尊敬的各位老师及用户❄ 新春佳节即将来临,结合国务院《2022年放假通知》,全国春节物流信息及我公司实际情况,制定出2022年春节放假安排。具体内容如下:放假时间安排❄ 放假时间:2022年1月31日-2月6日(共七天)❄ 调休时间:2022年1月29日-1月30日(共两天)其他事项安排❄ 1月31日-2月6日停止下单,2月7日恢复正常。❄ 1月31日前订单正常发货。(春节期间快递时效略有延迟)❄ 1月31日-2月6日,400电话及在线客服暂停服务,2月7日起恢复正常。❄ 应急技术指导:陈老师 18721118703朱老师 15967196970
新品
2022.01.25
新春佳节将至,月旭科技福利活动再次上线,提前为您送上新春祝福!玩游戏互动抽奖赢彩头,准备好了吗?开启您的虎年好运!参与方式游戏玩法:点击牌背进行翻牌,翻到两张一样的牌即可消除,20秒内将所有卡牌消除完毕,即可获得一次抽奖机会。每人每天有一次抽奖机会。点击下方小程序,互动抽奖!活动时间活动时间:2022年1月21日-2月5日兑奖时间:截止至2月6日(过期不予兑换)注:本活动最终解释权归月旭科技(上海)股份有限公司所有
新品
2022.01.24
IMAC最重要的应用是纯化His标记重组蛋白,融合表达的His标签为含有6个或更多组氨酸残基的片段。His标签具有相当高的亲和力和特异性,因此在大多数情况下,IMAC一步纯化足以制备一定纯度的目标蛋白质,且可满足很多应用的要求。标签的结构(即位置、顺序和长度)可以从多个水平影响蛋白质生产:表达率、与IMAC配基的结合能力、蛋白质三维结构、蛋白质晶体的形成等,而且其虽然对溶解度和活性影响轻微,但也有一定作用。His标签最常见的形式是由6个连续的组氨酸残基组成,可以提供6个金属结合位点。大多数情况下,结合/解离平衡转换能力越高,使平衡倾向于结合的方向,越可能具有稳定的结合能力。Biacore检测结果显示,在pH7.0-7.4时,六聚组氨酸标记蛋白质与Ni-NTA的解离速率为1×106-1.4×108。然而,平面芯片表面的流动性、配体密度和蛋白质浓度与多孔隙琼脂糖颗粒非常不同。此外,His标记蛋白质与IMAC配基相互作用的稳定性受标签的可接近程度和蛋白质表面全部螯合残基(组氨酸、半胱氨酸、天冬氨酸和谷氨酸)数量的影响,因此在很大程度上这种相互作用是独立的。也就是说,通常即使在苛刻的条件下,如果His标签是易接近的(大多数情况下均是如此),那么对于柱层析,蛋白质与Ni-NTA的亲和力也是足够高的。IMAC最常用的配体是亚氨基二乙酸(IDA)和次氨基三乙酸(NTA),与Cu2+、Ni2+、Zn2+等金属离子配位时,前者有3个配位基团,后者有4个配位基团。Cu2+、Ni2+、Zn2+这些离子在水溶液中以六配位体化合物的形式存在。螯合配体的配位基团多,与金属螯合牢,但金属可供蛋白质配位的位点少,与蛋白质结合力减弱。因此,一般IDA与蛋白质的结合比NTA强;但是NTA与金属螯合牢,金属离子不容易脱落。月旭科技现提供Ni-NTA以及Ni-IDA,填料与预装柱均有。填料技术参数
参数原理
2022.01.21
琼脂糖凝胶简介基于凝胶过滤色谱的原理,对其介质的最基本的要求是不能与原料组分发生除排阻之外的任何其他相互作用,如电荷作用、化学作用、生物学作用等。理想的凝胶过滤介质具有高物理强度及化学稳定性,能够耐受高温高压和强酸强碱,具有高化学惰性,内孔径分布范围窄,珠粒状颗粒大小均一度高。目前常用的有葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶、聚丙烯酰胺凝胶等。琼脂糖凝胶来源于一种海藻多糖琼脂,是一种天然凝胶,不是共价交联,所以氢键交联的键能比较弱。它与葡聚糖不同,孔隙度是以改变琼脂糖浓度而达到的。琼脂糖凝胶的化学稳定性不如葡聚糖凝胶。琼脂糖凝胶没有干胶,必须在溶胀状态保存,除丙酮和乙醇外,琼脂糖凝胶遇脱水剂、冷冻剂和一些有机溶剂即被破坏。用琼脂糖凝胶进行分离操作的适宜工作条件是pH4.5-9、温度0-40℃。琼脂糖凝胶对硼酸盐有吸附作用,不能用硼酸缓冲液。琼脂糖凝胶颗粒的强度很低,操作时必须十分小心。另外,由于琼脂糖颗粒弹性小,柱高引起的压力能导致变形,造成流速降低甚至堵塞,所以装柱时应设法对柱压进行调整。琼脂糖凝胶没有带电基团,所以对蛋白类物质的非特异性吸附力明显小于葡聚糖凝胶。在介质离子浓度>0.1mol/L时已不存在明显吸附。琼脂糖凝胶的特征是能分离几万至几千万高分子量的物质,分离范围随着凝胶浓度上升而下降,颗粒强度却随浓度上升而提高,特别适用于核酸类、多糖类和蛋白类物质的分离,弥补了聚丙烯酰胺凝胶和葡聚糖凝胶的不足,扩大了应用范围。月旭科技琼脂糖凝胶的名称为Tanrose,以下介绍一下Tanrose Fast Flow系列产品。Tanrose Fast Flow系列Tanrose 4FF和Tanrose 6FF分别为4%和6%的琼脂糖经过乳化、漂洗、分筛而成的凝胶过滤介质,该介质具有良好的物理和化学稳定性,该介质既可采用氢氧化钠灭菌,也可以高压蒸汽灭菌。用于多糖、核酸、病毒、超螺旋DNA及大分子复合物的分离纯化或者检测。产品参数
参数原理
2022.01.20
随着蛋白质化学和分子生物学的发展,用于各种疾病治疗的蛋白质类药物的研制和应用已成为生物医药产业发展的热点。多肽和蛋白类药物副作用小、活性强,并具有标本兼治的功效。当我们纯化蛋白时,zui重要的就是要保持蛋白在纯化过程中不能失活,或者是尽量降低纯化过程对蛋白活性带来的损失。因此,在设计缓冲液时应考虑以下几个因素:pH值、缓冲体系、盐离子、还原剂和稳定剂。PH值很多实验的pH值设定在7.4以模仿生物条件,但如果目的蛋白在此条件下不稳定,就需要改变PH值使它在溶液中处于可溶且不会降解的状态。当溶液PH值在蛋白等电点pI附近时,其在溶液中会表现得不易溶解,因为此时蛋白表面没有净电荷,从而容易聚集。可以用ExPASy网站的ProtParam工具快速简便地计算蛋白等电点pI值,只要提交蛋白序列即可。缓冲体系首先我们要确保所选择的缓冲体系在设定的pH值上确实具有缓冲能力,其解离常数pKa值应该在所设定的pH值上下一个单位内。