2024/04/10 14:17
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产品配置单:
岛津SGLC SH-50 气相色谱柱
型号:
产地:
品牌: 岛津SGLC
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方案详情:
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu GC-2030气相色谱仪;
色谱柱:SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N:221-36162-01;S/N:1553669 );
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 对照品混合溶液的制备
取麝香酮和藁本内脂对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1 mL分别含0.1 mg的溶液,即得。
1.3 分析条件
色谱柱:SH-50 (30 m, 0.25 mm ×0.25 μm; P/N:221-36162-01;S/N:1553669 )
升温程序:初始温度100℃,以10℃/min升温到200℃保持20 min
载气:N2
进样温度:250℃
分流模式:分流(10:1)
进样方式:恒线速度
初始流速:1 mL/min
检测器:FID,温度:280℃
2. 实验结果
序号 | 化合物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 麝香酮 | 15.411 | 334624 | 76937 | 293185 | 0.918 | -- |
2 | 藁本内酯 | 15.707 | 344442 | 79693 | 293446 | 0.823 | 2.574 |
重现性峰号 | 保留时间(min) | 面积(Area) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD(%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD(%) | |
1 | 15.412 | 15.411 | 15.411 | 0.00 | 334771 | 334624 | 335139 | 0.08 |
2 | 15.707 | 15.707 | 15.705 | 0.01 | 344801 | 344442 | 346567 | 0.33 |
3. 结论
本文建立了小金系列(小金丸、小金片、小金胶囊)中麝香酮和藁本内酯的GC测定方法。结果表明,参照中国药典的分析方法,采用色谱柱SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm )分析对照品混合溶液,麝香酮和藁本内脂的分离度大于1.5,峰形和重现性良好,且理论踏板按麝香酮计远大于20000,满足《中国药典》需求。此方法可为小金系列中麝香酮含量的测定提供参考。
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