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麝香酮和藁本内酯含量测定

2024/04/10 14:17

阅读:22

分享:
应用领域:
制药/生物制药
发布时间:
2024/04/10
检测样品:
中药材和饮片
检测项目:
含量测定
浏览次数:
22
下载次数:
参考标准:
《中国药典》

方案摘要:

本文建立了 小金系列 小金丸、小金片、小金胶囊) 中麝香酮和藁本内酯 的 GC测定方法。结果表明 参照 中国药典的分析方法 采用色谱柱 SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm )分析 对照品 混合溶液 麝香酮和 藁本内脂的 分离度 大于 1.5,峰形和重现性良好,且理论踏板按麝香酮计远大于20000,满足 《中国药典》 需求 。此方法可为 小金系列 中麝香酮 和藁本内酯 的含量测定 提供参考 。

产品配置单:

设备配件

岛津SGLC SH-50 气相色谱柱

型号:

产地:

品牌: 岛津SGLC

面议

参考报价

方案详情:

 

1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030气相色谱仪;

色谱柱:SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N221-36162-01S/N1553669 )

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N380-00341-05); 

GC-MS认证样品瓶LabTotal VialP/N227-34002-01); 

SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10P/N380-00751-02); 

SHIMSEN Pipet PMII-100P/N380-00751-04); 

SHIMSEN Pipet PMII-1000P/N380-00751-06)。 

1.2 对照品混合溶液的制备


取麝香酮和藁本内脂对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1 mL分别含0.1 mg的溶液,即得。

1.3 分析条件


色谱柱:SH-50 (30 m, 0.25 mm ×0.25 μm; P/N221-36162-01S/N1553669 ) 

升温程序:初始温度100℃,以10/min升温到200℃保持20 min 

载气:N2 

进样温度:250

分流模式:分流(101

进样方式:恒线速度

初始流速:1 mL/min 

检测器:FID,温度:280

2. 实验结果


序号

化合物名称

保留时间

峰面积

峰高

理论塔板数

拖尾因子

分离度

1 

麝香酮

15.411 

334624 

76937 

293185 

0.918 

-- 

2 

藁本内酯

15.707 

344442 

79693 

293446 

0.823 

2.574 


重现性峰号 

保留时间(min 

面积(Area 







数据1 

数据2 

数据3 

RSD% 

数据1 

数据2 

数据3 

RSD% 


1 

15.412 

15.411 

15.411 

0.00 

334771 

334624 

335139 

0.08 

2 

15.707 

15.707 

15.705 

0.01 

344801 

344442 

346567 

0.33 


3. 结论

本文建立了小金系列(小金丸、小金片、小金胶囊)中麝香酮和藁本内酯的GC测定方法。结果表明,参照中国药典的分析方法,采用色谱柱SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm )分析对照品混合溶液,麝香酮和藁本内脂的分离度大于1.5,峰形和重现性良好,且理论踏板按麝香酮计远大于20000,满足《中国药典》需求。此方法可为小金系列中麝香酮含量的测定提供参考。


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