再者是确保缓冲液浓度足够高以达到实际缓冲溶液的作用。一般会选择的浓度是20~100mM。需要注意的是所使用的缓冲体系不能影响蛋白活性,比如磷酸盐会抑制激酶的活性,所以反应前应彻底地透析掉。此外,一些缓冲体系对温度非常敏感,例如Tris-HCl缓冲液,如果在25℃时将缓冲体系调至pH值8,其pH值将在5℃时增加到8.58,在37℃时降到7.71,所以,如果不是在25℃下进行实验,就应该考虑到这个pH值可能在实验条件中不适用。盐离子许多缓冲液中含有NaCl,以帮助保持蛋白的可溶性和模拟生理条件,浓度一般为150mM,但在不同的蛋白纯化步骤中,可能需要不同的盐离子浓度。离子交换层析一般是低盐结合、高盐洗脱,结合时需要降低盐浓度是为了避免高离子强度下,盐离子与蛋白竞争与填料结合,防止蛋白从离子交换柱中流穿,从而使柱子能够结合目的蛋白;而疏水层析一般为高盐结合、低盐洗脱。还原剂如果目标蛋白含有半胱氨酸残基,可能会出现残基间的氧化问题,并可能导致蛋白聚集。为了防止这一点,往往会在缓冲液中添加一些还原剂,如DTT、TCEP和巯基乙醇。TCEP是这三个还原剂中zui稳定的,但也是zui贵的。通常纯化过程中的缓冲液里会添加DTT,在zui后保存酶液的缓冲液里添加TCEP。还原剂浓度一般是5~10mM,它应远远高于蛋白浓度。DTT和巯基乙醇在室温下就会降解,所以需要将添加了还原剂的缓冲液处于低温保藏,或者在使用时再添加还原剂。使用还原剂时要确保柱材料能够与之相容,比如高浓度的还原剂会脱掉镍柱中的镍,并使柱子颜色变深呈棕色,虽然镍柱能进行再生,但柱载量将会受到很大影响。稳定剂添加一些稳定剂到缓冲液中,能帮助提高蛋白纯化时的蛋白溶解度和稳定性。在缓冲液中添加惰性蛋白BSA在某种程度上可以稳定目标蛋白,但必须确保这些加入的稳定剂不干扰实验;有时添加甘油、聚乙二醇等以增加缓冲液粘度,有助于防止蛋白聚集;另外,使用少量的表面活性剂和一些离子化合物如硫酸盐、氨基酸、柠檬酸等可以避免蛋白间的离子相互作用,帮助蛋白溶解。以上就是在设计缓冲液时应该考虑的五个因素,为了保持蛋白在纯化过程中的活性和稳定性,我们应当设定zui佳实验方案。
参数原理
2022.01.19
参考标准参考标准:中国药典2020版二部色谱条件结论用月旭Ultimate®AQ C18(4.6×250mm,5μm),在此色谱条件下测定,能满足检测的要求。
参数原理
2022.01.19
小伙伴们大家好,之前我们讨论了泵和进样器的维护之后,今天我们来聊聊检测器。有人说Chemistry代表Chem is try很有意思。化学的美妙在于它的无限可能性。中学化学老师曾经说过“结构决定性质,性质决定用途。”扩展到我们的分析工作中,也决定了分析手段,所有的分析都有规律可循,缘分“结构”注定!在色谱实验室中紫外检测器是必备的,70%以上的物质都可以用紫外检测器来分析,今天我们就扒一扒紫外可见检测器。一、紫外检测器的原理紫外-可见光检测器(UV-Vis Detector, UVD)是应用最广泛的检测器,遵循的原理是朗勃比尔定律。吸光度(A)=摩尔吸光度(ε)×光程(b)×浓度(c)。吸光度定义为透射率的负对数,它是透射光与入射光的强度之比。吸光度(A)= lg(1/透射率(T))。紫外检测器的灵敏度与溶剂的影响、背景吸收、示差折光效应有关,不同种类溶剂有其截止波长,溶剂的质量好坏对其截止波长有影响,溶剂质量与含紫外吸收的杂质、溶解在其中的氧气、缓冲液溶质的紫外吸收等因素有关;背景吸收减少线性范围、许多溶剂会产生背景吸收。常见结构的紫外吸收紫外可见检测器还有个Plus的兄弟——二极管阵列检测器。光电二极管矩阵检测器简称PDA(Photo-Diode Array),有的品牌也称为DAD(Diode Array Detector),一般来说,紫外检测器比DAD的灵敏度高约1倍。但DAD也有它的优势,一是可以对未知物进行波长扫描确定zui佳吸收波长,二是可以同时检测多个波长,三是可以进行峰纯度的检査。 紫外检测器与DAD的区别为:紫外检测器是光源发出的光先分光,让特定波长的光通过狭缝,这样光的强度可以调节,然后通过流通池,光束被流通池里的样品吸收,未吸收的光达到光电二极管,产生电流变化,DAD光源发出的光不分光,让全波段波长的光通过狭缝,然后通过流通池,光束被流通池里的样品吸收,未吸收光被分光,各种波长的光落在不同位置的二极管上,各二极管产生电流变化。因为是后分光,所以DAD不同波长处光强度并不一致,波长分辨率也不及单波长的紫外检测器,需要通过其他手段来提高某些波长的灵敏度。二、紫外检测器的优缺点切勿用裸手触摸石英灯泡,因为在后来打开灯时指纹会不可避免地损坏灯。灯的位置在设备中精确确定,不需要进一步调整。灯更换后的组装步骤与拆卸相同,只是按相反的顺序。打开本机并点亮灯,如果没有发生错误,请关闭灯,然后进行新灯泡的校准。更换钨灯的步骤近似,感兴趣的小伙伴可以单聊。以Wisys5000为例清洗流通池窗片/更换流通池窗片污染的流通池会降低光的传输,增加噪声,很难使信号归零。最简单的清洗方法是用合适的溶剂冲洗拆除的流通池。清洗前必须从仪器取出流通池。根据污染物的特性选择互溶性系列的溶剂。它可以使用有机和无机溶剂和稀释酸溶液(如用1:10 到 1:20的稀硫酸或硝酸溶液)。此操作完成后用纯溶剂冲洗流通池。连接流通池到系统,当有液体流过时,观察是否泄漏。如果有必要更换有裂纹或受污染的窗片,或改变制备流通池的光学路径,拧下螺钉,拆下流通池盖并取出窗片和密封件。使用干燥的注射器往里推空气可以更好的移除密封的流通池窗片,不要用手触摸窗片。指纹会阻挡紫外线辐射的通道,并有可能损坏的窗片表面。将干净的窗片插入到流通池中,以便在流通池中调整所需的光路。检查垫片的完好情况 和密封件的密封面是否有窗片碎片或任何其他杂质。损坏的密封件须更换。今天的话题就扒到这里了,下期见。
新品
2022.01.18
