第二届从此SHIMSEN新生！农残检测前处理挑战赛新国标(GB 23200.121-2021)盛夏时节从此新生本赛季奖品：积分第一名  价值1000元礼品 积分第二名  价值  500元礼品 积分第三名  价值  300元礼品 参与即可获得纪念礼品！ 背景介绍 2021年3月3日，国家卫健委、农业农村部、国家市监总局联合正式发布《食品安全国家标准 农药残留最大限量》(GB 2763-2021)、《食品安全国家标准 植源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相-质谱联用法》(GB 23200.121-2021)等一系列农残限量和检测标准。其中，多农残液质质检测标准GB 23200.121-2021将于9月3日正式实施。新标来袭标准品分类复杂？实验时间有限？摸排条件太慢？筛选参数太繁琐？统统不是问题！为了帮助用户更轻松应对新国标，SGLC推出了匹配包括GB 23200.121-2021和GB 23200.113-2018等检测标准的农残检测耗材包，完美覆盖多农残双质谱检测方法，全程无忧应对标准要求。搭配岛津GCMSMS和LCMSMS的全套解决方案，从前处理到仪器分析，参考教学视频和方法文件，用户可直接移植实验方案，实现零方法开发，轻松应对实验室扩项及常规实验。▽点击放大注：标★产品可参加此次挑战赛活动！本赛季奖品积分第一名  价值1000元礼品 积分第二名  价值  500元礼品 积分第三名  价值  300元礼品 参与即可获得纪念礼品！*本活动解释权归岛津（上海）实验器材有限公司所有

谁说，做实验就要默默无闻？谁说，色谱图就是千篇一律？以药典为剧本，以实验台为舞台，让应用例成为红毯，让岛津色谱柱为你点亮星光！第一届岛津“药”斯卡争霸赛· 正式启动 ··活动时间：即日起——2021年7月31日·入场券 ：  采用任意一款岛津“小黑盒”色谱柱，提交符合2020年版《中国药典》一部要求的数据即可参与竞赛。·计分规则：○采用岛津“小黑盒”色谱柱，每提交一个药典一部品种，计1分；○采用岛津最新发布ShimNex系列色谱柱的应用将能获得额外1分奖励；○活动截止日期内可随时发送数据，通过审核的应用均可计分，多提交多累计。·数据要求○应用案例通过与否由评审专家与岛津共同审核；○本次活动相关的实验数据请依照数据模板进行填写；○活动报名、实时排名查询、数据模板下载，扫描下方二维码，或在岛津实验器材官方微信公众号聊天界面回复关键字：【药斯卡】即可获取。·参赛方式 ①先报名，获取参赛码。扫描上方二维码填写报名信息并提交，可获得您的专属参赛编码：②编辑邮件，附件发送数据。邮件主题：药斯卡+参赛编码+称谓+应用数量邮箱地址：marketing@sglc.shimadzu.com.cn例：药斯卡+01+张三+5篇·评审嘉宾 陈世忠，北京大学药学院教授、博士生导师。现任中药研究室负责人，国家生药重点学科学术带头人，国家中医药管理局中药分析重点学科学术带头人，北京大学药学院-岛津合作实验室主任。担任中国民族医药学会鉴定学会常务理事、科研学会常务理事、分析学会理事等，担任4家专业杂志编委。·奖项评定○积分榜第一名：价值2000元奖品 ○积分榜第二名：价值1000元奖品 ○积分榜第三名：价值500元奖品○前十名均颁发参赛证书 ○参与均可获得纪念奖品备  注  ：○后续“药斯卡”系列将有更多主题争霸活动将持续进行，敬请关注；○本活动解释权归岛津（上海）实验器材有限公司所有。

津心匠造，慧启未来。岛津全新液相色谱柱ShimNex系列于2021年6月8日线上隆重发布。该款色谱柱，是岛津公司全流程研发、品控、应用开发的色谱柱产品，自此SGLC产品阵容更加壮大，服务与技术能力又上新台阶。研发初心伴随着分析测试领域日新月异的变化，液相色谱柱产品呈现多样、高效、品质统一的趋势。岛津公司顺应客户的需求，从研发、生产、品质管理、应用开发等方面，投入了近两年的时间，开发了这一款一系列包含6大系列41种固定相的ShimNex系列色谱柱。品牌概念ShimNex，传承SHIMADZU基因，蕴含岛津精心打磨的匠心品质，与岛津Nexera系列液相色谱仪一脉相承。岛津公司以精益求精的专业态度不断探索，以打造一款引领未来，更尖端更智慧的液相色谱柱为追求。同时，岛津公司也秉承一贯的“惠及客户”之宗旨，使ShimNex的性能更符合实际需求，与客户协作进取，合作共赢。适用领域该系列色谱柱应用领域广泛。可应用包括中药、化药、生物药、食品、化妆品在内的多种日常项目以及疑难项目，可以满足教育科研、医药、食品安全、环境化工、临床检验、公安司法、工业制造等领域的需求。产品阵容该系列产品包含六大系列，针对不同的项目，各具特色：n  ShimNex CS C18高柱效、高保留、高分离，适合复杂组份分析n  ShimNex WR 系列高惰性、耐碱柱n  ShimNex UP系列规格丰富，实现方法的快速转移n  ShimNex WP 系列300Å 大孔径色谱柱，适合大分子量样品分析n  ShimNex HE 系列20种固定相，丰富的选择性n  ShimNex 专用柱系列ShimNex S-NH2-SUG 糖类专用柱ShimNex S-NH2-TMG 甜菜碱专用柱ShimNex S-SAX-CS 硫酸软骨素钠专用柱ShimNex S-Sil-SB 大豆专用柱ShimNex S-C18-PR 经济型农残专用柱ShimNex S-C18-PAH 多环芳烃专用柱 

精心打磨，传承匠心，岛津全新液相色谱柱系列将于2021年6月8日在线上发布，首次出现在公众面前。色谱柱技术始于上世纪50年代，随着填料和填充技术的发展，色谱柱技术日益成熟，功能也日趋完善，目前已被广泛应用于生命科学、环保、材料、食品、药物开发等领域。众所周知，色谱耗材尤其是色谱柱对分析结果有直接影响，甚至比仪器对结果影响更大，因此需要有独特的技术保证检测数据的精准度。而近年来，随着液相、气相色谱仪作为化学分析工具的普及，用户对色谱柱性能提出了新的需求，如色谱柱的灵敏程度、分析速度、准确度、使用简便性等已然成为用户关心的重点。        作为岛津旗下100%全资子公司，岛津（上海）试验器材有限公司（以下简称：SGLC）的业务主要为客户提供日本岛津公司生产的分析仪器纯正部件、色谱柱等通用耗材、试剂标准品、实验室周边小型设备的生产、销售及技术服务。多年来，凭借其独特的技术优势，SGLC在色谱柱领域一直处于领先地位。为应对不同领域客户的使用需求， SGLC更是不断加大研发投入，开发新技术、研发新产品，陆续推出岛津Shim-pack系列、SHIMSEN Ankylo 系列等多款色谱柱。如今，SGLC又将推出新的液相色谱柱，并将于6月8日联合仪器信息网共同举办“津心匠造 慧启未来——岛津液相色谱柱新品发布会”，届时，将揭开新品的神秘面纱！那么，这些新品应用领域有哪些？又有何创新之处？到时候让我们线上一睹为快！全程精彩直播，行业专家齐聚现场，共同见证岛津液相色谱柱新品问世，更有多重好礼在线抽奖，参会便有机会获得！还等什么？赶快来围观SGLC“津心匠造 慧启未来”新品发布会吧！（点击下图既可报名）发布会日程点击专题页面，了解更多关于SGLC新品及发布会信息：

为进一步规范食品安全监督抽检工作，食品药品监管总局组织制定了《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽)，对监督抽检的适用范围、产品种类、检验依据、抽样、检验要求、判定原则与结论提出了统一要求。2021年国抽细则与2020年国抽细则相比，共新增282条检测项目，其中农残类新增有机磷项目18项，新增有机氯及菊酯类项目13项；兽残类新增四环素类相关13项；添加剂类新增防腐剂类相关27项。针对项目繁多的国抽项目，为了减轻一线人员工作负担，SGLC特别推出了2021国抽项目变更表和国抽耗材推荐表——符合标准要求，无忧应对国抽！千头万绪，一张表格就可应对！>>这张神表包含了哪些内容呢？先来一睹为快！【一、2021年与2020年变动对应】33个大类，哪些是2021年新增的？那些是删减的？哪些有修改的？依据了什么标准？这张表为您安排的明明白白！【二、前处理-上机-分析，全流程工具方法配置】从样品前处理、到上机分析，到国标应对，全都为您一一配套，直接一键查找！节约您的工具选型时间，去做更有意义的事吧！最关键的来了！如何下载呢？扫描下方二维码，直接就可以下载到您手机哦！

2021年3月5日，国家卫健委、农业农村部、国家市监总局联合正式发布GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，该标准规定了植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的液相色谱-质谱联用测定方法，并将于今年9月份正式实施。为了助您轻松应对新国标的检测挑战，岛津特推出匹配新国标的全套解决方案，从前处理到仪器分析方法，用户可直接移植实验方案，实现零方法开发，轻松应对实验室扩项及常规实验。新国标亮点速览亮点1：国内首个单针测定农药残留品种最多的LC-MS/MS国标，一针即可分析331种农药及其44种代谢物共计375种农药残留组分，既涉及到剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药，又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂等。亮点2：涉及食用菌、水果、蔬菜、糖料、粮食、油料作物、茶叶、坚果和香辛料、植物油类10大类农产品，品类之广，品种之全，全面覆盖植物源性食品。亮点3：前处理基本延续了GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》标准中的QuEChERS前处理方法，QuEChERS方法已经成为国际上最新发展起来的一种用于农产品检测的快速样品前处理技术，QuEChERS方法的全面引入，一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测，大大简化了前处理过程，缩短前处理时间，提高了国标方法的适用性和检测效率。亮点4：与国标GB 23200.113-2018 GC-MS/MS检测标准互为补充，双剑合璧。GC-MS/MS标准中包含208种农药，LC-MS/MS标准中包含375种农药，其中重合的农药有118种，两个标准共包含465种农药。今后仅需两针进样即可完成GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定。●解决方案岛津针对新国标GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，与制标单位密切合作，建立了从前处理到仪器分析方法的匹配全套解决方案，对331种农药及其代谢物进行合理分段，正负离子同时采集，对国标规定不同基质前处理方法进行实验，满足国标灵敏度及准确度要求。●优良的仪器性能及专业的应用团队，保证国标轻松应对岛津液相色谱串联质谱优异性能，世界领先的扫描速度及正负极切换时间保证标准制定及标准验证顺利完成，再多组分的测定，再难测定化合物，再复杂的植物源性食品基质均可轻松应对。岛津专业化应用服务团队在第一时间解决实验中各种问题，完成了多种代表性植物源基质的方法开发，第一时间为用户提供解决方案。●部分农药在蔬菜基质中的谱图举例（进样浓度2 ng/mL）●部分代表性农药在蔬菜中的基质标准曲线（浓度范围2 ng/mL~200 ng/mL）●部分农药精密度结果取蔬菜基质混合对照品溶液（浓度为10 ng/mL），连续进样6针，331种农药及其代谢物在测定浓度下峰面积精密度在0.5~9.5%之间，仪器精密度良好。最新国标，岛津应对，想用户所想，急用户所急，解用户所困。岛津建立的植物源性食品基质中331种农药及其代谢物（共计375种组分）残留量LC-MS/MS分析方法，完全满足新国标GB 23200.121-2021测定需求。新国标发布之际，岛津承诺与您共同应对！那么SGLC有哪些产品应对呢？最新国标，为帮助客户无忧应对标准扩项的需求，SGLC提供GB 23200.121-2021 配套应对耗材，包括SHIMSEN QuEChERS 系列前处理产品、SHIMSEN 系列混标产品、Shim-pack系列色谱柱。【耗材抢先购】扫描下方二维码提交信息后，可获得新国标GB23200.121相关配套消耗品优先订购发货权，心动不如行动，快来参与吧！

