2024/04/16 15:21
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方案摘要:
产品配置单:
岛津ShimNex CS C18系列 C18(ODS)柱
型号:
产地:
品牌: ShimNex
面议
参考报价
方案详情:
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01);
23种防腐剂标准品:23种防腐剂(P/N: 380-03584)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 混合对照品溶液的配制
取23种防腐剂对照品母液,加甲醇稀释至如下浓度,混匀,备用。
序号 | 标准品 | CAS | 浓度(μg/mL)(ug/) |
1 | 甲基异噻唑啉酮 | 2682-20-4 | 30 |
2 | 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇 | 52-51-7 | 750 |
3 | 4-羟基苯甲酸 | 99-96-7 | 100 |
4 | 甲基氯异噻唑啉酮 | 26172-55-4 | 30 |
5 | 苯甲醇 | 100-51-6 | 1500 |
6 | 苯氧乙醇 | 122-99-6 | 1000 |
7 | 苯甲酸 | 65-85-0 | 250 |
序号 | 标准品 | CAS | 浓度(μg/mL)(ug/) |
8 | 4-羟基苯甲酸甲酯 | 99-76-3 | 50 |
9 | 氯苯甘醚 | 104-29-0 | 150 |
10 | 脱氢乙酸 | 520-45-6 | 150 |
11 | 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷 | 30007-47-7 | 1250 |
12 | 4-羟基苯甲酸乙酯 | 120-47-8 | 125 |
13 | 4-羟基苯甲酸异丙酯 | 4191-73-5 | 125 |
14 | 4-羟基苯甲酸丙酯 | 94-13-3 | 125 |
15 | 4-羟基苯甲酸苯酯 | 17696-62-7 | 150 |
16 | 4-羟基苯甲酸异丁酯 | 4247-02-3 | 150 |
17 | 4-羟基苯甲酸丁酯 | 94-26-8 | 150 |
18 | 4-羟基苯甲酸苄酯 | 94-18-8 | 150 |
19 | 苯甲酸乙酯 | 93-89-0 | 300 |
20 | 4-羟基苯甲酸戊酯 | 6521-29-5 | 300 |
21 | 苯甲酸异丙酯 | 939-48-0 | 350 |
22 | 苯甲酸丙酯 | 2315-68-6 | 350 |
23 | 苯甲酸苯基酯 | 93-99-2 | 400 |
1.3 分析条件
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01)
柱温:28 ℃
检测波长:280/254/230 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 μL
流动相:A:磷酸水溶液(量取85%-90%磷酸1.2 mL,加水至1000 mL,混匀,即得)
B:乙腈
梯度洗脱程序如下:
时间(Min) | 0 | 5 | 29 | 41 | 52 | 57 | 62 | 70 |
A(%) | 90 | 90 | 50 | 58 | 35 | 5 | 90 | 90 |
B(%) | 10 | 10 | 50 | 42 | 65 | 95 | 10 | 10 |
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合对照品溶液色谱图如下:
序号* | 目标物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 甲基异噻唑啉酮 | 4.963 | 668845 | 73048 | 7362 | 1.202 | -- |
2 | 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇 | 9.814 | 407282 | 34008 | 14866 | 1.128 | 17.537 |
3 | 甲基氯异噻唑啉酮 | 15.225 | 328123 | 32451 | 49547 | 1.177 | 18.169 |
4 | 4-羟基苯甲酸 | 15.841 | 6447898 | 761369 | 70645 | 1.075 | 2.406 |
5 | 苯甲醇 | 20.356 | 1353873 | 146977 | 100492 | 1.094 | 18.231 |
6 | 苯氧乙醇 | 23.825 | 2165284 | 250671 | 154232 | 1.064 | 13.892 |
7 | 苯甲酸 | 24.801 | 1040761 | 124096 | 176130 | 1.089 | 4.075 |
8 | 4-羟基苯甲酸甲酯 | 25.883 | 3337463 | 396367 | 190490 | 1.046 | 4.570 |
9 | 氯苯甘醚 | 26.543 | 147059 | 19154 | 240316 | 1.063 | 2.909 |
10 | 脱氢乙酸 | 27.808 | 589030 | 58501 | 166557 | 1.065 | 5.170 |
11 | 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷 | 28.615 | 618728 | 56830 | 147087 | 1.016 | 2.828 |
12 | 4-羟基苯甲酸乙酯 | 30.465 | 7307006 | 858876 | 258568 | 1.048 | 6.876 |
13 | 4-羟基苯甲酸异丙酯 | 34.230 | 6839042 | 781536 | 310452 | 1.054 | 15.511 |
14 | 4-羟基苯甲酸丙酯 | 34.829 | 6868786 | 739751 | 291051 | 1.052 | 2.378 |
15 | 4-羟基苯甲酸苯酯 | 38.855 | 7452381 | 497102 | 147264 | 1.038 | 12.140 |
16 | 4-羟基苯甲酸异丁酯 | 40.450 | 7486821 | 411953 | 110057 | 1.041 | 3.574 |