蛋白与配体能否结合、结合的强弱会直接影响蛋白检测或纯化实验的成败。此篇文章由月旭科技首席科学家王国斌博士执笔,对蛋白结合和解离常数进行了较为系统的讲述。蛋白和配体结合的强弱不同,对于蛋白检测以及亲和分离纯化实验有显著影响。在设计实验时应考虑这种结合强弱影响,以便采用合适的蛋白或配体浓度(包括zui低检测限浓度),估算结合时间,获得zui佳并且实用的结果。 这对于室温下易失去活性,或希望尽可能保持zui高活性蛋白的纯化尤为重要。常规的蛋白检测方法,比如ELISA,只能测定实验结束时的蛋白结合数值,不能跟踪整个过程。这不利于获取结合的动力学数据,阻碍了实验的优化。自从上个世纪90年代Biacore商品化surface plasmon resonance技术后,目前已有几种生物传感器技术,能够跟踪蛋白和配基的real-time结合过程,检测结合的全部过程,给出结合的动力学数据。下图是我在SRU Biosystems用光学生物传感测定蛋白A和不同浓度人类IgG随时间变化的结合曲线。IgG浓度在100μg/mL时,结合在2-3分钟内迅速上升后,缓慢增加。在浓度减小时,结合速度变慢。浓度在6.25μg/mL时,结合在180分钟内持续稳定地增加。浓度小于1μg/mL时,结合仍然进行,但是十分缓慢。绝大多数生化实验室,没有real-time跟踪检测手段,蛋白检测或者纯化过程中,确定蛋白的浓度和结合时间通常根据结合的强弱来确定,而结合强弱是通过解离常数来判断的。在化学、生物化学中,解离常数(KD) 是一种反应的平衡常数,用于测量较大物体可逆地分离(解离)成较小成分的倾向。解离常数是结合常数的倒数。 虽然解离常数是动力学理论的参数, 但是它在生物化学,尤其实验设计上有现实意义的指导作用。对于一个可逆的蛋白结合过程(1)P+L⇌P LPL是蛋白P和配体L的亲和产物。解离常数KD定义为(2)KD=[P]e[L]e/[PL]_e=1/KA其中[P]e’[L]e和[PL]e分别是到达平衡时,P、L和结合物PL的浓度。KA是结合常数。结合率ϴ定义为蛋白P与配体L结合成PL的比例。(3)ϴ=[PL]_e/[P]t [P]t是起始的蛋白P总浓度。平衡时蛋白浓度(4)[P]e= [P]t-[PL]e 等式(2)变成 (5) KD=([P]t-[PL]_e)[L]e/[PL] 等式(5)变成(6) [PL]_e/[P]t=[L]e/(KD+[L]e) 结合率ϴ转化为 (7) ϴ=[PL]_e/[P]t=[L]e/(KD+[L]e)平衡时省余未结合配体浓度(8)[L]e=ϴ KD/(1-ϴ) 当蛋白L有一半结合时,ϴ=0.5(9) [L]e=KD zui后平衡状态结合配体的浓度就等于解离常数。下面阐述其实用价值。例如KD为1nM时,zui后剩余的配基平衡浓度为1nM,一半的蛋白会与配体结合(ϴ=0.5)。KD为5nM时,zui后剩余的配体平衡浓度为5nM时,一半的蛋白会与配体结合(ϴ=0.5)。如果想要提高蛋白结合率到六成(ϴ=0.6图中紫线),就要增加配基浓度,达到zui后配基平衡浓度分别为1.5nM(KD=1nM)和7.5nM(KD=5nM)。对于蛋白A填料来说,配体就是抗体,不同动物/总类的抗体有不同的KD。如果给与足够时间,结合达到平衡后(静态载量),没结合抗体的浓度也不同。KD小,会有更高的静态载量,分离得更完全。 要想提高低KD抗体的载量,只能提高填料表面蛋白A的密度。如果时间短,没有达到zui后的结合平衡,现实的例子就是抗体流过蛋白A填料柱。在相同时间里,KD小的,会有更多的抗体与蛋白A结合。对于同样的KD流速低,时间长,动态载量也会更高。反之, 在zui后配体平衡浓度为8nM(图中红线)时,KD小(1nM)的蛋白结合率能达到0.89,而KD大(5nM)的蛋白结合率只有0.62。 这对于无蛋白检测时,试剂浓度选定有帮助。比如ELISA的二抗(检测抗体)或者荧光标记的二抗以及链霉亲和素(Streptavidin)浓度确定后,KD对蛋白(被检测物)的浓度测定的影响就显而易见。KD小的被检测蛋白,比如蛋白A或者蛋白A的填料,结合率高,检测结果更准确。如果KD较大,就要提高二抗浓度,以确保检测数据可信度,或者缩短实验周期。在分子生物学上,KD-8M (10nM或者0.01μM)属于强结合; 10-4M>KD>10-8M属于中等结合;KD>10-4M (0.1mM)属于弱结合。蛋白A与不同种类抗体结合的强弱不同。例如protein A与人类IgG1、IgG2和IgG4的KD约为2×10−9M,属于强结合。下表列出不同抗体与蛋白A结合的强弱情况。蛋白检测,分离纯化过程中,应该参照结合强弱,设计操作方案。链霉亲和素(streptavidin)是生物化学常用的试剂。它于生物素(biotin)结合的KD非常小,仅为~10−14M。 强度与共价键类似。前文介绍过,链霉亲和素是非常稳定50KD蛋白,经常用来与荧光、红外、ELISA标记等化学结合而不失去其生物活性。生物素是分子量244,带有羧基的小分子。 容易与蛋白化学结合。这样带有标记的链霉亲和素,与带有生物素的蛋白结合,从而避免直接标记蛋白。链霉亲和素和生物素KD小。对比于直接标记二抗的方法,采用标记的链霉亲和素-生物素的方法用量小、时间短,达到准确检测的目的。基于这种原因,标记的链霉亲和素、化学活化的生物素以及生物素结合的二抗等蛋白检测试剂,比较容易购买,这对于实验方案设计非常便利。
参数原理
2022.01.18
标准品,国内和国际上有很多叫法,不同体系的称呼也不同,这里只是遵循国际上常规的称呼,即用RM即Reference Materials作为标准品的统称。在ISO体系中有参考物质(RM)和认证参考物质(CRM)两种计量的标准物质。根据ISO Guide 30规定, 参考物质/标准物质是含有一种或多种特定属性值并且足够均匀和稳定的物质,专用于测量过程,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。认证参考物质的特点是通过可计量的有效程序指定一个或多个属性,并连同一证书,提供指定属性的值,相关的不确定度,以及计量的可追溯性的声明。认证参考物质和参考物质的相同点和不同点主要见下表:标准品是按照ISO 17034:2016《标准物质/标准样品生产者能力认可准则》来指导生产,那么什么是ISO 17034?• ISO 17034是标准物质/标准样品生产者能力认可的国际标准。