液、分离器等部分组成，为提高性能，需要使用仪器对每个组成部分以及整个电池进行详细的特性评价和解析。本文向您介绍使用热分析法对锂离子电池进行热特性评价的示例。岛津热分析仪60系列 了解详情，敬请点击《电池材料的热特性评价分析》 关于岛津岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

2016年10月10至12日， 慕尼黑上海分析生化展在新国际展览中心盛大开展。此次，“通用实验”的展位位于N2展馆(分析与质量控制，实验室装备与技术)核心区域，占地72平方米双层展台，也是N2馆中唯一的二层展台。 作为行业盛会，慕尼黑上海分析生化展吸引了八方来客，“通用实验”展示了我们的核心设备包括实验室气源解决方案、实验室前处理设备、生命科学类产品及耗材。我们得天独厚的位置吸引了众多国际客户，为我们走向国际市场迈开了成功的一步。 “通用实验”全体工作人员合影 此次展会我们的高级副总裁 – 蔡建兵先生接受了媒体专访，就“通用实验”售后服务体系进行了深入解说。其中，针对售后服务在企业竞争以及差异化中所起到的作用，蔡总尤为提到“现在企业的产品业务经过激烈的竞争，很多都出现同质化、从仪器设备的性能方面已经很难实现差异化并形成竞争优势，因此售后服务的好坏就在企业品牌和声誉方面起到无法替代的作用，但是一个企业售后服务水平的提高，绝不是简单的事情，也不可能在短期内达到，需要专业的管理经验，需要持续的资源与资金的投入，需要对工程师的系统培养和重视，也需要很长的时间让客户体验并认可，有远见的企业从任何一项业务一开始就非常重视售后服务并，舍得提前投入和充分准备，在发展过程中也舍得充分投入和持续发力，才能真正让售后服务作为一种战略帮助企业在激烈的市场竞争中逐渐脱颖而出。” “通用实验”高级副总裁 – 蔡建兵先生接受了媒体专访 最后，让我们与市场一起成长，与科技一起腾飞。2018年慕尼黑上海分析生化展再相聚！ 关于“通用实验”：通用实验科技（中国）有限公司成立于2006年，是一家致力于通用实验设备、精密分析仪器和工程技术服务的高科技公司。我们始终致力于帮助实验室用户实现科学仪器分析的“智慧与安全”作为自己的信念与使命，以提升实验室分析过程智能化、保障实验室用户操作安全为目标，已经成为了领先中国实验室市场的“智慧及安全”解决方案综合供应商。我们通过持续投资，打造了功能完善的先进售后服务体系，保证了我们响应客户速度、服务实验室的技术能力始终处于行业内领先水平，并成为了以“客户服务价值”为导向的科学仪器设备技术服务商。我们依托技术团队在生命科学和化学分析仪器行业的专业背景，丰富的技术筛选与质量管理经验，在全球范围内严格筛选合格原厂生产商作为协议供应商，以委托制造的方式进行并实现全球采购，并通过专业的库存和物流管理体系，已经成为为目标地域的生命科学和化学分析实验室用户提供应用方案集成化、产品需求定制化的实验室分析仪器及设备的先进制造商。

