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水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定
2024/04/16 11:55
阅读：19
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方案摘要：
产品配置单：
岛津ShimNex CS C18系列 C18(ODS)柱
型号：
产地：
品牌： ShimNex
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方案详情：
1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01；S/N：1FC05714）；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+ 取水器）
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。
1.2 混合标准工作溶液的制备
取9种烷基酚类化合物和双酚A的混合物标准品母液（1000 μg/mL），用乙腈稀释至浓度为250 μg/L的混合标准工作溶液，备用。
1.3 分析条件
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01；S/N：1FC05714）
流 速：1.0 mL/min
进样量：30 μL
柱 温：30 ℃
检测器：荧光检测器；激发波长227 nm，发射波长315 nm
流动相：A：水
B：乙腈
梯度程序如下：
时间（min） | 0 | 15 | 35 | 40 | 41 | 45 |
A（%） | 50 | 40 | 16 | 10 | 50 | 50 |
B（%） | 50 | 60 | 84 | 90 | 50 | 50 |
2. 实验结果
按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合标准工作色谱图如下：
混合标准工作溶液
序号 | 目标物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 双酚A | 8.331 | 3632380 | 229053 | 6078 | 0.851 | -- |
2 | 4-叔丁基苯酚 | 13.701 | 2898828 | 194209 | 18351 | 0.971 | 12.910 |
3 | 4-丁基苯酚 | 16.325 | 3649309 | 237741 | 24698 | 0.985 | 6.339 |
4 | 4-戊基苯酚 | 21.676 | 3493971 | 226655 | 43311 | 0.989 | 12.860 |
5 | 4-己基苯酚 | 27.115 | 3428026 | 244113 | 81679 | 1.003 | 13.664 |
6 | 4-叔辛基苯酚 | 30.626 | 2975567 | 218709 | 111197 | 1.004 | 9.402 |
7 | 4-庚基苯酚 | 32.232 | 3222420 | 242573 | 128618 | 1.014 | 4.420 |
8 | 4-支链壬基苯酚 | 36.168 | 1542127 | 97324 | 112221 | 0.981 | 9.948 |
9 | 4-辛基苯酚 | 36.987 | 3037925 | 238859 | 185023 | 1.048 | 2.110 |
10 | 4-壬基苯酚 | 41.367 | 3004873 | 241927 | 241557 | 1.027 | 12.870 |
混合标准工作溶液重现性
目标物 | 保留时间（min, n=3） | 峰面积（Area, n=3） | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD （%） | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD （%） | |
双酚A | 8.331 | 8.364 | 8.316 | 0.29 | 3632380 | 3639477 | 3634231 | 0.10 |
4-叔丁基苯酚 | 13.701 | 13.717 | 13.679 | 0.14 | 2898828 | 2896744 | 2905046 | 0.15 |
4-丁基苯酚 | 16.325 | 16.333 | 16.297 | 0.12 | 3649309 | 3637049 | 3646220 | 0.17 |
4-戊基苯酚 | 21.676 | 21.670 | 21.643 | 0.08 | 3493971 | 3487588 | 3491833 | 0.09 |
4-己基苯酚 | 27.115 | 27.099 | 27.083 | 0.06 | 3428026 | 3409722 | 3414725 | 0.28 |
4-叔辛基苯酚 | 30.626 | 30.605 | 30.599 | 0.05 | 2975567 | 2966999 | 2975251 | 0.16 |
4-庚基苯酚 | 32.232 | 32.211 | 32.209 | 0.04 | 3222420 | 3215529 | 3214182 | 0.14 |
4-支链壬基苯酚 | 36.168 | 36.147 | 36.152 | 0.03 | 1542127 | 1532269 | 1536184 | 0.32 |
4-辛基苯酚 | 36.987 | 36.965 | 36.972 | 0.03 | 3037925 | 3033609 | 3047331 | 0.23 |
4-壬基苯酚 | 41.367 | 41.342 | 41.356 | 0.03 | 3004873 | 2981700 | 2991663 | 0.39 |
3. 结论
本文建立了水质9种烷基酚类化合物和双酚A测定的HPLC方法。参考标准HJ 1192-2021中色谱分析条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析9种烷基酚类化合物和双酚A的混合标准品，结果显示，10种化合物均基线分离，且峰形和重现性良好。此方法可为水质9种烷基酚类化合物和双酚A的测定提供参考。
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