• 从原材料选择、生产、质量控制、运输和储存到售后实行质量监管。• 生产:原材料选择和纯化,生产计划和控制;• 描述:检测方法、不确定度、溯源性;• 批次稳定性评估;• ISO Guide 34 从2016年11月已经正式更名ISO 17034。试剂规格基本上按纯度(杂质含量的多少)划分,共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析和化学纯等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要优级纯、分级纯和化学纯3种。1.优级纯(GR:Guaranteed reagent),又称一级品或保证试剂,99.8%,这种试剂纯度zui高,杂质含量zui低,适合于重要jing密的分析工作和科学研究工作,使用绿色瓶签。2.分析纯(AR),又称二级试剂,纯度很高,99.7%,略次于优级纯,适合于重要分析及一般研究工作,使用红色瓶签。3.化学纯(CP),又称三级试剂,≥99.5%,纯度与分析纯相差较大,适用于工矿、学校一般分析工作。使用蓝色(深蓝色)瓶签。4.实验试剂(LR:Laboratory reagent),又称四级试剂。纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂(≥99.99%)。高纯试剂是在通用试剂基础上发展起来的,它是为了专门的使用目的而用特殊方法生产的纯度zui高的试剂。它的杂质含量要比优级试剂低2个、3个、4个或更多个数量级。因此,高纯试剂特别适用于一些痕量分析,而通常的优级纯试剂就达不到这种jing密分析的要求。除对少数产品制定国家标准外(如高纯硼酸、高纯冰乙酸、高纯氢氟酸等),大部分高纯试剂的质量标准还很不统一,在名称上有高纯、特纯(ExtraPure)、超纯、光谱纯等不同叫法。[1]高纯试剂通常应用于色谱使用的色谱纯试剂、光谱使用的光谱纯试剂,此外,电路、液晶等领域都有各自行业标准的高纯试剂。但是高纯试剂通常不使用在分析纯试剂使用的领域,如配制标准溶液、滴定剂等,高纯的单质例外。也就是说高纯试剂不是一个计量学概念的物质,而标准品是在计量学范畴内的。高纯试剂遵循的生产标准是ISO9001。不同行业使用的高纯试剂有各自的标注方式,通用的标注是用9的数目来表示。例如,纯度为99.999%,含五个九则表示为5N;纯度为99.995%,含四个九一个五,表示为4.5N。高纯试剂不需要确定不确定度,溯源性,主要是对试剂的纯度和杂质的控制,没有计量学的要求,所以标准品的生产在jing准方面,要求会更高。月旭提供的A2S在生产有机标准品方面已经通过ISO9001, ISO Guide 34 (现ISO17034)资质认证,目前可以提供高品质纯品型标准品、单标溶液、混标溶液,并且可以为客户提供混标个性化定制服务,如GB2763、GB23200系列多农残查混标定制,欢迎大家咨询选购!
新品
2022.01.17
液相色谱柱新产品发布共9项,针对行业内多个棘手难题推出了全新的解决方案。1. Xtimate® GPC-GLY 单双硬脂酸甘油酯专用柱;2. Xtimate® C8 300Å 液相色谱柱;3. Blossmate® 系列液相色谱柱(Blossmate® C18、Blossmate® Aqs C18、Blossmate® ST-C18);4. Blossmate® PSV C18 Plus 二代防腐剂专用柱;5. Ultimate® 系列液相色谱柱(Ultimate® Plus C8、Ultimate® Plus Phenyl、Ultimate® Plus LP-C18)。(点击上方蓝色文字查看新品详情)前处理产品新品发布共11项。点击下方文字了解详情:1. Welchrom® Protein G HP 亲和柱;2. Welchrom® MOPD C18 小柱;3. Welchrom® 复合型免疫亲和柱;4. Welchrom® PA 聚酰胺小柱;5. Welchrom® AgNO3-Silica 硝酸银硅胶小柱;6. Welchrom® HepAC 肝素亲和柱;7. Welchrom® Alumina-B 碱性氧化铝小柱;8. Welchrom® Alumina-A 小柱;9. 液相色谱法测定液态油脂中四种合成抗氧化剂——样品预处理专用方法包;10. 气相色谱法检测液态油脂中三种合成抗氧化剂——样品预处理专用方法包;11. 酿造酱油中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包。(点击上方蓝色文字查看新品详情)2021年,月旭科技特推出WelPure® 农残级高纯试剂以解决环境检测、农残分析等问题,除此之外,还有通用耗材Doprah系列一体式盖垫、月旭科技品牌一次性丁腈手套等新品。(点击上方蓝色文字查看新品详情)实验室仪器新产品实验室仪器方面,月旭科技推出了 “新一代”溶出取样器DissoMate AS08/12、Watbule C10/C11进样小瓶清洗机、Doprah系列小仪器,并携手意大利HTA科学仪器公司,引进了全球知名的HTA产品线(HT4000A、HT1500L)。(点击上方蓝色文字查看新品详情)消杀新产品新冠肺炎疫情以来,消毒成为工作和生活的日常需要。2021年,月旭科技消杀产品线推出的新品甄护® 多用途消毒液、续净一号™ 卫生湿巾,可杀灭99.99%的细菌和病毒,在日常生活中守护大家的健康。(点击上方蓝色文字查看新品详情)#政府项目#2021月旭科技在2021年,成为了上海市“专精特新”企业、松江区新引进先进型重点制造企业、专利试点企业;月旭科技子公司上海维乐希检测技术有限公司获批高新技术企业。“HPLC检测食品中4种合成抗氧化剂专用快速、高效样品预处理技术的研究”项目得到上海“科技创新行动计划”支持。同时申报了金华市级技术创新项目两个、获批2021年金华市di一批科技创新资金等。2021年月旭科技累计申报和获批政府项目19个。#客户培训#2021 2022年,祝大家所求皆如愿,所行皆坦途。月旭科技将继续前行,期待与您共同见证更多精彩!
