2024/04/16 15:43
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方案摘要:
产品配置单:
岛津ShimNex CS C18系列 C18(ODS)柱
型号:
产地:
品牌: ShimNex
面议
参考报价
方案详情:
1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex CS C18 (4.6×250 mm,5 μm;P/N:380-01230-01);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱+ 取水器)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 混合对照品溶液的制备
精密量取维生素D2和维生素D3标准品母液(100 ppm)适量,按照1:1混合,摇匀,即得50 ppm的混合对照品溶液。
1.3 分析条件
色谱柱:ShimNex CS C18 (4.6×250 mm,5 μm;P/N:380-01230-01)
柱温:20℃
检测波长:265 nm
流速:0.8 mL/min
进样量:5 μL
流动相:甲醇-乙腈=90:10
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合对照品溶液色谱图如下:
混合对照品溶液
序号 | 目标物 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 维生素D2 | 19.287 | 871838 | 37943 | 16131 | 1.166 | -- |
2 | 维生素D3 | 20.223 | 936271 | 38942 | 16393 | 1.070 | 1.511 |
重现性
混合对照品溶液重现性
目标物 | 保留时间(min, n=3) | 峰面积(Area, n=3) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | |
维生素D2 | 19.287 | 19.291 | 19.294 | 0.02 | 871838 | 872346 | 871695 | 0.04 |
维生素D3 | 20.223 | 20.228 | 20.230 | 0.02 | 936271 | 938000 | 938016 | 0.10 |
3. 结论
本文建立了化妆品中维生素D2和维生素D3的HPLC测定方法。参照化妆品安全技术规范(201版)中维生素D2和维生素D3的色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析维生素D2和维生素D3,2个化合物峰形良好,分离度大于1.5,满足日常检测需求。此方法可为化妆品中维生素D2和维生素D3的HPLC分析提供参考。
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