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读.期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献.借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！热重分析技术及其在高分子表征中的应用ThermogravimetricAnalysisTechnologyandItsApplicationinPolymerCharacterization作者：谢启源，陈丹丹，丁延伟*作者机构：中国科学技术大学，火灾科学国家重点实验室,合肥,230026 中国科学技术大学，合肥微尺度物质科学国家研究中心,合肥,230026　　作者简介：　　丁延伟，男，1975年生.博士、中国科学技术大学合肥微尺度物质科学国家研究中心教授级高级工程师.自2002年开始从事热分析与吸附技术的分析测试、实验方法研究等工作，现任中国化学会化学热力学与热分析专业委员会委员、全国教育装备标准化委员会化学分委会委员、中国分析测试协会青年学术委员会委员.曾获中国分析测试协会科学技术奖(CAIA奖)二等奖，主持修订教育行业标准《热分析方法通则》(JY/T0589.1~4-2020)，以主要作者发表SCI论文30余篇，获授权专利7项.编著《热分析基础》《热分析实验方案设计与曲线解析概论》.　　　　摘要　　热重分析技术(TGA)是在程序控制温度和设定气氛下表征材料受热过程中的质量随温度或时间变化的高精度研究工具，具有重复性好、灵敏度高和热过程控制精准等优点.近年来，TGA技术在高分子材料领域得到了广泛应用，促进了高分子材料热稳定性、组成分析以及热分解机理等材料细观热响应特性的深入研究.本文分别从热重分析基本原理、仪器校准、实验方案设计、实验操作、热重曲线综合解析以及各环节中易出现的不当操作、异常数据与解决方案等方面进行阐述，并给出了在高分子科学研究领域中的典型应用案例、未来发展趋势及机遇与挑战.在实际的应用中，基于TGA与傅里叶红外光谱(FTIR)、示差扫描量热法(DSC)、气相色谱-质谱联用(GC/MS)等技术的联用分析，将有利于进一步揭示高分子材料在不同气氛和热激励等条件下的详细热响应信息，为性能优异的新型高层分子材料研发与设计、热解机理及燃烧蔓延动力学等领域提供支撑和指导.　　AbstractThermogravimetricanalysistechnology(TGA)isanefficientresearchtoolthatcharacterizestheweightofmaterialswithtemperatureortimeunderaprogramcontrolledtemperatureandacertainatmosphere.OneofitsadvantagesisthattheTGAresultscanbewellrepeatedwithhighsensitivity.Inaddition,itsheatingprocessisaccuratelyandflexiblycontrolledaccordingtorealthermalenvironmentofsamples.Inrecentyears,TGAispopularlyusedinthefieldofpolymermaterials,whichpromotesthedetailedanalysesontheirthermalstability,compositionanalysisandthermaldecompositionmechanismetal.ThisreviewwillcovermanyaspectsofTGA,includingbasicprinciples,calibration,schemedesign,curveanalysis,aswellasthosecommonerrorsduringsamplepreparationandexperiments,abnormaldatafiguringandthesolutionforthem.Additionally,thetypicalapplicationcasesofTGAinpolymerscience,aswellastheiropportunityandchallengesinfuture,arealsopresented.IntheapplicationsofTGAtechnology,moreinformationaboutthethermal-responsebehaviorofpolymersunderdifferentatmosphereandheatingconditionscouldberevealedbyTGAcoupledwithFTIR,DSC,GC/MStechnology.Inthiscase,notonlytheweightinformationofsampleduringaspecificheatingcondition,butalsotheendothermicandexothermicbehaviors,releasedgascomponentsatthesametimecanbeanalyzedtogether.Theyarehelpfulfornewpolymerdesign,thermaldecompositionmechanismandflamespreadmodelsdevelopment.　　　关键词　　热重分析技术  曲线解析  热稳定性  热解机理  案例分析　　Keywords　　Thermogravimetricanalysistechnology  Curveanalysis  Thermalstability  Thermaldecompositionmechanism  Caseanalysis 　　1热重分析技术简介　　1.1热分析技术　　作为现代仪器分析方法的一个重要分支，热分析技术在许多领域中得到了广泛应用[1~3].经历一百余年发展，热分析法与色谱法、光谱法、质谱法、波谱法等一起，构成了物质理化性能分析的最常用手段[4].　　热分析技术是研究物质随温度变化而发生物理过程与化学反应的一种实验技术[4].该技术的主要理论基础包括：物质的平衡状态热力学、非平衡状态热力学、不可逆过程热力学和动力学等，针对微量样品，通过精确测定其宏观参数，如质量、热量、体积等随温度的变化关系，研究物质随温度变化而发生的物理和化学变化[4].　　我国于2008年5月发布国家标准《GB/T6425-2008热分析术语》[5]，其中，对热分析技术的定义为：“在程序控制温度(和一定气氛)下，测量物质的某种物理性质与温度或时间关系的一类技术.”　　国际热分析与量热协会(InternationalConfederationforThermalAnalysisandCalorimetry，ICTAC)根据所测定的物理性质不同，将现有的热分析技术划分为9类17种[6].　　1.2热重分析技术的定义　　热重分析技术(thermogravimetry，TG)是指在程序控制温度和一定气氛下连续测量待测样品的质量与温度或时间变化关系的一种热分析技术，主要用于研究物质的分解、化合、脱水、吸附、脱附、升华、蒸发等伴有质量增减的热变化过程[4,5].基于TG法，可对物质进行定性分析、组分分析、热参数测定和动力学参数测定等，常用于新材料研发和质量控制领域.在实际的材料分析中，TG法也常与其他分析方法联用，进行综合热分析，从而全面、准确地分析材料的各项热性质.　　1.3热重分析的数学表达式　　根据定义，样品在热重分析过程的质量随温度或时间的变化，可用下式表示：(1)　　或(2)　　其中，式(1)多用于等温(或包含等温)条件下测得TG实验曲线，而式(2)则多用于非等温条件下的TG实验曲线.　　在实际表示中，为突出“测量”过程，常用重量(weight)来代替质量(mass).　　1.4微商热重法简介　　微商热重曲线(derivativethermogravimetriccurve，DTG曲线)是TG曲线进行一次微商的结果.因此，DTG曲线表征样品质量随温度或时间的变化速率，其峰值即为样品质量减小的最大速率.对于线性升温加热条件下的DTG曲线，其纵坐标单位一般是%/℃，表示温度升高1℃时，样品的相对质量变化.而对于等温实验，DTG曲线纵坐标单位一般是%/s.　　微商热重法的数学表达式为：(3)　　线性程序控制温度时，也可用下式表式(4)　　式中，β为实验中所采用的加热或降温速率，单位℃/min.　　如前所述，DTG曲线表征样品质量的变化速率，因此，为进一步分析样品质量变化的加速或减速特性，类似地，可对DTG曲线进行再次微商处理，得到二阶微商热重曲线，即DDTG曲线.目前大多数商品化仪器，DTG曲线可通过仪器自带的微商处理功能直接转换得到.与TG曲线相比，DTG曲线给出的样品质量随温度的变化速度信息，常常更直接反映了样品失重特性.图1给出了XLPE在10℃/min的加热速率下得到的TG曲线和DTG曲线，由图可见，随着温度的升高，XLPE在410~470℃温度区间急剧失重，交联聚乙烯在此温度区间迅速裂解，样品质量减少约95%，DTG曲线失重峰，对应于TG曲线的失重台阶，而由TG曲线，也可见样品受热失重后最终的残余质量.Fig.1TGandDTGcurvesofXLPEwiththeheatingrateof10℃/mininairatmosphere.　　　　1.5热重分析的优缺点　　1.5.1优点　　热重法针对微量样品进行实验，具有操作简便、可重复性强、精度高、响应灵敏快速等优点.热重法可准确测量物质在不同受热和气氛条件下的质量变化特征.例如：对于升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等质量可能发生变化的物理和化学过程，都可使用热重法进行检测与分析.此外，对于熔融、结晶和玻璃化转变等往往不形成质量变化的热过程，也可通过热重分析与其他热分析方法联用，给出所关注热行为所在温度区间的样品质量不变信息，从而支撑所针对热过程的热流分析.　　由于热重法所测结果可重复性强且精度高，基于热失重数据的动力学参数计算与分析，也更具可靠性.此外，热重法仅需微量样品.因此，针对不同的样品牌号、老化样品的不同区域，都可取样进行细致分析，可深入研究各产品间的细微差异，例如：产品在使用一段时间后的材料分相行为等.　　1.5.2缺点　　在实际应用中，热重法也存在着一定的局限性，主要包括两个方面：样品质量变化信息表征其复杂热行为的单一局限性、微量样品检测结果与工程尺度样品实际热响应性能的一致性.　　首先，对于复杂的材料受热响应性能，热重法主要针对样品在整个受热过程中所形成气相产物溢出而导致的质量减少特征，在不同温度区间或不同受热时刻的细致质量减少信息，是热重分析输出的关键数据.由于大多物理和化学过程往往都伴随着质量的变化，因此，样品的质量变化信息能够很大程度上表征各温度/时间区间的反应强度，然而，若需进一步确定其中详细的反应机理等信息，单凭热重数据往往并不完备.因此，可通过将热重技术与其他分析技术联用，综合分析材料的详细热响应行为.　　其次，如前所述，针对微量样品，热重分析可实现其测量结果及其后续计算分析的精确性与可靠性等优点.然而，也正因为所检测样品的微量特性，使其测量结果不一定与工程尺度样品实际热响应性能完全一致，甚至由于实际工程中的复杂传热传质耦合过程，使热重分析不宜简单、直接地进行应用.因此，一方面，进行热重分析时，应首先清晰掌握材料的实际工程应用背景，科学系统地制定热重实验方案，并进行多工况数据的综合分析，从而确保热重分析数据与实际工程应用场景的吻合与一致 另一方面，在条件具备时，基于热重分析结果，应进行一定的放大尺度条件下的实验研究，综合不同尺度条件下的测量结果，给出材料真实热响应性能.　　2热重分析仪及其工作原理　　2.1工作原理　　热重分析仪(thermogravimetricanalyzer)是在程序控制温度和一定气氛下，测量试样的质量随温度或时间连续变化关系的仪器.测量时，通常将装有试样的坩埚置于与质量测量装置相连的试样支持器中，在预先设定的程序控制温度和一定气氛下，进行实验测量与数据实时采集.　　热重分析仪的质量测量方式主要有2种：变位法和零位法[4].变位法是根据天平横梁倾斜的程度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检测该倾斜度，并自动记录所得到的质量变化信息.零位法是采用差动变压器法、光学法等技术测定天平梁的倾斜度，通过调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动抑制天平横梁的倾斜.由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，该力与线圈中的电流成比例，通过测量电流的变化，即可得到质量变化曲线.　　2.2仪器组成与结构形式　　热重分析仪主要由仪器主机(程序温度控制系统、炉体、支持器组件、气氛控制系统、样品温度测量系统、质量测量系统等)、仪器辅助设备(自动进样器、压力控制装置、光照、冷却装置等)、仪器控制和数据采集及处理模块组成.图2给出了热重分析仪的结构组成示意图.Fig.2SchematicoftypicalTGequipmentwiththesampleinaheatingfurnace,whosetemperatureiscontrolledwithaprogram.　　　　根据试样与天平刀线之间相对位置的不同，可将热重分析仪分为3类：下皿式、上皿式和水平式，其结构框图分别如图3~图5所示.Fig.3SchematicofTGequipmentwiththecrucibleatlowerpositionoftheverticalheatingfurnace.　　Fig.4SchematicofTGequipmentwiththecrucibleathigherpositionoftheverticalheatingfurnace.　　Fig.5SchematicofTGequipmentwiththehorizontal.　　　　由图3~图5可见，仪器质量检测单元的天平与常规分析天平不同.该类天平横梁的一端或两端置于气氛控制的加热炉中，可以连续记录试样质量随温度或时间的变化.温度变化通过加热炉进行程序控制，试样周围温度通常用热电偶实时测量.热天平和热电偶所测数据，由仪器内置软件进行记录与处理线.　　2.3基于热重分析的联用技术简介　　如前所述，热重分析仪自身存在一定局限性，通常可将其与其他分析技术联用，从而对样品热响应行为进行全面分析.常用联用技术如下所述[4].　　(1)同时联用技术.是指在程序控温和一定气氛下，对一个试样同时采用2种或多种热分析技术.主要包括：热重-示差扫描量热联用(TG-DSC)和热重-差热联用(TG-DTA)，它们通常统称为同步热分析技术，简称STA.　　(2)串接联用技术.是指在程序控温和一定气氛下，对一个试样采用2种或多种热分析技术，后一种分析仪器与前一种分析仪器进行串接.常用可串接联用技术包括：红外光谱技术(IR)、质谱技术(MS)、气相色谱技术(GC)等.此外，对于串接联用技术，可采用2种联用模式，连续串接和间歇串接模式.前者模式下，各联用技术均连续采样分析 而后种模式下，最后一级串接仪器进行间歇式采样与分析.　　2.4仪器校准与状态评价　　2.4.1仪器的校准　　为了确保仪器工作正常和数据准确，在热重分析仪正式投入使用之前和使用期间，需分别对仪器的温度和质量测量器件进行校正.由于不同热重分析仪结构类型的差异，其校准方法存在着一定差别.　　2.4.2温度校正　　温度校正(temperaturecorrection)是用已知转变温度的标准物质确定仪器的测量值(Tm)和真实值(Ttr)之间关系的操作过程.通过温度校正，可得到以下关系式：(5)　　其中，ΔTcorr为温度校正值.　　通过温度校正，可以消除仪器的温度测量值与真实值之间的差别.例如：当使用熔融温度为156.6℃的金属In进行温度校正时，若所测熔融温度为154.1℃，则(6)　　因此，在温度校正时，测量值应增加2.5℃.　　进行仪器温度校正后，通常，还应在相同的实验条件下，使用标准物质进行重复实验，验证测量值与真实值之间的偏离程度.　　在实际应用中，当温度范围较宽时，通常需要使用具有不同特征温度的系列标准物质，进行多点温度校正.在实际校正时，可在仪器的校正软件中分别输入相应测量值，由仪器软件生成相应的校正曲线.　　对于大多商品化热重分析仪，常用的温度校正方法主要包括以下几种：　　(1)居里点法.居里点法是在磁场的作用下，将铁磁性标准物质加热到某一温度时，其磁性很快完全消失而引起质量变化的原理来对温度进行校正的方法[7,8].磁性消失时所对应的温度通常称之为铁磁性材料的居里温度(Tc).居里温度只与材料的组分有关.　　通常使用具有确定居里温度值的纯金属或合金作为标准物质，该温度校正过程实质上为磁性温度的测量[9].图6为使用几种磁性标准物质进行校准时得到的TG和DTG曲线.此外，通过该方法可以在单次实验中测量多个磁性样品的转变过程.Fig.6TGandDTGcurvesofseveralmagneticmaterialsfortemperaturecalibrationofTGequipmentwiththeheatingrateof10℃/mininN2atmosphere.　　　　(2)吊丝熔断法.吊丝熔断法通过将熔点已知的纯金属细丝固定悬挂在样品支撑系统附近位置，当温度升高至其熔点时，该金属丝发生熔化并从其支撑件滴落[10,11].通过确定在已知温度熔融而引起的表观质量变化对应的温度，从而校准仪器温度.　　(3)特征分解温度法.特征分解温度法是通过结构已知物质的初始分解温度来进行仪器温度校正[12].此处所指的初始分解温度为失重速率达到某一预定值之前的试样温度.标准物质应具有以下特性：在温度达到其特征分解值前具有足够的稳定性 特征分解温度具有重现性 不同来源得到的同种标准物质，其初始分解温度差异较小.　　当采用热重分析仪与差热分析或示差扫描量热技术进行联用时，也可利用试样在实验过程中随温度变化而引起的熔融、晶型转变等过程产生的特征热效应，对仪器进行温度校正[13~15].例如：通过一些具有可逆“固↔固”转变或“固↔液”转变过程的物质来进行温度校正.　　2.4.3质量校正　　常用的质量校正方法主要包括2种：静态质量校正和动态质量校正.　　(1)静态质量校正法.在某一个设定的温度和气氛下，通过对已知质量为m0的砝码进行称重测量，确定测量值mi与m0之间的差值∆mc，即：(7)　　在仪器的软件中分别输入mi与m0的数值，在之后的测量中，软件将自动扣除质量差∆mc.　　(2)动态质量校正法.在实验过程中，质量基线可能随温度发生一定的漂移.质量基线是在不加任何样品的条件下得到的，理论上，该质量在不同的温度下应始终保持为0.为了使得到的质量更接近真实值，通常采用扣除空白基线法和用已知质量的砝码进行动态质量校正方法对不同温度下的质量进行整体校正.　　在完成以上质量校正后，可用已知分解过程的标准物质，例如：高纯碳酸钙或一水合草酸钙样品，对校正结果进行验证，评价校正结果是否合理.　　2.4.4仪器状态评价　　仪器在长时间工作过程中，可能出现一些不易被察觉的状态变化，在这种“亚健康”状态下，所测得异常数据一般不易察觉，此时，实验数据的准确性和重复性往往明显较差.由于不同操作人员对仪器状态是否异常的判断标准不同，从而导致采取的措施之间也存在差异，进而对实验结果带来不同程度的影响.　　在分别对热重分析仪的温度和质量进行校正之后，还需要按照相应的检定规程或者校准规范等的要求，对校正结果进行评价，以确认仪器的工作状态是否可以满足实验的要求.　　1997年，原国家教委于发布了《JJG(教委)014-1996热分析仪检定规程》[16]，其中对于新安装、使用中和修理后的热重分析仪(TG)等仪器的检定做了规范.此外，原国家质量监督检验检疫总局分别于2017年和2002年发布了热重分析仪检定规程《JJG1135-2017热重分析仪检定规程》[17]和《JJG936-2002示差扫描热量计检定规程》[18].　　3热重分析实验方案设计　　3.1实验方案设计的重要性　　热重实验方案设计决定着实验成败.如前所述，热重仪具有多种结构形式，在实际应用中应首先根据实验需求，选择结构形式合适的热重仪[19].例如：当需要研究易氧化试样在惰性气氛下的热行为时，应选择具有较好密封性的热重仪.此外，对于一些重量变化不明显的过程，在选择仪器时，应考虑仪器的天平质量测量灵敏度和量程.　　在选定合适的热重分析仪后，还需要选择合适的实验条件，主要包括以下几个方面：试样状态(粉末、薄膜、颗粒、块体等)、试样用量、试样容器的材质和形状、实验温度范围及控制方式、实验气氛的种类和流速，以及其他条件，包括湿度控制、光照等.　　此外，在实验过程中所用试样的来源、前处理方式、试样容器以及实验所用仪器自身的差异等，也可能对最终的实验结果带来影响.如果忽视这些影响因素，往往很难得到较好的热分析实验结果，甚至可能得到错误的实验结论.　　3.2实验方案设计的主要内容　　3.2.1热重分析仪的选择　　选择合适的热重分析仪是确定热分析实验方案的第一步.在进行实验之前，应根据实验目的和样品信息，选择合适的热重分析仪.这里所指的热重分析仪，不仅仅局限于独立式热重分析仪，还包括与热重分析仪联用的热重-差热分析仪、热重-示差扫描量热仪、热重/红外光谱联用仪、热重/质谱联用仪、热重/气相色谱/质谱联用仪等形式的热分析联用仪.　　在实际应用中，对于下皿式、上皿式和水平式等不同结构形式的热重仪，其性能参数(如灵敏度、控温精度等)、气氛气体的流动方式、实验温度范围、温度变化速率范围等存在一定的差异.此外，有时需要根据特殊的实验目的，在真空、高压、还原气氛、强氧化气氛、腐蚀性气氛、蒸汽等特殊条件下进行实验，此时，更应关注所选热重仪是否满足实验要求.　　如前所述，在一些应用中，除了需要得到样品在加热过程中的质量信息之外，还需测量其中的热效应、生成气体种类和含量等，此时，则应采用与热重分析仪联用的相关仪器.　　关于商品化热重分析仪的选用，经过近几十年的发展，当前，国外主流仪器厂商如德国Netzsch、美国TA、美国PerkinElmer、瑞士MettlerToledo等均生产有适用不同温度范围的热重分析仪和TG-DSC同步热分析仪，各型号仪器的灵敏度与可重复等性能都可满足聚合材料的常规性能测试要求，且大多均可配置自动进样器等辅助配件，提高仪器工作效率.此外，上述仪器厂商所产热重分析仪可与红外光谱仪、气相色谱仪、质谱仪中的一种或者多种进行联用，对逸出气体组分等进行综合测量.各仪器厂商的联用技术与方式存在一定差异，以满足不同的领域需求.不同型号仪器的联用技术也各有优势，应根据实际需求，合理选用.其中，德国Netzsch公司的多级热分析联用仪可实现热重分析仪与红外光谱仪、质谱、气质联用仪的联用，可以分别实现红外光谱仪与质谱、气质联用仪串接式联用和并联式联用的连接形式 瑞士MettlerToledo公司的热重分析/红外光谱/气质联用仪可实现多段气体的采集与分析功能 美国PerkinElmer公司的热重分析/红外光谱/气质联用仪可以通过八通阀的灵活切换，实现在线分析和分离分析等多模式实验测量.　　3.2.2实验操作条件的选择　　由热重实验得到的曲线受操作条件的影响十分显著，在应用中，应针对影响热重曲线的因素，选择合适的操作条件.主要包括：试样状态、实验气氛、温度控制程序、实验容器或支架、环境特殊实验条件、采集软件参数等.　　(1)试样量/试样形状的选择.由于热重分析仪器的种类、结构形式以及实验条件等因素的差异，不同的热分析仪器对试样量或试样形状的要求差别较大.　　通常情况下，热重实验的样品用量为坩埚体积的1/3~1/2.对于密度较大的无机样品，试样质量一般为10~20mg 对于在实验过程中不发生熔融的样品，在确保仪器安全的前提下，可适当加大试样量.热分析串接联用的仪器对试样的要求，与该类热分析仪对试样的要求相同.　　在实际应用中，大多数热重实验对样品状态没有严格的要求，液态、块状、粉状、晶态、非晶态等形式均可以进行热重实验.实验前，可以不进行专门的处理，直接进行测试.对于较潮湿的样品，一般在实验前需进行干燥处理，以避免因溶剂或吸潮而引起曲线失真.　　此外，实验时，所用试样的粒度及形状也可能影响所得热分析曲线的形状.试样粒径的不同，往往引起气体产物扩散变化，导致气体的逸出速率变化，从而引起曲线形状的变化.一般情况下，试样的粒径越小，反应速率越快，对应曲线的起始分解温度和终止分解温度也降低，同时，反应区间变窄，分解反应也越彻底.　　(2)实验气氛的选择.在热重实验中可选择的气氛通常为静态(真空、高压、自然气氛)或动态气氛(氧化性气氛、还原性气氛、惰性气氛、反应性气氛)，实验时，应根据需要，选择合适的实验气氛和流速.实验气氛的流速一般不宜过大，过大的流速往往导致较轻试样来不及发生完全分解而被气流带离测量体系，从而影响热分析曲线的形状.另一方面，过低的流速也不利于分解产物及时排出，往往使分解温度升高，严重时可能影响反应机理.　　在选择实验气氛时，应明确实验气氛在实验过程中的作用，这里给出几种常用选择原则：如果仅是通过气氛使炉内温度保持均匀、及时将实验过程中产生的气体产物带离实验体系，通常选用惰性气氛 如果需要研究试样在特定气氛下的行为时，应选择特定的实验气氛，此时的气氛的作用可以是惰性气氛，也可以是反应性气氛 当需要研究试样在自然气氛下的热行为时，样品室无需通入气氛气体，将流速设为0或者关闭气体开关，此时，若试样发生分解，可能污染检测器 对于相邻的2个过程，可通过改变实验气氛，实现相邻过程的有效分离 对于含有复合材料或含有有机物的混合物，可根据各组分在不同温度范围发生的热分解过程，确定热稳定性不同的组分的含量 当使用反应性气氛时，应充分评估气氛对仪器关键部件的安全性，某些反应性气氛如H2、纯氧等在高温下可能与仪器的关键部件发生反应，对仪器造成不可逆的损害.　　(3)温度控制程序的选择.在热重实验中，所采用的温度控制程序主要包括加热、降温、等温以及这些方式的组合等形式，其中，主要包括温度扫描速度和温度范围的确定.　　对于温度扫描速率，若采用线性加热或降温过程，采用较快的加热速率，可有效提高仪器的灵敏度，然而可能导致分辨率下降，从而使相邻的过程较难分离.一般情况下，在实际应用中，应综合考虑转变的性质和仪器的灵敏度，综合选择一个合适的温度扫描速率.对于热重实验，最常用的温度扫描速率为10℃/min.　　对于温度范围，应根据样品的性质和实验目的，进行合适选择.大多热重实验从室温开始进行，最高温度基于实验中可观察到所关注变化过程进行设定.对于热稳定性较低的物质，最高实验温度以覆盖物质的分解过程即可，不设为仪器可达最高温度.　　在进行等温实验时，从开始温度达到设定温度所需的时间越短越好，即热惯性越小越好，以避免所关注的变化在达到设定温度的过程中已经发生.　　(4)实验容器或支持器的选择.对于热重分析仪，其测试对象主要呈粉末状，通常用坩埚盛装样品.无论是坩埚还是支架，在实验过程中均不能与试样发生任何反应.　　一般来说，用于热重实验的坩埚主要有敞开式和密封式2类.常用坩埚的材质有铝、石墨、金、白金、银、陶瓷和不锈钢等，实验时，应根据样品的状态、性质和测量目的合理地选择坩埚的形状和材质.　　对于剧烈分解的样品，在热重实验中，应尽量减少试样用量，且应多使用浅皿坩埚.同时，应增大气氛气体的流速，从而及时带离分解产物.当使用敞口坩埚时，若出现迸溅现象而使试样未完全分解却被带出坩埚的情形，可通过坩埚加盖扎孔的方法解决.即，在盖子中心位置扎一个圆形小孔，以便实验过程中产生的气体及时逸出.与不加盖时的结果相比，由加盖坩埚所得热分析曲线形状往往明显变化，相应特征温度也升高.　　在选择坩埚材质时，还应考虑坩埚需承受的最高温度及其惰性特征，例如：铝坩埚的最高使用温度不超过600℃.如需进行更高温度实验，可选用金坩埚或铂坩埚.而分解反应的热重实验一般不用铝坩埚，常用氧化铝、陶瓷、铂、铜、不锈钢等材质.由于铂对棉纤维、聚丙烯腈等物质反应具有催化作用，因此，若样品中含磷、硫和卤素，则不可用铂坩埚.此外，陶瓷类坩埚通常不适用于碱性物质、含氟聚合物及硅化合物的热重实验.　　(5)环境特殊实验条件的选择.进行热重实验时，有时还需根据实验目的和样品种类，选择是否需要控制环境湿度、磁场、电场、光照等条件.　　在实际应用中，应结合具体的实验目的，判断所使用的热分析仪能否满足实验要求的特殊条件，仪器通常以附件的形式来实现上述的特殊实验条件.　　(6)数据采集频率的设置.通常情况下，1数据点/s的采集频率足以准确记录试样质量变化信息.对于一些非常快的变化过程，仪器默认的数据采集频率无法实时记录下该过程中的变化信息，此时，应增大采集频率.而对于耗时较长的等温实验或较低加热速率的实验，则不宜使用1数据点/s的采集频率，应降低数据采集频率.　　4热重实验过程　　4.1样品准备　　理论上，一切非气态的试样都可以直接通过热重实验，测量其质量在一定气氛和程序控制温度下随温度或时间的连续变化过程.待测样品，应根据实验目的，进行合理制样或取样，并标明相应信息.由于热重实验所需样品量极少，应避免样品局部取样和混合不均等问题.此外，由于由不同状态的试样所得热重曲线的差别往往较大，因此，选择合适的试样状态对能否得到合理的实验结果十分关键.一般来说，不同状态的试样需做一些相应的处理才可用于热重实验.　　4.2实验测试　　在完成样品准备和实验条件选择之后，即可开始进行热重实验测量.整个测量过程主要包括：仪器准备、样品制备、设定实验条件和样品信息、开始实验等过程[4].　　4.2.1仪器准备　　若实验室供电正常，热重实验仪一般24h开机，当重新开机时，应开起仪器使其至少预热平衡30min.若仪器虽在正常使用中，调整了气氛气体，也应使仪器在调整后气氛条件下，平衡至少30min，以使炉内气体浓度保持一致.　　在仪器处于平衡稳定的状态下，正式开始实验前，还应对实验中使用的坩埚进行质量扣除，即，“清零”操作，具体做法如下：　　(a)将一个洁净的空坩埚置于样品支架或吊篮上，若热重仪为水平式或上皿式，应在参比支架上放置一个质量相近的同类型坩埚.关上加热炉，使天平所测质量几乎不变，几分钟后，按下面板上或仪器控制软件中的“清零”按钮.完成这一操作后，若显示的质量变化很小，则表明实验中所用的坩埚的空白质量已经扣除，装入试样后，软件显示的质量即为试样绝对质量.　　在热重实验过程中，若坩埚需使用扎孔上盖或坩埚内需加稀释剂，则坩埚盖或所加稀释剂质量也应扣除.　　(b)打开加热炉，将坩埚取下，用于盛装待测实验样品.对于配置自动进样器的热重仪，可集中对多个空白坩埚依次进行清零操作，软件将对自动进样器中各编号坩埚清零过程中的质量差异进行分别记录，使用时，应避免混淆坩埚顺序.　　4.2.2制样　　将待实验的试样放入已扣除空白质量坩埚中，试样量一般不应超过坩埚体积的1/3~1/2.对于含能材料等在高温下易剧烈分解或可熔融样品，试样用量能覆盖坩埚底部即可.对于易剧烈分解样品，也可使用较大尺寸坩埚或加入稀释剂的方法，减少试样热分解过程对支架或吊篮的损害.　　对于组成不同、结构相近的系列试样，为消除试样量对实验曲线的影响，同一系列实验中，各次试样用量应相近.　　将适量试样加入至坩埚后，可用镊子夹住坩埚在桌面上轻敲几次，使试样均匀分布于坩埚底部.对于易挥发、不稳定的液体黏稠试样或易吸潮的粉末试样，应尽快加载和摇匀坩埚内试样，减少试样在空气中的变化.　　之后，打开加热炉，用镊子将坩埚置于热重仪的吊篮或支架上，并及时关上加热炉腔体，待试样信息设置完毕和样品质量读数稳定后，即可开始实验.　　对于一些较易挥发的液体试样，在天平清零操作后，应提前在控制软件中设定相应信息，从而缩短实验开始前的等待时间.　　4.2.3设定试样信息和实验条件等信息　　目前的商品化热重仪都配有相应的控制软件和数据分析软件，不同厂家的仪器的软件界面各不相同，但在软件中需输入的试样信息和实验条件等大多相似.在软件中所输入的信息，可在后期的数据分析过程中查看.　　在正式实验开始前，控制软件中应输入的信息主要有：　　(1)样品信息.包括样品名称、编号、送样人、实验人、批次、文件名等.目前大多数热重仪软件不支持中文输入，建议多用英文字母和数字，尽量避免使用“%、?、/”以及汉字等字符.　　当使用自动进样器时，除以上信息外，还应输入坩埚所对应的位置序号.　　(2)实验条件信息.主要包括试样质量、温度程序信息、坩埚参数、气氛种类及流速以及数据采集频率等其他信息.　　4.2.4运行实验测量　　信息输入后，待试样质量稳定，即可按下控制软件中的“开始”按钮开始实验，加热炉即按设定温度控制程序对试样进行加热、降温、等温等操作，数据将自动保存.实验结束后，包括试样参数、实验程序、实验数据等信息将各自单独生成文件，供后续数据分析与处理所用.　　由于热重仪天平的灵敏度较高，实验过程中，工作台附近不可出现较大的振动，加热炉出口区域也不应有较大气流波动.　　5热重实验曲线解析　　5.1曲线解析概述　　热重曲线解析是热重实验过程的重要环节，是获得所测式样热响应特性的关键步骤，曲线解析主要包括以下几个步骤[19]：实验数据导入与基本分析、运用作图软件进一步分析、热重曲线描述、热重曲线初步解析、热重曲线综合解析以及实验报告或科研论文撰写.　　5.2在仪器分析软件中的基本数据处理　　5.2.1仪器分析软件中实验数据的导入　　各组热重实验完成后，在仪器附带的数据分析软件中，可导入数据文件并进行数据处理与分析，不同厂商的数据文件的格式可能存在一定的差异，但都可转化输出为Excel等通用软件可读格式文件，以便于后续数据处理与分析.　　5.2.2仪器分析软件中的基本作图　　为了便于分析，首先可在软件中对测得的热重曲线的纵坐标进行归一化处理，将纵坐标由绝对质量换算为相对质量.对于仅含一个线性加热程序的热重实验，热重曲线常以温度为横坐标.对于温度程序中含有一个或多个等温段的实验，则其横坐标常用时间，此时，在图中也可作出“温度-时间”曲线，以显示各时刻温度.　　5.2.3仪器分析软件中的曲线数学处理　　在仪器附带的数据分析软件中打开数据文件并进行基本作图之后，也可直接对数据进行换算、求导、积分、平滑等进一步的数学处理.　　5.2.4仪器分析软件中确定曲线的特征物理量　　热重曲线中质量变化反映了试样性质随温度的变化特性，对于一个变化过程，一般用温度和质量同时描述.常用的特征温度主要包括初始温度(initialtemperature，一般用Ti表示)、外推起始温度(extrapolatedonsettemperature，Tonset)、终止温度(finaltemperature，Tf)、外推终止分解温度(extrapolatedendtemperature，Tendset)、n%分解温度(n%temperature，Tn%)和最快质量变化温度(DTG峰值温度，peaktemperature，Tp)，直接使用分析软件，即可在图种标出上述特征温度.　　图7给出了热重曲线中各特征温度的位置示意图，具体确定方法如下所述：Fig.7CharacteristictemperaturesinTGcurves(PointA:Initialtemperatureaccordingtoacertainmassloss PointB:Initialtemperatureaccordingtoacertainmasslossrate PointC:Extrapolatedonsettemperature PointD:Extrapolatedendtemperature PointE:Initialtemperatureaccordingtotheintersectionpointofaspecificlineandthebasetemperatures PointF:Endtemperatureaccordingtotheintersectionpointofaspecificlineandthebasetemperatures PointG:Temperatureforthemaximummasslossrate).　　　　(1)以失重数值达到最终失重量的某一百分数时的温度值作为反应起始温度(Ti，图7中A点) 此外，n%反应温度为质量减少n%时的温度，可直接由热重曲线标出(Tn%)，常用的n%分解温度主要有0%、1%、5%、10%、15%、20%、25%、50%时的Tn%，其中，0%分解温度特指试样保持质量不变的最高温度.　　(2)以质量变化速率达到某一特定数值时的温度作为反应起始温度(Ti，图7中B点).　　(3)以反应到达到某一特征点(如：热重曲线斜率最大)时热重曲线的切线与平台延伸线交点所对应的温度作为“外推反应起始温度”(Ti，图7中C点)和“外推反应终止温度”(Tf，图7中D点) 与Ti和Tf相比，Tonset和Tendset受人为主观判断的主影响较小，常用来表示试样的特征分解温度，而Ti和Tf则常用来表示质量变化范围的起止温度.　　(4)以反应达到热重曲线上某2个预定点的连线与平台延伸线交点所对应的温度作为反应的起始温度(Ti，图7中E点)和反应终止温度(Tf，图7中F点).　　(5)由微商热重曲线中得到的最快质量变化温度也称最大速率温度或微商热重峰值温度(Tp)，是指质量变化速率最大的温度(图7中G点)，可直接由微商热重曲线的峰值获得，Tp对应是最大质量变化速率，常用(dm/dt)p表示.　　在实际应用中，何种方法所确定的初始温度等特征值，往往都存在一定的特殊性和局限性.如图7所示，常用C点外推起始温度或A点预定质量变化百分比(通常为5%)温度来表征物质的热稳定性.　　5.2.5专业绘图软件的绘图与处理　　当前，大多商品化仪器所附带的数据分析软件都可进行多条曲线的对比分析，也可在软件中直接进行曲线上下移动和线型颜色等编辑.然而，为进行更专业和细致的数据分析与对比，往往将数据转化输出为Text、Excel等通用格式文件，从而采用Origin、Matlab、Tecplot等专业作图软件进行分析，尤其是对多工况、多样品复杂系列实验测量结果的综合分析，即可给出静态的2D和3D图，也可根据实验研究目标，重构特征参数的时空演化动态视频，以满足实验报告、科研论文以及现场交流视频等需要.　　5.3热重曲线的解析　　5.3.1热重曲线的初步解析　　热重曲线的初步解析主要包括如下几点.　　(1)结合样品信息解释曲线中发生的变化.曲线中各典型温度区间或时刻所发生变化与样品结构、成分、处理工艺等信息密切相关.　　(2)结合实验条件信息解释曲线中发生的变化.实验时采用的实验条件对热重曲线的影响较大，应结合实验所采用温度控制程序、气氛等信息，初步解释热重曲线主要特征形成的主要原因.　　5.3.2热重曲线的综合解析　　进行材料热响应特性研究时，采用多种实验测试方法进行综合分析，有利于更加客观、全面地揭示其中的本质特性及其影响机制.综合解析主要包括如下几个方面.　　(1)通过多种分析技术与热重曲线进行互补与验证分析.例如：通过热重曲线可以得到一定范围内的质量变化信息，对于结构较复杂的物质而言，仅通过热重曲线较难准确获得在实验过程中的结构变化信息.通常利用与热重仪联用的红外光谱、质谱和气相色谱/质联用技术，综合分析在质量减少过程中产生的气体产物信息，从而获得实验过程中样品结构变化特征.　　(2)通过外推法对热重曲线进行分析.由于热重曲线大多是在动态温度条件下测得，对应特征量为非热平衡状态的测量值.因此，可进行不同温度扫描速率条件下的系列热重曲线分析，将所得系列特征转变温度对温度变化速率进行数据拟合，并进行0温度变化速率条件下的外推，获得准平衡状态下的特征值.　　6在高分子科学中的应用进展　　由于可准确地测量物质受热过程中的质量变化及其变化速率，热重法在高分子科学中得到了广泛应用，对于升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等物理和化学过程，都可进行定量检测.近年来，主要应用包括以下几个方面.　　6.1聚合物中添加剂的影响　　高分子聚合物中添加各类改性物质，是高分子材料设计与性能提升的重要研究方向.聚合物中各添加剂含量的测定，是其性能分析与配方设计的关键环节，根据各物质热稳定性差异，可由TG曲线确定添加剂的含量[20~24].　　Dorez等[25]基于TG方法，研究了聚磷酸铵(APP)、磷酸二氢铵(DAP)和磷酸(PA)3种阻燃添加剂分别对聚丁二酸丁二醇酯(PBS)/亚麻纤维(Tfl)复合高分子材料热解性能的影响.图8给出了不同阻燃添加剂条件下的复合高分子聚合物TG曲线和DTG曲线，可见，其热解过程主要分2个阶段.对于不含阻燃添加剂的PBS+Tfl，样品被加热到约370℃时，其TG曲线有一个与亚麻纤维热解对应的肩形失重，而由图8(b)所示的DTG曲线可见，PBS热解主峰在400℃位置.在该复合高分子材料中添加3%质量的APP、DAP和PA后，其热解行为主要呈现2个显著变化.首先，材料的初始热解温度更低，由图8(b)所示的各DTG曲线可见，添加APP、DAP和PA的PBS+Tfl复合高分子材料分别在277、309和259℃出现第一个热解峰，这些热解峰比亚麻热解峰更早.因此，亚麻纤维热稳定性的降低，主要归因于所添加阻燃剂分解产生的磷酸对纤维素的磷酸化作用，该反应改变了纤维素的热解路径，从而有利于亚麻脱水，并形成含碳残留物.此外，PBS+Tfl原复合高分子材料的Res600为7.0%，而添加了APP和PA的材料的Res600为11.7%，可见，阻燃添加剂的加入，使得样品热解后的残留物显著增多.其次，PBS+Tfl原复合高分子材料的DTG峰值温度为400℃，而添加阻燃剂后的DTG峰值温度范围为375~380℃，即，主要热解温度区间降低，主要归因于PBS的热水解反应.Fig.8TG(a)andDTG(b)curvesofPBS+TflandFPBS+Tflwith3wt%variedphosphorousadditives(APP:AmmoniumPolyphosphate DAP:Dihydrogenammoniumphosphate PA:Phosphoricacid)(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[25] Copyright(2014)Elsevierpress).　　　　6.2混合物中各组分含量分析　　为增强高分子材料的强度、硬度及阻燃等性能，实际使用的高分子聚合物材料中常常包含各类无机和有机组分，TG法也常用于分析确定复合材料和天然高聚物中各组分含量分析[26~28].　　Rego等[28]针对9种树木样品，采用热重分析法，基于纤维素、半纤维素、木质素和水分4组分模型，通过高斯方程优化拟合，给出了各树木样品的组成，如表1所示.Table1Lignocellulosicscontents(%mass,drybasis)inthesamplesofpoplargenotypes(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[28] Copyright(2019)Elsevierpress).　　图9给出了其中一种木材样品(grimmingegenotype)的曲线拟合结果，如图所示，通过4组分热重曲线的叠加包络曲线，与实验测量的样品热重曲线吻合度高.　　Fig.9ExperimentalanddeconvolutedDTGprofileforGrimmingegenotype.Curvesoffourcomponents(water,hemicellulose,celluloseandlignin)andthecombinedoneareshownforcomparisonwiththeexperimentalresults.(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[28] Copyright(2019)Elsevierpress).　　　　图10为氧化石墨烯(GO)和聚丙烯/氧化石墨烯/四氧化三铁(PAA/GO/Fe3O4)纳米复合材料的TG曲线[29].由图可见，对于GO样品而言，由于样品中含氧官能团的分解，TG曲线在250~350℃范围内出现明显了的重量损失.另外，在425~625℃温度范围的质量损失是GO在空气中碳的燃烧引起的.因此，在水溶性的PAA/GO/Fe3O4纳米复合材料的热重曲线中：(1)在50~150℃范围的重量损失是在样品表面物理吸附的残余水引起的 (2)在150~250℃温度范围的重量损失是在合成时加入的有机溶剂和表面活性剂引起的 (3)在350~500℃之间的重量损失是PAA的氧化分解引起的 (4)500~630℃之间的重量损失是GO在空气中碳的燃烧引起的 (5)630℃以上，在实验的温度范围内，质量没有发生明显的变化.Fig.10TGcurvesoftheGO(a)andPAA/GO/Fe3O4(b)nanocomposites(GO:Grapheneoxide PAA:Polyacrylicacid).ForGO,aweightlossfrom250-350℃isascribedtothedecompositionofoxygen-containinggroupsofGO.Theothermasslossfrom425℃to625℃isattributedtotheburningofcarboninGO.ForPAA/GO/Fe3O4,thelossstepover50-150℃mightbeduetothelossofresidualwateradsorbedphysicallyinthesample.Theweightlossaround350-500℃wasduetotheburningofPAA.Theweightlossoverthetemperaturerangeof150-250℃isattributedtotheresidualorganiccompoundsinthesample.(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[29] Copyright(2013)TheRoyalsocietyofChemistry).　　　　综合以上分析，由TG曲线可以确定，在PAA/GO/Fe3O4纳米复合材料中PAA:GO:Fe3O4的重量比是1:1:3.基于PAA/GO/Fe3O4纳米复合物的重量和PAA的平均分子量分析，可以估算得到每2个PAA分子连接一个纳米颗粒.　　6.3TG-FTIR联用分析案例　　Plassauer等[30]针对聚氨酯丙烯酸酯(PUA)和添加了磷酸酯聚氨酯丙烯酸酯(PUA-FR)，采用TG-FTIR联用技术，研究了其热解特性.图11中给出了2种样品的TG-DTG曲线，同时，可见，PUA的热解过程主要分为4个阶段，各阶段质量损失分别为4.3%、24.4%、15.9%和52.8%.此外，图12中给出了PUA和PUA-FR在典型温度下的热解产物FTIR吸收光谱.　　Fig.11TG(solidlines)andDTGcurves(brokenlines)ofPUAandPUA-FRunderpyrolyticconditionswiththeheatingrateof10℃/mininN2atmosphere.PUA:polyurethaneacrylate PUA-FR:flame-retardantPUAtreatedwithtris(1-chloro-2-propyl)phosphate(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[30] Copyright(2021)Elsevier).　　　　Fig.12(A)FTIRspectraofvolatilecomponentsandgaseousdecompositionproductsofPUAobtainedatdifferentpyrolysistemperatures:(a)200℃,(b)290℃,(c)350℃,(d)470℃ (B)FTIRspectraofvolatilecomponentsandgaseousdecompositionproductsofPUA-FRobtainedatdifferentpyrolysistemperatures:(a)290℃ (b)350℃ (c)450℃ (d)510℃(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[30] Copyright(2021)Elsevier).　　　　综合其热解失重曲线和热解产物吸收光谱图，可见，第一阶段(135~200℃)，主要是PUA中PMMA-PHEMA段的初始热解，然而，样品中残留溶剂的蒸发量更大，成为该阶段主要生成物.　　在第二阶段(266~310℃)，聚丙烯酸酯主链的随机断链更为显著，形成的丙烯酸酯单体是该阶段PMMA-PHEMA段分解的主要产物.　　第三阶段(348~385℃)，生成了较多的二氧化碳，表明MMA/HEMA单体的分解可能与丙烯酸酯的自由基脱羧有关.对于PUA-FR样品，由于TCPP对聚丙烯酸酯具有中断其释放自由基的作用，因此抑制了该阶段的热解反应，同时由于生成了具有更高热稳定性的含碳产物和聚磷酸盐，并通过酯侧链的脱羧释放出二氧化碳，从而达到阻燃效果.　　第四阶段(456~506℃)，发生了HDI异氰尿酸盐和少量含羟基部分的快速释放，可见该阶段主要发生氨基甲酸酯键的解离，而从PUA的气体分解产物红外数据，可进一步看出由于氨基甲酸酯键的脱羧和相关尿素的分解，形成了氨基己基异氰尿酸盐.此外，对气体和固体分解产物的红外光谱分析表明，当温度超过400℃时，异氰尿酸盐分解为三聚氰酸和异氰酸.　　6.4TG-DSC/MS联用分析案例　　Mas等[31]针对二氨基顺丁烯二腈(DAMN)，通过TG/DSC-MS联用，研究了DAMN的热解特性，图13给出了氩惰性气氛和20℃/min的升温速率条件下的TG、DSC和MS实验曲线.Fig.13(a)TG,(b)DTGandDSCcurvesand(c)temperature-dependentioniccurrentvariationoftheDAMNattheheatingrateof20℃/mininargonatmosphere.DAMN:Diaminomaleonitrile(ReprintedwithpermissionfromRef.[31] Copyright(2021)Elsevier).　　　　由图13(a)可见，样品受热升温至300℃时，质量损失18%，在温度升高至其熔融转变温度(约180℃)时，DAMN已经开始热解.由图13(b)中的DTG曲线可见，该曲线反映了若干个互有重叠的分解反应，针对DTG曲线的进一步分析表明，其中包含多个DTG峰值的叠加.通过反卷积法，对叠加包络曲线进行分离处理，结果表明，该DTG曲线至少包含2个同步反应.　　进一步的耦合峰值反卷积法分析表明，曲线包含3个高斯峰值，其中，如图13(b)可见，前2个峰值较低，而在较高的温度215℃处，有显著更大的另一个峰值.此外，由图13(b)中的DSC曲线可见，在由于材料熔融相变引起的第1个吸热峰位置，存在明显的少量质量损失.　　图13(c)给出了DAMN热解反应中的主要气体产物的质谱曲线，其中，由图中所示的m/z=27(HCN+)碎片吸收峰值所在温度可见，脱氢氰酸化反应主要发生于上述热失重曲线的后期，而16(NH2+)、17(NH3+)和18(NH4+)碎片的变化过程，反映的是热过程中的脱氨和脱质子反应.　　上述4个碎片的离子电流随温度的变化分布曲线表明，它们在195~225℃温度区间形状相似，并与图13(b)中所示的质量损失速率曲线一致.此外，m/z=28(N2+)和26(CN+)的2个相对低强度质谱曲线，也表明在熔融聚合过程中发生了脱氨和脱氰过程.　　6.5热解反应动力学分析　　对于大多反应体系，其动力学模型可用式(8)描述.(8)　　式中α为体系反应进度或转化率，无量纲 T为温度，K β为升温速率，K/min k(T)为温度对反应速率的影响函数，1/min f(α)为反应进程对反应速率的影响机理函数，无量纲.　　转化率α可用式(9)进行计算.(9)　　其中m0为样品初始质量，mg m为样品当前质量，mg m∞为结束时样品残余质量，mg.　　对于式(8)中的k(T)，主要可用2种模型，一是较为通用的阿伦尼乌斯公式[32]，如式(10)所示 二是如式(11)所示的H-E模型[33]，较不常用.(10)(11)　　式中，A为指前因子，1/min E为活化能，J/mol.R为气体常数,J/(molK) C为常数 m为幂指数.　　反应进程机理函数f(α)描述了样品反应速率与物质自身含量的关系，不同的反应机理存对应各自的反应进程机理函数形式.其中，最为通用的是n级反应模型，如式(12)所示.(12)　　式中，n即为反应级数.　　综合整理式(9)、(10)和(12)，可得完整的反应动力学模型，如式(13)所示.(13)　　可见，上式中主要包含3个动力学参数(A,E,n)，它们综合表征了样品热解反应的详细进程，因此，样品热解动力学分析的核心，即为动力学三参数(A,E,n)的求解.在众多求解方法中，常用方法有3类：微分法、积分法和GE算法，其中，前2类为线性分析法，而GE算法为非线性求解法，以下分别介绍.　　6.5.1微分法　　微分法通常直接针对式(13)进行求解，对于样品仅在单一扫描速率条件下的热重过程进行动力学分析，可称为单扫描速率法.基于n级反应假设，常用的单扫描速率法包含如下3种.　　(a)Freeman-Carroll公式[34]，通过作图可以由斜率得到活化能，如式(14)所示.(14)　　(b)当n=1时，可用Newkirk公式[35]，如式(15)所示.(15)　　取2个实验点T1和T2，则有：(16)　　(c)Achar-Brindley-Sharp公式[36]，如式(17)所示(17)　　采用不同f(α)函数，由以上线性方程的斜率获得E，由截距求得A.　　针对不同扫描速率下测得的多条热重曲线，进行动力学分析的方法称为多重扫描速率法.实际应用中，基于微分形式的多重扫描速率法有以下几种.　　(a)Kissinger-Akahira-Sunose公式[37]，针对不同升温速率(β)下所测热重曲线峰值对应的温度Tp，可得到式(18)，由该线性方程的斜率，可确定E，由截距可确定A.(18)　　(b)Friedman公式[38]，对于多条不同升温速率β下的热重曲线，选择等转化率α处，有式(19).(19)　　由斜率可以求得E，截距为ln[Af(α)].　　如果结合n级反应模型假设则可得：(20)　　结合不同的α，由式(19)可得确定不同的截距，再基于式(20)，由斜率可求得n，由截距可求得A.　　此外，还有Vachuska和Vobril法[39]等，在此不再赘述.　　6.5.2积分法　　积分法则是通过对温度或者时间积分得到g(α)如式(21)所示.(21)　　常用的积分法有如下几种.　　(a)Horowitz-Metzger公式[40]，如式(22)所示.　　译(22)(23)　　式中，Tr为满足1-α=1/e的参考温度，单位K.θ为当前温度和参考温度的差值，单位K.作lng(α)~θ图，即可由斜率确定活化能.该模型后来进一步修改为Dharwadkar-Karkhanavala公式[41]，如式(24)所示.(24)　　其中Ti,Tf分别为反应开始和结束的温度，单位K.　　(b)Coats-Redfern公式[42]，首先，采用Taylor展开取近似，得式(25)(25)　　由于RT/E~0，所以，1−2RT/E≈1.式(25)可近似为式(26)(26)　　即可基于斜率和截距值，算出E和A.　　(c)Flynn-Wall-Ozawa公式[43~45]，如式(27)所示.(27)　　针对不同的升温速率β下的曲线，在等转化率α处的温度T，作lgβ~1/T图，由斜率可到E.　　此外，还有Zsako公式[46]和Satava-Sestak公式[47]等，在此不赘述.　　6.5.3非线性动力学求解　　随着计算机科学技术的发展，可将动力学三参数的求解转化成一个迭代优化过程，即，将各参数代入反应动力学公式，根据所计算热重曲线和实际热重曲线的误差，调整参数，最终基于误差最小原则，给出最优动力学三参数值.　　Tang等[48]针对PVC热解，基于3个平行反应模型，构建动力学计算公式，如式(28)所示.(28)　　总的反应转化率则是3个平行反应的叠加，如式(29)所示.(29)　　对式(28)中的3个平行反应进行独立求解，其显示差分格式如式(30)所示.(30)　　具体计算过程中，可采用当前流行的优化求解方法：遗传算法(GeneticAlgorithm)，基于该算法的不断“自然选择-繁殖”迭代，直至达到目标拟合精度.式(31)给出了评价优化参数好坏的误差函数Φ表达.(31)　　其中，Φ为模型预测结果和实验值之间的误差 γ为实验和模型预测的反应进度速率(DTG)之间的误差占总误差的权重 α˙exp,i为实验测量的反应速率，1/K α˙cal,i为当前动力学三参数下计算出的反应速率，1/K α˙exp¯¯¯¯¯¯为实验测量的反应速率的均值，1/K αexp,i为实验测量的无量纲反应进度 αcal,i为该动力学3参数下计算出的无量纲反应进度.αexp¯¯¯¯¯¯为实验测量的反应进度均值.M为在特定升温速率下实验数据点的数目.　　Tang等[48]基于遗传算法，进行XLPE热重曲线的拟合结果如图14所示，可见，各升温速率下，可算出与热重实验曲线吻合度很高的动力学三参数.Fig.14DTGcurvesforXLPE(Crosslinkedpolyethylene)pyrolysisinatmosphereatdifferentheatingratesandtheoptimaltheoreticalfittingbasedonsingle-scanmethod.TheoptimizationofpyrolysismodelingisbasedontheGA(Geneticalgorithm)method(ReprintedwithpermissionfromRef.[48] Copyright(2018)Elsevier).　　　　7总结与展望　　本文综述了热重分析技术在高分子表征领域的主要进展，旨在帮助大家全面掌握TGA技术的实验原理，提高实验操作与数据分析过程的有效性和准确性，进一步推动TGA技术在高分子表征领域的广泛应用.　　TGA分析仪将样品精细加热调控技术与高精度质量测量技术联合，从质量变化角度，对高分子材料等受热过程中的物理与化学变化行为进行直接表征.当前，国内外相关仪器厂商的多款TGA分析仪具有的响应灵敏度、测量精度及操作方便性等各项性能已能满足大多高分子性能表征的需要.关于TGA分析仪的未来发展，主要包括如下几点：(1)进一步提高仪器准确度、灵敏度，以及稳定性 (2)不影响灵敏度的前提下，拓宽TGA分析仪的温度范围 (3)超快加热/降温速率的实现 (4)快速等温实验过程中的热惯性的进一步减小 (5)特殊实验过程所需的仪器附件研发，包括高压真空热解腔、温湿度综合控制器等 (6)与TGA分析仪联用仪器的校准方法及标准物质等方面的进一步发展 (7)仪器软件的功能拓展.　　此外，关于基于TGA分析的高分子材料应用研究方面，未来机遇与挑战主要包括：(1)基于高分子材料微量样品的高精度热重数据及其计算参数，发展其对于实际工程的应用性模型，即，通过微量样品热分析参数与尺度放大(Scale-up)模型相结合，推动微量样品热分析结果在工程实际的更好应用 (2)在基于TGA分析的材料动力学模型与参数计算，进一步解决其中的动力学补偿效应(kineticcompensationeffect,KCE) (3)TGA分析技术与DSC、FTIR、GC/MS等仪器的无缝联用优化方案设计和联用数据精确、可靠分析.　　最后，近年来，在国家对自主优质测试分析仪的大力资助下，具有自主知识产权的国产热重分析仪的研制呈现一些可喜的进展.未来，随着我国科研水平的不断提高，相信在热重分析仪研发方面也能取得更大突破.同时，我国相关仪器厂商也应一步一个脚印、不断提升自主创新能力，才能在日益激烈的热分析市场竞争中处于不败之地.　　参考文献　　1　　SeifiaH,GholamibT,SeificS,GhoreishiaSM,Salavati-NiasaribM.JAnalApplPyrolysis,2020,149:104840.doi:10.1016/j.jaap.2020.104840　　2　　PeñalverR,Arroyo-ManzanaresN,Lopez-GarcíaI,Hernández-CórdobaM.Chemosphere，2020,242:125170.doi:10.1016/j.chemosphere.2019.125170　　3　　ChenYongxuan(陈咏萱),ZhouDongshan(周东山),HuWenbing(胡文兵).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2021,52(4):423-444　　4　　DingYanwei(丁延伟).FundamentalsofThermalAnalysis(热分析基础).Hefei(合肥):UniversityofScienceandTechnologyofChinaPress(中国科学技术大学出版社),2020.doi:10.3866/pku.dxhx202012012　　5　　GB/T6425-2008NomenclatureforThermalAnalysis(热分析术语).NationalStandardsofPeople’sRepublicofChina(中华人民共和国国家标准),2008.doi:10.1016/S1734-1140(13)71006-5　　6　　IHainesPJ,ThermalMethodsofAnalysis:Principles,ApplicationsandProblems.SpringerScience+BusinessMedia:Dordrecht，1995.Chap1.doi:10.1007/bf02548698　　7　　NoremSD,O’NeillMJ,GrayAP.ThermochimActa,1970,1:29-38.doi:10.1016/0040-6031(70)85026-2　　8　　GallagherPK,SchreyF.ThermochimActa,1970,1:465-476.doi:10.1016/0040-6031(70)85017-1　　9　　OzkanUS,KumthekarMK,KarakasG.JCatal,1997,171:67-76.doi:10.1006/jcat.1997.1793　　10　　McGhieAR.AnalChem,1983,55:987-988.doi:10.1021/ac00257a047　　11　　McGhieAR,ChiuJ,FairPG,BlaineRL.ThermochimActa,1983,67:241-250.doi:10.1016/0040-6031(83)80104-x　　12　　BrownME,BhenguTT,SanyalDK.ThermochimActa,1994,242:141-152.doi:10.1016/0040-6031(94)85016-x　　13　　GallagherPK,ZhongZ,CharsleyEL,MikhailSA,TodokiM,TanaguchiK,BlaineRL.JThermAnal,1993,40:1423-1430.doi:10.1007/bf02546906　　14　　WeddleBJ,RobbinsSA,GallagherPK.PureApplChem,1995,67:1843-1847.doi:10.1351/pac199567111843　　15　　GundlachEM,GallagherPK.JThermAnal,1997,49:1013-1016.doi:10.1007/bf01996788　　16　　JJG014-1996VerificationRegulationforThermalAnalyzer(热分析仪检定规程).NationalEducationCommissionofPeople’sRepublicofChina(中华人民共和国国家教育委员会),1996.doi:10.1007/978-1-349-24516-1_6　　17　　JJG1135-2017VerificationRegulationforThermogravimetricAnalyzer(热重分析仪检定规程).GeneralAdministrationofQualitySupervision,InspectionandQuarantineofthePeople’sRepublicofChina,2017.doi:10.2753/clg0009-4609390303　　18　　JJG936-2002VerificationRegulationforDifferentialScanningCalorimeter(示差扫描热量计检定规程).GeneralAdministrationofQualitySupervision,InspectionandQuarantineofthePeople’sRepublicofChina,2002.doi:10.1007/BF02856701　　19　　DingYanwei(丁延伟),ZhengKang(郑康),QianYixiang(钱义祥).IntroductiontoThermalAnalysisExperimentDesignandCurveAnalysis(热分析实验方案设计与曲线解析概论).Beijing(北京):ChemicalIndustryPress(化学工业出版社),2020　　20　　GibertJP,LopezCuestaJM,BergeretA,CrespyA.PolymDegradStab,2000,67:437-447.doi:10.1016/s0141-3910(99)00142-1　　21　　SchindlerA,DoedtM,GezginS,MenzelJ,SchmolzerS.JThermAnalCalorim,2017,129:833-842.doi:10.1007/s10973-017-6208-5　　22　　VogelC,KrugerO,AdamC.JThermAnalCalorim,2016,123:1045-1051.doi:10.1007/s10973-015-5016-z　　23　　YuanY,MaC,ShiYQ,SongL,HuY,HuWZ,MaterChemPhys,2018,211:42-53.doi:10.1016/j.matchemphys.2018.02.007　　24　　WangFang(王芳),HaoJianwei(郝建薇),LiZhuoshi(李茁实),ZouHongfei(邹红飞),ActaPolymericaSinica(高分子学报),2016,7:860-870.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2016.5329　　25　　DorezG,TaguetA,FerryL,LopezCuestaJM.PolymDegradStab,2014,102:152-159.doi:10.1016/j.polymdegradstab.2014.01.018　　26　　HatakeyamaH,JThermAnalCalorim,2014,118:23-30.doi:10.1007/s10973-014-3959-0　　27　　GerassimidouS,VelisCA,WilliamsPT,KomilisD,WasteManageRes,2020,38(9):942-965.doi:10.1177/0734242x20941085　　28　　RegoF,DiasAPS,GasguilhoM,RosaFC,RodriguesA.BiomassBioenerg,2019,122:375-380.doi:10.1016/j.biombioe.2019.01.037　　29　　ZhangWJ,ShiXH,ZhangYX,GuW,LiBY,XianYZ.JMaterChemA,2013,1:1745-1753.doi:10.1039/c2ta00294a　　30　　PassauerL.ProgOrgCoat,2021,157:106331.doi:10.1016/j.porgcoat.2021.106331　　31　　MasI,Hortelano,Ruiz-BermejoM,FuenteJL.EurPolymJ,2021,143:110185.doi:10.1016/j.eurpolymj.2020.110185　　32　　LaidlerKJ.JChemEduc,1984,61(6):494-498.doi:10.1021/ed061p494　　33　　HarcourtAV.PhilTransR.SocLondA,1913,212:187-204　　34　　FreemanES.CarrollB.JPhysChem,1958,62(4):394-397.doi:10.1021/j150562a003　　35　　NewkirkAE.AnalChem,1960,32(12):1558-1563.doi:10.1021/ac60168a006　　36　　SharpJH,WentworthSA.1969,41(14):2060-2062.doi:10.1021/ac50159a046　　37　　KissingerHE.AnalChem,1957,29(11):1702-1706.doi:10.1021/ac60131a045　　38　　FriedmanHL.JPolymSci:PolymSymp,1964,6:183-195.doi:10.1002/polc.5070060121　　39　　VachuskaJ,VoborilM.ThermochimActa,1971,2(5):379-392.doi:10.1016/0040-6031(71)85014-1　　40　　HorowitzHH,MetzgerG.AnalyChem,1963,35(10):1464-1468.doi:10.1021/ac60203a013　　41　　DharwadkarS,KarkhanavalaM.ThermAnal,1980,18(1):185-191.doi:10.1007/bf01909466　　42　　CoatsAW,RedfernJ.Nature,1964,201(4914):68-69.doi:10.1038/201068a0　　43　　OzawaT.BullChemSocJpn,1965,38(11):1881-1886.doi:10.1246/bcsj.38.1881　　44　　FlynnJH,WallLA.JResNatBurStand,1966,70(6):487-523.doi:10.6028/jres.070a.043　　45　　FlynnJH,WallLA.JPolymSci,PartC:PolymLett,1966,4(5):323-328.doi:10.1002/pol.1966.110040504　　46　　ZsakoJ.JPhysChem,1968,72(7):2406-2411.doi:10.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近日，致力于原创国产高端科学分析仪器研发和产业化的创业公司——海恩迈科技，成功开发出基于悬臂梁上的实验室（Lab on a CantileverTM）技术的创新性仪器——芯片式热重分析仪。这个基于全新原理的仪器，将传统热重分析仪天平称重+炉管加热+热电偶测温的结构，用一个尺寸仅为2mm2.5mm的MEMS谐振式微悬臂梁芯片替代，实现了片上热失重分析功能。得益于芯片微小的体积，每次分析所消耗的样品量，由传统仪器的数十毫克降低至几纳克，而且极大的改善了传统仪器的热滞后效应，升降温速率也可以获得数十倍的提升。7月初，海恩迈科技携芯片式热重分析仪等创新仪器产品参加了在厦门举办的2021中国材料大会暨展览会，获得了参会专业人士的一致好评。那么，这项Lab on a Cantilever技术的背后有着怎样的故事？海恩迈科技开发的芯片式热重分析仪1.血统高贵的悬臂梁1981年扫描隧道显微镜（STM）的发明，为在苏黎世（Zurich）的IBM实验室工作的科学家盖尔德宾尼（Gerd Binning）和海因里希罗雷尔（Heinrich Rohrer）赢得了1986年诺贝尔物理学奖。原子力显微镜 (AFM) 是 STM 的后代产品，由 Binnig 在1986年开发出来，它通过对非导电材料进行成像而开辟了显微镜的全新应用领域。AFM的核心即为一根精细的微悬臂梁（Micro-cantilever）。1995年，美国橡树岭国家重点实验室的T. Thundat等人发表了表面吸附对微悬臂梁谐振频率影响的文章，为谐振式悬臂梁用于生化检测做了开创性的研究。之后，基于谐振式悬臂梁的生化传感器研究如雨后春笋般涌现。海恩迈科技的创始人兼CEO于海涛博士于2009年，开发出了国内首款激励/检测元件片上集成的谐振式微悬臂梁，摆脱了传统的光学杠杆检测方式，有效减小了系统的体积与成本。之后，在时任传感技术国家重点实验室主任的李昕欣研究员的支持和指导下，与研究伙伴许鹏程博士共同合作，从悬臂梁结构、电路、敏感材料等多方开展深入研究，开发出了一系列气体探测器。（左）宾尼与罗雷尔；（右）诺贝尔奖牌2.国产科学仪器的困境工欲善其事必先利其器。科学仪器是科研人员的重要工具，位于科技创新链的源头。科研的竞争，往往也是科学仪器的竞争。然而，在这个领域，现状让人唏嘘：中国被卡脖子到离开国外供应，就寸步难行的境地。按照中国科学院电工研究所副所长韩立的说法，我国高端科学仪器现状惨淡——多种科学仪器基本被国外厂商垄断，某些类型的仪器国内厂商市场占有率甚至趋近于零。虽然国家一直鼓励自主研发，但当前成果还是主要集中于中低端领域，越高端依赖性越严重。以材料领域的通用仪器热重分析仪为例，进口仪器价格在30万元左右，部分可超过50万元，而国产仪器价格在10万元左右，相差数倍。这一方面是由于国产企业规模较小、名气不足、市场占有率不高，只能靠性价比抢占低端市场；而更重要的是技术上进口厂商占据先发优势，国产仪器基本上是仿制进口仪器，进行一些微改进，缺少原理性和方法论的创新，很难在性能上超越进口仪器。根据仪器信息网统计的“2020年全球仪器公司市值TOP20排行榜”，美国有11家科研仪器厂商上榜，日本上榜4家，德国和瑞士各上榜2家，英国上榜1家。中国作为GDP世界排名第二，工业总产值独霸全球的国家，没有一家。3.“中国制造”or“中国智造”？在中国的很多经济领域，依靠仿制进口产品，主打性价比，是可以获得成功的，比如纺织品、白色家电等。然而，这个方法在科学仪器领域很难行得通。这是因为在这个领域，用户第一追求的永远是高性能，为了追求极致的性能，用户愿意支付高价。因此，如果国产仪器仅靠仿制进口仪器，缺少关键性的创新，性能无法达到或者超越进口仪器，用户往往是不愿意为之买单的。科学仪器领域更需要的是在关键技术上拥有自主知识产权的“中国智造”。Lab on a CantileverTM系列科学仪器就是“中国智造”的一个典范。目前，这一系列仪器包括气体吸附热力学动力学参数分析仪、微悬臂梁气敏测试仪以及芯片式热重分析仪。顾名思义，这一系列仪器的核心就是谐振式微悬臂梁。Lab on a Cantilever技术来源于于海涛博士团队一次逆向思维的头脑风暴。谐振式微悬臂梁之前一直被用作气敏传感器，受关注的是传感器的灵敏度、选择性、响应速度等参数，更多的是由敏感材料决定，谐振式微悬臂梁处于从属地位。而反向思考的话，可以通过微悬臂梁气敏传感器为主导，反过来研究敏感材料，去探究敏感吸附表象背后蕴藏着的科学本质。基于此想法，气体吸附热力学动力学参数分析仪首先被开发出来，利用世界首创的“变温微称重法”，定量测量功能材料与气体分子发生吸附时，焓变、熵变、吉布斯自由能、活化能等表界面分子作用的热力学和动力学参数。这些参数作为材料吸附的“基因参数”，决定了材料吸附的表象特征，可被用于材料吸附的机理研究以及指导新材料的调控，摆脱传统“试错法”研发新材料的盲目性。作为一款拥有完全自主知识产权的原理性创新的科学仪器，气体吸附热力学动力学参数分析仪得到专家的认可和国家的大力支持。其研发过程受到了自然科学基金重大科研仪器研制项目和国家重点研发计划项目的支持，仪器的检测方法也成功获得国家标准立项。目前，该仪器的用户包括清华大学未来实验室、上海交通大学、复旦大学、福建嘉庚创新实验室等多家国内顶级科研单位。海恩迈科技开发的气体吸附热力学动力学参数分析仪近期，随着微悬臂梁气敏测试仪以及可以实现片上热失重分析的芯片式热重分析仪的亮相，海恩迈科技公司成功踢出了高端科学仪器产品创新的“前三脚”。这三种仪器均拥有自主知识产权，全部具有原理及方法论上的创新，国内外没有类似的竞品，是国产高端科学仪器的新突破，“中国智造”的新典范！值得指出的是，在提出Lab on a Cantilever技术的时候，于海涛博士还在中国科学院上海微系统与信息技术研究所担任研究员。当他发现这个技术的商业价值之后，便毅然决然的放弃了体制内的“金饭碗”，离岗创业与合作伙伴共同创立了厦门海恩迈科技有限公司，并通过有偿技术转让的形式将相关知识产权转移到公司。这项创新性技术也获得了投资机构的看好，厦门半导体投资集团为海恩迈科技提供了千万级别的天使轮融资，为公司发展加注了“助推燃料”。做有独立思想的研发，做有技术灵魂的产业！秉承着“创新引领，追求卓越”的宗旨，海恩迈科技将继续在“中国智造”高端科学仪器的大道上披荆斩棘、一往无前。

