2024/04/16 14:57
阅读:16
分享:方案摘要:
产品配置单:
岛津SGLC SH-5 Amine 气相色谱柱
型号:
产地:
品牌: 岛津SGLC
面议
参考报价
方案详情:
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu GC-2030气相色谱仪;
色谱柱:SH-5(30 m,0.32 mm × 0.25 μm;P/N:221-75703-30;S/N:1559583);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 系统适用性溶液的制备
取C10-C40石油烃混标适量,用正己烷稀释配制成浓度为10.0 μg/mL的溶液,作为系统适用性溶液。
1.3 分析条件
色谱柱:SH-5(30 m,0.32 mm × 0.25 μm;P/N:221-75703-30;S/N:1559583)
升温程序:初始温度50 ℃保持2 min,以每分钟40 ℃的速率升温至230 ℃,以每分钟20 ℃的速率升温至320 ℃保持20分钟
载气:N2
进样口温度:300 ℃
分流模式:不分流
控制模式:恒线速度模式(27 cm/s)
初始流速:1.5 mL/min
检测器:FID,温度:325 ℃
进样量:1 μL
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,系统适用性溶液色谱图如下:
序号 | 目标物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | C10 | 5.049 | 204888 | 125649 | 231217 | 1.207 | -- |
2 | C11 | 5.606 | 208262 | 134378 | 325253 | 1.248 | 13.693 |
3 | C12 | 6.066 | 211036 | 139119 | 397192 | 1.260 | 11.831 |
4 | C13 | 6.467 | 227849 | 144259 | 480544 | 1.952 | 10.581 |
5 | C14 | 6.840 | 211304 | 142207 | 509822 | 1.222 | 9.853 |
6 | C15 | 7.193 | 213812 | 143288 | 572318 | 1.209 | 9.260 |
7 | C16 | 7.532 | 217115 | 142281 | 624202 | 1.249 | 8.895 |
8 | C17 | 7.867 | 214534 | 143250 | 673241 | 1.240 | 8.753 |
9 | C18 | 8.201 | 224505 | 140885 | 699738 | 1.453 | 8.626 |
10 | C19 | 8.539 | 215880 | 139750 | 729094 | 1.212 | 8.521 |
11 | C20 | 8.883 | 216756 | 138458 | 767180 | 1.195 | 8.546 |
12 | C21 | 9.233 | 226718 | 134805 | 779372 | 1.288 | 8.492 |
13 | C22 | 9.590 | 217752 | 130807 | 803872 | 1.178 | 8.436 |
14 | C23 | 9.950 | 216364 | 127648 | 826387 | 1.161 | 8.332 |
15 | C24 | 10.313 | 229736 | 131476 | 867180 | 1.132 | 8.240 |
16 | C25 | 10.676 | 206426 | 119493 | 903963 | 1.156 | 8.138 |
17 | C26 | 11.036 | 218676 | 123900 | 953786 | 1.153 | 7.977 |
18 | C27 | 11.409 | 213187 | 113662 | 860347 | 1.127 | 7.904 |
19 | C28 | 11.802 | 229474 | 109712 | 781964 | 1.225 | 7.656 |
20 | C29 | 12.220 | 210137 | 100847 | 789347 | 1.084 | 7.719 |
21 | C30 | 12.678 | 209645 | 91754 | 704901 | 1.047 | 7.933 |
22 | C31 | 13.184 | 206362 | 81727 | 642634 | 1.033 | 8.020 |