企业动态
2022.01.17
一、如果改善液相色谱分离度1、流动相(1)流动相中有机溶剂的类型和比例,会影响色谱分离的选择性。对于反相色谱模式,常用的有机溶剂有甲醇、乙腈和四氢呋喃。可以通过改变流动相中的有机相种类或调整其比例,来改变选择性和分离度。(2)流动相的pH值影响分离度。对于中性的化合物,流动相pH值的改变不会对其选择性有太大的影响;对于酸性化合物和碱性化合物(可解离的化合物),影响较大。(3)可以通过添加缓冲盐来调整流动相的离子强度,来改善目标化合物与固定相之间的保留。2、固定相固定相中键合相的类型,填料的孔径,封端类型以及色谱柱的粒径和尺寸都会影响色谱分离的结果。其中最主要的因素是键合相的选择。当你采用C18固定相无法得到好的分离结果,可以考虑极性较强的C8固定相,或者选择性与其有较大差异的苯基己基柱进行尝试,或者采用封端的色谱柱代替未封端的色谱柱。3、硬件系统对硬件系统的一些参数进行调整,也可以在一定程度上改善色谱分离的结果。比如较高的采样速率;采用较小内径的管线和较小的流通池来减小扩散体积和延迟体积减小色谱峰的展宽;或者通过提高色谱柱的柱温来改善分离度。二、样品的峰面积变小 1、所有组分响应都发生了大致相同程度的改变,可能的原因(1)进样问题:检查样品瓶和进样针,保证样品浓度和进样体积没有变化。(2)检测器问题:检查检测器所有参数设置,如果基线噪音很大,通常不是检测器而是系统污染了。(3)该组分结构是否稳定,进样过程中可能降解。(4)色谱条件是否发生改变,如流动相比例、pH 值等。(5)色谱柱改变,选择性改变,效应值也会发生改变。 2、只有部分组分响应下降了(1)看一看它们是否相似的挥发性或官能团,针对不同类型的样品,盘查的角度可以有所不同:具有极性官能团(如-OH, -NH, -SH)的样品易被吸附,对污染的系统进行简单的维护。(2)这些成分性质是否稳定,检测过程中是否发生降解。 三、同一个样品重复进样时,为什么峰面积会波动呢?导致这种结果的原因有很多:如果样品稳定的话,首先排除仪器的故障,有气泡是最主要的一种,气泡的产生会导致进样之间体积的不规律变化。如果样品之间的浓度相差很大,而进样2-3针后同一个峰的峰面积保持不变,那么可能是样品残留。峰面积的减少也有可能是温度引起的,但是这个影响很小,小于2%。如果你把样品从冰箱里拿出来放到进样器里,它会慢慢的升温,体积就会变大。这样前后的进样体积就有差别了。流速的随机变化也会导致峰面积变化。流速改变的另一个潜在原因是系统高压部位漏液了,这个应该很容易发现。复杂样品中如果有肩峰(与目标峰局部分离),软件就很难判断基线在哪里。这时采用手动积分或者用强制基线自动积分将会改善积分的重现性。样品本身也会造成峰面积变化。在反相色谱中发现有些蛋白质在开始的梯度中不能完全洗脱,残留的会出现在接下来的空白梯度中。这些鬼峰只在特定的蛋白质和洗脱程序中出现。如果是这样,就要在分析样品后添加空白。另外,蛋白质会不可逆的黏附在有些柱子内,随着进样的增加,样品的峰面积会慢慢变大。四、压力波动,如何使压力变得正常 压力波动是在日常工作中常常遇到的问题,通常来说,压力波动与色谱柱的关系并不大,主要是仪器系统的问题,下面两点最值得注意:1、泵内有气泡;2、单向阀或密封垫渗漏。解决的途径如下:1、溶剂过滤后超声脱气;使用在线脱气机;打开purge阀排气泡,或者在溶剂中充氦气;2、清洗更换单向阀;更换泵密封垫。五、如何正确保存液相色谱柱? 1、短期保存色谱柱反相柱:使用缓冲液或含缓冲盐的流动相,实验完成后应用20-30柱体积的甲醇或乙腈和水的10:90混合物进行冲洗,在用甲醇或乙腈和水的90:10混合物进行冲洗。如需过夜保存,可将流速保持在0.1到0.2mL/min。正相柱:用流动相洗出样品,再用高比例正己烷:异丙醇冲洗色谱柱,保存。2、保存色谱柱如色谱柱要长时间保存必须存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中,正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中,离子交换柱可以储存于水(含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞)中,并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。特殊类型色谱柱的储存,需参考色谱柱说明书,使用厂商推荐的溶剂。 六、液相色谱峰保留时间延长,怎样解决? 1、流速降低检查并重新设置流速;检查泵是否有气泡;检查泵密封垫是否渗漏,以及单向阀和其它系统渗漏。2、流动相组成改变检查系统是否有漏液点;排除系统气泡;补足溶剂瓶;确保梯度系统比例正确;预混合流动相进行等梯度洗脱;流动相组成的问题。在反相色谱中,保留因子k和流动相中有机相的比例是成指数关系的。通常,有机相变化1%,保留时间会变化5%-15%,一般是10%。pH变化0.1会导致保留时间变化10%,所以要准确的测量pH,并且要校正好pH计,在反相色谱中随着pH的增加,酸性化合物保留时间缩短,而碱性化合物延长;离子对试剂的浓度会影响离子型化合物组分的保留时间。带有和离子对试剂相反电荷的分析物的保留时间会缩短,带同样电荷的会延长。正相色谱的保留时间对流动相中的极性成分非常敏感,任何情况下水都是一个麻烦,使用半饱和水的非极性溶剂比如正己烷和二氯甲烷来避免这个问题。3、键合相流失对于常用硅胶型色谱柱,要保持流动相pH2~8之间;对于极高pH(>10)或极低pH(4、硅胶填料的活化位点使用流动相改性剂;流动相中加竞争碱;固定相用更高覆盖度的填充料。5、温度降低控制柱温。通常温度每变化1℃保留时间变化1%-2%。一般情况下影响没有那么大,显然这种问题用柱温箱就可以避免。七、液相色谱峰保留时间缩短,怎样解决? 1、色谱柱填料的活性位点使用流动相改性剂,竞争碱(碱性化合物,如三乙胺)或增加缓冲液强度,使用高覆盖率的柱填料。2、流动相组成改变检查系统是否有漏液点;排除系统气泡;补足溶剂瓶;确保梯度系统比例正确;预混合流动相进行等梯度洗脱。3、样品过载 减少样品量或使用较大内径或更长的色谱柱。4、键合相或硅胶基流失 使用温和pH的流动相;使用耐受高pH或低pH专用硅胶柱,聚合物柱或其它高/低pH柱。5、 色谱柱老化使用保护柱,或高稳定性键合相聚合物、混合型或高稳定性柱。