热失重分析

请问这个图的热失重怎么分析啊？

急需要了解怎么分析这些热失重图 有哪些高手能告知一二啊

聚合物PMMA热失重分析图中出现两个失重平台，对应的分子机理是什么？

[font=Arial][/font][color=black][font=宋体]【求助】我的热重不准怎么办？[/font][/color][font=Arial][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070601/860342/][color=black]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070601/860342/[/color][/url][/font][color=black][font=宋体]【讨论】[/font][/color][color=black][font=Arial]TG[/font][/color][color=black][font=宋体]图谱在失重过程中突然出现质量增加[/font][/color][font=Arial][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100305/2430156/][color=black]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100305/2430156/[/color][/url][/font][color=black][font=宋体]【求助】[/font][/color][color=black][font=Arial]TG[/font][/color][color=black][font=宋体]失重结束时失重百分比为负值？[/font][/color][font=Arial][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100506/2539215/][color=black]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100506/2539215/[/color][/url][/font][color=black][font=宋体]【求助】[/font][/color][color=black][font=Arial]TG [/font][/color][color=black][font=宋体]分析！！急求！！！[/font][/color][color=black][font=Arial]([/font][/color][color=black][font=宋体]失重百分比至[/font][/color][color=black][font=Arial]-120)[/font][/color][font=Arial][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091029/2180349/][color=black]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091029/2180349/[/color][/url][/font][color=black][font=宋体]【求助】[/font][/color][color=black][font=Arial]TG[/font][/color][color=black][font=宋体]失重率超过[/font][/color][color=black][font=Arial]100%[/font][/color][color=black][font=宋体]，该如何处理？[/font][/color][font=Arial][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100322/2458331/][color=black]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100322/2458331/[/color][/url][/font][color=black][font=宋体]【求助】热重曲线失重大于[/font][/color][color=black][font=Arial]100%[/font][/color][color=black][font=宋体]？[/font][/color][font=Arial][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100722/2676918/][color=black]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100722/2676918/[/color][/url][font=宋体]【求助】热重曲线失重大于[/font][color=black][font=Arial]100%[/font][/color][color=black][font=宋体]？[/font][/color][font=Arial][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100722/2676918/][font='Times New Roman']http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100722/2676918/[/font][/url][/font][color=black][font=宋体]【求助】关于[/font][/color][color=black][font=Arial]TG[/font][/color][color=black][font=宋体]（失重至[/font][/color][color=black][font=Arial]102%[/font][/color][color=black][font=宋体]）[/font][/color][font=Arial][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20060601/445190/][font='Times New Roman']http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20060601/445190/[/font][/url][/font][/font][font=宋体]【求助】耐驰[/font][font=Arial]TG[/font][font=宋体]问题[/font][font=Arial]([/font][font=宋体]曲线向上漂移[/font][font=Arial])[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100507/2541630/[/url][/font][color=black][font=宋体]【讨论】热重平衡时间[/font][/color][font=Arial][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090531/1920060/][color=black]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090531/1920060/[/color][/url][/font][font=宋体]【求助】请教草酸钙的热重曲线是否有问题？[/font][font=Arial][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090702/1984412/][color=black]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090702/1984412/[/color][/url][/font]

恒久的热重分析仪HCT-3, 因为实验室被迫搬运了一次。设备在同楼层搬了一次。再次开机的时候，发现机器屏幕里的质量一栏始终显示为0.00mg. 放入什么样品都是这个结果。我想知道问题到底出在哪里。里面的银线都完好无损。难不成是主板上的电容坏了？因为搬迁，我们就没用过。所以当时什么状态也不知道。反正搬了再用的时候就是这样。

