2024/04/16 14:49
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产品配置单:
SHIMSEN Styra C18 / 十八烷基键合硅胶小柱 380-00872-01
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品牌: 岛津SGLC
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岛津 Shim-pack Velox Biphenyl EXP 保护柱柱芯 pcs
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品牌: 岛津
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SHIMSEN Styra HLB亲水亲脂共平衡固相萃取小柱
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品牌: 岛津甄选
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方案详情:
1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-40B X3与LCMS-8060NX联用系统;
色谱柱:Shim-pack Velox Biphenyl(2.7 μm,4.6×150 mm;P/N:227-32017-04);
固相萃取小柱:SHIMSEN Styra C18(500mg/6mL,P/N:380-00872-02);
SHIMSEN Styra HLB (500mg/6mL,P/N:380-00197-02);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析条件
UHPLC条件:
色谱柱:Shim-pack Velox Biphenyl(2.7 μm,4.6×150 mm;P/N:227-32017-04)
流速:0.6 mL/min;
进样量:5 μL(CO-injection,20 μL水)
柱温:30 ℃
流动相:A:5 mmol/L 甲酸铵溶液
B:5 mmol/L 甲酸铵甲醇溶液
梯度洗脱程序如下:
时间(Min) | 0 | 1 | 3 | 4.5 | 8.5 | 8.6 | 11 |
A(%) | 95 | 60 | 15 | 5 | 5 | 95 | 95 |
B(%) | 5 | 40 | 85 | 95 | 95 | 5 | 5 |
质谱条件:
离子化模式:ESI,正离子扫描;扫描模式:多反应监测(MRM)
碰撞气:氩气加热气:干燥空气10 L/min
雾化气:氮气3 L/min 干燥气:氮气10 L/min
接口温度:300℃DL温度:150 ℃
加热模块温度:400 ℃
各化合物MRM参数见下表
序号 | 化合物 | 前体离子 | 产物离子 | Q1 Pre Bias | CE | Q3 Pre Bias |
1 | 甲胺磷 | 142.0 | 93.9 | -10 | -14 | -24 |
142.0 | 124.9 | -17 | -15 | -25 | ||
2 | 甲胺磷-d6 | 148.0 | 97.1 | -11 | -16 | -22 |
148.0 | 130.9 | -11 | -18 | -26 | ||
3 | 乙酰甲胺磷 | 184.0 | 142.9 | -20 | -9 | -30 |
184.0 | 95.0 | -10 | -23 | -22 | ||
4 | 氧化乐果 | 214.0 | 183.0 | -11 | -9 | -15 |
214.0 | 154.9 | -11 | -16 | -19 | ||
5 | 氧化乐果-d6 | 220.2 | 188.9 | -11 | -11 | -16 |
220.2 | 161.0 | -12 | -16 | -19 | ||
6 | 辛硫磷 | 299.1 | 77.0 | -15 | -29 | -19 |
299.1 | 129.0 | -15 | -11 | -29 | ||
7 | 辛硫磷-d5 | 303.8 | 82.2 | -22 | -29 | -18 |
303.8 | 134.0 | -16 | -10 | -29 |
1.3 样品前处理
辛硫磷的净化:SHIMSEN Styra C18(500 mg/6 mL)
依次加10 mL甲醇,10 mL水,弃去流出液;取5.0 mL样品上样,以约3 mL/min(约1滴/秒)的流速通过C18小柱,接收上样流出液1,待用下述SHIMSEN Styra HLB小柱净化;抽干小柱15 min;
10 mL乙腈-乙酸乙酯混合溶液(1:4)洗脱,收集洗脱液1。净化流程图见图1:
甲胺磷、氧化乐果和乙酰甲胺磷的净化:SHIMSEN Styra HLB(500 mg/6 mL)
依次加10 mL甲醇,10 mL水,弃去流出液;取上述上样流出液1上样,以约3 mL/min(约1滴/秒)的流速通过HLB小柱,弃去流出液;抽干小柱15 min;10 mL甲醇洗脱,收集洗脱液2。合并上述洗脱液1和洗脱液2,减压浓缩至近干,用乙腈-水混合溶液(1:1)定容至5.0 ml。经0.22 μm微孔滤膜过滤后,取1.0 mL滤液于棕色样品瓶中,加入10.0 μL内标使用液,混匀,供LC-MS/MS分析。净化流程图见图2:
2. 实验结果及讨论2.1 标准品的MRM色谱图
2.2 水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的LC-MS/MS检测添加回收结果
水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷标准品MRM谱图(浓度:2 ng/mL)
将水空白样品进行2.0 μg/L加标,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为71.91%-117.12%,RSD为2.22%-7.54%,回收率高,重现性好。各化合物回收率及RSD数据见下表:
序号 | 化合物 | 添加水平 (2.0 μg/L, n=3) | |
平均回收率 | RSD | ||
1 | 甲胺磷 | 103.69% | 3.35% |
2 | 乙酰甲胺磷 | 90.59% | 7.07% |
3 | 氧化乐果 | 103.14% | 2.22% |
4 | 辛硫磷 | 71.91% | 7.54% |
3. 结论
本文建立了水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量测定的方法。参照国标HJ 1183-2021方法,采用岛津SHIMSEN Styra C18以及SHIMSEN Styra HLB固相萃取小柱对水进行净化,Shim-pack Velox Biphenyl色谱柱进行分离,采用岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测分析。对水空白样品进行2.0 μg/L加标,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为71.91%-103.69%,RSD为2.22%-7.54%,回收率高,重现性好。该方法可为水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量的测定提供参考。
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