八、基线波动影响样品测试,如何排查? 1、液相系统没有平衡好,柱子里的流动相一直在变化,导致基线波动;2、没有脱气机的仪器,当流动相未脱气或脱气未彻底时,基线会出现尖刺峰;3、当色谱柱被污染时,也会造成基线波动;4、检测器的流通池被污染,造成吸收的不恒定,此时需要清洗流通池;5、检测器灯能量不足时,吸收会变得不稳定,这时基线一般也不稳定,特别是在低波长处尤为明显;6、当使用低波长检测时,有时流动相会使用两相或以上的等度,这时混合器的很小的混合比例的误差都会被放大,很有可能会使基线发生波动;7、流动相里的有机相的截止波长zui好要小于检测波长20nm以上;8、实验室环境不稳定(比如温度忽高忽低,气流不断变化等);9、仪器出现问题也会造成基线波动,这种情况下通常也会出现压力不稳。比如流动相过滤头堵塞、入口主动阀滤芯污染、单向阀被污染物堵塞、泵头有气泡、系统流路漏液,比如管路裂开、peek接头没完全连上色谱柱而导致的泄露等。九、色谱柱使用寿命 色谱柱使用寿命大约为1000针,而保护柱的寿命大约为280针。主要受色谱条件及保存条件影响。表现形式:柱压升高、柱效降低、峰形拖尾、峰形变宽、保留时间发生变化、固定相流失等。1、色谱条件,有两种基本情况:(1)在相同实验中,以前使用的色谱柱寿命长很多,这种情况,应该检查一下色谱条件是否保持一致。样品的组成,样品中强吸收的污染物会破坏色谱柱的柱效。或者管路的密封圈是否完好?脱落的密封圈会堵塞色谱柱过滤器和填料的顶层,从而影响样品的分布。如果可以确认色谱条件没有变化,那么可以推测是柱床松动的原因。在实验室和运输过程中色谱柱剧烈的震动都会导致柱床松动;(2)在本实验中用过的所有的色谱柱在使用相同次数后全部损坏,zui大可能是样品中的成分吸附在色谱柱的顶端。可能是在流动相中不溶的沉淀物或者是强吸收的物质;(3)采用合适的样品准备技术处理样品。用和分析柱相似的固相萃取柱进行固相萃取(SPE);(4)使用保护柱。保护柱是作为牺牲柱装在色谱柱前使用的,出现问题的时候就会被替换掉。保护柱的填料和装填技术必须和分析柱一样;(5)反冲柱子。反现在的装填技术可以使柱子承受反冲,能更好的去除柱头端的污染物。2、使用方法不对,按照生产商的说明使用柱子的话一般很少发生(1)流动相pH超出使用范围,导致的柱子键和相水解或基质溶解。样品用强酸或强碱溶解的话也会发生;(2)高温也会导致色谱柱损坏,如高温会加速键合相溶解;(3)特殊柱子注意事项,例如氨基柱可以和醛,酮反应。氨基柱在不含缓冲盐的水溶液中会显强碱性,分解部分硅胶;(4)暴露在错误溶剂中的柱子也会发生坍塌。因为这些柱子是基于非常松散的结构。他们是因颗粒之间的黏着而部分的结合在一起的。如果置于能破化这种黏着的流动相中,柱床很有可能会坍塌。氰基柱在中性溶液,苯基柱在THF中有时就会发生这种问题。这也是不要冲洗柱子的另一个理由。 十、峰分叉原因分析 1、色谱柱污染在开始时没问题,在使用一段时间后出现这个问题,可能是由于污染引起的。这时需要对色谱柱加强冲洗,即使用比方法流动相更强的溶剂冲洗色谱柱。2、保护柱失效如果样品基质比较脏,使用一段时间之后,发现的峰分叉或拖尾等问题,很有可能是保护柱失效造成的。一般粗略判断标准,塔板数、压力或分离度的改变超过10%,就需要更换保护柱了。保护柱是消耗品,建议直接更换,不需要再生。3、接头连接不正确如果色谱柱在使用过程中发现每个峰的峰形都出现问题,先考察是否有连接问题。管线可能太长或太短,这种情况可能导致渗漏或峰分叉/拖尾。如果管线太长,密封圈位置不当,将发生渗漏。如果管线推出的距离不够,将会产生一段死空间,形成混合腔,导致柱外体积,使峰形变坏。4、溶剂效应在反相LC中、如使用10O%有机溶剂或10O%强溶剂,大体积进样时,将使色谱峰过早洗脱出色谱柱,导致峰变形。进样溶剂改为用水稀释,与流动相更为兼容,即使进样体积较大也不会出现峰变形。较早流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾。在液相色谱中用溶于流动相的小体积进样最为理想。5、样品过载当进样量超过柱子的容量,样品峰会呈现分叉或拖尾,解决方案就是减少进样量。6、色谱柱塌陷由于柱塌陷引起的峰分叉,很难修复。如果流动相pH>7或在色谱柱pH耐受围临界点附近长时间使用,是比较容易造成硅胶填料溶解塌陷。如果出现色谱柱塌陷,您会看到色谱图中的每个峰峰形都会发生变化(峰拖尾、加宽或分叉),短时间内可以反方向运行,建议直接更换色谱柱。日常使用的过程中注意将温度降低到40℃以下,特别是使用高pH流动相时。7、柱前筛板部分堵塞长期分析脏样品如果没有保护柱或在线柱前过滤器,颗粒物和强吸附物很可能在柱入口筛板发生堵塞,同时伴随着压力升高,解决办法一般是色谱柱反冲。8、色谱柱性能下降使用色谱柱时,会用其分析各种目标物、使用各种流动相并分离不同的样品基质,经过长时间的使用,色谱柱会受到这些物质的影响发生一些微妙的变化,从而引起峰分叉、拖尾或保留时间的改变。
参数原理
2022.01.14
冬季寒冷,是呼吸道病毒活跃的季节,近日,全国多地出现新冠肺炎新增病li,日常防护不可松懈。月旭科技助力您冬季防护,为您与家人的健康上好安全锁!活动一购买月旭科技品牌任意产品,单笔订单每满5000元即可获赠价值599元防护大礼包一份。防护大礼包内容包括:近日,全国多地出现新冠肺炎新增病li,日常防护不可松懈。月旭科技助力您冬季防护,为您与家人的健康上好安全锁!活动二月旭科技消杀产品线限时折扣促销,具体活动如下:续净一号™ 卫生湿巾满10包立减 加赠包邮活动时间即日起至2022年1月29日活动对象所有终端用户注意事项1. 本次活动仅针对终端客户展开;2. 所赠礼品随货发放。注:本活动最终解释权归月旭科技(上海)股份有限公司所有
新品
2022.01.14
不久前小编给大家介绍了月旭科技新引进的HT4000A液相色谱样品全自动处理器,并且介绍了用HT4000A进行全自动化标曲溶液的配制案例!本期中,小编就以下面的仪器配置给大家介绍一下HT4000A的另一个应用案例,看看HT4000A是如何全自动地进行加标色谱样品的配置和进样的。HT4000A样品加标以《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 834-2017)中的样品浓缩溶液加内标为例,方法要求净化浓缩后的样品溶液加入适量内标中间液,并定容至1mL,混匀后转移至2mL 样品瓶中。1. 准备好样品溶液、内标中间液(200μg/mL~500μg/mL 1,4-二氯苯-d4、萘-d8、苊-d10、菲-d10、䓛-d12 和苝-d12的二氯甲烷-丙酮(1:1)溶液)、二氯甲烷-丙酮混合溶液(1:1)和样品瓶;2. 设置好试剂加标方法(400μL样品溶液中加入100μL中间液、再加500μL二氯甲烷-丙酮混合溶液后进行混合);3. 吸取样品溶液注入对应的样品瓶中;4. 仪器自动将对应的样品瓶移动到旋涡混合模块,然后吸取中间液添加到样品溶液中,再吸取稀释溶液加入样品瓶,旋涡混合后将样品瓶放回原位即完成样品的加标。