[b][color=#FFFFFF][back=#CCCDF0]热重技术[/back][/color][/b][back=#FEFEFE]热重技术与常规的分析技术如红外光谱技术、质谱、色谱、拉曼光谱、X射线衍射等联用，可以同时得到在物质的性质发生发生变化的过程中产物的结构、成分、物相等的变化信息。通过这些信息，可以得到物质在一定的气氛和程序控制温度下所发生的各种变化的更深层次的一些信息，对于过程中的反应机理、动力学信息、测试结果取值有更深刻的认识。[/back]近期，国高材分析测试中心联合20多家企业实验室开展了一次针对热失重测试实验室比对活动，针对热失重方法，我们发现不同的机构有不同的理解，造成失重值Z值偏大。[color=#3E3E3E]1. 有的机构认为是100减去残余质量[/color][color=#3E3E3E]2. 有的机构是按照ISO 11358-1：2014根据起始分解温度A和终止分解温度B对应的质量换算[/color][color=#3E3E3E]3. 有的是在终止分解温度后基线处随机取点取值[/color]这说明各实验室间对失重量计算没有统一意见，本文通过热重联用技术中的TG-PYGC/MS来探究各种失重计算方法的实操性。[b]一、标准中计算失重值的方法1.1 ISO 11358-1:2014失重取值[/b]根据起始分解温度A和终止分解温度B对应的质量换算而来，根据本比对样品即m1=mA-mB=99.57%-15.07%=84.5%。[img]https://p1.pstatp.com/origin/pgc-image/15d69285775549269e4d3a5dbd7abc14[/img][img]https://p1.pstatp.com/origin/pgc-image/f15a15269aa540d6ba187b51f776b58b[/img][b]1.2 ASTM D6370-99(2019)失重取值[/b]ASTM D6370-99(2019)将样品分成2大类，按照有无残碳给出了明确的温度范围归属到具体成分的失重量。[img]https://p1.pstatp.com/origin/pgc-image/ed3a4b4a97f74cca987c31b6d864019a[/img][b]1.3 GB/T 14837.2-2014失重取值[/b]GB/T 14837.2-2014是根据DTG的曲线上的峰个数确定组分的大致组成，通过该组分峰后的谷底视为降解完全的点，利用前后谷底的位置确定组分的含量。[img]https://p1.pstatp.com/origin/pgc-image/642da4569507462f879660b940b97db6[/img][img]https://p3-tt-ipv6.byteimg.com/large/pgc-image/7a38838e87ef4eef801079ecdbfc0d36[/img][b]二、试样主成分分析[/b]采用热压成膜法测试样品的主成分，波数范围4000-600cm-1，图1是样品的红外光谱图，主要成分树脂部分是聚丙烯（PP）（2918 cm-1、2839 cm-1、1167 cm-1、973 cm-1、840 cm-1）, 填料主要是硫酸钡（638cm-1、610cm-1）和滑石粉（3676cm-1、1018cm-1）。PP材料在热裂解过程中是没有残碳。[img]https://p1.pstatp.com/origin/pgc-image/f011f158492a46e1a5dba2b699ec2180[/img][align=center]图1 样品红外光谱图[/align][b]三、热失重分析[/b]图2是该样品是失重谱图，试验条件：试样用量：建议10~20mg；坩埚：氧化铝坩埚，敞口；试验气氛：氮气，流量50mL/min；温控程序：从30℃升温至750℃；升温速度：20℃/min。该谱图属于经典的单阶失重，在上下基线处均有微小失重。[img]https://p1.pstatp.com/origin/pgc-image/e5a7329e900848a0b3e570071ba471f8[/img][align=center]图2 样品失重谱图[/align]比对样品的TGA图30℃到起始分解温度前的微小失重主要来自水分或者微小添加剂的失重。台阶的失重主要来自PP的热裂解，分解终止后的基线大约有0.09%的失重，是由于设备气密性导致有残余氧气炭黑或者残碳的燃烧呢，还是只是设备本身测试的固有因素呢，还是该段失重是裂解还没完全呢？通过成分我们看到主要成分是聚丙烯（PP）,[img]https://p6-tt-ipv6.byteimg.com/large/pgc-image/2934ecbec6ad4915bc83afaca9343b6d[/img]，是线性结构，碳链高分子，无苯环和杂原子故没有残碳所以不存在残碳由于气密性燃烧失重的问题。[b]四、PYGC—MS的溢出气体分析（EGA）[/b]测试条件，裂解炉温度40-600℃，升温速度采用跟TGA的升温速度20℃ /min。柱温箱接60cm空柱，恒温300℃。MS:29-600全扫描。裂解曲线跟TGA的一阶微分曲线一致，500℃还未裂解完全，但是550℃跟600℃均已经裂解完成，裂解的主要碎片主要是烯烃。PP的热裂解机理如图4所示，主要是先失去甲基，后形成不同的烯烃，丰度最高的烯烃是2,4-二甲基-1-庚烯。[img]https://p1.pstatp.com/origin/pgc-image/cb916de0963c4c5890452687f089683f[/img] 图3 样品裂解曲线[img]https://p1.pstatp.com/origin/pgc-image/2554e508de93469ba934005be42cfff7[/img][align=center]图4 PP热裂解机理[/align][b]五、总结[/b]从以上实验和分析结果来看，针对此种单阶失重，建议在上下基线的中间位置也就是峰谷的位置取值比起单纯起始外推终止温度取值更严谨。小伙伴们，你们是用什么方法对热失重量进行取值的呢？欢迎参与下方讨论哦~[back=#F7F7F7]国高材分析测试中心 发起了一个读者讨论大家觉得要如何进行失重量计算呢？[/back][b][b]塑料拉伸测试实验室比对报名通知[/b][/b][color=#666666]为了提高实验室对塑料拉伸性能的检测能力，增加各实验室间检测结果的准确性，做好实验室的质量内部监控，国高材分析测试中心现开启的塑料拉伸比对项目，测试标准GB/T 1040.1-2018，报名截止日期2020年11月27日，有需要赶紧私信报名吧！~[/color]点击了解更多报名！

