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纳谱分析技术(苏州)有限公司

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【应用分享】特殊医学用途配方食品中维生素ADE的含量测定

纳谱分析

2024/02/28 10:46

阅读：18

特殊医学用途配方食品（Special Medical Purpose Formula Food，简称SMPFF）是为满足特定疾病或医学状况下人群的营养需求而专门设计的。这些食品在医生或临床营养师的指导下使用，旨在为进食受限、消化吸收障碍、代谢紊乱或特定疾病状态的人群提供适当的营养素和膳食。维生素A、D和E是这些特殊医学用途配方食品中至关重要的营养成分，在维持人体正常生理功能、促进生长发育以及维护免疫系统健康等方面发挥着不可或缺的作用。

维生素A

对于视觉功能、细胞生长和分化至关重要。

维生素D

有助于钙的吸收和利用，维持骨骼健康。

维生素E

一种抗氧化剂，能够保护细胞免受氧化损伤。

因此，准确测定特殊医学用途配方食品中维生素A、D和E的含量，对于确保食品质量和满足目标人群的营养需求具有重要意义。

现行的关于特医食品中维生素ADE的含量测定仍采用GB5009.82-2016常规分析方法，方法中样品前处理制备过程繁琐、分析效率较低。近日，江苏省保健食品化妆品安全协会发布了《特殊医学用途配方食品中维生素 A、D、E的测定在线固相萃取-二维液相色谱法》（T/SHFCA 002—2024）团体标准，该标准方法大大简化了样品制备和分析流程，可显著提升样品分析效率，也是现代分析技术发展的重要体现。本文采用纳谱分析的色谱柱组合对标准进行了重现。

参考《特殊医学用途配方食品中维生素 A、D、E的测定在线固相萃取-二维液相色谱法》（T/SHFCA 002—2024）团体标准。

在线固相萃取-二维液相色谱法测定

1.1 在线固相萃取-二维液相色谱（Online SPE-2D-LC）系统连接见图1所示

1.2 色谱条件

色谱柱：

Online SPE柱：SelectCore PSS, 40μm, 3.0×30mm

第一维色谱柱: vADE-1D-C, 5μm, 4.6×150mm

第二维色谱柱: vADE-2D-A, 3μm, 2.1×100mm

捕集柱: vADE-Trap-A, 5μm, 4.6×10mm

捕集柱卡套: 分体式保护柱卡套

流动相和梯度程序: 见表1

表1 流动相和梯度洗脱程序

流速:

SPE泵: 0~4 min, 1.5 mL/min；

4.1~8.0 min, 0.8 mL/min；

9.0~30.0 min, 1.0 mL/min;

¹D分析泵: 0~7.2 min, 0.4 mL/min;

7.5~30 min, 1.0 mL/min；

²D分析泵: 0.4 mL/min；

阀切过程及说明: 见表2

表2 阀切过程及说明

检测波长: UV-1, 325 nm; 294 nm; 264 nm;

UV-2, 264 nm;

进样量: 100 μL

柱温: 30 ℃

按照确定色谱条件，维生素ADE的混合标准品溶液的典型分离谱图如下：

结果与讨论

2.1 线性及定量限考察

取混合标准品溶液 (浓度: VA, 1 μg/mL; VD, 0.1 μg/mL; VE, 20 μg/mL) ，分别进样1、2、5、10、20、50和100 μL，以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，考察各目标待测分析物的线性相关关系。由表3结果可以看出，所有目标分析物的线性相关关系较好 (r＞0.9999) 。其中VD₂和VD₃的方法定量限 (MQL) ，按照取样量5 g，进样体积100 µL计算，分别为1.04 μg/100 g和0.99 μg/100 g，完全满足标准要求。

表3 各目标物线性关系考察结果

2.2 精密度测试

取混合标准品溶液，连续进样5次，计算目标峰面积和保留时间的RSD，结果所有目标待测物保留时间的RSD小于0.1%；维生素A峰面积的RSD为0.54%；四种维生素E峰面积的RSD均小于0.2%；维生素D₂和D₃峰面积的RSD为0.26%和0.04%，测定结果表明本法连续进样精密度良好。

2.3 实际样品测定

按照样品前处理方法制备样品溶液，并按确定色谱分析条件上机分析，由图3典型的样品分离谱图可见，各目标峰分离良好，满足目标待测物的分离要求。

实验结论

本文参照T/SHFCA 002-2024团体标准，采用了在线固相萃取结合二维液相色谱的自动化分析方法，对特殊医学用途配方食品中的维生素A、D、E进行了分析。实验结果表明采用纳谱分析的色谱柱和方法能够完全重现标准方法的分离结果，通过简化样品前处理流程、选择高灵敏度的检测器，可完成对目标物的高效、快速分析。与传统的分析方法相比，自动化分析方法不仅提高了检测效率，减少了人为误差，而且能够实现样品的更高通量分析，满足大规模生产的质量控制需求。此外，本法初步在耐用性测试中展现了较好的重现性和稳定性，为特殊医学用途配方食品的安全性和质量提供了有力保障。

参考文献：

1. T/SHFCA 002—2024, 特殊医学用途配方食品中维生素 A、D、E的测定在线固相萃取-二维液相色谱法, 2024

相关产品货号信息

维生素ADE分析包货号
产品描述	货号
vADE-1D-C, 5μm, 4.6×150mm	S021-050012-04615S
vADE-2D-A, 3μm, 2.1×100mm	S022-030018-02110S
SelectCore PSS在线固相萃取柱 40μm, 3.0×30mm	PSS1-400030-03003S
vADE Trap-A专用捕集柱 5μm, 4.6×10mm	S023-050012-04601S-B1
保护柱卡套(专用捕集柱配套使用)	Guard-HPLC-A1