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食品中维生素D的测定

2024/04/16 11:15

阅读:23

分享:
应用领域:
食品/农产品
发布时间:
2024/04/16
检测样品:
粮食加工品
检测项目:
营养成分
浏览次数:
23
下载次数:
参考标准:
新国标《食品中维生素 D的测定》

方案摘要:

本文 建立了 维生素 D2和维生素 D3的 HPLC测定方法 。参照 新国标《食品中维生素 D的测定》征求意见稿中第 2法二维 色谱条件, 采用色谱柱 ShimNex S-C18-PAH分 析 维生素 D2和维生素 D3,结果显示, 2个化合物峰形对称,维生素 D2和维生素 D3达到基线分离 ,满足日常检测需求。此方法可为 食品中维生素 D2和 D3的检测提供 参考 。

产品配置单:

设备配件

ShimNex ShimNex 专用柱系列 其他专用柱

型号:

产地:

品牌: ShimNex

面议

参考报价

方案详情:

 

1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材


Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪;

色谱柱:ShimNex S-C18-PAH (4.6×150 mm3 μmP/N380-01247-14)

纯水机:PR-FP-0120α-MT1+ 60L水箱+ 取水器)

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N380-00341-05);

LC-MS认证样品瓶LabTotal VialP/N227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10P/N380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100P/N380-00751-04);

SHIMSEN Pipet PMII-1000P/N380-00751-06)。

 

1.2 混合对照品溶液的制备

 分别称取维生素D2对照品和维生素D3对照品适量,加甲醇制成每1 mL各含1 mg的单标溶液。分别精密量取维生素D2和维生素D3单标溶液适量,用95%乙腈水稀释制成混合对照品溶液,使得维生素D2和维生素D3的最终浓度均为100 ng/mL


1.3 分析条件

 色谱柱:ShimNex S-C18-PAH (4.6×150 mm3 μmP/N380-01247-14) 

柱温:35

检测波长:264 nm 

流速:0.4 mL/min 

进样量:100 μL 

流动相:95%乙腈水:甲醇=4060 

2. 实验结果


按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合对照品溶液色谱图如下:

混合对照品溶液


序号* 

目标物 

保留时间 

峰面积 

峰高 

理论塔板数 

拖尾因子 

分离度 

1 

VD2 

18.213 

57840 

3013 

20016 

1.113 

-- 

2 

VD3 

20.274 

82664 

3949 

20863 

1.101 

3.829 

重现性

混合对照品溶液重现性

目标物

保留时间(min, n=3

峰面积(Area, n=3







数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

%

数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

%


VD2 

18.213 

18.000 

18.000 

0.12 

57840 

57676 

57816 

0.15 

VD3 

20.274 

20.280 

20.31 0 

0.11 

82664 

82747 

82937 

0.17 

3. 结论

本文建立了维生素D2和维生素D3HPLC测定方法。参照新国标《食品中维生素D的测定》征求意见稿中第2法二维色谱条件,采用色谱柱ShimNex S-C18-PAH分析维生素D2和维生素D3,结果显示,2个化合物峰形对称,维生素D2和维生素D3达到基线分离,满足日常检测需求。此方法可为食品中维生素D2D3的检测提供参考。


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