L-亮氨酸61-90-5的生产方法有哪些吗?

中文名称：L-亮氨酸

英文名称：L-Leucine

供应商：上海乔羽

CAS号：61-90-5

分子式：C6H13NO2

分子量：131.17

EINECS号：200-522-0

储存方式：2-8°C

化学性质： 白色有光泽六面体晶体或白色结晶性粉末。

生产方法:

方法一、以血粉为原料

血粉[HCl(分解)]→[110℃, 24h]水解液[除酸]→[减压蒸馏]除酸液[活性炭（吸附脱色）]→流出液[浓缩]→[减压蒸馏]浓缩液[沉淀]→[邻二甲苯-4-磺酸]沉淀[氨水(游离)]→[过滤]亮氨酸粗品[活性炭(脱色)]→[70℃, 1h]滤液[浓缩结晶]→[减压蒸馏]L-亮氨酸粗品[水(洗涤干燥)→L-亮氨酸成品

水解、除酸 在1t水解罐中加入6mol/L的HCl溶液500L, 并投入100kg动物血粉， 加热保温110-120℃回流水解24h后， 70-80℃减压浓缩至糊状。 再加入50L浓缩至糊状， 如此反复三次， 冷却至室温， 过滤收集滤液得水解液。

吸附、脱色 将水解液用水稀释1倍后， 以0.5L/min的流速流进颗粒活性炭(30cm×180cm)， 直至流出液出现苯丙氨酸为止， 用去离子水以同样流速洗至洗出液的pH为4.0为止， 并将流出液和洗涤液合并， 得流出液。

浓缩、沉淀和游离 将流出液减压浓缩成原体积的1/3后，搅拌下加入1/10体积（V/V）的邻二甲苯-4-磺酸， 产生亮氨酸磺酸盐沉淀， 过滤取沉淀， 用2倍体积的去离子水洗涤2次，抽滤压干得亮氨酸磺酸盐。 再先用2倍体积的去离子水搅匀， 再加入6mol/L的氨水中和至pH为6-8，于70-80℃保温搅拌1h, 使亮氨酸从其磺酸盐中游离出来。 冷却结晶， 过滤取结晶， 再用2倍体积去离子水洗涤2次， 抽滤压干得亮氨酸粗品。

精制 将亮氨酸粗品以40倍体积的去离子水加热溶解， 加0.5%活性炭(5g/L)保温70℃，搅拌脱色1h, 过滤取滤液， 将其浓缩至原体积的1/4后， 冷却结晶， 过滤取结晶， 并用少量水洗涤，抽干70-80℃烘干， 得L-亮氨酸精品。

方法二、以玉米麸质为原料

玉米麸质[脱水干燥]→玉米麸质粉[乙醇抽提]→玉米朊[水解]→水解液[中和、脱色]→脱色液[除酪氨酸]→滤液[106-110℃, 20h; 浓缩]→浓缩液[酸溶]→沉淀[氨解]→亮氨酸粗品[重结晶]→L-亮氨酸

玉米麸质粉制备 玉米麸质含有大量水分， 固形物约占20%-30%， 需经脱水、干燥方可制得玉米麸质粉。 

玉米朊制备 取玉米麸质粉， 用90%-95%的乙醇溶液抽提， 抽提液蒸发浓缩回收乙醇， 用水沉淀即得玉米朊。

水解 取玉米10kg, 工业盐酸27L， 水9L， 装入水解罐中， 保温106-110℃ 20h, 至水解液呈红棕色。

中和、脱色 搅拌水解液使之冷却， 缓慢加入7mol/L的NaOH溶液， 中和至pH3后， 再加入约2kg活性炭， 搅拌保温70-80℃, 30min进行脱色， 过滤取滤液得脱色液。 使脱色液为浅黄色透明溶液。

 
去酪氨酸 将脱色液冷却并不停搅拌， 加入少量酪氨酸晶体， 静置24h, 使酪氨酸结晶。 抽滤取结晶， 洗涤得酪氨酸粗品， 精制后得成品， 保留母液。 

浓缩、结晶 将上述母液用稀HCl调pH至2.5， 然后减压浓缩， 待有大量氯化钠结晶析出时， 抽滤， 滤液再浓缩， 直至体积为10-15L为止， 抽滤， 合并滤饼(氯化钠和亮氨酸混合结晶)。 滤液用碱液调至pH3.3, 不断搅拌， 并加少量谷氨酸作品种， 待谷氨酸析出结晶， 抽滤得谷氨酸粗品， 精制后得成品。

酸溶沉淀 将上步的合并滤饼(氯化钠和亮氨酸混合结晶)， 加入3mol/L的盐酸溶液7.5L， 加热搅拌， 70-80℃保温0.5h, 抽滤除去氯化钠结晶， 滤液为亮氨酸盐酸盐溶液， 体积大约为13L， 然后按其体积的10%往滤液中加入邻二甲苯-4-磺酸， 使完全形成亮氨酸磺酸盐析出， 过滤取滤饼， 滤液按同样方式操作， 使滤液加入邻二甲苯-4-磺酸后再无沉淀析出为止。 合并滤饼， 用少量蒸馏水搅匀， 抽滤， 如此洗涤2次， 得亮氨酸磺酸盐结晶。 

亮氨酸游离 将亮氨酸磺酸盐结晶加入7mol/L的氨水中和， 使溶液中和至pH6-8, 保温70-80℃搅拌1h, 静置冷却结晶，抽滤取结晶并用少许蒸馏水洗涤2次， 得亮氨酸粗品。

重结晶 按重量比1/40加蒸馏水， 将亮氨酸粗品加热使其溶解， 再加入1%活性炭脱色。 使脱色液的色度和澄明度经检查合格后， 进行减压浓缩， 直至体积为原体积的1/4为止， 搅拌、冷却、结晶， 抽滤得亮氨酸结晶。 母液再脱色再浓缩结晶， 合并结晶， 干燥后得亮氨酸成品。

 
方法三、以马面鱼屯鱼片下脚料为原料

马面鱼屯鱼片下脚料[工业盐酸(水解)]→水解液[中和脱色， 7mol/L NaOH]→[活性炭；pH3]透明液[稀HCl(浓缩结晶)]→[pH2.5]滤饼[HCl， 沉淀剂(酸溶沉淀)]→沉淀物[7mol/L氨水(氨解)]→[pH6-8]粗品[蒸馏水(重结晶)]→L-亮氨酸成品。

水解 取马面鱼片下脚料2kg， 加工业盐酸5.4L, 水1.8L， 盐酸浓度约为6mol/L, 加热保温106-110℃, 水解20h至水解液呈红棕色。

中和、脱色 将水解液搅拌冷却， 加入7mol/L的NaOH溶液中和， 使pH至3。 再加入水解液约2%的活性炭， 保温70-80℃搅拌脱色半小时， 过滤取滤液， 即得黄色透明液。 

浓缩、脱色 将上述黄色透明液用稀HCl调pH至2.5， 减压浓缩， 待有大量食盐结晶析出时， 过滤， 滤液再浓缩至总体积约为2-3L为止， 过滤， 合并滤饼(NaCl和亮氨酸混合结晶)。 

酸溶、沉淀 将上述合并滤饼， 加入3mol/L的HCl液1.5L， 加热搅拌， 70-80℃保温半小时， 过滤弃去NaCl结晶， 滤液为亮氨酸盐酸盐溶