3月15日晚，央视3·15晚会曝光沧州市青县的瘦肉精羊肉事件，次日涉事企业负责人即被控制，问题羊肉即被封存。同时，农业农村部连夜派出工作组赶赴现场，督促地方严格落实属地管理责任，严肃惩处违法行为。 食品安全事关人民群众身体健康和生命安全。“十四五”开局之年，习近平总书记提出“四个最严”要求，始终坚持严字当头，切实把“四个最严”要求落实到食品安全工作的各个方面，坚持把人民生命安全和身体健康放在第一位。我国早已明令禁止在饲料和动物饮用水中使用瘦肉精，然而在市场监管部门的重点监管之下，瘦肉精问题肉事件仍偶有发生。什么是瘦肉精？瘦肉精是一类药物的统称，能够减少动物肌肉脂肪组织，同时增加肌肉蛋白的含量。其中，盐酸克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等β-受体激动剂类药物是最为常见的瘦肉精。瘦肉精会在动物组织中残留，人类食用含有瘦肉精的肉制品后会出现肌肉振颤、心慌、恶心、呕吐等症状，严重的可导致死亡。目前，动物源食品中瘦肉精的测定可以按照农业部1025号公告-18-2008、GB/T 22286-2008、GB/T 21313-2007等相关标准方法，对样品进行提取、净化、浓缩及过滤后，经液相色谱-串联质谱法进行分析检测。 什么？瘦肉精检测的前处理竟然只需要三步？没错！传统动物源食品的样品前处理方法基于固相萃取技术，需要经过提取、小柱活化平衡、清洗及洗脱等多个步骤，既耗费时间，又容易出现重现性差等问题。现在，SHIMSEN QVet AG一步法小柱打破传统方法的束缚，只需要提取、一步通过式净化、浓缩的三个步骤，即可完成样品前处理。 SHIMSEN QVet AG一步法小柱是岛津推出的一款动物源食品中β-受体激动剂类药物残留分析前处理专用柱，该小柱基于通过式净化的方式，有效缩短了样品前处理耗时，减少了有机试剂的消耗，能够大幅提高实验效率，是您实验室中必备的精英小柱！ 什么？要看SHIMSEN QVet AG一步法武艺如何？在添加浓度为1 ng/g时，牛肉和牛肝机制中21种β-受体激动剂类药物的加标回收情况与相对标准偏差情况如下图所示：  怎么样，SHIMSEN QVet AG一步法小柱果然是个德艺双馨的小鲜肉柱呢~还等什么，赶快把它带回家吧~  配套产品针对多兽残检测，SHIMSEN QVet AG一步法小柱和他的兄弟们（色谱柱、标准品以及多兽残检测应用案例）都已经摩拳擦掌，跃跃欲试了，兄台，给个机会吧~★   

你遇到过鬼峰吗？↓它常常神出鬼没……↓↓上蹿下跳……↓HPLC反相分析中，出现鬼峰总是一件让人头疼的问题。鬼峰会干扰微量成分的定性和定量，影响数据可信度。该怎么办呢？这道题我会答！岛津集团研发的Ghost Trap DS/DS-HP鬼峰捕集小柱，可以高效捕集流动相中的杂质，清除鬼峰，大大缩短方法验证和微量、痕量物质分析的时间。但…研究鬼峰捕集，岛津永远在路上！岛津又出新品！GLC Suction Filter 2HPLC鬼峰捕集流动相吸滤头GLC Suction Filter 2属于液相系统最上游的耗材，可有效捕集流动相中的杂质。相比于其他鬼峰捕集产品，具有易安装、易更换的优势。↓吸滤头内部采用球状活性炭填充产品特点● 去除液相系统最上游的杂质● 不额外增加系统死体积● 适用于LC/MS系统● 无须改变工作SOP,轻松置入● 水/乙腈即可平衡,无须丙酮洗脱● 不易混入空气为评估GLC Suction Filter 2 去除流动相鬼峰的效果，在不同比例的乙腈+水（1/9, 5/5, 9/1)流动相体系下进行实验。在三个体系中，该产品均展现了良好的杂质去除效果，同时也降低了TIC的噪音水平。【安装方法】1、准备物品：·GLC Suction Filter 2（本产品）·烧杯·乙腈（推荐使用HPLC级别以上的乙腈）·超声波清洗机2、浸泡活化初次使用时，请使用乙腈进行活化。每个吸滤头需要使用50mL（使其完全没入）的乙腈进行浸泡。3、超声脱气在15-40℃之间超声脱气5分钟。4、插入管线·取出浸泡好的吸滤头·将管线插入吸滤头中约5-10mm的深度Tips：·匹配的流动相管线外径为3mm·请佩戴丁腈手套，持白色树脂部分，勿触碰本吸滤头不锈钢烧结部分·请勿使用蛮力强行插管，避免管线弯折05、开泵冲洗放入水中，开泵冲洗。06、活化·先用水以流速0.2mL/min通液16小时以内，进行活化。·然后用乙腈以同样的方法进行活化。07、冲洗与溶液交换·活化结束后放入流动相中，进行冲洗和溶液交换，准备完毕。【注意事项】1、如果流动相中混入了空气，请使用超声波和减压装置进行脱气。2、使用一定时间后，吸滤头可能会逐渐被污染，如下图所示。被污染的吸滤头可能会发生堵塞，导致管线内混入空气。此时，可以先尝试反向洗脱，将杂质冲出。★反向洗脱无法恢复活性炭的吸附作用。如果发现产品的杂质捕集效果变差，可能是产品使用寿命到达极限，请及时更换。★建议更换时间：每60L流动相或每年更换一次注意事项:*本产品不包括管线。*匹配的流动相管线外径为3mm 。*使用前请严格按照说明书进行活化，否则有可能会有溶出引起的基线噪声。*流动相使用离子对试剂时，离子对试剂有可能被捕集，影响到峰型和保留时间。*请理解不是所有的杂质都可以被清除。*如发现杂质捕集效果变差，可能是产品达到使用极限 ，请及时更换。建议更换时间为每通过60L流动相或每1年更换。

亲朋好友欢聚一堂，羊肉往往会作为聚餐的不二选择——羊汤、羊蝎子、涮羊肉，羊肉串，都能够带来季节专属的温补。但近两个月以来，多个省市关于食品不合格情况的通告中，出现了羊肉被检出不合格的情况，主要集中在喹诺酮类(氧氟沙星、诺氟沙星)、磺胺类等项目。Tips：氧氟沙星、诺氟沙星都属于氟喹诺酮类药物，因抗菌谱广、抗菌活性强曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。根据规定，我国自2016年12月31日起停止经营、使用用于食品动物的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星4种原料药的各种盐、酯及其各种制剂；而磺胺类药物属于常用合成抑菌类兽药，除治疗敏感菌所致传染病外，通常情况下还可用于治疗传染性脑膜炎、痢疾、弓形体病等病症。《GB 31650-2019 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定，所有食品动物的肌肉中磺胺类(总量)应不超过100μg/kg。针对抽检中发现的不合格食品，相关市场监管部门已按照《中华人民共和国食品安全法》《食品安全抽样检验管理办法》《食品召回管理办法》等法律法规，依法予以查处。近期市场监督总局也发布了《关于开展肉制品质量安全提升行动的指导意见》，旨在进一步提升肉制品质量安全水平，促进肉制品产业高质量发展，意见中明确要求严格把控原辅材料的质量安全检验检测。【SGLC解决方案】SGLC针对禽畜水产品等动物源性基质中喹诺酮类、磺胺类的含量测定，在《农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱—串联质谱法》的基础上进行优化，采用SHIMSEN QVet NM+一步法快速前处理小柱(PN：380-00925-12)，采用C18核壳柱上机分析，快速准确完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的含量测定。详细实验条件及结果如下：1.实验仪器及耗材仪器：LC-MS/MS；色谱柱：液相柱(C18核壳柱，3.0×100mm, 2.7μm)前处理：SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)2.分析条件UPLC条件流  速：0.4 mL/min；   进样量：5μL；  柱  温：30℃；流动相：A：甲醇    B：0.1%甲酸水。梯度洗脱程序如下：质谱条件离子化模式：ESI，正离子扫描；扫描模式：多反应监测(MRM)；仪器条件和各化合物MRM参数参考《农业部1077号公告-1-2008》3.样品前处理称取5g均质后的样品于50mL离心管，加入5g无水硫酸钠，加入10mL 1%的醋酸乙腈，振荡提取10min，9000 rpm离心5min，取上清液待净化。取2mL上清液加入SHIMSEN QVet NM+净化柱中，净化柱下端接0.22μm滤器，收集过滤液于进样瓶，进 LC-MS/MS测定。4.实验结果4.1标准样品的MRM谱图▲32种标准品的MRM谱图（5μg/L）4.1鱼肉、猪肉、鸭肉中多种兽药的LC-MS/MS检测添加回收结果如下(含回收率和RSD, 加标浓度: 2 ng/mL)优化后的方法采用了一步法快速小柱，避免了传统SPE前处理的“活化-平衡-清洗-洗脱”的繁杂流程，前处理时间缩短50%以上；同时采用核壳柱上机分析，可以在6min以内完成32种兽药的分析，分析效率提升60%以上；选取典型的三种动物源性基质进行加标验证，超过80%兽药的回收率均处于60~120%的范围中，且RSD不大于10%，快速准确地完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的同时测定。▲数据来源：岛津实验器材兽残前处理夺宝挑战赛【产品推荐】▲SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)化繁为简，高效净化，采用通过式净化，节省前处理时间的同时，也可以保证有效的净化效率，尤其是针对鸡蛋等复杂的动物源性基质，拥有更顺畅的过柱体验。▲Shim-Pack Velox C18, 3.0×100mm, 2.7μm (PN: 227-32010-03)端基封尾的C18实心核壳柱，反相色谱分析通用，在缩短分析时间的同时，具有较强的保留能力；适用在制药，食品，环境和临床等多种领域样品分析需求；适用于从酸性到中性流动相条件 (pH 2-8)

