目的: 建立 1 种快速准确检测复方丹参片中 5 个三萜皂苷类成分的固相萃取净化－高效液相色谱的 方法，为复方丹参片中三七项质量评价提供参考。方法: 样品经 70%甲醇水超声提取，经过聚苯乙烯包覆 硅胶键合 C18固相萃取柱净化后，采用 Chrom Core 300 C18色谱柱( 100 mm×3. 0 mm，3 μm) 进行分离，以乙 腈－0. 1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，紫外检测波长为 203 nm 检测。结果: 所建方法可以使干扰成 分大幅减少，三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Re、人参皂苷 Rb1和人参皂苷 Rd 5 个三萜皂苷类成分能 够有效分离，分析时间缩短为 20 min，并分别在 5. 0 ～ 100. 0、20. 0 ～ 400. 0、5. 0 ～ 100. 0、20. 0 ～ 400. 0、20. 0 ～ 400. 0 μg·mL－1 浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数( r≥0. 999 9) 。方法的重复性良好( RSD≤ 1. 0%) ，平均回收率为 94. 4%～ 98. 2%( RSD≤1. 4%，n = 6) ，满足定量分析要求。结论: 该方法快速灵敏，耐 用性好，回收率和重复性良好，可作为复方丹参片三萜皂苷类成分评价的依据。 关键词: 固相萃取; 聚合物包覆硅胶键合 C18 ; 高效液相色谱法; 复方丹参片; 三萜皂苷

青蒿别名草蒿、廪蒿、茵陈蒿、邪蒿等，为菊科植物黄花蒿的干燥地上部分，含有较多色素类、挥发油类成分。这些干扰性成分会造成GC-MS/MS分析中目标物保留时间漂移、污染色谱柱等问题，同时也会引起LC-MS/MS分析中个别化合物干扰大等问题。纳谱分析推出的HLB-C中药农残专用柱，特别适用于重色素和重油脂的中药材农残测定。今天，我们来看看青蒿项目的前处理效果吧。

连翘为木犀科植物连翘的干燥果实，含有大量挥发油和色素类成分，这些成分极易造成GC-MS/MS分析中目标物干扰大、保留时间漂移等问题，其中甲基对硫磷、甲基硫环磷、水胺硫磷、狄氏剂干扰较为明显；造成LC-MS/MS分析中目标物响应变低、干扰大、丢峰、无法准确定性等问题，其中地虫硫磷、水胺硫磷、甲拌磷砜干扰较为明显。纳谱分析推出的HLB-C中药农残专用柱，特别适用于重色素和重油脂的中药材农残测定。

通过以上实验数据可以看出，益母草使用SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱处理对其色素类和生物碱类成分吸附良好，有效地减轻了样品中色素成分对GC-MS/MS柱前端的污染和基质中干扰物对目标物的影响；使用SelectCore HLB固相萃取柱处理的益母草LC-MS/MS基质加标液中化合物出峰良好，搭配上述解决办法有效地解决了益母草农残检测中存在的问题，提高了实验效率，为益母草的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。

通过以上实验数据可以看出，石斛使用SelectCore GCB/NH2-A固相萃取柱处理对其色素类成分吸附良好，有效地减轻了样品中色素成分对GC-MS/MS柱前端的污染和基质中干扰物对目标物的影响；另外使用SelectCore HLB固相萃取柱处理的石斛LC-MS/MS基质加标液中化合物出峰良好，搭配上述解决办法有效地解决了石斛中农残回收率偏低的问题，提高了实验效率，为石斛的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。

纳谱分析推出的GCB/NH2-A产品，适用于黄连、黄柏的气质质前处理分析。 本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法二和固相萃取法三，适用于含色素、挥发油类成分的中药材的农残检测。 实验讨论 通过以上实验数据可以看出，大黄使用SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱处理对其色素类和蒽醌类成分吸附良好，有效地减轻了样品中蒽醌类成分对GC-MS/MS柱前端的污染和基质中干扰物对目标物的影响；使用SelectCore HLB固相萃取柱处理的大黄LC-MS/MS基质加标液中化合物出峰良好，搭配上述解决办法有效地解决了大黄农残检测中存在的问题，提高了实验效率，为大黄的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。

纳谱分析推出的HLB-C中药农残专用柱，特别适用于重色素和重油脂的中药材农残测定。本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法二，适用于含色素、挥发油类成分的中药材的农残检测。 实验结论 通过以上实验数据可以看出，莪术使用SelectCore HLB-C 500mg/6mL中药农残专用柱处理对其色素类成分、挥发油吸附良好，有效地减轻了样品中色素和挥发油成分对GC-MS/MS柱前端的污染和基质中干扰物对目标物的影响；使用SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱处理的莪术LC-MS/MS基质加标液中化合物出峰良好，搭配上述解决办法有效地解决了莪术中农残分析中存在的问题，提高了实验效率，为莪术的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。