此前几十年，在国内厂房产线上运作的质谱仪都来自国外。当国产质谱仪配备在进口设备上并亮起屏幕，中国航天科技集团有限公司八院812所裕达公司显示出了打破国外技术垄断的实力。从0到1，是从无到有，从1到10，是不断走向成熟，而从10到100，则是812所不断对高端科学分析仪器发起攻关的每一步。打造科学检测的“终极手段”在深空探测领域，质谱仪可作为直接分析外星大气和矿物成分的主载荷，美国好奇号火星车就搭载着质谱仪在火星上探寻生命元素。质谱仪还可进行航天材料分析、载人空间舱内空气质量分析研究等，为航天器研制和航天员安全提供保障。812所的质谱仪曾用于进行梦天实验舱地面空间环境分析检测，只需5分钟便获得分析结果，而传统分析方法需要3~5天。“质谱仪研发周期漫长，技术壁垒高，国内质谱仪又起步晚，核心技术不足，大量关键核心部件长期面临被禁运或提价的风险，国内质谱仪市场长期被国际行业巨头垄断。”裕达公司总经理景加荣感叹。如今，借助航天技术转化来的质谱仪技术，中国市场正在悄然改变。“国人对国产高端设备持谨慎态度，但我们相信航天产品的品质。”2021年，在合肥某半导体公司，裕达公司质谱仪事业部负责人薛兵感受到一种“双重震撼”。当他们第一次把自产质谱仪配备在产品检测机台上，屏幕亮起时，用户震惊于国内质谱技术已经这么成熟，他们也亲眼看到，国内仪器自主研发的路已经走了这么远。质谱仪作为一种高端科学分析仪器，由进样系统和真空系统等系统组成，可以直接测量出物品的组成部分。因为技术壁垒高、用途广泛，质谱仪在业内享有美誉，人们将之誉为科学仪器皇冠上的“明珠”，更因为“如果质谱仪都无法检测到，那其他仪器更难以做到”这一现实，而称其为“终极的检测手段”，是目前物质鉴定的利器。“质谱仪可以对检测物进行定性定量分析，‘定性’能看出是什么，‘定量’能看出有多少。”薛兵介绍，质谱仪分析速度快，准确率高，擅长对混合物进行分析，特别是对大量混合物中少量目标的分析。812所主要研制的四级质谱仪能在秒级时间同时分析数十种化合物，满足工业现场的快速、高灵敏度检测要求。从“用户”变身“厂家”当把质谱仪带到用户面前时，812所遇到过各种质疑，最大的问题就是客户对国产仪器不够认可，表现出将信将疑的态度。“因为不相信国内有人真的在攻克质谱仪相关技术，我最初第一反应就是不可能。”跟这些用户一样，裕达公司质谱仪事业部负责人蒋公羽起初自己都不相信中国人可以生产出这样的高端仪器装备，直到读博期间开始整机搭建，看到国产质谱仪的每一个组成部分甚至能比国外更优秀时，蒋公羽不再有任何怀疑。在2013年，国外开始限制对中国航天领域高端质谱仪的供应，812所陷入“卡脖子”的困局，为了不耽误所里对航天器污染物检测的工作，他们依托多年的真空装备技术积累，在短时间内完成质谱仪初代样机的研发，打破了我国对国外质谱仪依赖的局面。从用户到厂家，这一身份转变也成为812所的独特优势。“我们从质谱仪的资深用户成为质谱仪的生产者，又去寻找相关领域的具体应用。”景加荣认为，“从研发转到生产，重要的是直接了解用户需求，给出最佳解决方案，这在实验室里是想不到的。”近10年来，812所的足迹从华东挺进全国，不断拓展新的应用方向，他们聚焦熟悉的航天军工及相关工业领域，瞄准生物医药和集成电路两大方向进行质谱仪的研发生产，建立起具备百套级批量生产能力的质谱产线。走出国门技术过硬在任何地方都是最好的敲门砖。2018年，812所经历了一场“鸡蛋战胜石头”式的挑战。当时，他们研制的医药生产PAT质谱仪还只是一个“裸机”，凭借良好的问题解决方案和扎实的技术，打败了竞争对手。此后，他们不断给自己增加“考题”的难度，在后期又经过3年的反复迭代论证，最终交付给用户一款真正解决需求的产品。2022年，812所的质谱仪销往了土耳其等国家。“想把一项科学技术搞懂吃透，最重要的就是要掌握原理。在整个产品供应链上，812所也自主攻克了多项关键技术。”蒋公羽认为。2022年珠海航展上，一款“能辨白酒”的仪器吸引了众人驻足，这是蒋公羽带头研制的便携式快检质谱仪，“这款仪器一次可以实现数十种组分的检测，目前在环境监测及安防领域都有广泛应用。”如今，812所生产的质谱仪产品不但在航天领域推广应用，也在生物医药、环境监测、科研等民用领域崭露头角，不断为实现高端分析仪器国产化替代贡献航天力量。

