2024/04/16 10:30
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方案详情:
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack GIST NH2(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30302-08;S/N:20A00260);
SHIMSEN Ankylo NH2(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01204-69;S/N:6AZ06480);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 混合对照品溶液的制备
取蔗糖和乳糖对照品各适量,精密称定,加水溶解并稀释制成每1 mL各含5 mg的溶液,混匀,即得。
1.3 分析条件及实验结果
分析条件
柱温:30 ℃
检测器:示差检测器,温度30℃
流速:1.0 mL/min
进样量:10 μL
流动相:乙腈:水=70:30
实验结果
按照上述色谱条件(1.3.1)进行采集,混合对照品溶液色谱图如下:
1.3.1 色谱柱:Shim-pack GIST NH2(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30302-08;S/N:20A00260);
混合对照品溶液:
目标物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 |
蔗糖 | 6.373 | 415572 | 33458 | 6018 | 1.102 |
乳糖 | 7.327 | 375121 | 25498 | 5645 | 1.065 |
重复性
1.3.2 色谱柱:SHIMSEN Ankylo NH2(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01204-69);
对照品溶液:
目标物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 |
蔗糖 | 9.781 | 396279 | 28111 | 11029 | 1.078 |
乳糖 | 12.551 | 286211 | 13862 | 8327 | 1.118 |
重复性
2. 结论
本文建立了药用辅料乳糖的HPLC 含量测定方法。参照2020 版《中国药典》第四部药用辅料乳糖含量测定中的色谱条件,采用色谱柱Shim-pack GIST NH2 和SHIMSEN Ankylo NH2 分析乳糖和蔗糖,2 个糖峰形对称,分离度良好,满足药典要求。此方法可为药用辅料乳糖的检测提供参考。
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2024/04/16
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