23 | C32 | 13.753 | 218890 | 75125 | 538714 | 0.957 | 8.087 |
24 | C33 | 14.406 | 203131 | 64756 | 490457 | 0.984 | 8.313 |
25 | C34 | 15.157 | 203192 | 56507 | 398418 | 0.999 | 8.417 |
26 | C35 | 16.031 | 199062 | 47786 | 327990 | 0.999 | 8.405 |
27 | C36 | 17.059 | 214387 | 44546 | 298805 | 0.986 | 8.686 |
28 | C37 | 18.271 | 207707 | 36320 | 259070 | 1.021 | 9.025 |
29 | C38 | 19.705 | 201073 | 29500 | 195536 | 0.977 | 8.916 |
30 | C39 | 21.413 | 180647 | 23236 | 179763 | 0.930 | 8.982 |
31 | C40 | 23.433 | 190563 | 20211 | 146763 | 0.971 | 9.043 |
3. 结论
本文建立了土壤和沉积物中C10-C40石油烃的GC测定方法。结果表明,参照HJ 1021-2019中色谱条件,采用色谱柱SH-5分析C10-C40石油烃,各色谱峰峰形对称,相邻峰之间达到基线分离。此方法可为土壤和沉积物中C10-C40石油烃的测定提供参考。
下载本篇解决方案:
7种苯氧羧酸类农药的测定
本文建立 了 土壤和沉积物中 3,6-二氯 -2-甲氧基苯甲酸(麦草畏)、 2,4-二氯苯氧乙酸( 2,4-D)、 2-甲基 -4-氯苯氧乙酸( MCPA)、 2-(2,4-二氯苯氧基 )-丙酸( 2,4-DP)、 2,4,5-三氯苯氧乙酸( 2,4,5-T)、 2,4-二氯苯氧基) )-丁酸( 2,4-DB)和 2,4,5-三氯苯氧基) )-丙酸( 2,4,5-TP)等 7 种苯 氧羧酸类农药 的 HPLC测定方法。参照 HJ 1022-2019方法 采用色谱柱 Shim-pack GIST C8或 Shim-pack Scepter C8-120分析 上述苯氧羧酸类农药 ,结果显示 7个化合物色谱峰 峰形对称, 相邻峰基线分离,满足标准要求。 此方法可为 土壤和沉积物中 7种苯氧羧酸类农药 的检测提供参考 。
环保
2024/04/16
药用辅料乳糖的测定
本文建立了 药用辅料乳糖 的 HPLC含量 测定方法。 参照 2020版《中国药典》第四部药用辅料乳糖含量测定中的色谱条件,采用色谱柱 Shim-pack GIST NH2和 SHIMSEN Ankylo NH2分析 乳糖和蔗糖, 2个糖峰形对称,分离度良好,满足药典要求。 此方法可为 药用辅料乳糖 的检测提供参考 。
制药/生物制药
2024/04/16
食品中N-二甲基亚硝胺的测定
本文建立了腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼中N-二甲基亚硝胺的GC-MS/MS测定方法。参照国标GB 5009.26-2023,采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼样品进行净化,SH-Wax色谱柱进行分离,岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX结合PTV程序升温进样技术进行检测分析。对空白样品加标后(添加浓度:腊鱼和腊肉为1.0 μg/kg;牛肉和鲤鱼为0.5 μg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,腊肉、腊鱼、牛肉和鲤鱼的加标回收率分别为腊肉98.41%、70.55%、106.39%和97.85%;RSD分别为4.03%、2.72%、12.04%和8.58%,回收率高,重现性好。该方法可为腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼等食品中N-二甲基亚硝胺的测定提供参考。
食品/农产品
2024/04/15
化妆品中普鲁卡因胺等7种组分的测定
本文建立了 化妆品中 普鲁卡因胺 等 7种组分 的 HPLC快速 测定 方法。 参照 《 化妆品安全技术规范2015版)》 普鲁卡因胺 等 7种组分 中 色谱条件 并进行优化 采用色谱柱 Shim-pack GIST C18-AQ4.6*150mm 5μm 15分钟内完成普鲁卡因胺 等 7种组分 的分离分析 分析时间短,且7个化合物 峰形 良好 ,分离度 大于 1.5,满足日常检测需求。此方法可为 化妆品中 普鲁卡因胺 等 7种组分 的 HPLC分析 提供参考 。
化妆品
2024/04/16