此前几十年，在国内厂房产线上运作的质谱仪都来自国外。当国产质谱仪配备在进口设备上并亮起屏幕，中国航天科技集团有限公司八院812所裕达公司显示出了打破国外技术垄断的实力。从0到1，是从无到有，从1到10，是不断走向成熟，而从10到100，则是812所不断对高端科学分析仪器发起攻关的每一步。打造科学检测的“终极手段”在深空探测领域，质谱仪可作为直接分析外星大气和矿物成分的主载荷，美国好奇号火星车就搭载着质谱仪在火星上探寻生命元素。质谱仪还可进行航天材料分析、载人空间舱内空气质量分析研究等，为航天器研制和航天员安全提供保障。812所的质谱仪曾用于进行梦天实验舱地面空间环境分析检测，只需5分钟便获得分析结果，而传统分析方法需要3~5天。“质谱仪研发周期漫长，技术壁垒高，国内质谱仪又起步晚，核心技术不足，大量关键核心部件长期面临被禁运或提价的风险，国内质谱仪市场长期被国际行业巨头垄断。”裕达公司总经理景加荣感叹。如今，借助航天技术转化来的质谱仪技术，中国市场正在悄然改变。“国人对国产高端设备持谨慎态度，但我们相信航天产品的品质。”2021年，在合肥某半导体公司，裕达公司质谱仪事业部负责人薛兵感受到一种“双重震撼”。当他们第一次把自产质谱仪配备在产品检测机台上，屏幕亮起时，用户震惊于国内质谱技术已经这么成熟，他们也亲眼看到，国内仪器自主研发的路已经走了这么远。质谱仪作为一种高端科学分析仪器，由进样系统和真空系统等系统组成，可以直接测量出物品的组成部分。因为技术壁垒高、用途广泛，质谱仪在业内享有美誉，人们将之誉为科学仪器皇冠上的“明珠”，更因为“如果质谱仪都无法检测到，那其他仪器更难以做到”这一现实，而称其为“终极的检测手段”，是目前物质鉴定的利器。“质谱仪可以对检测物进行定性定量分析，‘定性’能看出是什么，‘定量’能看出有多少。”薛兵介绍，质谱仪分析速度快，准确率高，擅长对混合物进行分析，特别是对大量混合物中少量目标的分析。812所主要研制的四级质谱仪能在秒级时间同时分析数十种化合物，满足工业现场的快速、高灵敏度检测要求。从“用户”变身“厂家”当把质谱仪带到用户面前时，812所遇到过各种质疑，最大的问题就是客户对国产仪器不够认可，表现出将信将疑的态度。“因为不相信国内有人真的在攻克质谱仪相关技术，我最初第一反应就是不可能。”跟这些用户一样，裕达公司质谱仪事业部负责人蒋公羽起初自己都不相信中国人可以生产出这样的高端仪器装备，直到读博期间开始整机搭建，看到国产质谱仪的每一个组成部分甚至能比国外更优秀时，蒋公羽不再有任何怀疑。在2013年，国外开始限制对中国航天领域高端质谱仪的供应，812所陷入“卡脖子”的困局，为了不耽误所里对航天器污染物检测的工作，他们依托多年的真空装备技术积累，在短时间内完成质谱仪初代样机的研发，打破了我国对国外质谱仪依赖的局面。从用户到厂家，这一身份转变也成为812所的独特优势。“我们从质谱仪的资深用户成为质谱仪的生产者，又去寻找相关领域的具体应用。”景加荣认为，“从研发转到生产，重要的是直接了解用户需求，给出最佳解决方案，这在实验室里是想不到的。”近10年来，812所的足迹从华东挺进全国，不断拓展新的应用方向，他们聚焦熟悉的航天军工及相关工业领域，瞄准生物医药和集成电路两大方向进行质谱仪的研发生产，建立起具备百套级批量生产能力的质谱产线。走出国门技术过硬在任何地方都是最好的敲门砖。2018年，812所经历了一场“鸡蛋战胜石头”式的挑战。当时，他们研制的医药生产PAT质谱仪还只是一个“裸机”，凭借良好的问题解决方案和扎实的技术，打败了竞争对手。此后，他们不断给自己增加“考题”的难度，在后期又经过3年的反复迭代论证，最终交付给用户一款真正解决需求的产品。2022年，812所的质谱仪销往了土耳其等国家。“想把一项科学技术搞懂吃透，最重要的就是要掌握原理。在整个产品供应链上，812所也自主攻克了多项关键技术。”蒋公羽认为。2022年珠海航展上，一款“能辨白酒”的仪器吸引了众人驻足，这是蒋公羽带头研制的便携式快检质谱仪，“这款仪器一次可以实现数十种组分的检测，目前在环境监测及安防领域都有广泛应用。”如今，812所生产的质谱仪产品不但在航天领域推广应用，也在生物医药、环境监测、科研等民用领域崭露头角，不断为实现高端分析仪器国产化替代贡献航天力量。

