【知识分享】气相色谱常见异形峰分析

(1) 未点着火（FID）：首先检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好，是否有漏气现象；其次用皂沫流量计校正流速；

(2) 微量进样器损坏：换用新的进样器；

(3) 进样口泄漏：更换隔垫或检查进样衬管是否损坏；

(4) 进样器、柱箱或检测器温度设置不当：检查温度设置，并根据需要进行调整；

(5) 无载气流：检查气源压力调节器，检查有无泄漏，并调节载气流速；

(6) 柱断裂：如果断裂发生在色谱柱始末两端附近则切去柱断裂部分，并重新安装；

(7) 载气未接入检测器或检测器被污染：检查色谱柱与进样器、检测器是否连接正确或清洗检测器；

(8) 色谱柱选择不正确，样品被固定相吸附。如PLOT 5A分子筛吸附CO2气体，导致色谱柱永久性中毒。

(1)色谱柱安装不合要求 ;
(2)色谱柱被污染，需重新活化 ;
(3)色谱柱寿命已到，需更换;
(3)新更换的气源，纯度不佳;
(4)过滤器失效，重新老化或更换;
(5)色谱柱温度和载气流量需要微调优化(色谱分析一般允许);
(6)检测器工作状态变化(如ECD漏气、FID气流比欠佳);
(7)汽化室被污染，注射垫漏气;
(8)样品处理不当，杂质干扰物太多;
(9)进样技术差;
(10)进样量超出了色谱柱容量;
(11)数据处理的判峰参数，半峰宽或斜率设置不合理;
(12)放大器量程或衰减设置失误。

（1）注射器有损坏：更换新注射器；

（2）载气泄漏或流速太低：用肥皂水检查载气气路并调节流速；

（3）样品浓度太稀或进样量太少：提高样品浓度或加大进样量；

（4）柱箱温度过高：检查温度，并根据需要进行调整；

（5）样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套或去掉柱进口端1～2圈，并重新安装；

（6）气相柱不具备将溶剂与样品分离的性能：更换较厚涂层或不同极性的色谱柱。

（1）柱安装不当，进样口死体积较大：根据色谱柱安装说明，检查并重新安装；

（2）进样技术差（进样太慢）：快速平稳进样；

（3）进样器温度偏低：适当调节进样器温度；

（4）色谱柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂或老化色谱柱；

（5）隔垫清洗不当：老化或更换隔垫；

（6）分流比设置不当或分流排气流速不足：调整分流比或流速。

(1) 样品超载平衡破坏：降低样品浓度或减少进样量；

(2) 载气流量小：

(3) 进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢)：平稳快速进样；

(4) 样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染;色谱柱性能不良：更换色谱柱；

(5) 两个化合物共洗脱：减少进样量或增加分流比，以使峰分开；

(6) 汽化室被污染，样品有吸附效应;柱温过低样品冷凝：检查汽化室和柱箱温度，并适当提高；

(7) 样品分解：适当调低进样器温度；

(8) 峰前出现了“鬼”峰。

(1) 载气泄漏或流速过高：检查载气气路系统并设置适当的流速；

(2) 进样量过大：减少进样量或增大分流比；

(3) 色谱柱严重流失或进样端污染：将柱进口端去掉1～2圈，再重新安装；

(4) 汽化室死体积太大：适当调节色谱柱在进样口中的位置，减少死体积；

(5) 汽化室或色谱柱温度太低：适当提高进样器或柱箱温度；

(6) 进样器污染：清洗进样器或更换进样器衬套；

(7) 进样技术差(如速度不合适);

(8) 正好有干扰峰(鬼峰)出现(如误用被污染的注射针)。

(1) 柱吸附样品，随即解吸：更换衬管，或去掉柱进样口端1～2圈，并重新安装；

(2) 注射器污染：清洗或更换注射器；注射垫未经老化或无隔垫清洗而出的污染峰;

