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紫草中 β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁的测定

2021/01/20 19:39

阅读:172

分享:
应用领域:
制药/生物制药
发布时间:
2021/01/20
检测样品:
中药材和饮片
检测项目:
含量测定
浏览次数:
172
下载次数:
参考标准:
暂无

方案摘要:

本文建立了紫草中 β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁的 HPLC 测定方法。结果表明,采用色谱柱 Shim-pack GIS C18 (4.6×250 mm,5 μm)分析 β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁,β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁峰的理论塔板 数为 17712,β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可 为紫草中 β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁的检测提供参考。

产品配置单:

设备配件

岛津 Shim-pack GIS系列 Shim-pack GIS C18-P 液相色谱柱C18(ODS)柱

型号:

产地:

品牌: 岛津

面议

参考报价

方案详情:

1. 实验部分 

1.1 实验仪器及耗材 

Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪; 

色谱柱 Shim-pack GIS C18 (4.6×250 mm,5 μm;P/N:227-30106-08); 

SHIMSEN Disc 针式过滤器(P/N:380-00341); 

LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34001-01); 

WondaPipet 移液枪:WondaPipet PMII-100(P/N:8510-10004)、 

WondaPipet PMII-1000(P/N:8510-10006)。 

1.2 分析条件 

色谱柱:Shim-pack GIS C18 (4.6×250 mm,5 μm ) 

流动相:乙腈-水-甲酸(70:30:0.05) 

柱温: 30 ℃ 

检测波长:275 nm 

流速:1.0 mL/min 

进样量:10 μL  

1.3 对照品溶液的制备 

取 β-β’—二甲基丙烯酰阿卡宁对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1 mL 含 0.1 mg 的溶

液,即得。 

1.4 供试品溶液的制备 

取本品粉末(过四号筛)约 0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入石油醚(60~90℃)25 mL,

称定重量,超声处理(功率 250 W,频率 33 kHz)30 分钟,放冷,再称定重量,用石油醚

(60~90 ℃)补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液 10 ml,蒸干,残渣加流动相溶解,转

移至 10 ml 量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 

2. 结果及讨论 

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