自2020版中国药典颁布之后，不少新的检测项目成为了大家的关注焦点。药品辅料中脂肪酸的测定便是热点之一。同时，食品、乳制品也对脂肪酸的组成尤其关注。那么，脂肪酸的不同组成对我们的产品质量有什么影响，与我们的生活有何关联，不同的脂肪酸又如何区分检测呢？【01 脂肪酸的组成】脂肪酸根据碳链长度将其分为：挥发性脂肪酸(C12)。常见食品和药物中所含的大多是长链脂肪酸，也就是大家关注的营养成分，一般分为3类，分别是饱和脂肪酸，反式不饱和脂肪酸和顺式不饱和脂肪酸。所以各位干饭人要注意哦：合理的膳食结构，适度的摄入量，再搭配运动，才能收获好身体！【02 脂肪酸成分要求】2020年版中国药典四部中规定了供注射用大豆油亚油酸应为48.0%～58.0%、亚麻酸应为5.0%～11.0%等指标。食品方面，《GB 10765婴儿配方食品》国家标准中蛋白质、脂肪和碳水化合物指标部分明确要求亚油酸、α-亚麻酸含量以及亚油酸与α-亚麻酸比值等参数。以市面常见奶粉营养成分表为例，大多奶粉都标明了重点脂肪酸的含量。有很多奶粉广告将营养成分吹的很玄乎，但其实仔细看一眼配料表，就能对亚油酸、α-亚麻酸含量了解一二。【03 脂肪酸成分检测方法】●衍生中长链脂肪酸通常不直接进GC分析，一般通过在碱性条件下皂化和甲酯化，生成脂肪酸甲酯，经毛细管柱气相色谱分析。Tips：为什么要衍生成脂肪酸甲酯？1、降低沸点，更适合GC分析，例如：十八烷酸沸点360 ℃、十八烷酸甲酯沸点180 ℃；2、避免拖尾、改善峰形，酸相比于酯类更易拖尾●色谱分析脂肪酸组成通常采用FID检测器，而非MS检测器——主要因为二氰丙基色谱柱容易流出产生干扰（m/z 472）和污染离子源；此外MS在同分异构体的分析上也无法体现出优势。因此，色谱柱选择是大多数检测人员的关注焦点。药典通则0713、食品GB 5009.168、AOAC 996.06等大多数方法推荐使用聚二氰丙基硅氧烷-强极性固定相（SH-Rt-2560,100 m, 0.25 mm ID, 0.20 μm ），而药典大豆油以及部分应用中会用到FAMEWAX、WAX、2330等色谱柱…这些柱子到底有啥区别呢？一图看懂！话不多说，上图！图1, 28种脂肪酸甲酯分析- SH-FAMEWAX色谱柱：SH-FAMEWAX, 30 m, 0.32 mm ID, 0.25 μm样品: 12 mg/mL total FAMEs进样: 0.5 μL  (分流比 150:1)@250 °C柱温: 195 °C to 240 °C at 5 °C/min (hold 1 min)载气：H2,线速度: 62 cm/sec检测器：FID @ 250 °C图2，36种常见脂肪酸甲酯混合标准溶液-SH-Rtx-Wax图3, 37种脂肪酸甲酯分析完整谱图- SH-Rt-2560色谱柱：SH-Rt-2560, 100 m, 0.25 mm ID, 0.20 μm (cat.# 13198)浓度: 1,000 μg/mL进样: 1 μL split (分流比 20:1)柱温: 100 °C (保持4 min) to 240 °C at 3 °C/min (保持 15 min)载气：He, 恒流流量：1.0 mL/min检测器：FID @ 285 °C图4, C18脂肪酸甲酯顺反异构体分析图- SH-Rt-2560对比图1、2和图3、4可知，如果需要对脂肪酸进行顺、反异构体的分析时（尤其C18、C22、C24组分），则有必要选用SH-Rt-2560，但是若仅需了解脂肪酸的组成，那么选用分析速度更快的Wax/FAMEWAX色谱柱即可。SH-Rtx-2330固定相是硅烷键，极性稍弱于256，但是2330耐受温度有所提高，并且流出明显降低。（如果需要分离顺反异构体，同时只有MS检测器推荐使用2330色谱柱。图5，C18:1区域顺/反式标准品及样品图对比- SH-Rtx-2330对比SH-Rt-2560如上图，SH-Rt-2330在标准品分离方面与SH-Rt-2560不分伯仲（蓝色），但是在实际样品中SH-Rt-2560色谱柱还是能够多分离出不同的组分(Cis-9红色）。综上， SH-Rtx-2330可以提供相当好的分离效果，但使用SH-Rt-2560可以尽可能多地分离顺反异构体。 引用：[1]High-Resolution GC Analyses of Fatty Acid Methyl Esters (FAMEs)[2] Trans fatty acids analysis part 2: Let’s look at actual samples with incurred TFAs[3] 2020版药典丨大豆油可以药用？请收下质量评价（脂肪酸组成）应对秘籍[4] GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定[5] GB 5009.257-2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定[6]GB 10765—2010食品安全国家标准 婴儿配方食品

一、前言对甲苯磺酸作为一种有机强酸，常被用于与有机碱类药物成盐，增加其水溶性。然而，由于合成工艺中醇类溶剂的广泛应用，使其极易与残留醇类生成对甲苯磺酸酯。其中，对甲苯磺酸甲酯(PTSM)和对甲苯磺酸乙酯(PTSE)已被证明具有基因毒性。按照欧洲医药评价署（EMEA）的要求，必须对药物和药品中任何可能存在、未在早期合成步骤中予以清除的所有基因毒性杂质进行检测，确保其含量低于1.5μg/d的毒理学关注阈（TTC），这对于检测方法的灵敏度是一个极大的挑战，是当前原料药质量研究和过程控制中的难点之一。目前，针对磺酸酯类杂质的检测，较为成熟的方法有欧洲药典中收载的GC-MS衍生法,但该法存在以下局限：1.采用的衍生化策略增加了操作难度和工作量；2.衍生的产物-碘代烷烃见光易分解，稳定性差，不便样品的大批量测定；3.受检测方法原理的限制，API或基质中存在的甲酯和乙酯可以参与衍生反应，导致严重的假阳性结果。由于上述原因，我们推出了基于LC-MS/MS系统的检测方法，用于对甲苯磺酸甲酯-乙酯的检测。该方法具有无需衍生、灵敏度高、分析时间短等优点，可以用于原料药及制剂产品中对甲苯磺酸酯类杂质的常规检测放行。二、实验部分2.1 试剂乙腈：HPLC级；氨水：HPLC级；超纯水。2.2 仪器超高效液相色谱及串联质谱联用仪2.3 色谱条件 三、结果与讨论3.1 色谱柱的选择由于本方法所需的流动相pH值较高，我们筛选了不同厂家的高pH值耐受性色谱柱。如图1所示, 岛津有机杂化硅胶填料的色谱柱（Shim-pack Scepter-HD-C18）在高pH值下的耐受性和柱效均更优。图1  不同厂家耐碱色谱柱柱性能对比图3.2 重复性取对照溶液重复6次进样，结果(见图2)表明本方法重现性和精密度良好。图2  对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯对照溶液图3.3 灵敏度如图3所示，通过推算，可以得知该方法的检测限和定量限约为0.1ng/mL和0.2ng/mL，灵敏度极高。图3  1ng/mL对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯色谱图3.4 线性如图4所示，1~100ng/ml浓度的对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯线性拟合结果R2= 1.00，结果优异。图4  对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯标准曲线3.5 准确度在原料药溶液中，分别加入5ng/mL、25ng/mL、100ng/mL的对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯进行加标回收率实验，各加标浓度的回收率在88-94%之间。四、结论综上所述，本方法的准确度和精密度良好、工作曲线相关性优异、灵敏度高、抗干扰能力强、操作简便且适用范围广，可以作为原料药/制剂中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯含量测定的优选解决方案，尤其适用于限度低和基质条件复杂的情况。作者：谢璟雯，上海熙华医药科技有限公司，上海应用技术大学学士，2020年6月加入熙华医药，从事分析方法开发及验证工作。

新年新开始2021• 甜蜜开工HAPPY EVERDAY ALL GOOD FOR YOU食品中5种糖的同时测定金牛迎春 · 开工大吉新年钟声犹在耳畔，美味仿佛还在舌尖，在佳节的余热中，在新年开工的气氛下，岛津实验器材为大家奉上新年甜蜜暴击~——食品中5种糖的同时测定不仅精准对应国标方法，而且柱效更高，分离度更好哦！“甜蜜”的烦恼：国标方法的溶剂效应不少实验室老师在做5种糖的分离时可能会遇到一个“甜蜜”烦恼：参照国标GB5009.8-2016中色谱条件（乙腈：水＝70:30）进行实验时，国标要求使用纯水为样品溶剂，但严格遵循此国标方法，绝大都数色谱柱都会遇到由于溶剂效应导致的峰形分叉、分离度不好等峰形不佳的情况。有咩有那么一根柱能让我轻松做国标……当然有！看看它的表现！SHIMSEN Ankylo NH2液相色谱柱采用SHIMSEN Ankylo NH2液相柱，即便样品溶剂为纯水，依然可以实现5种糖的分离，满足标准要求。是国标的好CP没错了！以下是详细应用例分享：摘要本应用建立了果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱SHIMSENAnkylo NH2分析5个糖，5个糖峰形对称，分离度良好，满足要求。此方法可为食品中5种糖的检测提供参考。实验部分1.1实验仪器与耗材●Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；●色谱柱：Shim-pack Ankylo NH2（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01204-69；S/N：6AZ06480）；●SHIMSEN Disc针式过滤器（P/N：380-00341）；●LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；●SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-100SHIMSEN PipetPMII-10001.2 混合对照品溶液的制备各取果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖对照品适量，精密称定，加水溶解，制成每1mL含50mg的溶液，作为母液，然后各取母液1mL混合，混匀，即得（10mg/mL）。1.3 分析条件●色谱柱：SHIMSEN Ankylo NH2（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01204-69）；●柱温：40℃●检测器：示差检测器●流速：1.0 mL/min进样量：20µL●流动相：乙腈：水=70：301.4 实验结果结论本应用建立了果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱SHIMSEN Ankylo NH2分析5个糖，5个糖峰形对称，分离度良好，满足要求。此方法可为食品中5种糖的检测提供参考。最后祝大家开工大吉！在新的一年，多些甜蜜，少些烦恼，如果实在有烦恼，就让我来帮您解决吧！

