2024/04/16 15:32
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方案摘要:
产品配置单:
岛津ShimNex CS C18系列 C18(ODS)柱
型号:
产地:
品牌: ShimNex
面议
参考报价
方案详情:
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex CS C18(5μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 混合对照品溶液的制备:
取4种萘二酚混合标准品母液适量,加甲醇稀释至各化合物浓度分别为20 μg/mL的混合溶液,混匀,备用。
1.3 分析条件
色谱柱:ShimNex CS C18(5μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01)
流 速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱 温:30 ℃
检测器:230 nm
流动相:A:0.1%乙酸水溶液 B:甲醇
梯度程序如下:
时间(Min) | 0 | 35 | 35.1 | 45 |
A(%) | 90 | 90 | 50 | 58 |
B(%) | 10 | 10 | 50 | 42 |
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合对照品溶液色谱图如下:
混合对照品溶液
序号 | 目标物 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 1,5-萘二酚 | 20.487 | 4925342 | 248064 | 22972 | 0.916 | -- |
2 | 2,7-萘二酚 | 24.521 | 9977674 | 534507 | 37807 | 0.947 | 7.720 |
3 | 1,7-萘二酚 | 29.803 | 4145039 | 243270 | 67687 | 1.019 | 10.974 |
4 | 2,3-萘二酚 | 32.140 | 8097616 | 461773 | 76644 | 1.066 | 5.065 |
重现性
目标物 | 保留时间(min, n=3) | 峰面积(Area, n=3) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | |
1,5-萘二酚 | 20.487 | 20.486 | 20.477 | 0.02 | 4925342 | 4949089 | 4964758 | 0.40 |
2,7-萘二酚 | 24.521 | 24.519 | 24.510 | 0.02 | 9977674 | 10028502 | 10054818 | 0.39 |
1,7-萘二酚 | 29.803 | 29.800 | 29.792 | 0.02 | 4145039 | 4160017 | 4172332 | 0.32 |
2,3-萘二酚 | 32.140 | 32.137 | 32.129 | 0.02 | 8097616 | 8161423 | 8196869 | 0.61 |
3. 结论
本文建立了化妆品中4种萘二酚的HPLC测定方法。参照国标GB/T35829-2018中色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析4种萘二酚,结果显示,4个化合物色谱峰峰形对称,分离度良好,此方法可为化妆品中4种萘二酚分析提供参考。
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