60mg/3mL 通用品牌HLB

SPE 净化（Copure® HLB，60mg/3 mL） 活化：加入6mL 甲醇，6 mL水活化柱子，弃去流出液。 淋洗和洗脱：加入待净化水样，待样品快流尽时，加入 6 mL pH=3.0 磷酸水淋洗，弃去流出液，抽干小柱；加 3×2 mL 甲醇洗 脱，收集流出液（整个过程保持流速 1 mL/min）。 重新溶解：于50℃氮气吹至近干，加甲醇定容至1mL，旋涡 混匀，经0.22µm 滤膜过滤，供高效液相色谱测定。

SPE 柱净化（Copure® HLB，60 mg/3 mL） 活化：HLB 固相萃取柱使用前用 3 mL 甲醇、3 mL 水活化。 上样和洗脱：在 HLB 固相萃取柱上加入 10 mL 备用样液，弃 去流出液，用 3 mL 5%甲醇水溶液淋洗，弃去淋洗液，抽干小柱； 用 8 mL甲醇 -乙酸乙酯溶液（1:9, v/v）洗脱，收集洗脱液（整 个上样、洗脱过程保持流速 2 mL/min）。 重新溶解：洗脱液 40℃氮吹吹干，1 mL 甲醇定容，过 0.45 µm 滤膜，上机测试。

SPE 柱净化（Copure® HLB，60 mg/3 mL） 活化：HLB 固相萃取柱使用前用 3 mL 甲醇、3 mL 水活化。 上样和洗脱：往固相萃取柱中加入提取备用液，弃去流出液； 加入 3 mL 35% 甲醇水溶液淋洗，弃去淋洗液，抽干小柱；加 6 mL 甲醇洗脱，收集洗脱液（整个上样、洗脱过程保持流速 1 mL/min）。 重新溶解：40℃缓慢氮气流条件下吹至近干，用 1 mL 甲醇 溶解，经 0.22 µm 滤膜重新过滤，供 HPLC 测定。

SPE 柱净化（Copure® HLB，60 mg/3 mL） 活化：HLB 固相萃取柱使用前依次使用 3 mL 甲醇和 3 mL 水 活化。 上样和洗脱：将待净化液的样品清液加入已活化好的固相萃 取柱中，以 1 mL/min的流速过柱，弃去滤液。依次用 3 mL 0.02 mol/L 盐酸溶液、0.1 mol/L 盐酸溶液、甲醇 / 水溶液 (5:95, v/v) 淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，用吸耳球吹出小柱中残 留液。用 5 mL 甲醇洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。 重新溶解：洗脱液于 40℃氮吹吹干，用 2 mL 甲醇定容，0.22 µm 微孔滤膜过滤，供 HPLC 上机测试。

SPE 柱净化（Copure® HLB，60 mg/3 mL） 活化：HLB 柱依次用 5 mL 甲醇和 5 mL 水活化。 上样和洗脱：准确吸取 10 mL 备用液以 1 滴 / 秒的速度过 HLB 固相萃取柱，待样液全部流出后，依次用 5 mL 水和 5 mL 甲醇 - 水 (5:95, v/v) 淋洗，弃去全部流出液。2.0 kPa 以 下减压抽干 5 min，最后用 10 mL 甲醇 - 乙酸乙酯溶液 (1:9, v/v) 洗脱，收集洗脱液。 重新溶解：洗脱液于 40℃氮气吹干，加 10 mmol/L 三氟乙酸 水溶液 1.0 mL 溶解残余物，水系滤膜过滤，供高效液相色谱 测定。

SPE 柱净化（Copure® HLB，60 mg/3 mL） 活化：HLB 柱依次用 5 mL 甲醇和 5 mL 水活化。 上样和洗脱：准确吸取 10 mL 备用液过 HLB 固相萃取柱， 待样液全部流出后，依次用 5 mL 水和 5 mL 甲醇 / 水溶液 （1:9, v/v）淋洗，弃去全部流出液。2.0 kPa 以下减压抽 干 5 min，最后用 10 mL 甲醇 / 乙酸乙酯溶液 (5:95, v/v) 洗脱，收集洗脱液。 重新溶解：洗脱液于 40℃氮气吹干，加 1.0 mL，10 mmol/ L 三氟乙酸水溶液溶解残余物，水系滤膜过滤，供高效液相 色谱测定。

SPE 柱净化（Copure® HLB，60 mg/3 mL） 活化：依次用 5 mL 甲醇、10 mL 水活化。 上样和洗脱：取上述备用液控制流速小于 2 mL/min 过柱。待 样液全部通过后用 10 mL 水淋洗上样柱，弃去全部流出液并真 空抽干，最后用 5 mL 乙酸乙酯洗脱柱子上的待测成分。 重新溶解：收集洗脱液，于 40℃氮气吹干，准确加入 1 mL 乙腈 / 水溶液 (1:2, v/v) 溶液溶解残余物混匀，0.22 µm 滤 膜过滤，供高效液相色谱测定。

SPE 柱净化（Copure® HLB，60 mg/3 mL） 活化：HLB 固相萃取柱使用前依次使用 5 mL 甲醇和 5 mL 水 活化。 上样和洗脱：将待净化液加入已活化好的固相萃取柱中，以 2 mL/min 的流速过柱，弃去滤液，用 5 mL 水淋洗固相萃取柱， 弃去淋洗液，抽干 5 min。用 5 mL 5%氨化甲醇洗脱固相萃取柱， 收集洗脱液。 重新溶解：洗脱液于 45℃氮吹吹干，用 1 mL 甲醇定容，0.22 µm 微孔滤膜过滤，供 HPLC 上机测试。

SPE 柱净化（Copure® HLB，60 mg/3 mL） 活化：依次用 2 mL 甲醇、2 mL 水活化。 上样和洗脱：取上述备用液重力作用下过柱依次用 2 mL 水、 1 mL 甲醇 / 乙腈 / 水 / 氨水 (15:15:65:5, v/v) 淋洗小柱 并抽干，最后用 2 mL 5% 氨化甲醇溶液洗脱小柱，收集流 出液。 重新溶解：洗脱液于 45℃氮气吹至近干，准确加入 1.0 mL 甲醇 / 水溶液 (4:6, v/v) 溶解，涡旋混匀经 0.22 µm 滤膜过 滤，供高效液相色谱测定。

SPE 柱净化（Copure® HLB，60 mg/3 mL） 活化：HLB 固相萃取柱使用前用 1 mL 甲醇、1 mL 水活化。 上样和洗脱：在 HLB 固相萃取柱上加入 1 mL 血清样品，弃去 流出液；用 1 mL 5%甲醇水溶液、淋洗，弃去淋洗液；抽干小柱； 用 2 mL 甲醇溶液洗脱，收集洗脱液（整个上样、洗脱过程保 持流速 1mL/min）。 重新溶解：50℃缓慢氮气流条件下吹至近干，用 1 mL 甲醇 复溶。经 0.22 µm 滤膜重新过滤，供高效液相色谱测定。