参数原理
2022.01.13
2022年1月11日上午,浙江月旭材料有限公司向金华经济技术开发区慈善总会捐赠50箱续净一号银离子消毒液、30箱续净一号卫生湿巾等一批抗疫物资,支援金华经济技术开发区疫情防控工作。金华经济技术开发区国资监管中心主任姜宇胜、社会发展局常务副局长方素军、月旭科技副总经理李崟携公司管理层一行出席捐赠仪式。金华经济技术开发区国资监管中心主任姜宇胜主持了本次的捐赠仪式。姜主任首先介绍了出席此次捐赠仪式的领导和嘉宾,并邀请月旭科技副总李崟讲话。李崟讲到,“月旭科技是一家产品应用于生物医药、食品安全检测、环境监测、精细化工等关系民生并处于快速发展的行业龙头的企业。多年来一直得益于开发区的政策环境,一直处于快速发展的阶段。近期,浙江以及金华地区的疫情反复,防疫形势再次变得严峻起来。月旭科技此次特准备了自主研发的续净一号银离子消毒液、卫生湿巾,捐赠至开发区,为开发区的疫情防控工作尽一个民族企业的绵薄之力”。随后,金华经济技术开发区慈善总会与浙江月旭材料科技有限公司签订了捐赠协议。捐赠协议签订后,姜主任表示,“赠人玫瑰,手有余香,月旭科技承担社会责任,体现了一个优xiu民族企业的爱心和担当,为开发区抗疫工作做出了贡献。并相信,在开发区党工委的领导下,在各部门乡镇街道的通力合作配合下,在广大党员干部和众多热心企业的共同努力下,一定可以取得防疫工作的全面胜利”。自2020年初,疫情爆发以来,月旭科技作为一家优质的民族企业,一以贯之的积极的承担着社会责任,不啻在上海、金华、南京等国内多地甚至印度和美国多个医院、社区进行了防疫物资的捐赠。月旭科技不断汲取自主创新的中国智慧,坚持“中国制造”的工匠精神的同时;勇于承担社会责任,自觉履行社会义务。月旭科技正朝着成为中国领xian的色谱填料、色谱耗材和仪器制造商,色谱分析和分离纯化整体解决方案提供商,色谱实验用品一站式供应商不懈努力。
新品
2022.01.13
人参健脾丸,是由人参、白术(麸炒)、茯苓、山药、陈皮、木香、砂仁、炙黄芪、当归、酸枣仁(炒)、远志(制)等11味中药材制成的中成药。为补益剂,具有健脾益气,和胃止泻功效。用于脾胃虚弱所致的饮食不化、脘闷嘈杂、恶心呕吐、腹痛便溏、不思饮食、体弱倦怠。方中人参、茯苓、白术、黄芪益气健脾;山药、陈皮、砂仁健脾和胃;木香理气健脾,调理中焦气机;酸枣仁、远志安神定志;当归活血养血。诸药共奏健脾益气,和胃止泻之功。文中参照中国药典2020版一部的检测方法,采用月旭Blossmate® C18色谱柱进行检测,结果能满足检测需求。色谱条件色谱柱:月旭Blossmate® C18(4.6×250mm,5μm);流动相:甲醇/醋酸/水 =35/4/61;检测波长:284nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:10μL。谱图和数据1、对照品溶液结论用月旭Blossmate® C18(4.6×250mm,5μm),在此色谱条件下测定,能满足检测的要求。订货信息
新品
2022.01.12
缓冲溶液是指当加入少量强酸、强碱或稍加稀释时,能保持其pH值基本不变的溶液,它对强酸、强碱或稀释有一定的抵抗作用。由于缓冲溶液中同时含有较大量的弱酸(抗碱成分)和共轭碱(抗酸成分),它们通过弱酸解离平衡的移动以达到消耗掉外来的少量强酸、强碱,或对抗稍加稀释的作用,使溶液的H+离子或OH-离子浓度没有明显的变化,因此具有缓冲作用。用传统方法配制时需要计算、称量、混合并使用强酸碱调节pH,操作繁琐费时。月旭科技特推出Welbuffer缓冲速溶颗粒或片剂,能够解放您的双手,无需搅拌,一步加水溶解完全即可完成试剂配制,晃动混匀即可,无需磁力搅拌。即取即用,使用简单、快速。我们本次新品提供免费试用,如果您感兴趣,可以浏览至文末申请试用哦~产品优势1. 运输及存储便捷大多数试剂都是对温度有要求、重量较重、体积较大的,因此在存储、配送方面的费用占比是很大一部分的成本,而颗粒剂与片剂可以有效减缓这些问题。2. 使用方便,提高效率一步加水快速溶解完全即可完成试剂配制。即取即用,使用简单、快速、无需计算、称量及混合,无需使用强酸碱调节pH。3. 稳定可靠高纯度、生物级生产原料,进行广泛测试,包含多项技术指标(重量、pH值、pKa值、电导率以及杂质含量等)。采用制药工艺生产,将大容量试剂配制完成后经过滤纯化,再使用喷雾干燥技术获得均匀颗粒。4. 批次重复性好少量试剂的人工配制往往造成批间差异大的问题。通过大批量的颗粒剂配制,分装成大量三年有效期的小包装。每次一包颗粒剂即加水即用的特点可有效避免批间差的问题。5. 可定制根据用户的需求,可定制不同配方、不同包装及不同剂型的产品。6. 有效期长在室温(2-30℃)避光干燥密封保存及运输的条件下,有效期长达3年。产品用途分类1. 科研诊断用缓冲液(PBS及Tris缓冲液试剂速溶颗粒剂及片剂)2. 蛋白分析检测用缓冲液(PAGE蛋白电泳缓冲液速溶颗粒及片剂)3. 分子生物学实验用缓冲液(DNA/RNA电泳缓冲液速溶颗粒及片剂)产品信息试用申请今天的新品为大家提供了四款产品,可以申请免费试用,分别是:TBST缓冲液速溶颗粒;PBS缓冲液速溶颗粒(pH7.4);TBS缓冲液速溶颗粒;PBST缓冲液速溶颗粒。如果您有需要,可以识别上方二维码,选择您想试用的产品。
新品
2022.01.12
加味逍遥丸,是由柴胡、当归、白芍、白术(麸炒)、茯苓、甘草、牡丹皮、栀子(姜炙)、薄荷等中药材经加工而成的中成药。为和解剂,具有疏肝清热,健脾养血之功效。用于肝郁血虚,肝脾不和,两胁胀痛,头晕目眩,倦怠食少,月经不调,脐腹胀痛。方中柴胡疏肝解郁,以和肝用;当归、白芍养血活血,以养肝体,共为主药。辅以栀子清上、中、下三焦之火;丹皮凉血散瘀,共达清解郁热之功。佐以白术、茯苓、甘草健脾祛湿;用薄荷辛凉升散之性,以助柴胡疏肝透热,且有引诸药入肝经之意,为佐使之药。诸药合用,共奏疏肝清热,健脾养血之功。本文参照中国药典的方法,采用月旭Ultimate®AQ-C18色谱柱进行检测,结果能满足检测需求。加味逍遥丸中芍药苷含量的测定色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® AQ-C18(4.6×250mm,5μm);流动相:甲醇/磷酸氢二钠缓冲液(pH7.4)=23/77;检测波长:230nm;柱温:35℃;流速:1.0ml/min;进样量:10μL。谱图和数据1、芍药苷对照溶液结论用月旭Ultimate® AQ-C18(4.6×250mm,5μm),在此色谱条件下测定,能满足检测的要求。订货信息