(3) 进样量太大：减少进样量或增大分流比；

(4) 进样技术差：快速平稳进样；

(5) 汽化温度太高或严重污染致使样品某些组分分解；

(6) 样品某些组分与被污染固定相产生了作用；

(7) 色谱柱温度太高固定相分解；

(8) 样品预处理不完善或用错溶剂；

(9) 样品中有空气，TCD、ECD等密封性差(漏气);

(10) 电源不稳，对控温或放大器有不良影响；

(11) 上一次进样的高沸点杂质峰自然流出;延长做样时间，等所有物质都流出。

(1)TCD用氮做载气，由于待测组分在N2中浓度不同，热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服;
(2)操作ECD时进样量过大而出负峰，这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测，此时灵敏度还会大大降低;
(3)操作FID，低电离效率的溶剂(如CS2)或杂质出现，使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰;
(4)操作FID，在无极化电压，样品量较大可能出现负峰;
(5)操纵NPD、FPD时气流比不合适，溶剂或某些组分会出现负峰;

（1）进样量过大：减少进样量或选择合适的分流比；

（2）进样速度太慢：快速平稳进样，防止造成两次进样；

（3）载气流速太大：检查并降低载气流速；

（4）进样器或柱箱温度不当：提高汽化室温度并适当降低色谱柱温度；

（5）进样系统死体积较大：适当调节色谱柱连接位置，先选择相应的汽化室（如不分流进样要 选择不分流结构汽化室）；

（6）色谱柱分离度太低：选择柱径更小、柱长更大的色谱柱增加分离度。

(1)高灵敏度操作仪器未稳定之前;
(2)操作TCD、ECD时，柱箱或检测器箱温度周期变化;
(3)环境温度对仪器控温影响;
(4)电压不稳，对柱温控制精度影响;
(5)过温保护设置低于控制温度;
(6)压力(流量)调节阀失调，周期变化;

(1)样品量大超出了色谱柱容量;
(2)汽化温度低;
(3)色谱柱没按要求安装;
(4)检测器工作状态不对，如载气太小、没开补充气;
(5)数据处理装置的判峰参数(半峰宽)设置偏大;

(1)样品量大，特别是溶剂改变了工作状态;
(2)FID被污染状况发生改变，或气流比发生变化;
(3)系统出现漏气，或出现堵塞;
(4)色谱柱被污染;
(5)样品处理不当，如：样品中有些物质和固定相发生作用;

(1)色谱柱需重新老化或失效;
(2)新换载气纯度欠佳;
(3)过滤器失效;
(4)样品前处理不当，如：杂质干扰物太多;
(5)灵敏度太高；
(6)数据处理装置的判峰参数设置不合理。

(1)TCD操作，用N2作载气由于热传导率非线性引起;
(2)FID操作时，样品溶剂电离效率低(如CS2)，或气流比欠佳时;
(3)ECD操作时，由于检测器被污染，溶剂峰或待测组分含量较高，或脉冲电源有毛病。

(1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;
(2)气体流量突变如：注射垫突然漏气，气路受阻等;
(3)记录色谱峰装置故障如：拉线松。

(1)仪器工作不稳定，噪声大于要求;
(2)数据处理装置的判峰参数，半峰宽和斜率设置太小;
(3)极化电压(FID)不稳。

(1)仪器输出负信号超出了数据处理的范围;
(2)数据处理装置零点未校正，或量程设置太大无法判断基线位置;
(3)数据处理装置输入信号极性接反，零点设置不对。

(1) 如果是FID检测器有可能是连接检测器的石英喷嘴裂缝了，处于半封闭状态，一下高一下低；

(2) 检测器电压不稳，最坏的可能是检测器的放大板烧了；

(3) 隔垫漏气，或者隔垫没装好；换新的隔垫或者重新安装；

(4) 是否开了分流，分流是否已稳定；

(5) 使用何种溶剂，是否是溶剂的膨胀系数差大的影响；

(6) 洗过的针是否没干燥导致；

(7) 衬管堵了或者破了。