2024/04/16 15:41
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产品配置单:
ShimNex UP系列 C18(ODS)柱
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品牌: ShimNex
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方案详情:
1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-2040高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex UP C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01231-49);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 对照品溶液的制备1.2.1 单标溶液的配制:
取各着色剂标准物质适量于棕色容量瓶中,碱性紫14、碱性蓝26、酸性紫9、食品橙3、酸性橙11、溶剂黄29,加甲醇定容至刻度,配成浓度分别为1.0 mg/mL的单标溶液;颜料红4、溶剂黄33、溶剂紫13、溶剂绿3、颜料红83、溶剂红3,加四氢呋喃定容至刻度,配成浓度分别为1.0 mg/mL的单标溶液;颜料红63、颜料红64,加二甲基亚砜定容至刻度,配成浓度分别为1.0 mg/mL的单标溶液。
1.2.2 混合标准溶液的配制:
分别取上述各单标溶液适量,用甲醇四氢呋喃混合溶液(甲醇:四氢呋喃=3:2)稀释得混合标准系列溶液,使得碱性紫14、碱性蓝26、颜料红4、溶剂黄33、溶剂紫13、酸性紫9、食品橙3浓度为10 μg/mL,酸性橙11、溶剂黄29、溶剂绿3、颜料红63浓度为20 μg/mL,
1.3 分析条件
颜料红64、颜料红83、溶剂红3 浓度为50 μg/mL,混合标准系列溶液应临用现配。
色谱柱:ShimNex UP C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01231-49)
柱温:40℃
检测波长:250 nm;400 nm;485 nm;530 nm;620 nm
流速:0.8 mL/min
进样量:5 μL
流动相:A:甲醇;B:乙腈;C:0.02 mol/L 乙酸铵溶液(pH=6.0)
梯度条件:
时间(min) | 0 | 7 | 15 | 17 | 26 | 37 | 38 | 53 |
A(%) | 15 | 35 | 40 | 15 | 0 | 0 | 15 | 15 |
B(%) | 15 | 25 | 20 | 45 | 100 | 100 | 15 | 15 |
C(%) | 70 | 40 | 40 | 40 | 0 | 0 | 70 | 70 |
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液色谱图如下:
混合标准溶液(250nm)
说明:溶剂黄29 和未知杂质没有分开,是因为混标不纯含有未知杂质导致,并非是峰形不好或与其它已知成分分离度不好。
序号 | 目标物 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 颜料红83 | 14.479 | 2438614 | 229741 | 51915 | 1.152 | -- |
2 | 溶剂黄29 | 27.811 | 413625 | 62915 | 652970 | 0.742 | -- |
3 | 溶剂紫13 | 31.420 | 532315 | 78515 | 561767 | 1.062 | -- |
4 | 溶剂绿3 | 36.140 | 381043 | 34810 | 275861 | 1.009 | -- |
混合标准品溶液(400nm)
序号 | 目标物 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 食品橙3 | 22.173 | 476376 | 72295 | 253124 | 1.043 | -- |
2 | 溶剂黄33 | 22.790 | 132512 | 20539 | 276907 | 1.049 | -- |
3 | 溶剂红3 | 26.998 | 689093 | 148325 | 735773 | 1.061 | -- |
混合标准溶液(485nm)
序号 | 目标物 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 酸性橙11 | 5.650 | 610394 | 133747 | 39051 | 1.041 | -- |
2 | 颜料红63 | 12.046 | 121075 | 17195 | 67310 | 1.071 | -- |
3 | 颜料红64 | 16.404 | 275948 | 22719 | 41382 | 1.081 | -- |
4 | 颜料红4 | 29.187 | 173825 | 37412 | 867432 | 1.065 | -- |
混合标准溶液(530nm)
序号 | 目标物 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 碱性紫14 | 8.675 | 554000 | 83427 | 38845 | 0.972 | -- |
2 | 酸性紫9 | 15.782 | 244348 | 18714 | 34461 | 1.022 | -- |
混合标准溶液(620nm)
序号 | 目标物 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 碱性蓝26 | 25.570 | 289119 | 55684 | 551563 | 1.117 | -- |
重现性
对照品溶液重现性
目标物 | 保留时间(min, n=3) | 峰面积(Area, n=3) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | |
酸性橙11 | 5.650 | 5.654 | 5.608 | 0.45 | 610394 | 612177 | 613110 | 0.23 |
碱性紫14 | 8.675 | 8.661 | 8.696 | 0.20 | 554000 | 556622 | 553431 | 0.31 |
颜料红63 | 12.046 | 12.047 | 11.969 | 0.37 | 121075 | 121658 | 121663 | 0.28 |
颜料红83 | 14.479 | 14.555 | 14.433 | 0.43 | 2438614 | 2391573 | 2387797 | 1.18 |
酸性紫9 | 15.782 | 15.718 | 15.921 | 0.66 | 244348 | 240036 | 245405 | 1.17 |
颜料红64 | 16.404 | 16.503 | 16.307 | 0.60 | 275948 | 271709 | 273420 | 0.78 |
食品橙3 | 22.173 | 22.261 | 22.145 | 0.27 | 476376 | 483759 | 485024 | 0.97 |
溶剂黄33 | 22.790 | 22.884 | 22.784 | 0.25 | 132512 | 132661 | 132425 | 0.09 |
碱性蓝26 | 25.570 | 25.659 | 25.612 | 0.17 | 289119 | 285486 | 284639 | 0.83 |
溶剂红3 | 26.998 | 27.050 | 26.990 | 0.12 | 689093 | 695254 | 694991 | 0.50 |
溶剂黄29 | 27.811 | 27.866 | 27.799 | 0.13 | 413625 | 413291 | 414452 | 0.14 |
颜料红4 | 29.187 | 29.252 | 29.178 | 0.14 | 173825 | 175865 | 173472 | 0.74 |
溶剂紫13 | 31.420 | 31.520 | 31.416 | 0.19 | 532315 | 531189 | 536411 | 0.52 |
溶剂绿3 | 36.140 | 36.346 | 36.174 | 0.30 | 381043 | 390538 | 386771 | 1.24 |
3. 结论
本文建立了化妆品中酸性橙11等14种着色剂的HPLC测定方法。采用色谱柱ShimNex UP C18分析酸性橙11等14种着色剂,结果显示,14个化合物色谱峰峰形对称,相邻峰基线分离,满足要求。此方法可为化妆品中酸性橙11等14种着色剂的检测提供参考。
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