本人已经使用热分析仪器两年多了，期间接触了DSC差示扫描量热仪，差热分析仪，热失重TGA，炭黑含量测试仪，现在就来浅谈一下个人的想法： 我想用炭黑含量测试仪测试炭黑含量的大家都做过，我今天用热失重尝试做了一下，（可能有点大材小用了）嘿嘿，首先热失重有称重的功能，所以不需要称重了，首先要拿一个比较大的坩埚，外面再用一个大坩埚套着，就将样品放在两个托盘之间，通氮气烧到500摄氏度，恒温20分钟，直接通氧气，继续烧到900度，恒温10分钟，在仪器上读出剩余的灰分的质量， 注： 用坩埚套坩埚就是为了让油脂流入到下面那个坩埚里面，不沾到带样品的那个坩埚，不过还是会沾到，实验效果一般

不知各位做热分析的朋友有否注意到，大部分低分子量的有机化合物，除了已形成碱金属盐的、大分子物以及部分酰胺类化合物，在接近熔点时（一般低于熔点10-20度）都会或多或少有升华现象。许多手册上没有注明会升华的有机物，其实都有不同程度的升华现象。确认这个现象最方便的是使用热台显微镜观察。曾经做过一个项目，我看过1百多种各类化合物的熔融过程，主要是250度以下的非水溶性有机化合物，除了几个熔融前变色分解的不算，发现大多数会升华，就是在熔点以下，微量的样品（0.1-0.5mg左右吧）会慢慢消失。前两年，与一位回国的研究人员讨论一种颜料热分解问题时，对于一个样品的热失重曲线展开讨论。他认为我们这儿测试结果与他在美国的不一样，在样品熔点前我们仪器测的失重比较大，是我们的仪器有问题。我们仔细检查了测试条件，只有扫气流量这个条件与美国做的不同，我们这儿高了一倍（20ml/min）。他认为是扫气的“风”太大，将样品吹走了；我则认为是这个样品会热升华，不是“风”将样品吹走了，而应该是将样品的“蒸汽”吹走了。后来，我建议他去用热台显微镜看一下。结果“眼见为实”，样品确实在熔点附近会慢慢消失。其实，做热重测试时也发现扫气排气管内有被测颜料样品污染，当时就不同意将扫气流量降低，以免污染称重部件。由此想到，有机物升华这个问题对不少热失重测试应该会有影响，不知各位版友是否已经注意到了？这个现象可能许多人都会忽视了，但是在做失重分析时可不要将这个现象与热分解混淆哦。有条件的话，最好“眼见为实”地证实一下，失重数据分析尽可能使用软件提供的外推功能，以减少“热升华”的影响。