17 | 4-羟基苯甲酸丁酯 | 41.230 | 7662693 | 386907 | 96503 | 1.031 | 1.531 |
18 | 4-羟基苯甲酸苄酯 | 42.228 | 6811643 | 308113 | 81763 | 1.038 | 1.780 |
19 | 苯甲酸乙酯 | 43.661 | 1102246 | 42031 | 62224 | 1.026 | 2.221 |
20 | 4-羟基苯甲酸戊酯 | 52.660 | 14028043 | 949593 | 276200 | 1.028 | 16.347 |
21 | 苯甲酸异丙酯 | 54.291 | 1097081 | 73069 | 284212 | 1.016 | 4.037 |
22 | 苯甲酸丙酯 | 55.090 | 1073198 | 75182 | 322361 | 1.016 | 2.009 |
23 | 苯甲酸苯基酯 | 57.578 | 4589092 | 445570 | 650371 | 1.017 | 7.384 |
*以上色谱参数是在254 nm下的数值
重现性(n=3)
对照品溶液重现性(254 nm)
目标物 | 保留时间(min, n=3) | 峰面积(Area, n=3) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD(%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD(%) | |
甲基异噻唑啉酮 | 4.966 | 4.963 | 4.961 | 0.05 | 678802 | 668845 | 669534 | 0.83 |
2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇 | 9.824 | 9.814 | 9.811 | 0.07 | 406203 | 407282 | 407218 | 0.15 |
甲基氯异噻唑啉酮 | 15.243 | 15.225 | 15.224 | 0.07 | 332771 | 328123 | 328041 | 0.82 |
4-羟基苯甲酸 | 15.853 | 15.841 | 15.837 | 0.05 | 6541362 | 6447898 | 6448543 | 0.83 |
苯甲醇 | 20.365 | 20.356 | 20.349 | 0.04 | 1373303 | 1353873 | 1353585 | 0.83 |
苯氧乙醇 | 23.833 | 23.825 | 23.818 | 0.03 | 2195980 | 2165284 | 2165499 | 0.81 |
苯甲酸 | 24.808 | 24.801 | 24.794 | 0.03 | 1055387 | 1040761 | 1040195 | 0.82 |
4-羟基苯甲酸甲酯 | 25.889 | 25.883 | 25.876 | 0.03 | 3385685 | 3337463 | 3337266 | 0.83 |
氯苯甘醚 | 26.549 | 26.543 | 26.535 | 0.03 | 148809 | 147059 | 146312 | 0.87 |
脱氢乙酸 | 27.815 | 27.808 | 27.801 | 0.03 | 598096 | 589030 | 589325 | 0.87 |
5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷 | 28.620 | 28.615 | 28.608 | 0.02 | 627616 | 618728 | 618964 | 0.81 |
4-羟基苯甲酸乙酯 | 30.469 | 30.465 | 30.457 | 0.02 | 7410815 | 7307006 | 7306843 | 0.82 |
4-羟基苯甲酸异丙酯 | 34.231 | 34.230 | 34.22 | 0.02 | 6935820 | 6839042 | 6837280 | 0.82 |
4-羟基苯甲酸丙酯 | 34.83 | 34.829 | 34.819 | 0.02 | 6965060 | 6868786 | 6868571 | 0.81 |
4-羟基苯甲酸苯酯 | 38.853 | 38.855 | 38.84 | 0.02 | 7557426 | 7452381 | 7450271 | 0.82 |
4-羟基苯甲酸异丁酯 | 40.447 | 40.450 | 40.432 | 0.02 | 7587133 | 7486821 | 7482000 | 0.79 |
4-羟基苯甲酸丁酯 | 41.225 | 41.230 | 41.210 | 0.03 | 7772228 | 7662693 | 7661657 | 0.83 |
4-羟基苯甲酸苄酯 | 42.22 | 42.228 | 42.204 | 0.03 | 6907062 | 6811643 | 6809087 | 0.82 |
苯甲酸乙酯 | 43.656 | 43.661 | 43.639 | 0.03 | 1115788 | 1102246 | 1100281 | 0.76 |
4-羟基苯甲酸戊酯 | 52.639 | 52.660 | 52.629 | 0.03 | 14217082 | 14028043 | 14014277 | 0.80 |
苯甲酸异丙酯 | 54.272 | 54.291 | 54.263 | 0.03 | 1110401 | 1097081 | 1095009 | 0.76 |
苯甲酸丙酯 | 55.071 | 55.09 | 55.062 | 0.03 | 1087131 | 1073198 | 1071427 | 0.80 |
苯甲酸苯基酯 | 57.558 | 57.578 | 57.550 | 0.03 | 4643810 | 4589092 | 4578800 | 0.76 |
3. 结论
本文建立了23种防腐剂的HPLC分析方法。结果表明,参照化妆品安全技术规范(2015版,新增)中23种防腐剂(甲基异噻唑啉酮等23种组分)的色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析甲基氯异噻唑啉酮等23种组分,23个化合物峰形良好,各组分之间分离度大于1.5,满足日常检测需求。此方法可为化妆品中甲基氯异噻唑啉酮等23种防腐剂的HPLC分析提供参考。
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