红景天为景天科植物大花红景天的干燥根和根茎。针对根茎类中药，我们一般推荐固相1和固相2结合净化的方式，净化效果良好。 本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法一和固相萃取法二，适用于常规中药材的农残检测。 实验结论： 红景天使用Q-15PC04净化对其基质干扰物吸附良好，GC-MS/MS分析中目标物出峰稳定，回收率良好；使用SelectCore HLB中药农残专用柱对其挥发油类成分吸附良好，LC-MS/MS基质加标液中化合物响应良好，搭配上述解决办法有效地解决了红景天农残分析中存在的问题，提高了实验效率，为红景天的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。

本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法二，适用于含色素、挥发油类成分的中药材的农残检测。 实验讨论 通过以上实验数据可以看出，姜黄使用SelectCore HLB-C 500mg/6mL中药农残专用柱处理对其色素类成分、挥发油吸附良好，有效地减轻了样品中色素和挥发油成分对GC-MS/MS柱前端的污染和基质中干扰物对目标物的影响；并且使用SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱处理的姜黄LC-MS/MS基质加标液中化合物出峰良好，搭配上述解决办法可以有效解决姜黄中农残分析中存在的问题，提高了实验效率，为姜黄的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。

本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法二和固相萃取法三，适用于含色素、挥发油类成分的中药材的农残检测。 实验讨论 通过以上实验数据可以看出，款冬花使用SelectCore GCB/NH2-II 固相萃取柱处理对其色素类成分吸附良好，有效地避免了样品中色素成分对GC-MS/MS柱前端的污染；使用SelectCore HLB固相萃取柱处理的款冬花LC-MS/MS样品液中干扰较少，搭配上述解决办法有效地解决了款冬花农残检测中地虫硫磷存在的问题，提高了实验效率，为款冬花的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。

吴茱萸为芸香科植物吴茱萸、石虎或疏毛吴茱萸的干燥近成熟果实，含有大量的挥发油、柠檬苦素类和生物碱类成分，这些成分对GCMSMS和LCMSMS分析中个别农残化合物干扰大且响应较低，农残线性和回收率较差，偶见丢峰。常规的固相萃取法一、固相萃取法二、固相萃取法三都不能很好的净化。纳谱分析近期针对以上含挥发油和生物碱样品分析存在的问题，在改进填料的吸附能力的同时，推出了一种组合前处理方法。相比常规固相萃取方式，优化后的三种固相萃取柱可以有所针对性的吸附更多色素、挥发油、生物碱、树脂类成分，从而降低了样品中色素对色谱柱的污染和生物碱、挥发油类照成目标物响应低、保留时间漂移、丢峰等基质效应，有效的提高了吴茱萸样品分析时农残目标物的响应值。今天，我们来看看吴茱萸项目的前处理效果吧。

三氯蔗糖是以蔗糖为原料经氯代而制得的一种非营养型强力甜味剂，甜度为蔗糖的600倍，极易溶于水，具有甜味纯正，化学稳定性好，在人体内几乎不被吸收，是糖尿病人的甜味代用品等优点。 因此，广泛应用于酱油、饮料、乳制品、饮料酒和果酱等加工食品中。我国 2011 版《食品添加剂使用卫生标准》中规定可以在调味乳、饮料、糖果等 27 种产品中使用三氯蔗糖，但均有限量规定。本试验参考GB 22255-2014食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的检测方法，采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法，对酱油和酸奶中三氯蔗糖的前处理方法及分析条件进行验证。

纽甜是一种新型功能性甜味剂，系阿斯巴甜的衍生物，甜度约为蔗糖的 8 000 倍～13 000 倍，蔗糖的40 倍以上，是一种强力甜味剂，甜味纯正，甜味协和，稳定性好，价格低廉，纽甜作为甜味调节剂广泛应用于乳饮料、糕点、调味品等各类食品中。研究表明，过量食用甜味剂会对人体健康造成危害，因此国家食品添加剂使用标准也对其作出了严格规定。而由于绝大多数食品基质复杂，前处理过程去除不充分，不但会影响色谱分离度，而且极易堵塞色谱柱，缩短色谱柱的寿命。因此国标方法GB 5009.247-2016食品中纽甜的测定规定了固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的纽甜含量。

参照GB/T21312-2007，适用于猪肉、猪肝、猪肾、牛奶、鸡蛋等动物源性食品中氟罗沙星、氧氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星、奥比沙星、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、奥索利酸、萘啶酸、氟甲喹等14种喹诺酮类兽药残留的检测。