从安徽阜阳的“大头娃娃“到河北三鹿的“三聚氰胺”,频发的乳品安全问题让人们对中国奶业未来的发展忧心忡忡,为此,国家单独为乳品一种农产品发布一系列安全标准,在国内尚属首次,也足以看出国家对整个奶业的关注程度。
国家抽检/监控计划
鉴于乳品安全如此重要,国家从三大方面进行抽检和监控:
1农业农村部
畜禽及畜禽产品兽药残留监控计划、鲜乳质量安全监测计划
2国家食品安全风险评估中心
食品污染、食品有害因素监测计划
3市场监督管理总局
食品安全监督抽检计划
重点项目为三聚氰胺、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、黄曲霉毒素M1、β-内酰胺类、阿维菌素、喹诺酮药物、磺胺类药物、四环素类、蛋白质、非乳脂固体、酸度、脂肪、钠、铅、铬、汞、砷、商业无菌、菌落总数、大肠菌群、氯酸盐、高氯酸盐、氯丙醇酯、多环芳烃等。
美正针对乳品检测推出整体解决方案,包括试纸条、试剂盒、亲和柱、色谱柱、通用耗材、标准品,基体质控样,微生物检测等帮助客户迅速建立方法,快速完成检测项目。
我们来看看实验室检测产品及相关耗材
下面以三聚氰胺为例
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
Agilent1260液相色谱仪。
试剂材料超纯水;辛烷磺酸钠、乙腈、甲醇、氨水为色谱纯;柠檬酸、三氯乙酸为分析纯;三聚氰胺标准品(1000μg/mL):由北京美正检测技术有限公司提供,P/N:GBW(E)100626;MCX小柱:60mg/3mL。
样品制备
✦样品预处理:称取2g奶粉样品于50mL离心管,加入15mL1%的三氯乙酸溶液和5mL乙腈,超声提取10min,再涡旋震荡提取10min后,用1%的三氯乙酸溶液定容至25mL,滤纸过滤,移取5mL滤液,加入5mL水混匀后做待净化液。
✦活化:用3mL甲醇3mL水活化MCX固相萃取小柱;
✦上样:将上述待净化液全部过MCX固相萃取小柱;淋洗:依次用3mL水和3mL甲醇淋洗小柱,抽至近干。洗脱:用6mL洗脱液(5%氨化甲醇,V/V)洗脱。氮吹:50℃氮吹至干。定容过滤:用1mL流动相(乙腈:离子对试剂缓冲液=1:9)溶解,过0.45μm尼龙滤膜,待测。
色谱条件
✦色谱柱:RobussilC18-L5µm,4.6×250mm;
✦流动相A:相-离子对试剂缓冲液(2.10g柠檬酸和2.16g辛烷磺酸钠用水定容至1L),流动相B:相-乙腈;
✦流动相A︰流动相B=9︰1;
✦波 长:240nm;
✦流 速:1.0mL/min;柱 温:40℃;进样量:20µL
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