什么是 热重分析仪 TG或TGA热重分析仪热重分析（Thermogravimetric Analysis，TG或TGA），是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用，进行综合热分析，全面准确分析材料。根据国际热分析协会（International Confederation for Thermal Analysis，缩写ICTA）的定义，热重分析指温度在程序控制时，测量物质质量与温度之间的关系的技术。这里值得一提的是，定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下，强磁性材料当达到居里点时，虽然无质量变化，却有表观失重。而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。热重分析仪热重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。TGA 可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。热重分析通常可分为两类：动态法和静态法。⒈静态法：包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变化测定是指在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。这种方法准确度高，费时。热重分析仪结构2、动态法：就是我们常说的热重分析和微商热重分析。微商热重分析又称导数热重分析（Derivative Thermogravimetry，简称DTG），它是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。以物质的质量变化速率（dm/dt） 对温度T（或时间t）作图，即得DTG曲线。热重分析法可以研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。热重法的重要特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率，可以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法来研究其变化过程。热重法已在下述诸方面得到应用：⑴无机物、有机物及聚合物的热分解: ⑵金属在高温下受各种气体的腐蚀过程；⑶固态反应；⑷矿物的煅烧和冶炼；⑸液体的蒸馏和汽化；⑹煤、石油和木材的热解过程；⑺含湿量、挥发物及灰分含量的测定；⑻升华过程；⑼脱水和吸湿； ⑽爆炸材料的研究；⑾反应动力学的研究；⑿发现新化合物；⒀吸附和解吸；⒁催化活度的测定；⒂表面积的测定；⒃氧化稳定性和还原稳定性的研究；⒄反应机制的研究。18. 还可以作为测量固体表面酸碱度的表征手段。http://www.faruiyiqi.com/upfile/article/20141018156682889985.jpg热重分析仪FR-TGA-101热重分析仪热重分析法（TG、TGA）是在升温、恒温或降温过程中，观察样品的质量随温度或时间的变化，目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性:热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学。

我的聚合物自己校内测试---1%热失重是350度，拿到外面测试1%热失重还不到300度，这是怎么回事，有什么原因影响热失重差距这么大，到底哪个准确？

有机/无机复合物的热重曲线中平台与斜坡的问题在做磁性聚合物微球的热重分析图中，有些样品会明显的聚合物失重平台。照理来说，在350～450的温度区间内，应该是高分子聚合物的失重区间。但我做的部分样品，没有很大的失重峰，几乎呈一条斜线。这和微球本身有关吗，或是磁性物质对它有影响。

热失重和马弗炉测灰分，对比数据，通样的条件测试的，马弗炉的到的灰分结果总是比热失重的少5%左右，这是为什么呢？

请问有谁做过六水合硝酸镍的热重分析,最后一个阶段失重33%,不是硝酸镍转变为氧化镍的过程,能帮忙分析一下吗?

自己刚刚入行分析行业没多久，印象中总是在做干燥失重，想请教一下，是所有原料药都要做干燥失重，还是根据标准规定需要才做？

有个样品要做热失重。不知什么单位比较权威？请求帮助提供具体单位！谢谢！辽宁有吗？北京有吗？

请教热失重率测试仪器是什么？这样的测试仪器价格如何？

有做过纤维素热失重的吗？本人做到800℃，5℃/min的升温速率，N2保护环境，最后为啥只剩下4%左右呢？求高人指点~~~~~

请问大家在测试热失重的时候称量是如何进行的？我把炉温降到25度以下，把空坩埚放进去再关上上盖，结果温度就不停的往上跑，质量也在不停变化，都不知道该什么时候清零了。清零完了还要放样品进去，这样岂不是误差很大。我的实验升温初始温度是30度，所以我到了30度才清零，不知道这样做对不对。求指点！

热重分析仪在使用一段时间后，出现天平室温度降到200摄氏度时始终不下降是什么原因？

请教大家：最近做热分析样品，热重的失重率超过了100%，有的总失重可达104%，原因可能如下：[color=#f10b00]（1）由于所用仪器是水平双杆双天平，样品为聚合物，在温度较高时发生融化，导致力臂减小引起部分失重；（2）仪器漂移问题，在室温—600摄氏度范围内，仪器向下漂移50 ug左右（即失重50 ug左右），引起失重。[/color]因样品为聚合物，密度较低，样品量使用约为2.5 mg！我该如何给别人出具数据哪？比较迷惑，希望大家指点迷津！非常感谢！

大家有什么好的进货渠道呀，本实验室用的是TA 50的热重，其样品盘贵的很，TA报价七千多三个（最小包装）。大家买样品盘的价格大概在什么公司。谢谢。

有谁做过纤维素和木质素的热失重曲线图谱？分享一下！