2020版药典第四部通则2351真菌毒素测定法真菌毒素是真菌在食品或饲料里生长所产生的代谢产物，对人类和动物都有害。由于中药材从种植、生产、流通的全过程周期较长，控制不当易受真菌毒素危害，再加上真菌毒素的产生与宿主基质特性密切相关，不同类型中药材会产生种类和性质各异的真菌毒素，不经控制而被消费者使用后会产生严重的不良反应。2020版药典加强了中药材外源性污染控制方法的制定，在真菌毒素方面，通则名称由2015版2351黄曲霉毒素测定法变化为2020年版2351真菌毒素测定法；并增加了赭曲霉毒素A测定法、玉米赤霉烯酮类测定法、呕吐毒素测定法、展青霉素测定法，以及多种真菌毒素测定法。有关多种真菌毒素测定法的检测技术（LCMSMS法）请点击上一篇：速领！十大真菌毒素，一包应对同时，本版药典全面制定了易霉变中药材、饮片的真菌毒素限量标准。对黄曲霉毒素有限量要求的具体品种包括：九香虫、土鳖虫、大枣、马钱子、水蛭、地龙、肉豆蔻、延胡索、全蝎、决明子、麦芽、远志、陈皮、使君子、柏子仁、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、蜂房、螳螂、酸枣仁、僵蚕、薏苡仁。▲对玉米赤霉烯酮作出限量要求的品种是薏苡仁。岛津实验器材作为专业的色谱耗材服务厂商，全面致力于为各行业客户提供有关色谱消耗品及周边设备等专业的解决方案，先推出一系列中药中真菌毒素测定方法包，助您应对2020版药典中药真菌毒素的分析。岛津 / 多种真菌毒素 / 测定方法包01今天就为大家介绍，如何利用岛津黄曲霉毒素定量方法包对薏苡仁中黄曲霉毒素进行定量分析。黄曲霉毒素定量方法包，包括岛津SHIMSEN黄曲霉毒素免疫亲和柱产品对样品进行提取净化，Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离，SHIMSEN黄曲霉毒素混标溶液作为标准品对中药中的黄曲霉毒素进行分析，根据方法说明书进行操作，回收率高，重复性好，满足《中国药典》要求，此方法包可应对于黄曲霉毒素的测定。▲点击查看大图02●样品前处理●利用SHIMSEN IAC系列免疫亲和柱（黄曲霉毒素小柱 货号：380-00910）进行前处理，不需要缓冲盐溶液洗脱，仍能保证回收率与提取效果。详细流程如下：▲点击查看详情03●参考2020年版中国药典●▲色谱柱：Shim-pack GIST C18（250mm×4.6 mm，5μm；P/N：227-30017-08)▲薏苡仁加标样品液相色谱图进样量：20 μL加标浓度：黄曲霉毒素B1/G1为1 ng/g；黄曲霉毒素B2/G2为0.3 ng/g将薏苡仁样品进行加标（添加浓度分别为：黄曲霉毒素B1和G1 为1 ng/g；黄曲霉毒素B2和G2为0.3 ng/g），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：04如果您对此方法包和应用感兴趣，欢迎扫码留下您的需求，我们将为你提供更多资料与服务。

2020版药典第四部通则岛津推出中药10种真菌毒素筛查方法包真菌毒素是真菌在食品或饲料里生长所产生的代谢产物，对人类和动物都有害。由于中药材从种植、生产、流通的全过程周期较长，控制不当易受真菌毒素危害，再加上真菌毒素的产生与宿主基质特性密切相关，不同类型中药材会产生种类和性质各异的真菌毒素，不经控制而被消费者使用后会产生严重的不良反应。本版药典在“四个最严”背景下，全面制定了易霉变中药材、饮片真菌毒素的限量标准，具体品种增加至24个。在方法方面，增加了多种真菌毒素测定法。2020年版《中国药典》自2020年12月30日起正式实施以来，已经过去一段时间了，相信中药相关企业都在积极地完成应对工作，在四个最严的背景下，中药企业对真菌毒素的监控也成为了2020年版《中国药典》对应工作的重中之重。中药 / 10种真菌毒素 / 方法包01岛津实验器材作为专业的色谱耗材服务厂商，全面致力于为各行业客户提供有关色谱消耗品及周边设备等专业的解决方案。现推出中药中10种真菌毒素筛查测定方法包（PRC-KIT-040）助您应对2020药典中药真菌毒素的分析。利用岛津10种真菌毒素筛查测定方法包建立了10种真菌毒素的LC-MS/MS快速筛查方法，下文展现了采用岛津LCMS-8050超高效液相色谱三重四极杆质谱联用系统进行薏苡仁中10种真菌毒素的LC-MS/MS快速筛查方法的部分实验结果。 02●UHPLC条件●色谱柱：Shim-pack GISS-HP C18 [Metal free column]（100×2.1 mm，1.9 μm；P/N：227-30922-02）流  速：0.3 mL/min   进样量：5 μL柱  温：50 ℃流动相：A：0.01%甲酸水溶液    B：乙腈-甲醇（1：1）梯度洗脱程序如下：●质谱条件●离子化模式：ESI，正负离子同时扫描         扫描模式：多反应监测(MRM)碰撞气：氩气                              加热气：空气 3.0 L/min雾化气：氮气 2.5 L/min                     干燥气：氮气 3.0 L/min接口温度：400℃                          DL温度：150℃                           加热模块温度：500 ℃  03●对照品溶液的制备●精密量取黄曲霉毒素 B1、黄曲霉毒素 B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素 G2、赭曲霉毒素 A、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、伏马毒素 B1、伏马毒素 B2 及 T-2 毒素混合对照品溶液（SHIMSEN 10种真菌毒素混标溶液，货号：380-03538）适量，加50%乙腈溶液制成不同浓度的混标贮备溶液；再用 50%乙腈溶液稀释成不同浓度的系列混合对照品溶液。●样品前处理●取供试品粉末约5 g（过二号筛），精密称定，精密加入70%甲醇溶液50 mL，超声处理30分钟，离心，精密量取上清液10 mL，用水稀释至20 mL，摇匀。精密量取3 mL，待净化。3 mL甲醇、3 mL水活化，弃去流出液；3 mL上述待净化液上样，直至有适量空气通过，收集流出液；3 mL甲醇洗脱，收集流出液；合并两次洗脱液，于40℃氮气缓慢吹至近干，加50％乙腈溶液定容至1 mL，用微孔滤膜（0.22 μm）滤过，取续滤液，即得。▼净化流程▼10种真菌毒素混合对照品溶液的MRM色谱图04将0.2、0.4、1.0、2.0、4.0 ng/mL系列薏苡仁基质混合对照品溶液（以黄曲霉毒素B1计）进样分析，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制校准曲线。薏苡仁基质中10种真菌毒素线性相关性良好，r均大于0.995，准确度在93.4%~108.9%之间。对薏苡仁空白样品进行高、中、低浓度（以黄曲霉毒素B1计，分别为0.4 ng/g、1.0 ng/g、2.0 ng/g）加标后，按照上述前处理方法处理后上机，各添加浓度平行3份样品考察回收率，结果显示，加标回收率为61.3%-97.4%。▲点击放大05采用岛津10种真菌毒素筛查方法包建立了10种真菌毒素的LC-MS/MS快速筛查方法。对薏苡仁空白样品进行高、中、低浓度（以黄曲霉毒素B1计，分别为0.4 ng/g、1.0 ng/g、2.0 ng/g）加标后，按照上述前处理方法处理后上机，各添加浓度平行3份样品考察回收率，结果显示，加标回收率为61.3%-97.4%，回收率高，满足药典要求。该方法可为中药材中10种真菌毒素同时测定提供参考。如果您对此方法包和应用感兴趣欢迎扫码填写您的需求我们将为你提供更多资料与服务●更多推荐●真菌毒素液相定量方法

