2024/04/15 17:18
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岛津SGLC SH-I-35Sil MS 超低流失气相色谱柱
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品牌: 岛津SGLC
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方案详情:
1. 实验部分
1.1实验仪器及耗材
仪器配置:岛津GCMS-TQ8050气相色谱-质谱联用仪;
色谱柱:SH-I-35Sil MS (30 m* 0.25 mm *0.25 μm;P/N:227-36051-02);
固相萃取小柱:WondaSep FL-PR 500mg/3 mL(P/N:5010-81123);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析条件
1.2.1 色谱条件:
毛细管柱:SH-I-35Sil MS 毛细管柱(30m* 0.25mm *0.25μm)
程序升温:初始温度50℃保持2 min,以10℃/min升温到200℃,再以5℃/min升温到310℃,保持10 min;
进样口温度:300℃
进样量:1μL
进样方式:不分流进样
恒线速度:36.3 cm/sec
高压进样:250kPa(1 min)
1.2.2 质谱条件:
电离模式:电子轰击电离(EI);
离子源温度:230 ℃
接口温度:300 ℃
溶剂延迟:3 min
数据采集模式:SIM
检测器电压:调谐电压+0.3 kv
18种多环芳烃化合物信息如下:
No. | 化合物名称 | 定量离子 | 定性离子 |
1 | 萘 | 128 | 127,128,129 |
2 | 苊烯 | 152 | 151,152,150 |
3 | 苊 | 153 | 152,153,154 |
4 | 芴 | 166 | 165,166,164 |
5 | 菲 | 178 | 176,178,179 |
6 | 蒽 | 178 | 176,178,179 |
7 | 荧蒽 | 202 | 200,202,201 |
8 | 芘 | 202 | 200,202,201 |
9 | 苯并[a]蒽 | 228 | 226,228,229 |
10 | 䓛 | 228 | 226,228,229 |
11 | 苯并[b]荧蒽 | 252 | 250,252,253 |
12 | 苯并[k]荧蒽 | 252 | 250,252,253 |
13 | 苯并[j]荧蒽 | 252 | 250,252,253 |
14 | 苯并[e]芘 | 252 | 250,252,253 |
15 | 苯并[a]芘 | 252 | 126,252,250 |
16 | 茚并[1,2,3-cd]芘 | 276 | 138,276,277 |
17 | 二苯并[a,h]蒽 | 278 | 139,278,279 |
18 | 苯并[g,h,i]苝 | 276 | 137,276,274 |
1.3 样品前处理
1.3.1 样品提取
称取2 g样品,加入20 mL乙腈,振摇1min,超声提取20 min,4500rpm离心5 min,取出上清液,下层继续加入20 mL乙腈,按上述方法重复提取2次,合并3次上清液,35℃减压蒸至近干,加5 mL正己烷混匀,待净化。
图1 样品提取流程
1.3.2 样品净化
WondaSep FL-PR 500 mg/3 mL
5 mL二氯甲烷,10 mL正己烷活化,弃去流出液;待净化液上样,收集流出液;5 mL正己烷分2次洗涤浓缩瓶,洗液全部移入柱内,收集流出液;8 mL二氯甲烷-正己烷(1:1)洗脱,收集流出液;将收集的收集液于35℃下减压蒸至约0.5 mL,加入正己烷定容至1 mL,过0.22μm有机滤膜,供GC-MS分析。
2. 结果及讨论
2.1标准品的SIM色谱图
18种多环芳烃标准品溶液(0.01 μg/mL)SIM谱图
18种多环芳烃标样SIM谱图局部放大图(35.5~39.0 min)
2.2 植物油中18种多环芳烃的GC-MS检测添加回收结果
将植物油空白样品进行50.0 μg/kg浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,具体结果如下:50.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为73.22%-97.70%,RSD为0.52%-10.04%,回收率高,重现性好。
序号 | 化合物 | 添加水平(50.0 μg/kg) | |
回收率(%) | RSD(%) | ||
1 | 萘 | 87.24 | 7.07 |
2 | 苊烯 | 93.30 | 7.94 |
3 | 苊 | 97.70 | 9.81 |
4 | 芴 | 96.85 | 8.49 |
5 | 菲 | 96.22 | 10.04 |
6 | 蒽 | 97.07 | 9.55 |
7 | 荧蒽 | 95.08 | 8.76 |
8 | 芘 | 94.05 | 8.50 |
9 | 苯并[a]蒽 | 92.70 | 8.44 |
10 | 䓛 | 92.48 | 8.69 |
11 | 苯并[b]荧蒽 | 81.24 | 3.43 |
12 | 苯并[k]荧蒽 | 86.81 | 4.83 |
13 | 苯并[j]荧蒽 | 87.54 | 5.12 |
14 | 苯并[e]芘 | 85.57 | 4.54 |
15 | 苯并[a]芘 | 97.48 | 3.78 |
16 | 茚并[1,2,3-cd]芘 | 75.44 | 0.52 |
17 | 二苯并[a,h]蒽 | 80.29 | 3.28 |
18 | 苯并[g,h,i]苝 | 73.22 | 3.63 |
3. 结论
综上,建立了植物油中18种多环芳烃的测定方法。采用岛津WondaSep FL-PR 产品对植物油样品进行净化,同时采用岛津SH-I-35Sil MS 色谱柱进行分离,岛津气相色谱-质谱联用仪GCMS-TQ8050检测分析。对空白样品50.0 μg/kg浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,50.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为73.22%-97.70%,RSD为0.52%-10.04%,回收率高,重现性好。该方法适用于植物油中18种多环芳烃的测定。
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