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11种合成着色剂的测定
2024/04/16 11:05
阅读：30
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方案摘要：
产品配置单：
岛津ShimNex CS C18系列 C18(ODS)柱
型号：
产地：
品牌： ShimNex
面议
参考报价
方案详情：
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。
1.2 对照品溶液的制备
取11种合成着色剂对照品母液适量，加水稀释制成每l mL含0.01 mg的混合溶液，即得。
1.3 分析条件
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01）
柱温：40 ℃
检测波长：415/520/610 nm
流速：1.2mL/min
进样量：10 μL
流动相：A：20 mM乙酸铵B：甲醇
时间（Min） | 0 | 7 | 12 | 17 | 20 | 25 | 30 | 34 | 34.1 | 43 |
A（%） | 86 | 85 | 68 | 68 | 50 | 50 | 5 | 5 | 86 | 86 |
B（%） | 14 | 15 | 32 | 32 | 50 | 50 | 95 | 95 | 14 | 14 |
2. 实验结果
按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合对照品溶液色谱图如下：
415 nm
序号* | 目标物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 柠檬黄 | 6.455 | 290443 | 29004 | 8661 | 1.076 | -- |
2 | 新红 | 7.050 | 44889 | 4142 | 8917 | 1.070 | 2.065 |
3 | 苋菜红 | 10.366 | 54287 | 3737 | 11108 | 1.063 | 9.584 |
4 | 靛蓝 | 13.354 | 12617 | 1597 | 56004 | 1.069 | 9.652 |
5 | 胭脂红 | 16.197 | 51148 | 9477 | 168246 | 1.151 | 14.819 |
6 | 喹啉黄1 | 17.062 | 117918 | 21418 | 174804 | 1.138 | 5.386 |
7 | 日落黄 | 18.486 | 121757 | 15856 | 114179 | 1.092 | 7.456 |
8 | 喹啉黄2 | 18.870 | 51565 | 6481 | 111704 | 1.057 | 1.725 |
9 | 诱惑红 | 23.643 | 80158 | 15162 | 363619 | 1.165 | 24.948 |
10 | 亮蓝1 | 26.354 | 16491 | 2285 | 254765 | 1.079 | 14.827 |
11 | 亮蓝2 | 26.745 | 71170 | 8932 | 224741 | 1.085 | 1.802 |
12 | 酸性红 | 27.700 | 51335 | 5729 | 195844 | 1.074 | 4.009 |
13 | 喹啉黄3 | 28.406 | 119090 | 13016 | 198443 | 1.060 | 2.796 |
14 | 喹啉黄4 | 30.390 | 199637 | 25087 | 289358 | 1.043 | 8.249 |
15 | 赤藓红 | 32.909 | 10686 | 2597 | 1078890 | 1.241 | 14.284 |
*以上色谱参数是在415 nm下的数值
重现性（n=3）
对照品溶液重现性（415 nm）
目标物 | 保留时间（min, n=3） | 峰面积（Area, n=3） | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD（%） | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD（%） | |
柠檬黄 | 6.455 | 6.453 | 6.459 | 0.05 | 290443 | 290791 | 290610 | 0.06 |
新红 | 7.050 | 7.048 | 7.055 | 0.05 | 44889 | 45088 | 44956 | 0.23 |
苋菜红 | 10.366 | 10.363 | 10.375 | 0.06 | 54287 | 54252 | 54442 | 0.19 |
靛蓝 | 13.354 | 13.358 | 13.362 | 0.03 | 12617 | 12745 | 12818 | 0.80 |
胭脂红 | 16.197 | 16.202 | 16.203 | 0.02 | 51148 | 51085 | 50958 | 0.19 |
喹啉黄1 | 17.062 | 17.066 | 17.066 | 0.01 | 117918 | 117818 | 117561 | 0.16 |
日落黄 | 18.486 | 18.491 | 18.494 | 0.02 | 121757 | 121538 | 121580 | 0.10 |
喹啉黄2 | 18.870 | 18.877 | 18.880 | 0.03 | 51565 | 51478 | 51437 | 0.13 |
诱惑红 | 23.643 | 23.657 | 23.658 | 0.04 | 80158 | 80158 | 80124 | 0.02 |
亮蓝1 | 26.354 | 26.363 | 26.364 | 0.02 | 16491 | 16657 | 16371 | 0.87 |
亮蓝2 | 26.745 | 26.755 | 26.757 | 0.02 | 71170 | 71267 | 71130 | 0.10 |
酸性红 | 27.700 | 27.709 | 27.713 | 0.02 | 51335 | 51298 | 51232 | 0.10 |
喹啉黄3 | 28.406 | 28.417 | 28.419 | 0.02 | 119090 | 119029 | 119068 | 0.03 |
喹啉黄4 | 30.390 | 30.401 | 30.401 | 0.02 | 199637 | 199769 | 199545 | 0.06 |
赤藓红 | 32.909 | 32.918 | 32.918 | 0.02 | 10686 | 10723 | 10735 | 0.24 |
3. 结论
本文建立了11种合成着色剂的HPLC分析方法。结果表明，参照食品安全行业新国标中色谱条件并对其优化，采用色谱柱ShimNex CS C18分析11种合成着色剂，11个化合物的峰形对称，分离度良好，满足日常检测需求。此方法可为11种合成着色剂HPLC分析提供参考。
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