爱心凝聚力量，希望成就未来。记 2020年岛津实验器材爱心捐赠活动活动背景毛家乡完全小学学生寒冷的冬夜里，当我们钻进暖乎乎的被窝时，也许很难想象远在千里之外，有些孩子因为单薄的被褥而冷得瑟瑟发抖；日常工作中，当我们使用打印机工作并把其当做理所当然的时候，也很难想象在祖国的另一个角落，老师们要誊抄试卷给孩子们考试。位于云南山区的毛家乡完全小学的师生们正面临着这样的窘况。毛家乡完全小学坐落于云南丽江宁蒗彝族自治县新营盘乡，该地地处高海拔、高寒地区，属于国家级深度贫困县。由于人口分布不集中，为方便学生们上学，学校过半的学生（143人）都实行住读，但由于家庭条件受限，学生自备的被褥往往比较单薄，在寒冷的冬夜里起不到什么御寒作用。另外，学校缺少电脑、打印机等设备，很多时候都需要人工誊抄试题，对老师们的教学活动非常不便。岛津（上海）实验器材有限公司（以下简称“SGLC”）作为一家具有社会责任感和人文关怀的企业，一直关心着祖国花朵们的成长，而且每年都会献出自己的一份力，守护孩子们天真纯洁的笑容。听闻毛家乡完小学生们的境况，SGLC很快就行动起来。由管理部牵头，各地分公司员工积极参与捐款，以超乎想象的效率快速募集到了活动所需的善款。这笔款项被用来购买宿舍单人床上用品150套，除此之外，SGLC公司捐赠了打印机和电脑各一台。这些物资将被SGLC志愿者们带给学校。荣誉证书活动过程2020年12月28日中午，冬日的阳光明媚而灿烂，SGLC一行6人来到了这次活动的目的地——毛家乡完全小学。在学校里参观时，令志愿者们动容的是，虽然家庭困难，但每个孩子都穿得干净整洁。生活的困苦并没有打磨掉孩子们的天真与快乐，面对陌生人的到访，他们总能毫不吝啬地露出大大的笑容。捐赠仪式一开始，学生代表们向志愿者们敬礼，并认真仔细地为他们佩戴红领巾。随后校方领导沙学杰发言，向SGLC致以了诚挚的感谢，并鼓励同学们长大后向社会回报恩情，最后动情地用一句彝语“仔玛格尼”（万事如意、吉祥安康之意）结束了发言。SGLC管理部部长石芃和工会代表李忠铭依次讲话。他们介绍了SGLC一直以来对公益事业的努力，也表达了对同学们的关心，祝愿同学们都拥有光辉的未来，长大后可以向SGLC投递简历，大家有机会能以同事相称。话音刚落，现场响起了热烈的掌声，孩子们的眼睛都亮亮的，充满希望地看着志愿者们。简短的仪式结束后，石芃部长和同学们来到了宿舍，一起用全新的床上六件套整理床铺。孩子们满面的激动和喜悦，也让志愿者们倍感温暖。IT主管张树则前往教师办公室安装调适打印机，在学校老师的见证下，实测打印机正常运作无误。安装完成后老师激动地握住了张树的手，表达了感谢。石芃部长和同学们张树在设置电脑和打印机参与者感想 金文熙活动干事原来企业的CSR活动是可以很具体、很直接的，每个人的一点余力、一点温暖汇聚起来可以真真切切地帮助到有需要的人、帮他们及时地化解一部分眼前的困难。看到孩子们欣喜的神情和质朴纯粹的笑容，觉得一路的跋涉是值得的。也觉得如果这次的活动能在孩子们的童年中留下一丝温暖的涟漪的话，真的非常荣幸。黄丽娟活动干事 从云南毛家乡完小回来几天了，现在想到这次捐赠活动之行，我依然会不由露出笑容。最初我被公司和全体同事对公益的热忱打动，大家积极回应，迅速完成善款募集。随后又亲眼见证了大家捐赠的善款，从单纯的统计数字，变成孩子们床上铺着的全新六件套。看着他们铺床时露出的明朗笑容，听着他们开心地表示新被褥柔软舒适时，我的内心柔软得一塌糊涂。当地昼夜温差很大，白天阳光明媚，晚上温度却到零下，原本孩子们用的都是自家准备的，花色不一且老旧的单薄被褥，大家的举手之劳，却能给孩子们带去一个暖冬，希望这样的爱心能够不断传递下去。这次的爱心捐赠并不是我们第一次的行动。2019年，我们也通过员工募捐的形式为江西赣州的小学捐赠了有人说慈善是互动的，你付出了爱心，也将收获心灵的充实与满足。我相信，SGLC的慈善之行还将继续，2021年，我们还将继续踏上祖国偏远的乡镇，为孩子们带去爱与温暖。

1. 综述　　盐酸莫西沙星是拜耳公司开发的第四代新型8-甲氧基氟喹诺酮类抗菌药物，具有抗菌谱广、抗菌力强、交叉耐药少、光毒性低、药物相互作用少、生物利用度高、组织穿透力好等特点。最早于1999年6月在德国获批上市，并于2002年8月获批进口中国。截至2011年5月，盐酸莫西沙星片已在包括上述国家在内的127个国家和地区获得批准。　　盐酸莫西沙星结构如下　　盐酸莫西沙星合成工艺路线如下：　　从结构来看主要由两个片段组成，片段一为(S,S)-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷（CAS：151213-40-0），作为本品合成的起始原料之一；合成路线如下：　　片段二为8-甲氧基氟喹诺酮类结构，以1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯（CAS：112811-71-9）起始原料反应制得，其合成路线如下：2.起始原料选择依据　　在原料药研究DMF备案中，起始原料选择依据尤为重要，会影响到API注册的风险，依据ICHQ11原则，确定起始原料，如下：1）起始原料A和B为原料药API关键结构片段，可以通过有效手段进行鉴别。2）两个起始原料A和B质量标准均已建立，相关杂质的控制确保杂质经过后续生产工艺可以有效去除，降低至鉴定限0.10%以下。两个起始原料引入的致突变杂质均已进行研究和控制，确保上述致突变杂质在API中残留符合ICHM7要求。3）原料药有*个手性中心，该手性中心来自起始原料A和B，我们在起始原料A和B中控制异构体限度，确保原料药异构体限度符合要求。4）起始原料A经过**反应，后续结晶纯化，离心干燥获得中间体C。对中间体C杂质进行控制，确保杂质经过后续生产工艺可以有效去除，使其原料药相关杂质降低至鉴定限0.10%以下。5）中间体C经过***反应，后续结晶纯化，离心干燥生产中间体D（产品粗品）。该粗品中杂质包含原料药特定杂质，其杂质限度可确保后续精制工艺得到合格的成品，即特定杂质符合限度，其他杂质降低鉴定限以下。6）对原料药API中相关药典规定的杂质在制备中间体C和中间体D中的产生机理进行分析并且控制，确保生产的原料药符合要求。7）原料药申报路线与原研厂家路线一致，或甚至更长。8）对于外购物料A和B，我们严格按供应商确认程序进行了供应商审计和资质确认，要求起始原料供应商对起始原料质量可能产生影响的任何工艺变更及时通知申报方，降低了未来工艺变更可能对原料药质量造成影响的风险，并定期对供应商进行全面的质量审计，保证其生产的原料持续符合质量要求。9）如果原料药生产工艺有多个支链，每个分支都要符合Q11对于起始原料指定的要求。　　选择起始原料应考虑上述全部原则，而不是孤立的严格遵循单个原则。3.起始原料分析方法建立关键点3.1起始原料：(S,S)-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷3.1.1杂质分析代号结构代号结构杂质-0A147459-51-6杂质-0E526-83-0杂质-0B151213-39-7杂质-0F699-98-9杂质-0C151213-41-1杂质-0G100-46-9杂质-0D18184-75-3杂质-0H89-00-93.1.2研究思路1）有关物质方法：主要检测杂质-0B、杂质-0C、杂质-0D与未知杂质，采用HPLC法。2）有关物质方法Ⅱ：主要检测杂质-0F与杂质-0H，此两杂质在有关物质条件下出峰较早，干扰测定，单建方法进行检测。其中杂质F和杂质H极性极大，采用常规C18色谱柱基本没有保留；杂质F和杂质H结构中均含有N原子，在酸性的流动相条件下，这两个化合物带正电荷，此时采用含有庚烷磺酸钠的流动相时，带正电的两个化合物会和带负电的庚烷磺酸钠基团形成静电作用，从而保留增强。3）异构体：杂质-0A为对映异构体，采用柱前手性衍生试剂GITC进行衍生方法检测。4）杂质-0G：采用阳离子交换色谱柱进行检测；5）杂质-0E：为酒石酸，采用HPLC法进行检测。3.1.3检测方法优化思路　　在流动相加入离子对试剂庚烷磺酸钠时，离子对试剂极易吸附在普通色谱柱填料的活性位点上，难以冲洗下来，导致色谱柱死体积的增加，保留时间提前，理论塔板数降低，分离度变差的情况，这个吸附过程是不可逆的，因此在选择色谱柱的时候需要格外注意。选择岛津Shim-pack Scepter C18色谱柱，此款色谱柱采用新开发的有机硅烷层与无极硅烷层多层结构的混合型颗粒，既保持了无机硅烷的高机械强度，也极大的提高了强酸碱的耐受性（pH1.0-12.0）。同时运用微反应器造粒技术和多级端基封尾技术，保证了可以长期耐受离子对试剂流动相。■分析方法：色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120(5μm, 4.6×250 mm;PN：227-31020-06；SN：106YA80292)柱温30℃检测波长210nm流速1ml/min,进样量20μl供试品浓度:1mg/min流动相:0.02mol庚烷磺酸钠溶液（磷酸调pH至2.88）-乙腈稀释剂：0.02mol庚烷磺酸钠溶液（磷酸调pH至2.88）梯度洗脱：时间min0610253075A%1001004040100100B%00606000说明：色谱图从上到下依次为杂质E和杂质F混合溶液、空白、其他杂质混合溶液、供试品溶液结果：空白、其他杂质均不干扰检测；供试品中未检出杂质E和F3.2起始原料：1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯3.2.1杂质分析代号结构代号结构杂质-1A112811-65-1杂质-1H172602-83-4杂质-1B杂质-1L121577-35-3杂质-1C112811-72-0杂质-1I杂质-1D杂质-1M112811-70-8杂质-1E765-30-0杂质-1J（致突变）34780-29-5杂质-1F94242-51-0杂质-1O（致突变）杂质-1G（致突变）致突变杂质-1K1117-37-93.2.2研究思路1）有关物质方法：主要检测杂质-1A、杂质-1B、杂质-1C、杂质-1D、杂质-1F、杂质-1H、杂质-1L与未知杂质。2）有关物质方法Ⅱ：主要检测杂质-1M与杂质-1I；杂质MXC-1M在原有关物质条件下灵敏度不符合要求，杂质MXC-1I与主峰重合，另新建方法进行研究。3）有关物质方法Ⅲ：主要检测杂质-1K，该杂质紫外吸收较弱，采用GC-MS进行研究，在后续步骤中控制。4）有关物质方法Ⅳ：主要检测杂质-1J，为致突变杂质，紫外吸收较弱，结构中有醛基，采用2,4-二硝基苯肼衍生进行研究。5）有关物质方法Ⅴ：主要检测杂质-1G和杂质-1O，均为致突变杂质，灵敏度较低，单独进行研究。6）有关物质方法Ⅵ：主要检测杂质-1E，为致突变杂质，采用GC方法单独进行研究。3.1.3检测方法优化思路　　由于目标物结构类似，极性差异小，需要选择岛津Shim-pack Scepter HD-C18色谱柱进行分离，Shim-pack Scepter HD-C18填料为为聚合型键合，立体选择性较强，适合分离结构类似的化合物。■分析条件：色谱柱：Shim-pack Scepter HD-C18-80(5μm, 4.6×250 mm) PN：227-31024-06; SN:127YA90057柱温40℃检测波长220nm流速1ml/min,进样量20μl供试品浓度:1mg/min流动相: 0.01mol磷酸二氢钾溶液-甲醇稀释剂：0.2%磷酸-甲醇（45：55）溶液（用三乙胺调节pH至6.3）梯度洗脱：时间min040486060.167A%505034345050B%505066665050系统适用性溶液出峰顺序：杂质A、杂质L、杂质B、杂质D、杂质C、杂质F（杂质I）、主峰、杂质G（杂质N）、杂质H、杂质M。说明：峰8和峰7（主峰）的分离度大于1.5，其他杂质不干扰主峰且和主峰的分离度大于1.5

