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土壤和沉积物13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定
2024/04/16 15:05
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方案摘要：
产品配置单：
岛津 Shim-pack Scepter C18-120 制备色谱柱
型号：
产地：
品牌： 岛津
面议
参考报价
方案详情：
1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-40B X3与LCMS-8060NX联用系统；
色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-31012-05，S/N：117HB00090）；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+ 取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。
1.2 混合标准使用液的制备
移取适量的市售苯胺类和联苯胺类化合物混合标准品溶液，用甲醇稀释，配制3-硝基苯胺的浓度为10.0 mg/L，其余苯胺类为5.0 mg/L的混合标准使用液1；移取适量的苯胺类和联苯胺类化合物混合标准使用液1，用水稀释，配制成3-硝基苯胺的浓度为1.0 μg/L，其余苯胺类和联苯胺类为0.5 μg/L的混合标准使用液2。
1.3 分析条件
UHPLC条件
色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-31012-05，S/N：117HB00090）
流速：0.2 mL/min；
进样量：10 μL
柱温：40 ℃
流动相：A：0.01%甲酸水溶液液；B：0.01%甲酸甲醇
梯度洗脱程序如下：
时间(Min) | 0 | 5 | 7 | 7.1 | 14 |
A (%) | 65 | 5 | 5 | 65 | 65 |
B (%) | 35 | 95 | 95 | 35 | 35 |
质谱条件
离子化模式：ESI，正离子扫描扫描模式：多反应监测（MRM）
碰撞气：氩气加热气：干燥空气10 L/min
雾化气：氮气3 L/min 干燥气：氮气10 L/min
接口温度：300 ℃ DL温度：250 ℃
加热模块温度：400 ℃
各化合物MRM参数见下表
No. | 中文名 | 前体离子 | 定量离子 | Q1 Pre（V） | CE | Q3 Pre（V） | 定性离子 | Q1 Pre（V） | CE | Q3 Pre（V） |
1 | 联苯胺 | 185.00 | 167.10 | -10 | -27 | -21 | 141.20 | -14 | -25 | -28 |
2 | 苯胺 | 93.90 | 77.00 | -11 | -20 | -17 | 51.10 | -11 | -31 | -22 |
3 | 4-甲基苯胺 | 108.10 | 91.10 | -13 | -20 | -21 | 65.10 | -13 | -26 | -28 |
4 | 2-甲氧基苯胺 | 124.10 | 109.10 | -14 | -19 | -24 | 92.10 | -14 | -20 | -22 |
5 | 3-甲基苯胺 | 108.10 | 91.10 | -13 | -21 | -21 | 65.10 | -12 | -28 | -15 |
6 | 2-甲基苯胺 | 108.20 | 91.10 | -12 | -21 | -21 | 65.10 | -12 | -28 | -15 |
7 | 2，4-二甲基苯胺 | 122.10 | 107.20 | -10 | -20 | -25 | 79.10 | -14 | -22 | -18 |
8 | 4-硝基苯胺 | 139.10 | 122.10 | -16 | -18 | -26 | 92.10 | -17 | -21 | -20 |
9 | 3-硝基苯胺 | 139.20 | 93.10 | -17 | -19 | -21 | 76.10 | -11 | -31 | -17 |
10 | 4-氯苯胺 | 127.90 | 93.20 | -15 | -20 | -21 | 111.10 | -15 | -23 | -14 |
11 | 2-萘胺 | 144.10 | 127.10 | -17 | -24 | -27 | 77.00 | -17 | -36 | -18 |
12 | 2，6-二甲基苯胺 | 122.00 | 105.30 | -14 | -20 | -24 | 79.00 | -15 | -22 | -28 |
13 | 3-氯苯胺 | 128.00 | 93.10 | -10 | -19 | -21 | 111.00 | -15 | -26 | -14 |
14 | 3，3”-二氯联苯胺 | 253.10 | 217.20 | -18 | -20 | -19 | 182.00 | -29 | -30 | -15 |
15 | N-亚硝基二苯胺 | 199.10 | 169.00 | -11 | -16 | -19 | 66.10 | -11 | -36 | -25 |
2. 实验结果
按照上述色谱条件（1.3）进行采集，13种苯胺类和2种联苯胺类化合物混合标准使用液的MRM色谱
图如下：
混合标准使用液1（浓度：以联苯胺计50.0 μg/L）
混合标准品溶液2（浓度：以联苯胺计0.5 μg/L）
重现性
目标物 | 保留时间（min, n=3） | 峰面积（Area, n=3） | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD （%） | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD （%） | |
联苯胺 | 1.583 | 1.571 | 1.562 | 0.65 | 118255 | 120783 | 119034 | 1.08 |
苯胺 | 1.633 | 1.628 | 1.626 | 0.22 | 290115 | 299302 | 307315 | 2.87 |
4-甲基苯胺 | 1.861 | 1.858 | 1.856 | 0.13 | 213189 | 211925 | 220786 | 2.22 |
2-甲氧基苯胺 | 2.119 | 2.109 | 2.110 | 0.26 | 459730 | 480629 | 458914 | 2.63 |
3-甲基苯胺 | 2.158 | 2.151 | 2.151 | 0.18 | 223147 | 233227 | 225507 | 2.31 |
2-甲基苯胺 | 2.454 | 2.448 | 2.451 | 0.12 | 300952 | 306836 | 290923 | 2.68 |
2，4-二甲基苯胺 | 2.710 | 2.705 | 2.708 | 0.08 | 233474 | 244057 | 232559 | 2.69 |
4-硝基苯胺 | 3.270 | 3.264 | 3.267 | 0.08 | 42911 | 44409 | 43700 | 1.71 |
3-硝基苯胺 | 3.562 | 3.560 | 3.564 | 0.06 | 5515 | 5553 | 5431 | 1.13 |
4-氯苯胺 | 3.797 | 3.791 | 3.792 | 0.08 | 113801 | 108915 | 110161 | 2.28 |
2-萘胺 | 3.908 | 3.908 | 3.912 | 0.05 | 154,049 | 151,698 | 157,322 | 1.82 |
2，6-二甲基苯胺 | 4.030 | 4.033 | 4.033 | 0.05 | 68945 | 71364 | 70213 | 1.72 |
3-氯苯胺 | 4.117 | 4.118 | 4.120 | 0.03 | 41905 | 43258 | 44196 | 2.67 |
3，3”-二氯联苯胺 | 5.275 | 5.274 | 5.274 | 0.01 | 94618 | 97182 | 99526 | 2.52 |
N-亚硝基二苯胺 | 5.427 | 5.425 | 5.427 | 0.02 | 68289 | 71859 | 68356 | 2.93 |
3. 结论
本文建立了13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定方法。参考HJ 1210-2021的色谱条件并进行优化，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120色谱柱进行分离，岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测。结果表明，13种苯胺类和2种联苯胺类化合物峰形对称，重现性好。此方法可为13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定提供参考。
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