前言芯片封装的主要目的是为了保护芯片，使芯片免受苛刻环境和机械的影响，并让芯片电极和外界电路实现连通，如此才能实现其预先设计的功能。常用的一种封装技术是包封或密封，通常采用低温的聚合物来实现。例如，导电环氧银胶用于芯片和基板的粘接，环氧塑封料用于芯片的模塑封，以及底部填充胶用于倒装焊芯片与基板间的填充等。主要的封装材料、工艺方法及特性如图1所示。包封必须满足一定的机械、热以及化学特性要求，不然直接影响封装效果以及整个器件的可靠性。流动和粘附性是任何包封材料都必须优化实现的两个主要物理特性。在特定温度范围内的热膨胀系数（CTE）、超出可靠性测试范围（-65℃至150℃）的玻璃化转变温度（Tg）对封装的牢固性至关重要。对于包封，以下要求都是必须的：包封材料的CTE和焊料的CTE比较接近以确保两者之间的低应力；在可靠性测试中，玻璃转化温度（Tg）能保证尺寸的稳定性；在热循环中，弹性模量不会导致大的应力；断裂伸长率大于1%；封装材料必须有低的吸湿性。但是，这些特性在某种类型的环氧树脂里并不同时具备。因此，包封用的环氧树脂是多种环氧的混合物。表1列出了倒装焊底部填充胶的一些重要的特性。随着对半导体器件的性能要求越来越高，对封装材料的要求同步提高，尤其是在湿气的环境下，性能评估和热失效分析更是至关重要，而这些都可以通过热分析技术给予准确测量，并可进一步用于工艺的CAE模拟仿真，帮助准确评估封装质量的优劣与否。表1 倒装焊中底部填充胶的性能要求[1]图1. 主要封装材料、工艺方法及特性[2]热性能检测梅特勒托利多全套热分析技术为半导体封装材料的性能评估和热失效分析提供全面、创新的解决方案。差示扫描量热仪DSC可以精准评估封装材料的Tg、固化度、熔点和Cp，并且结合行业内具有优势的动力学模块（非模型动力学MFK）可以高精准评估环氧胶的固化反应速率，从而为Moldex 3D模拟环氧塑封料、底部填充胶的流动特性提供可靠的数据。如图2所示，在非模型动力学的应用下，环氧胶在180℃下所预测的固化速率与实际测试曲线所表现出的固化行为具有非常高的一致性。热重TGA或同步热分析仪TGA/DSC可以准确测量封装材料的热分解温度，如失重1%时的温度，以及应用热分解动力学可以评估焊料在一定温度下的焊接时间。热机械分析仪TMA可以精准测量封装材料的热膨胀、固化时的热收缩、以及CTE和Tg，动态机械分析仪DMA提供封装材料准确的弹性模量、剪切模量、泊松比、断裂伸长率等力学数据，进一步可为Moldex 3D模拟芯片封装材料的翘曲和收缩提供可靠数据来源。图2. DSC结合非模型动力学评估环氧胶的固化反应速率检测难点1、 凝胶时间凝胶时间是Moldex 3D模拟环氧塑封料、底部填充胶流动特性的非常重要的数据来源之一。目前，行业内有多种测试凝胶时间的方法和设备。比如利用拉丝原理的凝胶时间测试仪，另有国家标准GB 12007.7-89环氧树脂凝胶时间测定方法[3]，即利用标准柱塞在环氧树脂固化体系中往复运动受阻达到一个值而指示凝胶时间。但是，其对柱塞的形状和浮力要求较高，测试样品量也很大，仅适用于在试验温度下凝胶时间不小于5 min的环氧树脂固化体系，并且不适用于低于室温的树脂、高粘度树脂和有填料的体系。由此可见，现有测试方法都存在测试误差、硬件缺陷和测试范围有限等问题。梅特勒托利多创新性TMA/SDTA2+的DLTMA（动态载荷TMA）模式结合独家的负力技术可以准确测定凝胶时间。在常规TMA测试中，探针上施加的是恒定力，而在DLTMA模式中，探针上施加的是周期性力。如图3右上角插图所示，探针上施加的力随时间的变化关系，力在0.05N与-0.05N之间周期性变化，这里尤为关键的一点是，测试凝胶时间必须要使用负力，即不仅需要探针往下压，还需要探针能够自动向上抬起。图3所示案例为测试导电环氧银胶的凝胶时间，样品置于40μl铝坩埚内并事先固定在TMA石英支架平台上，采用直径为1.1 mm的平探针在恒定160℃条件下施加正负力交替变换测试。在未发生凝胶固化之前，探针不会被样品粘住，负力技术可使探针自由下压和抬起，测试的位移曲线表现出较大的位移变化。当发生交联固化，所施加的负力不足以将探针从样品中抬起，位移振幅突然减小为0，曲线成为一条直线。通过分析位移突变过程中的外推起始点即可得到凝胶时间。此外，固化后的环氧银胶片，可通过常规的TMA测试获得Tg以及玻璃化转变前后的CTE，如图3下方曲线所示。图3. 上图：TMA/SDTA2+的DLTMA模式结合负力技术准确测定凝胶时间. 下图：固化导电环氧银胶片的CTE和Tg测试.2、 弯曲弹性模量在热循环过程中，弹性模量不会导致过大的应力。封装材料在不同温度下的弹性模量可通过DMA直接测得。日本工业标准JIS C6481 5.17.2里要求使用弯曲模式对厚度小于0.5mm、跨距小于4mm、宽度为10mm的封装基板进行弯曲弹性模量测试。从DMA测试技巧角度来讲，如此小尺寸的样品应首选拉伸模式测试。弯曲模式在DMA中一共有三种，即三点弯曲、单悬臂和双悬臂，从样品的刚度及夹具的刚度和尺寸考虑，三点弯曲和双悬臂并不适合此类样品的测试。因此，单悬臂成为唯一的可能性，但考虑到单悬臂夹具尺寸和跨距小于4mm的要求，市面上大部分DMA难以满足此类测试。梅特勒托利多创新性DMA1另标配了单悬臂扩展夹具，可方便夹持小尺寸样品并能实现最小跨距为1mm的测试。图4为对厚度为40μm的基板分别进行x轴和y轴方向上的单悬臂测试，在跨距3.5mm、20Hz的频率下以10K/min的升温速率从25℃加热至350℃。从tan delta的出峰情况可以判断基板的Tg在241℃左右，以及在室温下的弯曲弹性模量高达12-13GPa。图4. DMA1单悬臂扩展夹具测试封装基板的弯曲弹性模量.3、 湿气对封装材料的影响湿气腐蚀是IC封装失效的主要原因，其降低了器件的性能和可靠性。保存在干燥环境下的封装环氧胶，完全固化后在高温和高湿气环境下也会吸湿发生水解，降低封装体的机械性能，无法有效保护内部的芯片。此外，焊球和底部填充环氧胶之间的粘附强度在湿气环境中放置一段时间后也会遭受破坏。水汽的吸收导致环氧胶的膨胀，并引起湿应力，这是引线连接失效的主要因素。通过湿热试验可以对封装材料的抗湿热老化性能进行系统的评估，进而对其进行改善，提升整体性能。通常是采用湿热老化箱进行处理，然后实施各项性能的评估。因此，亟需提供一种能够提高封装材料湿热老化测试效率的方法。梅特勒托利多TMA/SDTA2+和湿度发生器的联用方案，以及DMA1和湿度发生器的联用方案可以实现双85（85℃、85%RH）和60℃、90%RH的技术参数，这也是行业内此类湿度联用很难达到的技术指标。因此，可以原位在线环测封装材料在湿热条件下的尺寸稳定性和力学性能。图5. TMA/SDTA2+-湿度联用方案测试高填充环氧的尺寸变化.图5显示了TMA-湿度联用方案在不同湿热程序下高填充环氧的尺寸变化。湿热程序分别为20℃、60%RH、约350min，23℃、50%RH、约350min，30℃、30%RH、约350min，40℃、20%RH、约350min，60℃、10%RH、约350min，80℃、5%RH、约350min。可以看出，在60%的高湿环境下高填充环氧在350min内膨胀约0.016%，后续再降低湿度并升高温度，样品主要在温度的作用下发生较大的热膨胀。图6为DMA-湿度联用方案在双85的条件下评估PCB的机械性能的稳定性，测试时间为7天。可以看出，PCB在高湿热的环境下弹性模量有近似6%的变化，这与PCB的树脂材料发生吸湿后膨胀并引起湿应力是密不可分的，并且存在导致器件失效的风险。图6. DMA1-湿度联用方案测试PCB的弹性模量.4、 化学品质量对于封装结果的影响封装过程中会使用到各类的湿电子化学品，尤其是晶圆级封装等先进封装的工艺流程，对于清洗液、蚀刻液等材料的质量管控可以类比晶圆制造过程中的要求，同时针对不同工艺段的化学品浓度等配比都有所不同，因此如何控制使用的电子化学品质量对于封装工艺的效能有着重要的意义。下表展示了部分涉及到的化学品浓度检测的滴定检测方案，常规的酸碱滴定、氧化还原滴定可以基本满足对于单一品类化学品浓度的检测需求。指标电极滴定剂样品量85%H3PO4酸碱玻璃电极1mol/L NaOH0.5~1g96%H2SO4酸碱玻璃电极1mol/L NaOH0.5~1g70%HNO3酸碱玻璃电极1mol/L NaOH0.5~1g36%HCl酸碱玻璃电极1mol/L NaOH0.5~1g49%HF特殊耐HF酸碱电极1mol/L NaOH0.3~0.4gDHF（100：1）特殊耐HF酸碱电极1mol/L NaOH20-30g29%氨水酸碱玻璃电极1mol/L NaOH0.9~1.2gECP（acidity）酸碱玻璃电极1mol/L NaOH≈8g29%NH4OH酸碱玻璃电极1mol/L HCl0.5~1gCTS-100清洗液酸碱玻璃电极1mol/L NaOH≈1g表1. 部分化学品检测方法列表另一方面，对于刻蚀液等品类，常常会用到混酸等多种物质混配而成的化学品，以起到综合的反应效果，如何对于此类复杂的体系浓度进行检测，成为实际生产过程中比较大的挑战。梅特勒托利多自动电位滴定仪，针对不同的混合液制订不同的检测方案，如铝刻蚀液的硝酸/磷酸/醋酸混合液，在乙醇和丙二醇混合溶剂的作用下，采用非水酸碱电极针对不同酸液pKa的不同进行检测，得到以下图谱，一次滴定即可测定三种组分的含量。图7. 一种铝刻蚀液滴定曲线结论梅特勒托利多一直致力于帮助用户提高研发效率和质量控制，我们为半导体封装整个产业链提供完整专业的产品、应用解决方案和可靠服务。梅特勒托利多在半导体封装行业积累了大量经验和数据，希望我们的解决方案给半导体封装材料性能评估的工作者带来帮助。参考文献[1] Rao R. Tummala. 微系统封装基础. 15. 密封与包封基础 page 544-545.[2] Rao R. Tummala. 微系统封装基础. 18. 封装材料与工艺基础 page 641.[3] GB12007.7-89：环氧树脂凝胶时间测定方法.（梅特勒-托利多 供稿）

郑重通知各位热分析实验室的实验猿们：2018余额已经不足，那些没有做完的实验，没有解析的数据，以及没有上交的报告，是时候该加班加点来完成它啦！但是，理想很feng满，现实却很骨感，许多实验看着容易，做起来却很困难。特别是一些复杂样品，经常会出现预料之外的结果；或者测定未知样品，数据已经得到，但是却不知怎么去解析，只能靠想象：是不是发生了这种现象？某某现象到底是什么？为什么会发生这种现象？......我是谁？ 我在哪里？我要干什么？这个时候我们不禁要想，如果有一种方法来验证和帮助我们解析复杂图谱就好了 日立Real View TA样品观察热分析系统（RV），为您排忧解难，通过该系统可以对程序升温过程中的样品进行实时观测，可用连续的图像记录样品状态变化的情况，而且可以自动将图像与测定条件和结果进行对应，获得可信度更高的信息。下面我们来看一下RV样品观测系统的原理，我们在炉体上方加一个CCD摄像头，摄像头与坩埚之间都采用石英材料，这样通过摄像头，我们就能进行样品观测，并且我们将观测系统整合到热分析软件中，通过日立热分析软件就可同时实现热分析数据和实时观测数据的采集。目前日立Real View TA样品观察热分析系统可用于日立DSC、STA、DMA。 下面我们来展示两个RV的例子1. DSC_PET通过RV，我们可以很清晰的观测到样品在玻璃化转变，结晶，熔融各个过程中样品的状态2. STA_颜料对于一些在程序升温过程中有颜色变化的材料，更需要RV来验证。如图所示，样品经过第一个失重梯度由深绿色变成黑色，经过第二个失重梯度由黑色变成灰色，经过第三个失重梯度由灰色变成白色。 综上所述，日立Real View TA样品观察热分析系统将想象的世界可视化，使热分析解析更加简便，可靠。 关于日立TA7000系列热分析仪详情，请见：日立 DSC7020/DSC7000X差示扫描热量仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313721.htm日立 STA7000Series 热重-差热同步分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313727.htm日立 TMA7000Series 热机械分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313737.htm日立 DMA7100 动态机械分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313739.htm 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注日立高新官方网站：http://www.hitachi-hightech.com/cn/

p　　strong仪器信息网讯/strong 2018年1月16日，首届“2017年度北京热分析学术研讨会”在北京天文馆4D科普剧场召开。120余位热分析领域技术/应用专家、分析工作者、厂商代表等参加了本次年末热分析学术交流会。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/f0004ae2-65e6-4a73-92de-7ce67186f5ed.jpg" style="" title="IMG_4049.jpg"//pp style="text-align: center "strong大会现场/strong/pp　　年会由北京理化分析测试技术学会热分析专业委员会主办，旨在加强学术交流，促进合作，了解热分析技术和交叉学科的最新进展，推进热分析技术在分析科学中的发展与应用。/pp　　作为首届举办，研讨会邀请多位热分析领域专家做了热分析技术的最新进展、最新相关应用动态等报告，同时也请部分知名热分析仪器生产商代表，分别介绍了最新的热分析仪器设备及相关热门仪器技术。/pp　　作为北京理化分析测试技术学会热分析专业委员会理事长，潘伟首先向与会人员表示了感谢及2018的新年祝福。接着，为大家分享了本次研讨会的首个报告。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/bfaa87f0-e656-43a4-815d-cff0b188d673.jpg" title="IMG_3993.jpg"//pp style="text-align: center "strong报告人：清华大学 潘伟 教授/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：激光共聚焦拉曼光谱仪测量固体电解质中氧扩散系数/strong/pp　　目前，测量材料中离子扩散的方法主要为同位素法和电导率测试法。而同位素法测试不方便，电导率测试法由于受其他载流电子及电场驱动力的影响，难以精确测量氧等其他离子的扩散系数。潘伟团队近几年研究了一种采用激光共聚焦拉曼光谱显微技术测量固体电解质中氧等其他离子扩散系数的方法。报告中，潘伟详细介绍了该方法的理论基础、测量操作步骤等，结果表明该方法测量氧离子的扩散系数是有效的，并认为，此法或能拓展到材料中离子迁移的原位研究中。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/5ce0274a-82d5-49d8-985e-12dac1e329cf.jpg" title="IMG_4020.jpg"//pp style="text-align: center "strong报告人：中国科学院化学研究所 张建玲 研究员/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：绿色溶剂体系热力学性质及其应用研究/strong/pp　　与传统先污染后治理的理念不同，绿色化学是从源头上消除污染的化学，其中一项内容就是使用无毒、无害的绿色溶剂。张建玲的研究领域正是绿色溶剂体系性质及其应用研究，在报告中，简要介绍了其团队设计的一系列绿色溶剂体系，并详细列举了相关的应用研究，包括：超临界CO2/水/MOF乳液体系提供MOF高级组装新途径、超临界CO2/水/金属配合物胶束体系提供CO2光催化转化新途径、离子液体促进MOF室温合成等。最后，对于热分析，张建玲认为原位动态跟踪、表征不同性质的仪器的联用、极限条件环境研究等技术将是时下技术的热点或趋势。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/c6614413-c9f3-42ae-a33a-6b6ad52008e7.jpg" title="IMG_4062.jpg"//pp style="text-align: center "strong报告人：中国科学院物理研究所 吴光恒 研究员/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：DSC测量和歼-15/strong/pp　　吴光恒在报告中，以富有风趣的形式介绍了新型磁性功能材料的概念及对于国家发展的重要性。接着讲解了材料的制备及测量方法，测量手段包括量热、磁测量、X射线结构分析、显微观察等。其中DSC设备就可以用来测量居里温度，接着分享了一个相关的测试实例：作为辽宁舰的舰载机，J-15的磁性材料肩负动力控制系统中迅速切断动力等重要功能，该磁性材料曾出现故障报警相关问题，之后吴光恒团队通过DSC测量居里温度的方法使问题成功解决。这也表明了，理化测试可以对国家重大需求做出直接的贡献。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/d839eddd-98a9-4c96-aff9-fc2ad8cc5cfa.jpg" title="IMG_4079.jpg"//pp style="text-align: center "strong报告人：北京大学 分析测试中心 章斐/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：TG/FTIR /MS检测中逸出气二次反应问题探讨/strong/pp　　热重分析是一种唯象形的表观技术，可获知质量变化的温度区间和变化量，却不能获知失去的是什么物质。报告中研究的则是根据样品结构，结合失重率推算，对分解剩余物进行红外检测或元素分析。章斐首先介绍了逸出气二次反应定义及分类，接着讲解了该反应研究的意义：合理解析热重曲线(如通过铌酸铵草酸盐的TG/FTIR测试发现了其分解过程存在逸出气二次反应，部分CO发生了气化反应)、避免残氧影响、机理研究等。最后对热分析方法小结时，概括到：所见即所得，所得何所源(是否有逸出气二次反应衍生气体?是否与残氧二次反应?是否有仪器污染带来的干扰峰?)，测样如勘案，探索无止境。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/0f20c10d-e411-4e6a-b47e-3363478e02d9.jpg" title="IMG_4129.jpg"//pp style="text-align: center "strong报告人：PerkinElmer公司 杨富/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：PerkinElmer公司热分析多联机技术及应用/strong/pp　　仪器检测的未来特点，杨富认为是大通量、更全面数据，实时过程监测，无需极强的专业知识。在这种趋势下，PerkinElmer公司可提供综合型检测解决方案，与热分析相关的多机联用平台就包括盯控/热脱附模块、气质联用模块、显微/成像模块、红外光谱模块、热重/同步模块等。多机联用平台可以克服诸多弊端，如TGA/FTIR灵敏度较低、多组分检测时较困难，TGA/MS成本较高、谱图库有限、TGA/GCMS没有实时分析等。而多联机技术则可实现成分分析、质量监控、过程控制、异物分析等多领域应用的应用环。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/28549224-2cac-4503-a7d4-2cc789b4874b.jpg" title="IMG_4182.jpg"//pp style="text-align: center "strong报告人：中国科学院化学研究所 张武寿 研究员/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：等温量热计新进展/strong/pp　　张武寿在报告中分三部分介绍了其团队关于等温量热计研究的最新进展，首先介绍了大体积、高功率量热计，其应用包括电池充放电研究、大体积样品热容量测量、反应热测量等。接着介绍了高温、高压量热计，该设备设计背景主要是用于油砂氧化过程的研究。最后介绍了等温滴定微量热-光谱联用仪，接着以视频的形式向大家展示了该设备的原理及实际应用情况。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/ad0aa6b0-cca4-4772-a27d-82b8f4f7ad1e.jpg" title="IMG_4210.jpg"//pp style="text-align: center "strong报告人：中国人民大学 牟天成 教授/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：低共熔溶剂的热稳定性研究/strong/pp　　在报告中，牟天成首先讲到，热稳定性和分解温度是相对的概念，接着提出了长期稳定性的概念和计算方法，以及定量离子液体分解和蒸发的方法。通过热稳定性的研究表明，低共熔溶剂和离子液体不同，前者先分解成两个独立的组分，然后一组分分解或蒸发，后者的阴离子或阳离子先分解，然后另一个离子分解。另外，热重分析还可以用于其它方面，如应用其“重”(如作为碳化炉使用制备碳材料等)。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/7091c7d7-f4b8-47fd-aa34-0908e0caf1a3.jpg" title="IMG_4284.jpg"//pp style="text-align: center "strong报告人：北京工业大学 吴玉庭 研究员/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：低熔点混合熔盐的配制与性能提升/strong/pp　　目前，储热已成为第二大储能技术，由于熔盐具有传热无相变、传热均匀稳定、传热性能好、安全可靠等优点，熔盐储热成为前景广阔的大规模储能技术。吴玉庭介绍了一系列低熔点混合熔盐的制备，检测方法包括DSC检测、XRD等，同时，还讲解了为提高储热性能，制备过程中采取的一些措施，如亚硝酸钠代硝酸锂、某种添加剂替代硝酸钠等，最终使得三元碳酸盐的熔点显著降低77摄氏度。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/e55463cb-58d0-4c66-8605-3a4763641999.jpg" title="IMG_4300.jpg"//pp style="text-align: center "strong报告人：中国计量科学研究院 王海峰 副研究员/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：热分析仪器校准的研究进展/strong/pp　　王海峰首先以熔点的测量为例，讲解了计量的作用。其作用即检定和校准，检定是为评定计量器具的计量性能，确定其是否合格所进行的全部工作 校准时在规定条件下，为确定计量器具示值误差的一组操作。DSC的校准包括温度、热流等，DSC的性能评价包括分辨率、时间常数、信噪比、基线噪音、漂移、升温速率、炉温误差等。热重分析仪的校准包括质量校准、温度校准等。热重分析仪的性能评价包括温度重复性、温度示察误差、升温速率等。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/7c322e43-9cf6-4ce2-a91c-bd7cb0dfc7a3.jpg" title="IMG_4335.jpg"//pp style="text-align: center "strong报告人：梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司 陆立明/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：升降温最快的商品化DSC梅特勒-托利多Flash DSC/strong/pp　　陆立明首先通过PET的DSC曲线实例对比了常规DSC技术和超快速DSC技术测试结果的不同：超快速DSC由于速度足够快使得PET测试过程没有明显机构重组发生。接着介绍了最新产品Flash DSC 2+，其超快升温速度可达3000000K/min。Flash DSC的应用包括等温实验、iPP升温速率变化测试、PET微晶结构变化与升温速率的关系、糖精的熔融和分解、工艺模拟测试(如添加剂的作用)等。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/e919626f-1ccc-447b-a300-e6ca1b364156.jpg" title="IMG_4376.jpg"//pp style="text-align: center "strong报告人：德国耐驰仪器制造有限公司 曾智强/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：热分析谱图识别与检索-Identity方法与案例/strong/pp　　曾智强认为，热分析谱图的鉴别不同于一些分析仪器图谱的“指纹图谱”性质，由于诸多变量因素影响，“相似谱图”往往对其更实用。耐驰Identity数据库就是在此基础上建立的，将测量曲线与数据库中的参考曲线逐一比较，得到相似度列表，考虑到材料的背景信息，可以对材料进行判别。目前，Identity数据库将包括DSC、TGA、DIL/TMA等图谱，涵盖聚合物、有机物、食品、药品、元素单质等领域材料，目前约含有谱图1100个，且可由使用者自行扩展，多个用户可通过网络共享数据库。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/640a92a7-12b9-4401-ac20-63e491e345d2.jpg" title="IMG_4399.jpg"//pp style="text-align: center "strong报告人：中国科学院工程热物理所 夏红德/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：反应过程逸出气体的质谱定量分析方法及应用/strong/pp　　反应过程逸出气体的质谱定量传统分析方法包括两种：一是PTA法，该方法在线标定，精度可保证，可解决温度依赖效应，但气体成分需已知，仅适合单一气体逸出 二是归一化法，该方法可以离线标定，精确无法保证，气体成分需已知，无法解决温度依赖效应。夏红德提出了新的定量方法：ECSA等效特征图谱法，该方法避免了温度依赖效应，保证了时间连续性，原则上可测任何气体，机理上适合任何反应。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/409bc387-f2cf-4289-a674-1ead7fa50ab4.jpg" title="IMG_4414.jpg"//pp style="text-align: center "strong报告人：北京橡胶工业研究设计院 苍飞飞 高级工程师/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：热分析技术在轮胎剖析工作中的应用/strong/pp　　苍飞飞首先介绍了轮胎剖析的流程，包括物理性能检测、胶料组分分析、成品性能检测等。接着介绍了热分析技术在轮胎剖析工作中的应用情况，相关标准方法包括橡胶和橡胶制品热重分析法成硫化胶和未硫化胶的成分、橡胶总烃含量的测定热解发等。具体案例及问题中表示橡胶烃含量测试过程中干扰因素有很多，如：胶料中结合硫或酚醛树脂类等不被溶剂抽出的有机物，对定量检测都有不同程度影响。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/dcb5ab46-4f77-43d4-9785-8152a11a4840.jpg" title="IMG_4428.jpg"//pp style="text-align: center "strong报告人：北京市理化分析测试中心 李琴梅/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：热联用技术在材料分析测试中的应用/strong/pp　　李琴梅主要介绍了四种热联用技术在材料分析测试中的应用：热裂解/气相色谱-质谱联用技术主要用于定性分析、组分分析、结构分析、降解分析等 高压DSC及联用技术常见应用领域包括催化剂研究、化学反应的微尺度模拟等 热分析-红外/质谱联用技术可用于同步热分析特殊测量、聚乳酸高分子材料热降解过程等 热分析-X射线衍射联用技术可应用于苯乙烯晶型转变研究等。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/bf548082-274f-4d4e-b04b-8e559b477e64.jpg" title="IMG_3965.jpg"//pp style="text-align: center "strong德国耐驰仪器制造有限公司/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/fc0b4ad7-1df5-4490-8d8c-578f9de9725e.jpg" title="IMG_3966.jpg"//pp style="text-align: center "strong梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/7bca51ed-d2c2-4a57-ac0e-ba6b8fa563d4.jpg" title="IMG_3961.jpg"//pp style="text-align: center "strong珀金埃尔默仪器有限公司/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/d397e322-832a-4744-a114-346fe05f5f58.jpg" title="IMG_4117.jpg"//pp style="text-align: center "strong日立高新技术公司/strongbr//p