2021新年将至，在2020年即将结束之时，熙华医药联合岛津(上海)实验器材有限公司推出聚乙烯亚胺(PEI)的专属检测方法。聚乙烯亚胺（Polyethyleneimine，PEI），又称聚氮杂环丙烷（图1），是一种水溶性高分子聚合物，广泛应用于基因治疗、疫苗及其他大分子治疗药物的研发及生产中。该高聚物在生物体内不易降解，且具有一定毒性。因此，能否准确、高灵敏度地检出PEI在相关产品中的含量对产品的安全性和质量控制意义重大。目前， PEI的检测服务主要为德国和法国的少数机构垄断，主要因为其检测有以下难点：1.紫外吸收弱，检测灵敏度低；2. 在普通反相色谱柱上没有保留；3. 基质干扰严重，方法准确度差（回收率低）。图1.聚乙烯亚胺结构示意图（线性型）当前，国内大分子治疗药物的研发和生产如火如荼。大环境下，全球新冠疫情也在不断蔓延恶化。因此，立足中国，为本土企业提供大分子治疗药物，尤其是基因治疗及疫苗产品中PEI杂质的检测服务刻不容缓。熙华医药作为上海熙华检测技术服务有限公司的全资子公司，联合岛津(上海)实验器材有限公司推出了基于Shim-pack Scepter HD-C18反相色谱柱的聚乙烯亚胺（PEI）专属检测方法。该方法重复性好、灵敏度高、抗干扰性好、准确度优异，可以作为PEI杂质残留测定的优选解决方案。▲点击图片查看色谱柱详情Figure 1.方法精密度Figure 2.方法灵敏度Figure 3.方法线性Figure 4.方法准确度（加标回收率）关于熙华医药熙华医药是上海熙华检测技术服务有限公司的全资子公司，提供符合中西方注册申报要求的创新和仿制化学药物的药学CMC开发一体化服务，包括国际标准规范的原料药工艺开发和生产、制剂开发和中试生产、分析研发和稳定性研究及资料撰写和全球药政申报业务。熙华医药拥有3600多平方米设施先进的实验室，配备国际知名品牌的口服制剂和注射剂的处方、工艺研发设备及分析检测仪器等。熙华医药团队核心成员来自中美全球知名创新药和仿制药公司专家团队，负责过众多创新药、仿制药FDA/NMPA/欧盟的注册开发，具备丰富的原料药和处方工艺研究、放大生产技术转移，及分析方法开发与验证工作的经验。原料药工艺研发部门在张江拥有600多平方米设备齐全的实验室，有专门的中间体和符合cGMP的原料药生产车间。位于张江的制剂中试生产车间正在试运营中，预计2021年可以提供符合cGMP要求的临床试验用制剂生产服务。联系我们上海市浦东新区芙蓉花路118号5号楼网站：www.xihuasci.com电话：021-58086608 请拨分机号807电子邮件：BD@xihuasci.com长按识别左边二维码可以体验熙华检测VR遨游喔~关于岛津（上海）实验器材有限公司岛津（上海）实验器材有限公司（简称：SGLC）是岛津旗下的100%全资子公司，主要经营日本岛津公司生产的分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器设备。作为拥有百年历史的总部——岛津制作所，是著名的分析测试仪器、医疗器械及工业设备的制造厂商。自1875年创业以来，岛津坚持“以科学技术为人类社会做贡献”的创业宗旨，始终致力于实现“为了人类和地球的健康”这一愿望。在不断前进革新、满足社会需求的科技领域中，岛津先进的经营理念与强大的技术研发力为SGLC的事业发展奠定了坚实的基础。岛津（上海）实验器材有限公司愿与您携手共进，用真诚之心，为促进科学技术的发展，为创造全新的未来，为实现人类美好的理想做出应有的贡献。联系我们岛津（上海）实验器材有限公司网站：www.sglc.shimadzu.com.cn网上商城：https://www.shimadzumall.com电话：021-62800202传真：021-52583319电子邮箱：contact@sglc.shimadzu.com.cn

仪器信息网讯 2020年是颇为特殊的一年，一场突如其来的新冠疫情席卷全球。在疫情“黑天鹅”的影响下，全球经济面临前所未有的挑战，科学仪器行业的生产、经营也受到了严重影响。在这样的背景下，岛津（上海）实验器材有限公司（以下简称“SGLC”）作为一家色谱耗材供应商，也多少受到波及。但是，在如此特殊的情况下，SGLC积极应对，在下半年则交出了满意答卷，其营收不但稳步上升，还在医药领域走出了自己的特色之路。近日，仪器信息网特别采访了岛津（上海）实验器材有限公司总经理福岛宏郎，请他谈一谈疫情下SGLC独特的生存之道。岛津（上海）实验器材有限公司总经理福岛宏郎立足同位素产品 角逐标准品市场 在今年这样特殊的年份，作为耗材供应商，SGLC也未能幸免。福岛宏郎介绍，公司前三个月受疫情影响比较明显。不过，随着中国企事业单位逐渐复工复产，中国经济开始慢慢复苏。SGLC也是及时调整了公司战略，业绩逐步趋于稳定。“今年，SGLC推出了众多新品，其中SHIMSEN系列产品阵容更加强大，上市后SHIMSEN系列标准品以及Alsachim同位素内标在生物分析和临床行业都取得了不错的销售业绩。”福岛宏郎说。谈到化学试剂与标准品，福岛宏郎告诉我们，公司是从2018年收购法国试剂公司Alsachim开始拓展化学试剂与标准品业务的。通过一年多的整合，今年正式推出收购后研发出的所有新品，该业务也已经成为了公司第二核心业务。面对化学试剂与标准品市场诸多强劲对手，福岛宏郎则信心满满，“Alsachim生产的以C13为代表的同位素内标具有极高的稳定性和灵敏度，相较于市场上其他品牌，它最大的优势是产品种类众多，完全可以应对国家标准和新行业的需求。同时，我们还可以提供标准品和内标的定制服务。”不过，他也指出，毕竟一些主流的标准品公司已经在中国发展多年，因此SGLC并不急于求成，而是立足于Alsachim的同位素产品，首先将这个领域做稳做好，然后再慢慢壮大。Alsachim同位素内标照片“今年SGLC不但推出了色谱柱和化学试剂新品，还推出了多种色谱分析仪器相关的其他耗材，以及小型仪器装置，如纯水机、洗瓶机等产品，真正实现了热点项目的‘一站式’耗材产品的应对。”福岛宏郎说道。抗疫情多面布局 医药领域成亮点目前，世界范围内疫情形势依旧严峻，对各行业也充满挑战。“对于SGLC，这是机遇也是挑战。”福岛宏郎说，“实验室耗材是灵活性比较高的一类产品，目前SGLC已经开始运用更加多元化的营销方式，将更多的产品方案更快速地传达给更多的用户。”今年爆发的新冠疫情，让全世界看到了公共卫生安全的重要性，同时也使得医药领域成为市场的热点。福岛宏郎说，SGLC非常关注这方面的市场拓展，并且围绕着该领域做了不少工作。比如，疫情期间，SGLC推出了抗疫药物检测及抗疫物资检测耗材和标准品的解决方案，并第一时间发布了应对抗疫药的标准品和内标产品清单及定制服务。同时，针对抗疫药生产企业，SGLC切实履行社会责任，向他们赠送了色谱柱等产品，以帮助其提升检测效率。另外，今年是新版药典发布之年，针对2020版《中国药典》中药33种禁用农药项目，SGLC还推出了从消耗品方法包到整机完整的解决方案，这使得中药用户有了更好的体验。同时，在用户培训及产品推广方面，SGLC也下足功夫。据了解，今年SGLC做了上百场的线上用户交流和培训会，在特殊形势下保证了用户的培训工作，同时也在第一时间将SGLC的产品和服务方案传达用户端，最大程度保证了疫情期间营销工作的效率和效果。福岛宏郎告诉我们，正是由于这一系列举措的实施，使得SGLC在后面几个月的业绩稳步上升，尤其是在医药领域增长显著。“我相信，SGLC还将继续保持良好的势头，在年终交出一份满意的答卷。”福岛宏郎在SGLC展位后记福岛宏郎先生1984年入职岛津，曾在岛津多个部门任职。期间他多次来中国任职，并于去年四月加入SGLC。在他眼里，中国市场充满生机。他认为，今年的疫情更加凸显了中国市场的优势，而且医药行业及疫苗行业也正在悄然生变。对于此，SGLC将时刻关注相关的实验室消耗品需求，期待能够提供有竞争力的产品和服务以应对市场需求。“未来，SGLC将顺应客户需求和热点项目要求，发布更多的新产品，同时也会将产品进行有机整合，形成‘一站式’耗材解决方案。”  

仪器信息网讯 今年，岛津实验器材SHIMSEN（新生）系列推出多种新品，涵盖液相柱、前处理柱、试剂标准品、样品瓶等通用耗材。其中的SHIMSEN Ankylo C18液相柱是一款高纯硅胶液相色谱柱，该款柱子不仅在较宽pH范围、较高比例水相流动条件下稳定使用，还能广泛应用于食品、药品、环境等多个领域的分析检测项目。亮点一 适中的疏水保留能力SHIMSEN Ankylo C18系列通过优化的表面键合密度，在保证良好分离效果的前提下，可提供适中的疏水作用力，化合物洗脱更快，分析效率更高。在与岛津高分离度系列VP-ODS和GIS C18的对比实验中可以看到，使用SHIMSEN Ankylo C18色谱柱可获得相当的分离效果，同时出峰更迅速。柱效更高，峰形也更尖锐。亮点二 出色的抗污染能力和强大的分离能力食品中添加剂的检测是对色谱柱要求较高的一类项目，受食品基质的影响，色谱柱耐受性是最大的问题。而添加剂常检测项目中的脱氢乙酸检测，又易遇到拖尾、与糖精钠分离不开的问题。采用SHIMSEN Ankylo C18色谱柱，即可轻松解决上述难题，峰形、分离度皆可满足要求。配合WondaGuard保护柱使用，更可在进样100针以后维持良好峰形。此外，岛津实验还推出了同系列新品——SHIMSEN Ankylo益母草专用柱。

