2023/03/09 11:15
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方案摘要:
产品配置单:
纳谱分析 SelectCore GCB/NH2 石墨化碳混合小柱
型号:
产地:
品牌: 纳谱分析
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纳谱分析 SelectCore HLB固相萃取柱
型号:
产地:
品牌: 纳谱分析
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方案详情:
GC-MS/MS样品净化:
SPE柱:SelectCore GCB/NH2-A固相萃取柱 500mg/500mg/6mL
净化:取SelectCore GCB/NH2-A固相萃取柱,用乙腈:甲苯(3:1)10 mL活化,量取上述石斛提取液2 mL,置上述已活化的固相萃取柱中,用乙腈:甲苯(3:1)20 mL洗脱,收集全部样品液与洗脱液,40 ℃水浴减压回收至2 mL,即得。
GC-MS/MS测定:
基质加标配制:精密量取上述减压回收后的样品溶液1 mL,氮吹至0.6 mL加入混合对照溶液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。
样品溶液配制:精密量取上述减压回收后的样品溶液1 mL加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。
LC- MS/ MS样品净化:
SPE柱:SelectCore HLB固相萃取柱 200mg/6mL
净化:量取上述石斛提取液3 mL,过SelectCore HLB固相萃取柱,收集全部净化液,混匀,即得。
LC-MS/MS测定:
基质加标配制:精密量取过固相萃取柱后的溶液1 mL氮吹至0.6 mL加入混合对照品液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL水,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。
样品溶液配制:精密量取过固相萃取柱后的溶液1 mL加入0.3 mL水,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。
表1 石斛中33种农药残留的测定添加回收结果(%)
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地黄的含量测定(中国药典)
检测方法: 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(5∶95)为流动相,检测波长为203nm。 《中国药典》2020版中明确要求地黄含量检测谱图中理论板数按地黄苷D峰计算应不低于5000。
制药/生物制药
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食品中低聚半乳糖的测定(GB 5009.289-2023)
低聚半乳糖 (GOS) 是一种具有天然属性的功能性低聚糖,其分子结构一般是在半乳糖或葡萄糖分子上连接1~7个半乳糖基,即Gal-(Gal)n-Glc/Gal (n为0-6) 。在自然界中,动物的乳汁中存在微量的GOS,而人母乳中含量较多,婴儿体内的双歧杆菌菌群的建立很大程度上依赖母乳中的GOS成分。 本文根据该国家标准中的检测方法,采用ChromCore HILIC-Amide色谱柱对食品中低聚半乳糖进行分析。
食品/农产品
2024/06/27
在线固相萃取—二维液相色谱法快速测定特殊医学用途配方食品中维生素ADE的含量
现行的关于特医食品中维生素ADE的含量测定仍采用GB5009.82-2016常规分析方法,方法中样品前处理制备过程繁琐、分析效率较低。近日,江苏省保健食品化妆品安全协会发布了《特殊医学用途配方食品中维生素 A、D、E的测定 在线固相萃取-二维液相色谱法》(T/SHFCA 002—2024)团体标准,该标准方法大大简化了样品制备和分析流程,可显著提升样品分析效率,也是现代分析技术发展的重要体现。本文采用纳谱分析的色谱柱组合对标准进行了重现。 样品前处理及标准品溶液制备:参考《特殊医学用途配方食品中维生素 A、D、E的测定 在线固相萃取-二维液相色谱法》(T/SHFCA 002—2024)团体标准。
食品/农产品
2024/06/27
饲料中维生素ADE的含量测定
脂溶性维生素A、D和E是维持动物体正常代谢所必需的营养素,具有促进生长,提高免疫力等作用,已经广泛添加至大规模畜禽养殖所需的饲料中。饲料中维生素ADE检测面临挑战:1.饲料基质复杂;2.维生素ADE在样品制备过程中易受光、热等因素的影响;3.维生素D3添加量低。目前饲料中维生素A、E和D的测定方法主要参考国家标准GB/T 17817-2010、GB/T 17812-2008和GB/T 17818-2010,主要使用皂化萃取法和甲醇直接提取法:其中皂化萃取法主要针对除维生素预混和饲料以外的其他种类饲料,分析过程包括皂化、液液萃取等步骤,维生素D测定需使用反相色谱净化,整个样品分析过程繁琐、费时且试剂消耗量多。本文介绍了一种采用在线固相萃取结合二维液相色谱(Online SPE-2D-LC),同时测定饲料中维生素ADE的快速分析方法。
农/林/牧/渔
2024/06/27