p　　热分析仪器炉体是否密封良好?对测试结果将产生什么影响?氮气是否起到保护作用?/pp　　热重法测试炭黑含量的基本流程是：在氮气保护条件下，将样品升温至高温区某一温度，恒温5分钟，后通入氧气，继续保持恒温至样品重量不再损失。/pp　　热重分析仪天平在称重时，支架不能与其他物体接触，因此目前部分常规热重分析仪的炉体为非密封状态。在需要通入氮气进行保护的实验中，空气进入非密封的炉体，会使样品与空气中的氧气或其他气体发生反应，从而导致样品测试结果失真，表现为氮气保护段重量损失偏大，氧气氧化段(即炭黑含量)重量损失偏小。/pp　　上海盈诺精密仪器有限公司依据客户提出的测试需求：“热重法测试炭黑含量”，而研发的一款TGA-C系列热重分析仪，增加了密封系统、天平恒温系统，避免空气进入的影响，使测试炭黑含量更加准确。/pp　　TGA-C系列热重分析仪、ZH-C系列综合热分析仪的成功研发，弥补了炉体漏气的问题，实验中通入氮气时，空气不能进入炉体，从而使样品的升温过程处于氮气的保护之下，避免了炭黑的提前氧化。/pp　　为了探讨密封系统对实验结果的影响，分别在两种不同结构的设备上进行了对比实验(样品为2016年江阴某单位提供的色母粒)：/pp　　使用该样品进行实验的原因是由于其炭黑含量高。当炉体漏气时，炭黑与空气中的氧气发生反应，生成灰分，残渣中会出现一部分灰白色组分。可依据其判断炉体是否密封完好，是否有空气的进入 也可根据残渣中灰分的含量，判断其密封效果。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/e6dbede3-4c9f-4fde-982c-2ee4d7048b63.jpg" title="图1 未进行实验的色母粒颗粒样品.png" alt="图1 未进行实验的色母粒颗粒样品.png" width="400" height="406" border="0" vspace="0" style="width: 400px height: 406px "//pp style="text-align: center "strong图1 未进行实验的色母粒颗粒样品/strongbr//pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/d0a402a9-9d13-4a63-872c-6b70de810873.jpg" title="图2色母粒在两种不同型号设备上进行实验后的残渣.jpg" alt="图2色母粒在两种不同型号设备上进行实验后的残渣.jpg" width="400" height="533" border="0" vspace="0" style="width: 400px height: 533px "//pp style="text-align: center "strong图2 色母粒在两种不同型号设备上进行实验后的残渣/strongbr//pp　　从图2中可以看出，在两种型号设备上进行的三次实验中，残渣出现灰分的量有显著差异。/pp　　TGA-A/B系列产品在不通气实验条件下，残渣中可观察到大量灰分，说明样品氧化程度较高 /pp　　TGA-A/B系列产品在通入氮气进行实验时，存在少量灰分，说明仅有部分样品被氧化，实验中有部分空气进入，与不通气时的结果进行对比，灰分减少，证明该设备在通入氮气时，对样品反应起到一定的保护作用，但并未完全保护 /pp　　TGA-C系列产品实验后的残渣均为黑色粉末，未发现炭黑被氧化，证明该设备密封性良好，达到氮气保护的作用。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/ee4c17f3-8478-4115-a1fa-464e465d2460.jpg" title="图3 常规热重分析仪TGA-1000B(TGA-AB系列)未通入气体条件下的热重曲线.png" alt="图3 常规热重分析仪TGA-1000B(TGA-AB系列)未通入气体条件下的热重曲线.png"//pp style="text-align: center "strong图3 常规热重分析仪TGA-1000B(TGA-A/B系列)未通入气体条件下的热重曲线/strongbr//pp　　TGA-A/B系列产品在未通气条件下，样品重量持续损失，结合图2可知，持续失重的部分是炭黑，炭黑与空气中的氧反应，生成COsub2/sub，使样品的重量损失。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/24edb85a-ba9c-44a5-b5d8-4d294069ce02.jpg" title="图4常规热重分析仪TGA-1000B(TGA-AB系列)在氮气保护条件下的热重曲线.png" alt="图4常规热重分析仪TGA-1000B(TGA-AB系列)在氮气保护条件下的热重曲线.png"//pp style="text-align: center "strong图4 常规热重分析仪TGA-1000B(TGA-A/B系列)在氮气保护条件下的热重曲线/strongbr//pp　　TGA-A/B系列产品在通氮气条件下，样品重量缓慢损失，结合图2与图3可知，由于空气进入量少，样品的氧化较慢。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/ec2d328f-633e-4f0a-9e5e-7813a438bdaf.jpg" title="图5 加密封系统热重分析仪TGA-1000C(TGA-C系列)在氮气保护条件下的热重曲线.png" alt="图5 加密封系统热重分析仪TGA-1000C(TGA-C系列)在氮气保护条件下的热重曲线.png"//pp style="text-align: center "strong图5 加密封系统热重分析仪TGA-1000C(TGA-C系列)在氮气保护条件下的热重曲线/strongbr//pp　　TGA-C系列产品在通氮气条件下，从图5可以看出，重量保持稳定，结合图2中残渣的外观，未观测到炭黑被氧化，证明该设备密封性良好，可以起到氮气保护的作用。/pp　　注：实验条件为：起始温度为室温，终止温度为650℃，在650℃保持恒温30分钟(参照炭黑含量测试仪“垂直燃烧法”中热解实验条件进行)。/pp　　结语：根据以上信息说明，如果样品中存在易被氧化的成分(或含有易与空气中某气体反应的成分)，实验条件要求通入氮气或其他非腐蚀性气体保护，或要求切换实验中的惰性气体与其他气体，建议根据对实验结果误差大小的要求，选择TGA-A/B或者TGA-C系列设备：br//pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/7802aae7-a166-49fa-a4f0-6a44a2fc8e47.jpg" title="TGA系列.png" alt="TGA系列.png" width="400" height="241" border="0" vspace="0" style="width: 400px height: 241px "//ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow"td width="83" valign="top" style="border-width: 1px border-style: solid border-color: windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"strongspan style="font-size:13px line-height: 125% font-family:宋体"产品系列/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="170" valign="top" style="border-top: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: none padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"strongspan style="font-size:13px line-height: 125% font-family:宋体"特点与精度/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="315" valign="top" style="border-top: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: none padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"strongspan style="font-size:13px line-height: 125% font-family:宋体"产品型号/span/strongstrong/strong/p/td/trtrtd width="83" valign="top" style="border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: 1px solid windowtext border-top: none padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"span style="font-size:13px line-height:125% font-family:' Times New Roman' ,' serif' "TGA-A/span/p/tdtd width="170" valign="top" style="border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"span style="font-size:13px line-height:125% font-family:宋体"国产普通天平，/spanspan style="font-size:13px line-height:125% font-family:' Times New Roman' ,' serif' "0.1mg/span/p/tdtd width="315" valign="top" style="border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"span style="font-size:13px line-height:125% font-family:' Times New Roman' ,' serif' "TGA-1000A,TGA-1250A,TGA-1450A,TGA-1550A/span/p/td/trtrtd width="83" valign="top" style="border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: 1px solid windowtext border-top: none padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"span style="font-size:13px line-height:125% font-family:' Times New Roman' ,' serif' "TGA-B/span/p/tdtd width="170" valign="top" style="border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"span style="font-size:13px line-height:125% font-family:宋体"国产优质天平，/spanspan style="font-size:13px line-height:125% font-family:' Times New Roman' ,' serif' "0.01mg/span/p/tdtd width="315" valign="top" style="border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"span style="font-size:13px line-height:125% font-family:' Times New Roman' ,' serif' "TGA-1000B,TGA-1250B,TGA-1450B,TGA-1550B/span/p/td/trtrtd width="83" valign="top" style="border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: 1px solid windowtext border-top: none padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"span style="font-size:13px line-height:125% font-family:' Times New Roman' ,' serif' "TGA-C/span/p/tdtd width="170" valign="top" style="border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"span style="font-size:13px line-height:125% font-family:宋体"国产优质天平，/spanspan style="font-size:13px line-height:125% font-family:' Times New Roman' ,' serif' "0.01mg/span/p/tdtd width="315" valign="top" style="border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"span style="font-size:13px line-height:125% font-family:' Times New Roman' ,' serif' "TGA-1000C,TGA-1250C,TGA-1450C,TGA-1550C/span/p/td/trtrtd width="83" valign="top" style="border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: 1px solid windowtext border-top: none padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"span style="font-size:13px line-height:125% font-family:' Times New Roman' ,' serif' "TGA-QB/span/p/tdtd width="170" valign="top" style="border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"span style="font-size:13px line-height:125% font-family:宋体"赛多利斯优质天平，/spanspan style="font-size:13px line-height:125% font-family:' Times New Roman' ,' serif' "0.01mg/span/p/tdtd width="315" valign="top" style="border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"span style="font-size:13px line-height:125% font-family:' Times New Roman' ,' serif' "TGA-Q1000B,TGA-Q1250B,TGA-Q1450B,TGA-Q1550B/span/p/td/trtrtd width="83" valign="top" style="border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: 1px solid windowtext border-top: none padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"span style="font-size:13px line-height:125% font-family:' Times New Roman' ,' serif' "TGA-QC/span/p/tdtd width="170" valign="top" style="border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"span style="font-size:13px line-height:125% font-family:宋体"赛多利斯优质天平，/spanspan style="font-size:13px line-height:125% font-family:' Times New Roman' ,' serif' "0.01mg/span/p/tdtd width="315" valign="top" style="border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"span style="font-size:13px line-height:125% font-family:' Times New Roman' ,' serif' "TGA-Q1000C,TGA-Q1250C,TGA-Q1450C,TGA-Q1550C/span/p/td/tr/tbody/tablep　　盈诺进阶的TGA-Q系列热重分析仪、综合热分析，采用德国进口赛多利斯十万分之一克天平，数据更加稳定，性价比更高，仅需5mg微量样品即可进行实验测试数据，包括TGA-QB与TGA-QC系列。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/d4cd0296-1013-4183-96ac-49f32b6cba11.jpg" title="图6 搭载赛多利斯天平设备的热重曲线（精度：5mg）.bmp" alt="图6 搭载赛多利斯天平设备的热重曲线（精度：5mg）.bmp"//pp style="text-align: center "strong图6 搭载赛多利斯天平设备的热重曲线（/strongstrong进样量：5mg/strongstrong）/strong/pp　　如对文中数据和论点保有问题，欢迎与盈诺联系，进行实验的比对与探讨，期待着各位科研人员的指正。/pp style="text-align: right "strong(供稿：上海盈诺)/strong/ppbr//p

9月4日，哲斯泰全球热脱附产品经理Kurt Thaxton先生，携同哲斯泰（上海）贸易有限公司总经理Klaus-Peter Sandow， 哲斯泰（上海）贸易有限公司销售总监邱曹华先生以及哲斯泰中国北区代理泰科施普(北京）销售总监刘浩先生共同回访了中国汽车技术研究中心（中汽中心，CATARC）的化学分析室。 中汽中心化学分析室的王坤主任，携工程师李骊璇和王焰孟对Thaxton先生一行表示热烈欢迎。 双方进行了热情友好的交流并且洽谈了未来的合作项目。中汽中心化学分析室如今已采购3套哲斯泰的热脱附系统TDS3， 用以实施VDA278 方法（热脱附分析非金属汽车内饰材料中的有机挥发物）， 并且拥有哲斯泰的嗅觉检测口ODP3， 用以进行汽车材料异味溯源的分析研究工作。该化学分析室在车内气味改善提升的解决方案工作上，是行业中的领头羊。这次回访中，双方还就未来的合作项目达成了共识。希望今后可以共同合作开展汽车内饰VOCs，SVOCs的检测以及嗅觉检测的交流研讨会。此外王坤主任还表示了对“在线自动洗脱和分析空气中的甲醛， 乙醛，和相关酮醛物质的DNPH衍生物”的解决方案的兴趣。从左到右：哲斯泰中国北区代理泰科施普销售总监刘浩，哲斯泰（上海）贸易有限公司销售总监邱曹华，哲斯泰（上海）贸易有限公司总经理Klaus-Peter Sandow， 哲斯泰全球热脱附产品经理Kurt Thaxton， 中汽中心化学分析室主任王坤，工程师李骊璇，工程师王焰孟中汽中心简介中国汽车技术研究中心有限公司（简称“中汽中心”）成立于1985年，总部位于天津，是隶属于国务院国资委的中央企业，是在国内外汽车行业具有广泛影响力的综合性科技企业集团。自成立以来，中汽中心始终以推动中国汽车产业健康持续发展为使命，坚持“独立、公正、第三方”的行业定位，艰苦奋斗、干事创业，为推动我国汽车产业发展和实现国有资产保值增值做出了贡献。目前，中汽中心共有职能部门9个、部门及全资子公司22家、控股公司7家，总资产100亿元，净资产74.8亿元，占地总面积8085亩，员工总数4692人。形成了以行业智库服务、汽车产品检测认证、共性及前瞻性技术研发为核心的覆盖汽车全产业链和全生命周期的技术服务能力，业务涵盖行业服务、标准业务、政策研究、检测试验、工程技术研发、认证业务、大数据、工程设计与总包、咨询业务、新能源、产业化和战略新兴业务等12大领域。除天津总部外，中汽中心在北京、上海、广州、武汉、昆明、宁波、盐城、牙克石等地打造了多个区域中心，构建了覆盖我国大部分地区的服务网络。中汽中心还积极推动企业国际化发展，在德国慕尼黑、日本东京设立了常驻办事处。中汽中心正按照高质量发展的要求，努力将自身打造成为具有全球竞争力的世界一流汽车技术服务企业。中汽中心在2019年初成立检测认证事业部，检测认证事业部业务全面覆盖检测认证两大业务板块，下设运营管理中心、市场营销中心、规划发展中心三大职能中心及天津汽车检测中心、武汉汽车检测中心、宁波汽车检测中心、广州汽车检测中心、昆明汽车检测中心、华诚认证中心、盐城汽车试验场、上海卡达克公司、软件测评中心、极限环境测试中心、上海卡壹公司等十一个业务部门，致力于为汽车客户提供产品检测、产品及体系认证、产品研发、委托测试、场地服务、品牌推广、公开培训等一站式综合技术服务。中汽中心的化学分析室主要负责汽车零部件，内饰的VOC，ELV，成份和竞品分析

ECUBLENS, 瑞士(2008年3月17日) – 全球服务科学的领导者赛默飞世尔科技推出全新的基本型ARL SMS-2000样品处理系统，用于自动化金属分析。这款创新设计的Thermo Scientific ARL SMS-2000 EL旨在为铸造厂之类的五金生产厂商提供全自动样品分析方法，仪器具有样品处理快、可靠性高、操作简单的特点。仪器设计主要是基于工业标准ARL SMS-2000和全球范围内使用的超过330个 Thermo Scientific OES自动化系统的经验。赛默飞世尔科技为规模较小的五金加工厂提供了一种可负担得起的方式来提高测试能力和数据可靠性，减少人工劳动。当然，领导自动化分析系统潮流的还是主要的大五金生产厂，他们有专门的实验室人员来进行分析操作。但是，现在较小的冶炼厂和铸造厂可以充分利用ARL SMS-2000 EL容易操作和自动分析样品能力强的优势，生产人员就能够执行操作。测定结果的可靠性和品质通常是和抽样率成比例关系，样品测定越少，操作人员越多，测定结果越受影响。ARL SMS-2000 EL解决了这些问题，它同时考虑了自动化进样操作和自动分析处理结果，不需要人工操作。这款匠心独具的ARL SMS-2000 EL基本型金属分析仪使生产人员摆脱了最棘手的分析工作。这款全新的ARL SMS-2000 EL也证实了赛默飞世尔科技的承诺——满足客户在金属工业自动化方面不断增长的需求，提高分析的连贯性和精度，解决影响生产能力的瓶颈问题。一些选项可以扩展系统的性能，其中包括人性化的样品登记，监测仪器性能实现自动校准漂移，控制图表记录仪器性能，可视系统，样品标记和自动样品预处理。screen.width-300)this.width=screen.width-300"如欲了解更多Thermo Scientific ARL SMS-2000 EL系统的信息，请致电+1 800-532-4752，E-mailanalyze@thermofisher.com，或者登录www.thermo.com/elemental。赛默飞世尔是全球服务科学的领导者赛默飞世尔科技的一部分。关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技公司（纽约证交所代码：TMO）是全球服务科学领域的领导者，帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过90亿美元，拥有员工30,000人，服务超过350,000个客户，我们的客户遍布各个领域：制药和生物科技公司、医院和临床诊断实验室、知名高校、科研院校、政府机构，以及环境和工业过程控制设备制造商等。通过公司旗下Thermo Scientific和Fisher Scientific两大品牌，我们帮助客户解决分析领域中从常规测试到复杂研发的各种挑战。Thermo Scientific为客户提供全方位的高端分析仪器、实验室设备、软件、服务、耗材和试剂等一系列综合实验室流程解决方案。Fisher Scientific则为卫生保健、科学研究、安全和教育领域提供整套实验室设备、化学品、其他用品和服务。我们一起努力为客户提供最方便的采购选择，不断改进我们的技术以加速科学发明的步伐，提升客户价值，为股东创造利润，使员工获利。欢迎登录www.thermofisher.com。