备注1）邀请者与被邀请者不能来自同一科室2）只要被邀者成功下单，邀请者即可获得邀请礼，邀请礼可叠加，但双方不可互为邀请者3）被邀请者需要在订单上备注邀请者单位与姓名，以及活动口令：X1365，经SGLC核实后发放礼品4）此次活动解释权归岛津（上海）实验器材有限公司所有参与方法关注微信公众号：岛津实验器材，在公众号对话框回复活动口令：X1365，即可查看往期比赛中SHIMSEN Q的精彩实验数据，并获取本次活动报名通道！扫一扫即可关注：

仪器信息网讯 自完成岛津对SGLC独资化后，SGLC就一直推出系列新品。今年更是针对食品检测领域用户，推出SHIMSEN新生系列消耗品新品。据了解，该系列产品主要涉及农药残留和兽药残留两大领域，使实验室前处理更加简便。ACCSI2020期间，仪器信息网邀请到岛津（上海）实验器材有限公司市场部行业组主管牛亚茹，请她揭秘此系列新品的技术创新之处和应用拓展。

＋使用耗材sepu色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120(250×4.6mm，5μm，P/N：227-31020-06)；固相萃取小柱：SHIMSEN Styra  MCX 60 mg/3 mL(P/N：380-00853-01)SHIMSEN Disc 针式过滤器：(P/N：8810-21322)17种邻苯二甲酸酯标准品的总离子流图（TIC）食用油基质1.0 mg/kg浓度加标回收率使用耗材色谱柱：SH-Rxi-5Sil MS (30m×0.25mm×0.25μm,P/N:221-75954-30)；固相萃取小柱：SHIMSEN Styra PSA Glass，1g / 6 mL(P/N：380-00873-11)；LC/MS认证样品瓶：LabTotal Vial(P/N：227-34001-01)10 μg/kg加标浓度的加标回收率为 24.20%- RSD为 0.45%-14.09%＋使用耗材色谱柱：Shim-pack GIST C18，100×2.1mm，2μm(P/N：227-30001-04)；固相萃取小柱：SHIMSEN Styra MCX 60mg/3mL(P/N：380-00853-01）；SHIMSEN Disc针式过滤器：（P/N：380-00341）

生物样本前处理空板使用小技巧生物样本前处理中为了提高效率往往采用96孔板批量操作模式，但是看似简单的操作，却也隐藏着各种坑。如何避坑？那可是一门大学问！1啥？空板也有讲究？调查发现，在生物样本分析实验室中，空板就是必备物种，项目出现率高达99.9999%。而且，很多的前处理方法也是直接采用空板进行的，比如空板法蛋白沉淀——空板中加入血样：沉淀剂（1:3-1:5）后涡旋离心取上清；又比如空板法液液萃取——空板中加入预处理后血样：萃取剂（1:2-1:4）后涡旋离心取萃取层。同时，做完一系列前处理后，上机的承载者依然是我们不可或缺、洁白无瑕的空板宝宝。既然空板有这么多的用武之地，自然也就有各种各样五花八门的规格所在。我们最常讨论的是孔部形状，比如圆孔、方孔；底部形状，比如U底、V底。常规上，我们倾向于使用圆孔板进行需要加样的操作，这是因为圆孔板孔与孔之间间隔更明晰，不容易加错；而在上机进样时更倾向于使用V底板，这是因为V底板的死体积更小，可有效增加少量样本进样次数。2诶？涡旋时怎么老漏液？使用空板进行蛋白沉淀或者液液萃取操作时，需要进行涡旋，而盖垫密闭性不足的话容易产生交叉污染、溶胀、溶剂挥发的问题，导致实验失败。同时密闭性不足也容易导致在进样时溶剂挥发而无法重复验证。那该怎么办呢?其实你需要的是一款足够匹配、足够密闭的盖垫！膜的最大问题是溶胶、以及扎针后针口过大。因此硅胶盖垫才是更好的选择。SHIMSEN系列空板盖垫完全考虑到使用情景的问题，所以整体盖垫十分紧实，虽然摁压比较难，但是全面保障了实验的密闭性。当然，如果您用的是乙酸乙酯等极易挥发、穿透性强一类溶剂，我司的方孔板系列密闭性会更优于圆孔板系列。因此尝试顺序应该是：SHIMSEN圆孔板+盖垫 >> SHIMSEN 方孔板+盖垫。。不建议用膜哦~进样的时候会不会卡针?进样后溶液会不会易挥发?由于部分进样器进样针很粗，在进样的时候存在一定概率的夹针或盖垫被针带起，从而导致进样报错或交叉污染、溶剂泄露等。选择正确的盖垫，往往能解决更多您意想不到的问题。我司提供的SHIMSEN系列的互相匹配的空板及盖垫精准匹配，密切贴合，同时硅胶盖垫有一定弹力及阻力，因此保障了进针后盖垫不粘黏。同时，盖垫进样针处预做薄：既能避免预切口导致的溶剂挥发及交叉污染，又能很好的减小扎针阻力。3嗯？数据偏差大，到底是哪里出问题了？一般出现数据偏差，其实有多种因素导致，但是如果把讨论范围做得太宽，那就没有讨论的意义了。因此我们只讨论在空板端出现的问题。可能原因一：是不是空板污染了？污染来源有可能是在使用过程中交叉污染，也有可能是拆开放置后受实验室空气污染。因此我们建议：1、使用过程中操作尽量留心；2、采用单块独立塑封的空板，现拆现用。可能原因二：是不是涡旋不够充分？由于生物样本中存在大比例的水，而水的表面张力又比较大，因此在做涡旋操作的时候，如果采用方孔板，则有一定概率形成涡旋死角。在氮吹浓缩后复溶时，由于复溶液体积一般比较小，如采用方孔板，也有一定概率形成涡旋死角。最终的结果就是操作不充分、复溶不充分。因此我们建议，上述两项操作，有条件用圆孔板还是优先圆孔板。可能原因三：是不是吸附了？该问题下章详细讨论~4哎？吸附问题怎么办？一般提到吸附，我们会想到什么？会想到很多，比如多肽类物质；碱性物质；金属敏感性物质（四环素、大环内酯类，兽残，遇金属分解类）；细胞培养液、细胞代谢物等；低浓度物质。上述提到的这一系列物质其实都在“吸附”问题上很“敏感”！那遇到吸附问题，该怎么办？消极的办法是：多放置一会，再一会，再一会，让他吸附彻底了，稳定了。但是这只不过是掩耳盗铃罢了。积极的办法是：有没有低吸附的板？当然有！我司新推出的SHIMSEN系列低吸附空板，比玻璃材质产品吸附低31%，比市面上PP材质产品吸附低25%。这完全拯救了低点RSD偏大，高点测不准等一系列问题！偷偷告诉你，价格还不贵。5嗨！原来还有这等好货！SGLC可以提前生物样本分析全套解决方案，当然也包含前文所提及的加样不串孔的圆孔板、进样不费样的V低板、保障洁净度的独立塑封空板、涡旋不漏液的高密闭硅胶盖垫、蛋白多肽低吸附的高性能空板。除此之外，蛋白沉淀板、磷脂去除板、固液萃取SLLE板、固相萃取SPE板及微量板，还有脂质体定制板~喔，还蛮全!欢迎电话联系我们订购，或者关注微信公众号哦！

说到抗体药物，主要是指单克隆抗体及其相关的大分子蛋白类生物药物。2019年全球药物销售排行榜的前15名中就有8个是单克隆抗体药物，其中艾伯维公司的阿达木单抗（修美乐）已连续8年蝉联榜首。单克隆抗体药物因具有更高的靶向性，可直达病变细胞，具有减少正常细胞受损，减少副作用等独特优势，一直是近几年来药物研发的热点。与小分子药物的原研药和仿制药情况一样，抗体药物在专利到期后，一般会迎来大批的生物类似药上市。包括目前国产已经上市的生物类似药：复宏汉霖的利妥昔单抗（汉利康），百奥泰生物的阿达木单抗（格立乐），海正药业的阿达木单抗（安健宁）和齐鲁制药的贝伐珠单抗（安可达）。其中的利妥昔单抗和贝伐珠单抗都是抗肿瘤生物类似药。另外我国还有将近400个在研的生物类似药。随着越来越多的单抗生物类似药的研发和上市，建立稳定可靠的生物基质样品中抗体药物生物检测方法对阐述其药代动力学，药效动力学及毒理学等方面的性质至关重要。尤其像在药物上市后临床使用阶段的治疗药物监测过程中，抗体药物的生物分析方法建立对临床合理用药具有重要的指导作用。2020年4月28日，由中国药理学会、中日友好医院发起，中国药理学会CTDM-GP项目组、中国药理学会治疗药物监测研究专业委员会、《中国医院用药评价与分析》杂志主办的“抗肿瘤生物类似药治疗药物监测专家共识线上发布会”成功召开。为广大临床药师和医师在临床真实世界如何开展抗肿瘤生物类似药治疗药物监测（TDM）提供技术指导，以强化抗肿瘤生物类似药在临床中的个体化用药策略，推动安全有效使用。《抗肿瘤生物类似药治疗药物监测药学专家共识（2020版）》中明确提到推荐建立液相色谱-质谱分析方法（LCMS）测定贝伐珠单抗、曲妥珠单抗和利妥昔单抗的血药浓度，并进一步评价血清、血浆与全血样本的测定差异性。其推荐程度最高等级“强”这一列中，专家比例高达74.65%。针对抗肿瘤生物类似药物的生物分析方法开发，岛津除了可以提供LCMS分析仪器，更有基于纳米表面分子导向限制性酶解技术（nSMOL,nano-Surface and Molecular Orientation Limited Proteolysis）的定量试剂盒产品提供！nSMOL 技术可在近生理条件下，完成对抗体药物的选择性酶解，并获得与之相应的特征性肽段组分。其工作原理是利用抗体树脂对样品中单克隆抗体药物进行捕获，之后通过蛋白酶纳米颗粒对树脂上抗体成分进行限制性酶解，得到多肽片段。该酶解主要针对抗体的 Fab 区域，Fab 区域外余下部分不受酶解作用且仍保留在原树脂上（如下图所示）。因此，nSMOL 技术不仅能够保证获得特异性的抗体序列片段，而且限制性酶解技术大大降低了样品的复杂性，缩短样品前处理时间，提高了检测灵敏度。针对抗肿瘤抗体药物，岛津公司开发了针对人血浆中曲妥珠单抗、贝伐珠单抗、利妥昔单抗等单克隆抗体药物，基于nSMOL技术的定量分析方法，研究成果已在多个国际期刊中发表。另外针对自身免疫性疾病治疗用抗体药物（英夫利昔单抗、阿达木单抗、尤特克单抗、依库珠单抗、戈利木单抗、依那西普、阿巴西普），岛津开发了基于nSMOL技术的同时定量检测方法。对于生物药LCMS定量方法的开发，岛津同样可以提供针对定量肽段定制13C，15N高品质稳定同位素标记的服务，以及针对高通量样品处理的96孔前处理填料板！供稿人：岛津（上海）实验器材有限公司 市场部 周可鹏 

