2021/02/03 14:04
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产品配置单:
Shim-pack VP-ODS C18液相色谱柱
型号:
产地:
品牌: 岛津
面议
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方案详情:
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪;
色谱:柱 Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm,5 μm;P/N:228-34937-92);
SHIMSEN Disc 针式过滤器(P/N:380-00341);
LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
WondaPipet 移液枪:WondaPipet PMII-100(P/N:8510-10004)、
WondaPipet PMII-1000(P/N:8510-10006)。
1.2 分析条件
色谱柱:Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm,5 μm)
流动相:乙腈-0.1%磷酸水(梯度洗脱)
柱温:40 ℃
检测波长:348 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:5 μL
1.3 对照品溶液的制备
取绿原酸对照品、木犀草苷对照品、3,5-O-双咖啡酰奎宁酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶
中,加 70%甲醇制成每 l mL 含绿原酸 35 μg,木犀草苷 25 μg,3,5-O-双咖啡酰奎宁酸 80 μg 的混
合溶液,即得。
1.4 供试品溶液的制备
取本品粉末(过一号筛)约 0.25 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入 70%甲醇 25 mL,密
塞,称定重量,超声处理(功率 300 W,频率 45 kHZ)40 分钟,放冷,再称定重量,用 70%甲醇
补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2. 结果及讨论
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7种苯氧羧酸类农药的测定
本文建立 了 土壤和沉积物中 3,6-二氯 -2-甲氧基苯甲酸(麦草畏)、 2,4-二氯苯氧乙酸( 2,4-D)、 2-甲基 -4-氯苯氧乙酸( MCPA)、 2-(2,4-二氯苯氧基 )-丙酸( 2,4-DP)、 2,4,5-三氯苯氧乙酸( 2,4,5-T)、 2,4-二氯苯氧基) )-丁酸( 2,4-DB)和 2,4,5-三氯苯氧基) )-丙酸( 2,4,5-TP)等 7 种苯 氧羧酸类农药 的 HPLC测定方法。参照 HJ 1022-2019方法 采用色谱柱 Shim-pack GIST C8或 Shim-pack Scepter C8-120分析 上述苯氧羧酸类农药 ,结果显示 7个化合物色谱峰 峰形对称, 相邻峰基线分离,满足标准要求。 此方法可为 土壤和沉积物中 7种苯氧羧酸类农药 的检测提供参考 。
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药用辅料乳糖的测定
本文建立了 药用辅料乳糖 的 HPLC含量 测定方法。 参照 2020版《中国药典》第四部药用辅料乳糖含量测定中的色谱条件,采用色谱柱 Shim-pack GIST NH2和 SHIMSEN Ankylo NH2分析 乳糖和蔗糖, 2个糖峰形对称,分离度良好,满足药典要求。 此方法可为 药用辅料乳糖 的检测提供参考 。
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食品中N-二甲基亚硝胺的测定
本文建立了腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼中N-二甲基亚硝胺的GC-MS/MS测定方法。参照国标GB 5009.26-2023,采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼样品进行净化,SH-Wax色谱柱进行分离,岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX结合PTV程序升温进样技术进行检测分析。对空白样品加标后(添加浓度:腊鱼和腊肉为1.0 μg/kg;牛肉和鲤鱼为0.5 μg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,腊肉、腊鱼、牛肉和鲤鱼的加标回收率分别为腊肉98.41%、70.55%、106.39%和97.85%;RSD分别为4.03%、2.72%、12.04%和8.58%,回收率高,重现性好。该方法可为腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼等食品中N-二甲基亚硝胺的测定提供参考。
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化妆品中普鲁卡因胺等7种组分的测定
本文建立了 化妆品中 普鲁卡因胺 等 7种组分 的 HPLC快速 测定 方法。 参照 《 化妆品安全技术规范2015版)》 普鲁卡因胺 等 7种组分 中 色谱条件 并进行优化 采用色谱柱 Shim-pack GIST C18-AQ4.6*150mm 5μm 15分钟内完成普鲁卡因胺 等 7种组分 的分离分析 分析时间短,且7个化合物 峰形 良好 ,分离度 大于 1.5,满足日常检测需求。此方法可为 化妆品中 普鲁卡因胺 等 7种组分 的 HPLC分析 提供参考 。
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