9月25日，慕尼黑（上海）分析生化展在上海新国际博览中心圆满闭幕! 9月23-25日展会期间，德国RETSCH（莱驰）中国总部展位前一直人潮涌动，成功展出了各类粉碎、研磨以及筛分仪器，吸引大量参观者，其中包括各行各业的研究和技术人员，他们有来自上海中医药大学的教授，有来自地矿研究所的老师，还有食品检测中心的研究人员&hellip &hellip 吸引他们前来的不仅是RETSCH高品质的仪器，还有产品的现场演示。许多老师带样品来到RETSCH展位，希望亲自试验看研磨效果是不是能达到他们的实验要求，RETSCH工作人员的现场演示都给了他们最满意的答案。 来自某大型企业的陈老师研究对象主要是烟草领域，由于ZM200 超离心粉碎仪最适合于软性、中硬性、脆性以及纤维质材料，莱驰公司的工程师根据烟草的性质，使用ZM200现场研磨烟草，研磨效果极佳，出样尺寸在0.05毫米左右，且颗粒大小均匀，陈老师对研磨结果赞不绝口。 冷冻混合研磨仪MM400 同样引起了不少老师的关注，MM400应用范围非常广泛，适用于软性、中硬性、硬性、脆性、弹性、纤维质，几乎各种性质的样品都可以用它研磨，独特的双罐设计，可同时研磨两组样品。此外，MM400还可以进行冷冻研磨，对于生物样品，为避免研磨产生的热量影响生物样品的性质，可用液氮冷却研磨罐，降低热量，对于生物行业，它是非常好的选择。MM400是全球唯一一台可以进行干磨、湿磨、冷冻研磨以及DNA/RNA提取的仪器。 展会期间多功能粒径及形态分析仪CAMSIZER前始终人流不息，这台莱驰今年特别推荐的粒度分析仪器是采用了专利的双镜头数字成像技术，一次进样，可得到粒度大小、粒度分布、颗粒个数、形状、球形度、对称性、透明度、凹凸性、表面积、密度等综合信息，绝对是实验室粒度分析的好帮手。 德国RETSCH（莱驰）在展会上另一个亮点就是&ldquo 谁是赛车王&rdquo 的游戏! 它是专为配合2008年RETSCH全球&ldquo Grindprix2008赢奔驰 在莱驰&rdquo 活动（见新闻《参加&ldquo Grand prix 2008赢奔驰 在莱驰&rdquo 活动赢大奖》）而开展的，9月23、24 两天共有近200人参与游戏，最后由来自上海中医药大学的佟超先生以55.58秒的好成绩夺得冠军，赢得任天堂Wii游戏机一台! 此次Analytica慕尼黑（上海）分析生化展参展厂商达到了320 多家，展位面积也达到17000平方米，比上届展会的展出面积增加了48%。RETSCH公司也借此平台，展示了全球最大的固体样品前处理厂家的专业风范，受到了业内人士的广泛关注和好评。随着展会规模的扩大，展会为各个厂家提供的这个展示自己的平台也更加广阔，德国RETSCH（莱驰）期待下一次慕尼黑(上海)分析生化展的到来!德国RETSCH（莱驰）展位德国RETSCH（莱驰）为您提供行业整体解决方案德国RETSCH（莱驰）中国区经理董亮先生接受采访人头攒动的德国RETSCH（莱驰）展位德国RETSCH（莱驰）亚太区销售经理Fuller Martin先生、中国区经理董亮先生和&ldquo 赛车王&rdquo 佟超合影

在科研领域，对物质的深入研究一直是探索自然界的重要途径。热重分析仪，作为一种精确而高效的仪器，为研究者们打开了一扇通向物质热分解的奥秘之门。上海和晟 HS-TGA-101 热重分析仪热重分析仪，顾名思义，主要功能是通过对样品在不同温度下的质量变化进行测量和分析，来研究其热分解过程。这种仪器能够实时记录样品在加热过程中的质量变化，从而为研究者们提供详尽的热分析数据。在实际应用中，热重分析仪的用途广泛。无论是化学、材料科学还是环境科学等领域，热重分析仪都发挥着不可或缺的作用。例如，在材料科学领域，研究者们可以通过热重分析仪来探究材料在不同温度下的稳定性、分解机理以及生成物的组成等；在环境科学领域，热重分析仪则可用于分析污染物的热分解特性，为环境治理提供科学依据。此外，热重分析仪还具有精度高、灵敏度高以及易于操作等优点。其精度测量能够确保研究结果的可靠性；灵敏度则意味着该仪器能够检测到样品微小的质量变化；而易于操作的特点则使得研究者们能够更加便捷地进行实验和分析。总的来说，热重分析仪作为一种重要的科研工具，为研究者们提供了深入了解物质热分解过程的可能性。随着科技的不断进步，热重分析仪的性能将得到进一步提升，为科研领域的发展贡献更多力量。

p　　strong仪器信息网讯/strong 热分析技术发展得非常迅速，已有许多较好的方法和装置。a href="https://www.instrument.com.cn/list/sort/6.shtml" target="_self"热分析仪/a研究物质的物理化学性质与温度的依赖关系，但是仪器结构上的固有缺陷使测定困难。样品池的热传导性能、样品的装填形式以及物质在发生相态转变后热传导率的改变等，使其基线不能回到原来的起始位置。因此，测量的比例系数不是仪器的固有常数，而是在不同的实验条件下都可能发生变化的系数。/pp　　strong1./stronga href="https://www.instrument.com.cn/zc/63.html" target="_self"strong差式扫描量热（/strongstrongDSC/strongstrong）/strong/astrong与微量热的两者的差别在哪里?/strong/pp　　DTA和DSC均是直接或者间接地测量样品与参考物质的温度差或者补偿值，而样品池、匀热块、热电偶等都具有较好的热传导性能。于是，对于那些反应速度较缓慢，反应热效应较小的过程测量(这些物理化学过程总是相伴而生),仪器对热量的准确捕获是十分困难的。/pp　　热量计具有快速、样品量少、操作简单、实验结果有一定可靠性等优点，特别适于监测和生产控制。/pp　　strong2. a href="https://www.instrument.com.cn/zc/63.html" target="_self"DSC/a与微量热两者的紧密关系/strong/pp　　⑴ 两者均预测热相关，原理相同，都是差示式。可以说微热量计就是一个大“DSC” /pp　　⑵ 从热量捕获上讲，热量计是DSC的“继续”：/pp　　★DSC热捕获量粗犷、收集不全面、不准确 但快速、宏观，温度范围宽 /pp　　★量热计实时在线捕获，准确，热力学和热动力学的统一，可在二维空间中获得信息 微观、精细 可观察慢反应过程 使用温度范围上限受限 /pp　　★量热计着重研究“物质的生成过程”(相互作用)，DSC是拿 “生成物”研究 /pp　　★量热计可研究不同物质状态，DSC着重非气态物质。/pp　　strong3. 建议a href="https://www.instrument.com.cn/zc/63.html" target="_self"DSC/a与微量热两者结合使用/strong/pp　　也就是说，先用DSC获得全程信息，再进一步利用量热计准确实验，获得精确结果，这无疑对研究是有利的。/pp　　DSC和量热计结合使用可用于：/pp　　⑴ 揭示微结构变化/pp　　⑵ 物质的吸附量热研究/pp　　⑶ 含能材料的热效应测定/pp　　以含能材料为例，一般地，高含能材料样品在DSC中的样量不能大于0.75mg，结果是信息不明显 然而增加样量就会发生爆炸!/pp　　在微热量热计中却可以用于研究物质在动态温度下的热效应。即样品在防爆池中等速升温，测定在整个温度范围中的热效应，实验结果要比差热分析和差示扫描仪器量热精确得多。尤其适合于测定热分解反应诱导期和极缓慢升温速度下的热效应。/pp　　总之，a href="https://www.instrument.com.cn/zc/63.html" target="_self"DSC/a能做的事，量热计都可以接手完成得更好。/pp style="text-align: center "strong量热计的应用/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" style="border-collapse:collapse border:none" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="29" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "1/span/p/tdtd width="234" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"熔化热和熔化温度的测定/span/p/td/trtrtd width="29" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "2/span/p/tdtd width="234" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"晶型转化温度和转化热的测定/span/p/td/trtrtd width="29" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "3/span/p/tdtd width="234" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"溶解热和混合热的测定/span/p/td/trtrtd width="29" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "4/span/p/tdtd width="234" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"化合物生成反应焓的测定/span/p/td/trtrtd width="29" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "5/span/p/tdtd width="234" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"稀释结晶热的测定/span/p/td/trtrtd width="29" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "6/span/p/tdtd width="234" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"比热容的测定/span/p/td/trtrtd width="29" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "7/span/p/tdtd width="234" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"固体材料热导率的测定/span/p/td/trtrtd width="29" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "8/span/p/tdtd width="234" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"火炸药热分解研究/span/p/td/trtrtd width="29" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "9/span/p/tdtd width="234" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"炸药合成工艺的研究/span/p/td/trtrtd width="29" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "10/span/p/tdtd width="234" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"高分子化学及物理上的应用/span/p/td/trtrtd width="29" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "11/span/p/tdtd width="234" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"水解反应/span/p/td/trtrtd width="29" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "12/span/p/tdtd width="234" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"生物化学及农业科学上的应用/span/p/td/trtrtd width="29" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "13/span/p/tdtd width="234" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"反应体系对温度变化的原位动态研究/span/p/td/trtrtd width="29" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "14/span/p/tdtd width="234" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"物质的吸附量热研究/span/p/td/tr/tbody/tablep　　strong致谢：本文由西北大学教授高胜利所提供相关资料经编辑整理撰写而成，特此致谢！/strong/ppstrong　　延伸阅读：/strong/ppstrong　　/stronga href="https://www.instrument.com.cn/news/20190517/485442.shtml" target="_self"strong高胜利：热分析检测技术与相图构筑/strong/a/ppstrong　　/stronga href="https://www.instrument.com.cn/news/20190627/487852.shtml" target="_self"strongDSC数据处理——基线的校正/strong/a/ppstrong　　/stronga href="https://www.instrument.com.cn/news/20190628/487896.shtml" target="_self"strong5分钟速览热动力学研究方法/strong/a/ppbr//p

热重分析仪是一种广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域的仪器，它通过测量物质的质量变化与温度的关系，帮助研究者了解样品的热性质和反应动力学。本文将介绍如何使用热重分析仪。在操作热重分析仪之前，需要先了解其基本原理。热重分析仪主要基于热力学原理，通过测量样品质量随温度变化的关系，推导出样品的热性质和反应动力学参数。热重分析仪主要由加热系统、称重系统、控制系统和数据处理系统组成。上海和晟 HS-TGA-101 热重分析仪使用热重分析仪需要按照以下步骤操作：开机：先打开电脑，再打开热重分析仪，等待仪器自检完毕。设置温度：根据实验需要设定升温速率、起始温度和终止温度等参数。放置样品：将待测样品放置在样品盘上，确保样品均匀分布在样品盘上。开始实验：点击开始按钮，仪器开始升温并记录样品质量随温度变化的关系。数据处理：将实验数据导入计算机，通过软件进行数据处理和分析。使用热重分析仪时需要注意以下事项：保护气体的纯度：实验过程中需要使用高纯度的氮气等保护气体，以避免样品被氧化。实验前的预处理：对待测样品需要进行预处理，如干燥、脱气等，以去除样品中的水分和气体，确保实验结果的准确性。仪器的维护：定期对热重分析仪进行维护和保养，以保证其正常运行。通过对热重分析仪测量的结果进行分析，可以判断设备的正常运行。例如，如果样品的质量随温度变化关系呈现规律性变化，说明仪器正常运行。如果变化关系异常，则需要检查仪器是否出现故障。总之，热重分析仪是一种重要的实验仪器，通过正确操作和使用可以有效地帮助研究者了解样品的热性质和反应动力学参数。在使用过程中需要注意保护气体的纯度、实验前的预处理以及仪器的维护等方面，以确保实验结果的准确性和设备的正常运行。

pstrong仪器信息网讯/strong 近日，安捷伦宣布以11.65亿美元收购BioTek公司（更多详情：a href="https://www.instrument.com.cn/news/20190712/488844.shtml" target="_self" style="color: rgb(79, 129, 189) "安捷伦11.65亿美元收购BioTek，强势布局细胞分析领域/a）。消息一经披露，立刻引起业界广泛关注和热议。收购BioTek是安捷伦迄今为止在细胞分析领域的最大手笔，交易金额远超过去（2.35亿美元收购Seahorse Bioscience，2.5亿美元收购艾森生物）。仪器信息网也在第一时间邮件采访了安捷伦科技细胞分析事业部副总裁兼总经理Todd Christian先生。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 331px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/814f8921-b2fc-48b7-9379-5cc99f0fe765.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg" width="250" height="331" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "Todd Christian，现担任安捷伦科技细胞分析事业部副总裁兼总经理，在生命科学行业拥有20多年从业经验，是生命科学领域公认的领军人物。自2009年加入安捷伦以来，先后担任过多个职务，职责也随之增加，在近期开始引领安捷伦向细胞分析领域发展。为增强自身在细胞分析领域的地位，安捷伦制定了跨越多年的增长战略，Christian始终是这个增长战略中不可或缺的一员。这也是安捷伦投资于生命科学市场高增长领域以服务新老客户的又一个范例。通过不断关注客户需求、创新和工作流解决方案的商业化，Christian为高增长细胞分析领域的客户提供了全新而独特的解决方案。在领导细胞分析事业部之前，Christian曾担任安捷伦全球战略营销和营销运营部门的领导一职。在加入安捷伦之前，他曾在生命科学领域内多家规模各异的领先企业工作了数年，其中包括碧迪医疗器械（Becton Dickinson）、Applied Bioscience和Guava Technologies等。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(79, 129, 189) "strong如此大手笔，安捷伦为何这么想要BioTek？/strong/span/pp style="text-indent: 2em "与此前安捷伦在细胞分析领域的几个收购不同，BioTek是真正意义上的全球性公司，其在酶标仪、洗板机、成像系统、微孔板处理及清洗配件市场具有广泛的知名度。/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "“span style="text-indent: 2em color: rgb(79, 129, 189) "我们之所以收购BioTek，是因为其强劲的增长态势。/spanBioTek是洗板机、成像系统、微孔板处理及清洗配件市场公认的领导者。结合这些产品组合，我们能够在细胞分析领域为我们的客户提供更多完整、综合的细胞分析解决方案。此外，该项收购还将提高我们在生物制药、学术界和研究领域的影响力。” Christian 表示，“此次收购是我们多年增长战略的又一举措。span style="text-indent: 2em color: rgb(79, 129, 189) "活细胞分析是一个数十亿美元的市场，并且仍在快速增长。/span收购BioTek旨在提升我们在这一领域的地位。”/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/e8fac072-8d44-49ce-b537-7f86b8926997.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strongspan style="text-indent: 2em "BioTek Lionheart FX 智能活细胞成像分析系统/span/strong/pp style="text-indent: 2em "收购发生前，BioTek和安捷伦已经保持1年多的紧密合作，双方共同开发客户解决方案。“我们共同开发了一个工作流程，将BioTek的洗板机成像能力与安捷伦独特的SeaHorse细胞分析数据（来自同一样本）以单个用户界面结合在一起，提供了对细胞环境更深入了解的方法。”/pp style="text-indent: 2em "据悉，在收购完成后，BioTek与安捷伦的团队将共同努力，确定研发机会，span style="color: rgb(79, 129, 189) "在能够为客户带来差异化影响的领域进行合作。/span“BioTek团队及其酶标仪技术与安捷伦细胞分析部门的强强联手，将使我们能够实现并加速未来产品组合在这一快速增长的市场的扩展。”/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(79, 129, 189) "strong安捷伦如何看待细胞分析市场的机会？/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "细胞分析对于细胞结构和功能的研究、生命活动规律和本质的探索、疾病的诊断与治疗、药物的筛选与设计等都具有十分重要的意义。近年来，人们越来越意识到细胞具有个体差异性，市场对于创新、完整细胞分析解决方案的需求与日俱增。“正如我们所定义的那样，细胞分析市场包括流式细胞仪、读板器和显微镜等产品。这是一个重要且快速增长的、价值数十亿美元的市场。随着时间的推移，人们越来越需要了解活细胞及其相互作用。在此需求驱动下，该市场将表现为较快速的个位数增长。”Christian说到。/span/pp style="text-indent: 2em "那么，安捷伦细胞分析业务主要锁定哪些细分领域呢？“span style="color: rgb(79, 129, 189) "广阔而不断增长的免疫肿瘤学和免疫治疗市场、生物制药市场以及学术研究领域。/span这些领域的用户都需要基于细胞模型了解疾病交互作用和药物研发，或者直接把细胞作为候选药物。”Christian说，“而BioTek的客户包括生物技术、制药、学术界、政府、CRO以及其他领域的研究人员。这些客户在药物发现、研究和疾病研究、临床诊断和基础研究等领域中广泛使用BioTek的工具。”/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(79, 129, 189) "strongspan style="text-indent: 2em "BioTek未来将何去何从？/span/strong/span/pp style="text-indent: 2em "据悉，在交易完成之前（预计将在安捷伦第四财季完成），BioTek仍将作为独立的公司运营，具体的时间节点和进一步安排尚未最终确定。“作为整合的一部分，我们将决定如何最好地利用BioTek的产品品牌资产和组织能力。我们预计，在我们两家全球公司之间牢固的战略和文化契合度的推动下，span style="color: rgb(79, 129, 189) "此次整合仅会带来最低程度的业务中断。/span”Christian进一步指出，“BioTek将作为细胞分析事业部的一个独立单元划分到安捷伦的生命科学与应用市场集团（LSAG）部门。span style="color: rgb(79, 129, 189) "交易完成后，我们的细胞分析业务的年收入将超过2.5亿美元。/span”/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "“未来，span style="text-indent: 2em color: rgb(79, 129, 189) "BioTek仍将继续在美国佛蒙特州开展业务，当地团队也将被保留。/span这些团队是伯腾50多年来始终保持卓越与成功的核心力量。” Christian说。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/e918a477-43e2-4e6e-9277-676cb47cda65.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="text-align: center "strongspan style="text-indent: 2em "Bio Tek团队/span/strong/pp style="text-indent: 2em "strong业内点评/strong：BioTek专注微孔板产品五十年，从酶标仪、洗板机、液体处理系统，到微孔板细胞成像系统，一以贯之。最近十年从微孔板检测仪器转型细胞分析仪器，提升了自己的价值，杀出了红海。BioTek是家族企业，对业绩和财务要求不激进，价格不好不会卖的。/pp style="text-indent: 2em "strong编辑点评/strong：从以往在细胞分析领域的收购来看，安捷伦似乎更偏好能提供差异化解决方案的小型、创新型公司，比如SeaHorse、Luxcel、ACEA这种有亮点的潜力萌新。但收购BioTek可谓是画风突变，BioTek是经历过激烈市场竞争洗礼并从中脱颖而出的优胜者、即战力，相应地，其产品差异化程度并不大。不知道这是否意味着安捷伦布局细胞分析市场的战略调整？但不管怎样，都不难看出安捷伦加码细胞分析市场的信心和决心。/p

奔跑是一种态度创新是一种DNA进化是一种能力专注是一种格局在变革的时代里，为产品赋能，为用户提供更好、更便利的工具，以此为核心建立企业的生态圈， 并在不断的发展中迭代、放大势能，是迎接新时代挑战，更好的服务用户的一种重要举措。作为水质分析仪器的行业领导者，“本地化“一直是赛莱默分析仪器在中国的支柱性战略之一，这一举措昭显了赛莱默分析仪器深耕中国市场的诚意。从2011年在北京设立集成中心，经过近7年的发展，集成中心的面积扩展到了800平米，而集成中心可以组装和生产的产品也从开始的水质浮标站、简易水质监测站，到超级绿箱子、超级浮标站，以及专门针对中国客户需求打造的在线COD分析仪和在线氨氮分析仪。继2018年新年伊始，赛莱默分析仪器北京系统集成中心旗下TresCon UNO A111(TCU/A111)氨氮全自动分析仪顺利通过CMC工厂考核，取得制造计量器具许可证书后，近日赛莱默分析仪器北京工厂再传捷报，首批10套氨氮分析仪大订单下线，这标志着赛莱默分析仪器在执行本地化战略的道路上再上一个台阶。该批量产品的下线，可以使中国本土客户享受到德国设计、中国生产的氨氮分析仪的种种利好，包括更短的货期、更高质量的保证以及更快捷的服务等，这是赛莱默分析仪器自身不断进化的态度和创新能力的一种完美结合。氨氮全自动在线分析仪TresCon UNO A111（TCU/A111）氨氮全自动在线分析仪是继TresCon COD-3250后在北京工厂落地的第二款德国WTW TresCon系列水质在线分析仪，该仪器在国内外都有非常广泛的应用。 取得EPA环保认证证书 独特的氨气敏电极原理 不受色度及浊度干扰 实时自动连续监测多种水体 超强稳定性 超长寿命 超低耗材 绿色环保无二次污染持续的创新能力是企业发展的原动力，坚定的执行力是企业各种战略落地的实践保障。赛莱默分析仪器将持续推进本地化生产战略，不断将优质的产品落地本地化工厂，进一步提升和扩大本地化生产的能力。赛莱默分析仪器将植根中国市场，以优质的产品、专业的服务，始终如一的“匠心”态度更好的服务中国客户！