多肽一般是由100个以内氨基酸通过肽键连接而成的一类化合物，通常具有二级结构。自上世纪20年代胰岛素疗法问世以来，多肽药物一直在医药领域发挥了重要的作用，相比于小分子药物，多肽药物在生物活性和特异性方面比较高，同时稳定性方面比蛋白质药物较好。随着生物技术的不断发展，越来越多的多肽药物被开发并应用于临床，因适应证广、安全性高且疗效显著，多肽药物目前广泛应用于肿瘤、糖尿病、艾滋病、细菌真菌感染、免疫、心血管、泌尿等方面。 糖尿病药物利拉鲁肽的氨基酸序列图和药物产品图 早在2017年FDA发布的“Impact Story”栏目中的一篇文章[1]就提到，目前全球将近有100种上市的多肽药物，全球销售额约在150-200亿美元。研发新的多肽药物以及多肽类仿制药都面临着巨大的机遇和挑战。FDA收到的关于多肽药物新的适用症申请正在快速增加，同时仿制药的出现也正加速多肽药物的发展。然而为了确保仿制药与原研药的质量和疗效一致性，开发稳定的多肽药物分析和表征方法变得尤为重要。FDA的药品评价和研究中心（CDER）的专家们认为质谱（MS）技术是分析多肽药物非常关键的一项技术。结合液相的色谱分离和质谱的检测，LCMS方法因其良好的专属性、高灵敏度、更宽的动态范围、以及更高的准确度和精密度，现已广泛用于多肽药物的分析方法开发中，尤其是含有生物基质的分析方法开发。同样LCMS方法也适用于多肽药物临床使用阶段的药物监测。7月16日 岛津发布新品 LCMS-8060NX 三重四级杆液相色谱质谱联用仪 但是相比于其他小分子药物，多肽因其具有吸附性以及分子量较大的特点，因此在样品的储存、预处理以及色谱柱的选择、仪器方法的开发等方面带来了更大的挑战。尤其像多肽容易吸附到固体表面，最终可能导致浓度测量的偏差，通常推荐低吸附的材质产品来保存多肽药物。岛津SHIMSEN低吸附PP样品瓶/板SHIMSEN低吸附PP材质系列样品瓶、样品板，利用专利技术对PP材质进行特殊化处理，从而达到大大降低吸附量的效果，以保障在分析检测中数据更高的准确性，也可有效避免由于吸附等原因带来的线性差、响应低、浓度改变等问题。在多肽药物的生物分析方法开发中，还有一个非常重要问题就是内标（IS）的选择。内标在保证LCMS方法的准确度和方法稳健性方面起着至关重要的作用，选择稳定同位素内标用于LCMS生物分析方法也逐渐成为“金标准”。考虑多肽药物生物分析方法的复杂性，选择稳定同位素内标时更是优先推荐含13C标记及标记数量更多的内标！岛津在药物生物分析领域除了提供仪器和消耗品外，还开发了高品质稳定同位素内标产品。岛津Alsachim稳定同位素内标 除了以上产品，岛津还提供多肽药物定制合成稳定同位素内标产品。所有内标均提供HPLC、LCMS、NMR详细检测数据。 [1]参考文献：https://www.fda.gov/drugs/regulatory-science-action/impact-story-developing-tools-evaluate-complex-drug-products-peptides供稿人：岛津（上海）实验器材有限公司 市场部 周可鹏

上期介绍了针对多肽药物生物分析LCMS方法开发过程中，岛津能提供的一系列产品方案 >>点此直达，本期主要介绍一款针对抗体药物定量分析的利器。说到抗体药物，主要是指单克隆抗体及其相关的大分子蛋白类生物药物。2019年全球药物销售排行榜的前15名中就有8个是单克隆抗体药物，其中艾伯维公司的阿达木单抗（修美乐）已连续8年蝉联榜首。单克隆抗体药物因具有更高的靶向性，可直达病变细胞，具有减少正常细胞受损，减少副作用等独特优势，一直是近几年来药物研发的热点。与小分子药物的原研药和仿制药情况一样，抗体药物在专利到期后，一般会迎来大批的生物类似药上市。包括目前国产已经上市的生物类似药：复宏汉霖的利妥昔单抗（汉利康），百奥泰生物的阿达木单抗（格立乐），海正药业的阿达木单抗（安健宁）和齐鲁制药的贝伐珠单抗（安可达）。其中的利妥昔单抗和贝伐珠单抗都是抗肿瘤生物类似药。另外我国还有将近400个在研的生物类似药。随着越来越多的单抗生物类似药的研发和上市，建立稳定可靠的生物基质样品中抗体药物生物检测方法对阐述其药代动力学，药效动力学及毒理学等方面的性质至关重要。尤其像在药物上市后临床使用阶段的治疗药物监测过程中，抗体药物的生物分析方法建立对临床合理用药具有重要的指导作用。2020年4月28日，由中国药理学会、中日友好医院发起，中国药理学会CTDM-GP项目组、中国药理学会治疗药物监测研究专业委员会、《中国医院用药评价与分析》杂志主办的“抗肿瘤生物类似药治疗药物监测专家共识线上发布会”成功召开。为广大临床药师和医师在临床真实世界如何开展抗肿瘤生物类似药治疗药物监测（TDM）提供技术指导，以强化抗肿瘤生物类似药在临床中的个体化用药策略，推动安全有效使用。信息和图片来源：http://www.ctdm.org.cn/index.php?s=/Index/index《抗肿瘤生物类似药治疗药物监测药学专家共识（2020版）》中明确提到推荐建立液相色谱-质谱分析方法（LCMS）测定贝伐珠单抗、曲妥珠单抗和利妥昔单抗的血药浓度，并进一步评价血清、血浆与全血样本的测定差异性。其推荐程度最高等级“强”这一列中，专家比例高达74.65%。针对抗肿瘤生物类似药物的生物分析方法开发，岛津除了可以提供LCMS分析仪器，更有基于纳米表面分子导向限制性酶解技术（nSMOL, nano-Surface and Molecular Orientation Limited Proteolysis）的定量试剂盒产品提供！nSMOL 技术可在近生理条件下，完成对抗体药物的选择性酶解，并获得与之相应的特征性肽段组分。其工作原理是利用抗体树脂对样品中单克隆抗体药物进行捕获，之后通过蛋白酶纳米颗粒对树脂上抗体成分进行限制性酶解，得到多肽片段。该酶解主要针对抗体的 Fab 区域，Fab 区域外余下部分不受酶解作用且仍保留在原树脂上（如下图所示）。因此，nSMOL 技术不仅能够保证获得特异性的抗体序列片段，而且限制性酶解技术大大降低了样品的复杂性，缩短样品前处理时间，提高了检测灵敏度。信息和图片来源：https://www.shimadzu.com.cn/newsinfo_contents/6344.html针对抗肿瘤抗体药物，岛津公司开发了针对人血浆中曲妥珠单抗、贝伐珠单抗、利妥昔单抗等单克隆抗体药物，基于nSMOL技术的定量分析方法，研究成果已在多个国际期刊中发表。另外针对自身免疫性疾病治疗用抗体药物（英夫利昔单抗、阿达木单抗、尤特克单抗、依库珠单抗、戈利木单抗、依那西普、阿巴西普），岛津开发了基于nSMOL技术的同时定量检测方法。（如需相关应用例，可联系我司销售人员）对于生物药LCMS定量方法的开发，岛津同样可以提供针对定量肽段定制13C，15N高品质稳定同位素标记的服务，以及针对高通量样品处理的96孔前处理填料板！惊喜活动即日起至2020年10月31日购买nSMOL试剂盒，可申请试用SGLC 96孔前处理填料板一套。活动口令：S2125（请在购买时备注）

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适中的疏水保留能力SHIMSEN Ankylo C18系列通过优化的表面键合密度，在保证良好分离效果的前提下，可提供适中的疏水作用力，化合物洗脱更快，分析效率更高。在与岛津高分离度系列VP-ODS和GIS C18的对比实验中可以看到，使用SHIMSEN Ankylo C18色谱柱可获得相当的分离效果，同时出峰更迅速。柱效更高，峰形也更尖锐。出色的抗污染能力和强大的分离能力食品中添加剂的检测是对色谱柱要求较高的一类项目，受食品基质的影响，色谱柱耐受性是最大的问题。而添加剂常检测项目中的脱氢乙酸检测，又易遇到拖尾、与糖精钠分离不开的问题。采用SHIMSEN Ankylo C18色谱柱，即可轻松解决上述难题，峰形、分离度皆可满足要求。配合WondaGuard保护柱使用，更可在进样100针以后维持良好峰形。注：该项目流动相对色谱柱清洁能力较弱，请务必使用保护柱以延长色谱柱寿命。SHIMSEN Ankylo Amide 中国药典2020版中，对益母草中盐酸水苏碱的测定，规定采用丙基酰胺基键合硅胶色谱柱，要求理论塔板数以盐酸水苏碱计算，不低于6000。采用色谱柱SHIMSEN Ankylo Amide (4.6x250mm, 5μm)，理论板数按盐酸水苏碱计算为10838，大于药典规定的6000，满足《中国药典》要求。更多应用相关信息请联系我司销售。

SHIMSEN低吸附PP样品瓶/板------------------------------------岛津（上海）实验器材有限公司推出“SHIMSEN低吸附PP材质”系列样品瓶、样品板，利用专利技术对PP材质进行特殊化处理，从而达到大大降低吸附量的效果，以保障在分析检测中数据更高的准确性，也可有效避免由于吸附等原因带来的线性差、响应低、浓度改变等问题。适用范围------------------------------------碱性物质、多肽类物质、金属敏感型物质往往由于各自的原因，在玻璃材质的样品瓶存储时极易被吸附，甚至在普通pp材质的样品瓶上也同样存在该问题。在分析检测中，由于吸附等原因导致的待测物质浓度改变，会导致峰面积低、线性差等问题，特别是在低浓度位点。●多肽类物质●碱性物质●金属敏感性物质●低浓度物质●细胞培养液、细胞裂解液●常规硼硅玻璃材质样品瓶内易吸附物质●常规PP材质样品瓶/板内易吸附物质多种规格------------------------------------订货信息------------------------------------