4月19-21日，作为国内热分析领域的重要学术会议，2019中国化学会第七届全国热分析动力学与热动力学学术会议在安徽合肥隆重召开。会议云集了国内从事热分析研究的顶尖大咖和学术新秀400余位，在三天的时间里，众多的专家学者充分交流了各自的最新研究和成果，让每一位参会来宾感到收获颇丰。中国科学技术大学作为本次会议的东道主，又是中国顶尖的科研院校，为大家筹划了一次高规格的学术盛会。中科大理化实验中心副主任丁延伟老师，不仅是业内著名的专家，此次更是充当了好客的主人翁，为大家筹备了一次非常成功的大会。在本次会议上，不仅大会报告内容高屋建瓴，会议相关的一应准备工作也在丁老师事无巨细的安排下呈现出极高的水准。珀金埃尔默公司作为一家由科学家们组成的公司，数十年来坚持为更好地满足客户需求而创新。这次会议上，珀金埃尔默资深的热分析技术专家华诚博士受邀在会上做了题为《珀金埃尔默综合解决方案——物质剖析新方法》的报告。主要围绕新的方法论展开介绍。珀金埃尔默公司极具特色的高速DSC和逸出气体联用技术可用于物质结构的高效剖析。前者可用于分析微量颗粒的热力学数据，显微红外模块可用于微区化学成分表征，而热重相关的联用技术则可用于解析主成分的配方信息等。综上，珀金埃尔默公司提供的完整解决方案可从多维度剖析样品，还原真实结构成分信息。在此之外，借着大会的东风，珀金埃尔默还举办了一次热分析和联用技术交流会，让公司的科研成果能够对更多老师的日常工作和研究产生积极的帮助，为用户提供更佳的解决方案。本次交流会也受到了参会老师的欢迎和积极响应，让每一位作报告的珀金埃尔默技术专家备受鼓舞。会后，与会老师还实地参观了中科大的理化实验室，了解珀金埃尔默产品在中国顶尖科研院所的良好运行状况。除本次在大会做报告的华诚博士之外，珀金埃尔默公司还拥有数量众多的优秀科学家，长期与各大科研单位保持着紧密的学术交流和沟通，因此，这次的会议中，珀金埃尔默遇到了很多老用户。经过会议期间与参会学者的深入交流，我们又结识了不少新朋友。在学术交流之外，一年一聚的众多业内同仁总少不了寒暄一番。在主办方的精心筹办之下，珀金埃尔默有幸冠名了本次大会的欢迎晚宴。在晚宴上，珀金埃尔默公司DAS事业部分析技术销售总经理刘继涛博士致辞，感谢了大会主办方高水准的周到安排，并向每一位来宾表示敬意，愿珀金埃尔默公司能为热分析行业的研究人员提供更大的助力。席间，珀金埃尔默还为大家准备了抽奖环节，将会议气氛烘托到了高潮。眼见晚宴气氛热烈，宾主同欢，为使大家尽兴，珀金埃尔默亚太区市场部高级总监刘肖博士还现场追加了礼品，将好运送给更多的新老朋友。三天的会议转瞬即过，宾主尽欢而散。珀金埃尔默也带着与老师们交流得来的感悟满载而归。在接下去的科研投入中，我们将致力于解决从各位老师处反馈得来的问题和需求，持续地优化我们的产品与应用方案，始终追求与我们的用户并肩前行。

p style="text-indent: 2em "国际热分析及量热学联合会（ICTAC-International Confederation for Thermal Analysis and Calorimetry）对热分析的定义为：热分析仪是在程序控温和一定气氛下测量材料的物理性质（主要包括质量、热量、尺寸、电学性质、光学性质、磁学性质等）随温度或时间连续变化关系的一大类仪器。/pp style="text-indent: 2em "热分析的定义明确指出，只有在程序温度下测量的温度与物理量之间的关系才被归为热分析技术。因此，热分析仪最基本的要求是能实现程序升降温。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong热重分析仪/strong/pp style="text-indent: 2em "热重仪（Thermogravimeter），是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。span style="text-indent: 0em "主要测试样品的重量或者重量百分比随着温度的升高、降低或等温过程的连续变化情况。通常而言，这类测试都会在一定的动态气体氛围中进行，比如高纯氮气或者高纯氧气等环境中。/span/pp style="text-indent: 0em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongPerkinElmer富有特色的热重分析仪TGA 8000/strong/span/pp style="text-indent: 2em "TGA 8000采用全新优化的炉体结构，有效范围覆盖了从-20℃至1200℃的温度区间，大幅拓宽了样品的测试温度区间。br//pp style="text-indent: 2em "加固型双向缠绕铂合金加热丝可在0.1℃/min至500℃/min范围内任意调节线性升温速率，以满足不同的应用需求。/pp style="text-indent: 2em "此外，进一步降低的炉体质量配合强制风冷技术可使炉体温度瞬间从高温区间降低至载样温度区间，从而大幅提高样品测试的通量。/pp style="text-indent: 2em "TGA 8000对样品测试气氛进行了全方位的升级，测试平台集成了高精度气体质量流量控制模块，可分别对天平气路和样品气路进行精准控制。br//pp style="text-indent: 2em "通过使用Pyris™ 控制软件，可便捷可靠地调控气体类型和流速大小。/pp style="text-indent: 2em "气体混合模块（选配）允许至多三路气体按照比例预先进行混合，随后通入到样品仓中，可拓展研究气体浓度对样品重量变化影响等。br//pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/d83887ca-0472-41d9-955f-1e8738eb9bd1.jpg" title="PerkinElmer TGA 8000 热重分析仪.jpg" alt="PerkinElmer TGA 8000 热重分析仪.jpg"//pp style="text-align: center "strongPerkinElmer TGA 8000 热重分析仪/strongbr//pp style="text-indent: 0em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongTGA 8000的研究测试领域包括：/strong/spanbr//pp style="text-indent: 0em "· 样品的裂解温度和热稳定性测试/pp style="text-indent: 0em "· 混合物中各组分的定性和定量测试/pp style="text-indent: 0em "· 样品中水分/溶剂的逸出、定性定量测试/pp style="text-indent: 0em "· 气固反应动力学或分解动力学的研究以及模型建立/pp style="text-indent: 0em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong典型的应用领域有材料、食品和能源领域。/strong/spanbr//pp style="text-indent: 0em "strong材料研究/strongbr//pp style="text-indent: 2em "热重分析仪用于复合材料中不同组分的定量分析。复合材料中不同组分的含量往往会影响材料的性能及寿命，PerkinElmer热重分析仪可以实现高分辨率等温模式（AutoStepwise）。这种方法能够对一系列连续的分解事件有更好的分辨性，应用于分离成份复杂、多成分的物质，例如橡胶，树脂，合金及工程塑料等。/pp style="text-indent: 0em "strong食品行业/strong/pp style="text-indent: 2em "热重分析仪用于食品中不同组分的定量分析。食品在加工制造过程中会加入多种添加剂及辅料，其含量会影响食品的口感及存储时间。同样可以采用高分辨率等温模式（AutoStepwise）来分离复杂的食品组分，例如口香糖，烟草。/pp style="text-indent: 0em "strong能源行业/strong/pp style="text-indent: 2em "热重分析仪用于在用润滑油中的积碳分析。柴油机中燃料燃烧不充分会产生碳灰，进入润滑油后会造成润滑油粘度增大，加速机器的损耗。根据ASTM D5967方法，可使用热重分析仪作为润滑油中积碳的日常检测手段，并结合自动进样器，实现快速，准确，可重复的积碳定量分析。/ppbr//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong拓展应用：热重/红外光谱/（气相色谱/质谱联用）联用仪/strong/pp style="text-indent: 2em "热重/红外光谱/（气相色谱/质谱联用）联用仪主要用于研究材料随着温度变化时，由于分解等引起质量减少而产生的气体的种类和含量的信息，是一种常用的联用技术。/pp style="text-indent: 2em "众所周知，联用分析技术对不同原理仪器的兼容性和同步性提出了非常高的要求，PerkinElmer公司作为一家综合型仪器制造商具备研发生产联用所需所有仪器和传输管线的能力，在软硬件的兼容性、联用仪器的售后维护以及技术支持等方面实力深厚。相比之下，绝大多数热分析仪器供应商需要依靠第三方的介入来完成联用平台的搭建工作。PerkinElmer可以根据用户需求在软件与硬件上都提供订制服务。/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 32px "PerkinElmer公司所提供的TGA-GC/MS先进联用分析技术目前已被美国环境保护署认定为研究纳米碳管溶剂残留的首选测试平台。br//span/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/86a18502-30d1-46dc-9d89-885e9fd0996d.jpg" title="PerkinElmer TG-IR-GCMS TGA8000 热分析联用仪.png" alt="PerkinElmer TG-IR-GCMS TGA8000 热分析联用仪.png"//pp style="text-align: center "strongPerkinElmer TG-IR-GCMS TGA8000 热分析联用仪/strongbr//pp style="text-indent: 0em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongTGA 8000的联用拓展特点/strong/spanbr//pp style="text-align: left text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "TGA 8000区别于市面上绝大多数品牌热重分析仪的最大特点在于其联用拓展性能，该款仪器在研发定型之初就已经将联用测试的属性深深烙印在其基因当中，该款仪器可以轻松与FTIR、MS、GC/MS等设备进行联合使用，充分且深入地研究各类材料性能，以满足使用者不断提高的测试要求。/span细节方面，TGA 8000采用模块化结构的联用接口技术，方便联用模式的快速转换。全新加入的导向阀技术（divert valve）和逸出气体嗅探器（sniffer）均引入了加热控温模块，可最大限度的避免“冷凝”现象，确保测试结果的准确性和完整性。标配的精准气氛控制和流量控制模块，使TGA 8000所构建的逸出气体联用测试平台，轻松地获取逸出气体的成分信息。br/strong style="text-indent: 2em color: rgb(31, 73, 125) "PerkinElmer公司联用分析技术典型的应用领域有制药、食品、能源和环境行业。/strong/pp style="text-indent: 0em "strong制药行业/strongbr//pp style="text-indent: 0em "strong热重-质谱联用技术检测药品中的残留溶剂。/strong/pp style="text-indent: 2em "在原料药或制剂生产中，溶剂常会用于反应，溶解，提纯及催化等过程。但由于很多溶剂具有毒性或存在潜在威胁，必须保证最终产品中的溶剂被全部去除或控制在一定浓度之下。热重-质谱联用技术可对药品中的残余溶剂的种类进行定性检测；另外，残留溶剂可能会引起药物分子的再结晶或转晶行为，这也会破坏药物的疗效，热重-质谱也可以进行此方面检测。/pp style="text-indent: 0em "strong热重-红外联用技术用于药物加热过程中的机理研究。/strongbr//pp style="text-indent: 2em "新药研发往往会利用成盐等手段来调控药物分子的晶型结构，随之带来的问题可能是裂解温度和熔融温度的巨大改变，而裂解和熔融都属于吸热过程，如没有确凿的证据极易引起研究者的误判。热重和红外的同步信号可确定了两个热信号产生的原理，此外还借助红外强大的结构鉴定能力确定具体的逸出气体成分，从而推到出整个加热过程的全貌。/pp style="text-indent: 0em "strong食品行业/strongbr//pp style="text-indent: 0em "strong热重-红外-气相质谱分析天然产物的组成。/strong/pp style="text-indent: 2em "天然产物（诸如烟草或者咖啡等）的结构组成非常复杂，热重-红外-气相质谱测试平台不仅可以高效探求天然产物中的有效成分，而且还可以全面剖析其组成。例如，针对的咖啡豆样品，相比于顶空-气质联用设备，热重所能覆盖的温度区间更广，因此可以剖析不同温度段所产生的气体组分，更全面且准确地评价不同产地咖啡豆的区别，甚至反推其地域环境造成的影响等。针对烟草样品，可以利用联用研究烟丝的燃烧机理、评价卷烟的烟气质量以及风格特征等等。/pp style="text-indent: 0em "strong能源行业/strongbr//pp style="text-indent: 0em "strong热重-气相质谱分析能源作物的裂解机理。/strong/pp style="text-indent: 2em "能源作物作为生物质燃料的原料，其结构成分对生物转换效率起到至关重要的作用。利用热重-气相质谱的分离模式可以剖析能源作物的目标产物定性定量信息，为生物质转换提供强有力的基础数据支撑。此外，生物质转换后的废渣废液等无法直接排放的垃圾还可以用联用技术研究焚化机理问题。/pp style="text-indent: 0em "strong/strong/ppstrong环境行业/strong/ppstrong热重-红外分析土壤污染物。/strong/pp　　碳氢化合物进入土壤，使土壤受到污染可有几种途径，如燃料通过储存罐或者传输线泄露，雨水径流洗车的地方。因此，测试土壤污染在环境监测或土地复垦中尤为重要。热重分析和红外光谱(TG-IR)联用技术可以提供关于污染物数量和性质的详细信息，而且无需样品制备。/pp style="text-align: right "strong（供稿：PerkinElmer）/strong/pp style="text-indent: 0em "span style="text-indent: 2em "/spanbr//p

根据某知名安防市场调研报告，至2019年全球红外热成像市场将达到8亿美元，在此之前，该市场的复合增长率将达到惊人的14%，远高于视频监控的复合增长率预期，尤以亚太地区的增长势头最猛。毫无疑问，红外热成像技术蕴藏了巨大的市场需求，但是根据调研报告，全球视频监控市场在2014年即达到约140亿美元，同期红外热成像市场还不足其市场的2%，从数据分析可以看到，红外热成像技术还远未得到安防市场的充分认可，市场应用前景可期。在中国乃至全球，红外热成像产业面临的挑战都很相似，这需要相关企业共同解决。首先，如何建立并加深客户对红外热成像技术的认知度，如何让客户真正了解其相较于普通视频监控技术的优势。对此，很多厂商已经在产品推广、客户培训方面加大投入。其次，原有红外厂商仅销售红外热成像摄像机并不能让客户满意，必须推出基于红外热成像技术的整体解决方案，在红外热成像摄像机中增加智能分析和功能，提高红外热成像的系统效率，扩大应用范围，真正解决客户的痛点。 红外热成像技术未来的发展随着MEMS技术的不断突破，红外探测器必然向着更小尺寸、更大分辨率、更低功耗的趋势发展，热成像探测器成本的降低，使得红外热成像技术在安防行业的广泛应用成为可能。而采用非制冷焦平面阵列探测器的红外热成像摄像机未来必将大量应用于智能安防监控中，并将在智能分析、多光谱图像融合等技术方面取得较大进展。未来5~10年间，红外热成像技术将成为与可见光摄像技术相匹敌的热门产业，二者优势互补，真正实现多光谱全天候视频监控，将安防视频监控行业推向新的高度。 本文来自仪器仪表商情网

p　　热重分析是在程序控温和一定气氛下，测量试样的质量与温度或时间关系的技术。使用这种技术测量的仪器就是热重分析仪(Thermogravimetric analyzer-TGA)，热重分析仪也被称为热天平。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong热重分析仪基本结构/strong/span/pp　　热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。/ppstrong热天平/strong/pp　　热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来。通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温)，当被测试样发生质量变化，光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈，产生反向电磁力矩，驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d515a402-1f0a-4ba4-a12b-725e7f252d60.jpg" title="电压式微量热天平.png"//pp style="text-align: center "strong电压式微量热天平/strong/pp　　热天平结构图如图所示。电压式微量热天平采用的是差动变压器法，即零位法。用光学方法测定天平梁的倾斜度，以此信号调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，线圈转动恢复天平梁的倾斜。另一解释为：当被测物发生质量变化时，光传感器能将质量变化转化为直流电信号，此信号经测重放大器放大后反馈至天平动圈，产生反向电磁力矩，驱使天平复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比，即样品的质量变化可转变电压信号。/pp　　TGA有三种热天平结构设计：上置式(上皿式)设计—天平置于测试炉体下方，试样支架垂直托起试样坩埚 悬挂式(下皿式)设计—天平位于测试炉体上方，坩埚置于下垂支架上 水平式设计—天平与测试炉体处于同一水平面，坩埚支架水平插入炉体。/pp　　天平与炉体间须采取结构性措施防止天平受到来自炉体热辐射和腐蚀性物质的影响。/pp　　天平的主要性能指标有分辨率和量程。根据分辨率不同可分为半微量天平(10μg)、微量天平(1μg)和超微量天平(0.1μg)。/pp　　物体的质量是物体中物质量的量度，而物体的重量是质量乘以重力加速度所得的力，TGA测量的是转换成质量的力。由于气体的密度会随炉体温度的变化而变化，需要对测试过程中试样、坩埚及支架受到的浮力进行修正。可采用相同的测试程序进行空白样测试以得到空白曲线，再由试样测试曲线减去空白曲线即可进行浮力修正。/ppstrong加热炉/strong/pp　　炉体包括炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套。炉体加热器位于炉管表面的凹槽中。炉管的内径根据炉子的类型而有所不同。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08fe3180-30d2-44d5-9bb8-da75c8e8d5a6.jpg" title="炉体结构图.png"//pp style="text-align: center "strong炉体结构图/strong/pp　　1-气体出口活塞，石英玻璃 2-前部护套，氧化铝 3-压缩弹簧，不锈钢 4-后部护套，氧化铝 5-炉盖，氧化铝 6-样品盘，铂/铑 7-炉温传感器，R型热电偶 8-样品温度传感器，R型热电偶 9-冷却循环连接夹套，镀镍黄铜 10-炉体法兰冷却连接，镀镍黄铜 11-炉休法兰，加工过的铝 12-转向齿条，不锈钢 13-收集盘，加工过的铝 14-开启样品室的炉子马达 15-真空和吹扫气体入口，不锈钢 16.保护性气体入口，不锈钢 17-用螺丝调节的夹子，铝 18-冷却夹套，加工过的铝 19-反射管，镍 20-隔离护套，氧化铝 21-炉子加热器，坎萨尔斯铬铝电热丝Al通路 22-炉管，氧化铝 23-反应性气体导管，氧化铝 24-样品支架，氧化铝 25-炉体天平室垫圈，氟橡胶 26-隔板、挡板，不锈钢 27-炉子与天平室间的垫圈，硅橡胶 28-反应性气体入口，不锈钢 29-天平室，加工过的铝/ppstrong程序控温系统/strong/pp　　加热炉温度增加的速率受温度程序的控制，其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性温度控制，如果升温速率是非线性的将会影响到TGA曲线。程序控制器的另一特点是，对于线性输送电压和周围温度变化必须是稳定的，并能够与不同类型的热电偶相匹配。/pp　　当输入测试条件之后(温度起止范围和升温速率)，温度控制系统会按照所设置的条件程序升温，准确执行发出的指令。所有这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)执行，热电偶分为样品温度热电偶和加热炉温度热电偶。样品温度热电偶位于样品盘下方，保证样品离样品温度测量点较近，温度误差小 加热炉温度热电偶测量炉温并控制加热炉电源，其位于炉管的表面。/ppstrong气氛控制系统/strong/pp　　气氛控制系统分为两路，一路是反应气体，经由反应性气体毛细管导入到样品池附近，并随样品一起进入炉腔，使样品的整个测试过程一直处于某种气氛的保护中。通入的气体由样品而定，有的样品需要通入参与反应的气体，而有的则需要不参加反应的惰性气体 另一路是对天平的保护气体，通入并对天平室内进行吹扫，防止样品加热时发生化学反应而放出的腐蚀性气体进入天平室，这样既可以使天平得到很高的精度，也可以延长热天平的使用寿命。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong热重分析仪测量曲线/strong/span/pp　　热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线，DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线，体现了质量随温度或时间的变化速率。/pp　　当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时，质量发生变化，反应在TGA曲线上可观察到台阶，在DTG曲线上可观察到峰。/pp　　引起试样质量变化的效应有：挥发性组分的蒸发，干燥，气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸，结晶水的失去 在空气或氧气中的氧化反应 在惰性气氛中发生热分解，并伴随有气体产生 试样与气氛的非均相反应。/pp　　同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量，但灵敏度往往不及单独的DSC，限制了其应用。/p

目前欧盟REACH 法规（《关于化学品注册、评估、许可和限制制度》）中涉及到检测部分的是高关注物质（SVHC） 的检测。欧盟化学品管理署于2008 年10 月28 日正式生效第一份高关注物质清单。自从第一批SVHC 公布后，全球各大知名企业便开始高度关注，积极要求其供货合作伙伴提供产品中SVHC 物质的基本信息及具体含量，更有大客户直接将这些物质列入其产品中限制使用的物质清单中。 2010年1月至2011年6月，REACH法规逐步完善，欧盟化学品管理署依次正式公布SVHC第二批至第五批高关注物质清单。随着其中高度关注物质清单的逐步增加及颁布，意味着企业产品将面临着越来越多的挑战，企业需对高度关注物质进行检测，并根据这些物质的含量履行REACH法规下相应的义务。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，长期关注国内外各行业标准法规的颁布与实施，积极应对，及时提供全面、有效的解决方案。针对REACH法规中高关注物质的不断增加，岛津公司分析中心继2010年3月完成首册REACH检测应用文集《REACH法规高关注物质（SVHC）分析应用文集》 ，又于近期再次推出了《REACH法规高关注物质（SVHC）分析应用文集（二）&mdash &mdash 第三、四、五批中有机化合物》 ，针对第三、四、五批SVHC高关注物质进行了检测。两册应用文集为REACH法规高关注物质的检测提供了全面的解决方案，供相关用户参考。本文集主要内容包括：1 相关法规2 检测流程3 检测步骤4 主要前处理样品流程图片5 技术数据 有关详情，请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。咨询电话：021-22013542 期待我们的工作会给您带来有益的帮助! 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站http://www.shimadzu.com.cn/an/。