参数原理
2022.01.11
“不同色谱柱和不同批次之间的重现性问:我要开始开发一个新的HPLC方法。验证之后,该方法将转道QC实验室并将使用许多年。我担心该方法的长期的重复性,特别是柱子的长期重复性。怎样才能确保好的重复性呢?答:首先,我要表扬你在开始做这个方法的时候就能考虑到这个方面。如果可以预料到该方法将要使用好几年,在选择柱子方面就要做些功课。要想使柱子在该方法的可预见的适用期内使用,就要选择一些大的生产厂家。另外,要选择一种标准的表面化学物质(比如C18或C8)而不是那些新奇的或很少使用的。下一个标准才是柱子的重复性,如果你或你的同事以前用过一根柱子有很好的重复性,这是一个很好的起点,同时也要考虑生产商提供的信息。近来有的厂家开始印刷他们的说明和不同批次的重复性实验的结果。你可以从厂家得到这些信息然后细心对照。问:我该从这些信息中寻找什么呢?答:我们先来解释一下不同柱子和批次之间重复性的不同方面。下面就说一下反相填料,因为他们更加普遍。如果你用同一批填料的不同柱子,将会得到不同的塔板数(峰宽),不同的柱压,不同的保留时间。保留时间与填料密度和柱体积呈比例改变,而柱体积则取决于柱子的内径。这个改变对你的方法应该是没什么影响的,因为所有峰的保留时间都呈比例的改变,而分离度还是没变。这个原因导致的保留时间变化的RSD通常在3%左右,但是如果生产商对柱子的硬件有很好的控制,RSD也可以低到1%。柱子塔板数的变化会影响方法,特别是做双峰的时候,它们很少能达到基线分离的。尽管2-3%的塔板数的标准偏差已经可以达到,但通常还是在±10%,记住塔板数是个平方数,分离度仅仅取决于塔板数的根。所以塔板数2%的偏差相当于峰宽1%的偏差。你要确认一下柱子的厂家是有塔板数的上下限,还是只有一个下限,上下限都有比较让人满意。同一装填程序的柱子其柱压的重复性是相当好的,同一批次变化应不超过±5%。 问:那么批次之间的重复性怎么样呢?答:如果你注意一下批次间的色谱参数,你会发现同参数会不同,更重要的是批次间分离的选择性也会改变。就是说峰的相对保留会改变,比如他们在色谱图中的相对位置,这对你方法的确定性是不利的。这种改变是你要尽量避免的,所以你要从厂家那里得到一些消息,他们是怎么确保批次之间重复性的,这包括一些物理,化学,色谱方面的测试。在物理测试中,zui重要的一项是装填的表面积,该项参数的变化会直接导致保留时间的变化。所以你要知道厂家认可的批次间表面积改变的幅度是多少。通常情况下幅度是±10%,但是±5%也是可以达到的。化学方面的参数zui重要的是键合相的表面覆盖率。通常用多少μmol/m2 表示。许多厂家并没有直接给出这个参数,而只说明了C的百分含量。我们希望看到的这个代替性的说明以及一个紧凑的幅度,通常是±10%,低于±4%的也可以达到。zui后你要知道厂家的色谱重复性测试,通常色谱柱会附带一张色谱图,检测的是一些简单的中性化合物的混合物,例如甲苯,萘和蒽等。但是这不是一个好的批次间重复性测试。因为这些中性疏水化合物的相对保留重复性相当好,对装填中表面覆盖率的改变是相当不敏感的。好的批次间重复性测试还应在混合物中添加强碱化合物。在精心设计的测试中,精选的碱性化合物主要与残余硅羟基作用,而中性化合物则主要与键合相作用。只有含有2种化合物的重复性测试才是让人信服的。如果一个厂家是这样测试的并且有好的重复性,那么他的柱子会更加让人放心。 问:我不知道厂家的测试与我的化合物的检测有什么联系,我应该怎样在我的检测中确保一个好的批次间重复性呢?答:你说的很对,上面的消息只能让你有一个比较大的机会确保重复性。但zui后必须用你自己的检测来做重复性测试。有些厂家提供一整套的设备包括不同装填批次的柱子来做这个测试,另外有的厂家则按要求提供不同批次的柱子,你要了解你所得到的东西。同一装填批次的色谱柱是没有用的,你需要的是用不同键合反应装填的柱子。如果同一批次是不同天内装填,然后色谱柱编号又不同的时候的时候,你zui好询问2次,确保厂家给你的是你要的。你需要3根不同批次的色谱柱来为你的方法做重复性测试。如果批次间的改变不影响你的检测,那么接下来的时间你的方法应该有一个好的重复性。
操作维护
2022.01.11
节前关机秘籍还有一天,假期就要来了。是不是早已按捺不住激动的心情,身体还在实验室,实验服却已化作冲锋衣,带着激动的心飞向了假期的目的地了呢?之前假期的时候是不是有过,“仪器电源是不是没有拔?”、“计算机是不是没有关?”这样的焦虑?不要怕,认认真真看完这篇文章,明天到实验室,下班前按文章内容检查关掉实验室的仪器,下班后就可以安心的享受完美假期了。液相色谱篇根据使用说明书冲洗并保存色谱柱,过节期间建议将色谱柱从仪器上拆卸下来保存。反相色谱对于C18、C8、F-C8、C30、C4、C3、C18、phenyl、phenyl-hexyl、phenyl-Ether、PFP、PAH、CN等键合相色谱柱,使用流动相将样品组分全部冲洗出--根据色谱柱的规格,使用10%甲醇水冲洗掉色谱柱中的盐--根据色谱柱的规格,使用80%甲醇水(或乙腈水)冲洗,并保存在80%甲醇水(或乙腈水)中。如果流动相使用了离子对试剂,第二步使用10%甲醇水冲洗后,用50%甲醇水冲洗色谱柱,再用80%甲醇水(或乙腈水)冲洗并保存--两端堵上堵头。正相色谱对于Silica、Diol、正相NH2等键合相色谱柱,使用流动相将样品组分全部冲洗出--根据色谱柱的规格,使用1OO%正己烷冲洗色谱柱--使用正己烷/异丙醇(95/5)冲洗并保存色谱柱--两端堵上堵头。HILIC模式色谱柱对于HILIC-Silica、HILIC-NH2、HILIC-Amide、HILIC-Amphion色谱柱,根据色谱柱的规格,使用60%乙腈水冲洗掉色谱柱中的盐--根据色谱柱规格,使用1OO%乙腈冲洗并保存色谱柱--两端堵上堵头。聚合物基质离子交换色谱柱对于聚合物基质的Sugar-H、Sugar-Ca型色谱柱,使用流动相将样品组分全部冲洗出--根据色谱柱的规格,使用纯水冲洗掉色谱柱中的盐,并保存在纯水中--两端堵上堵头,于4℃中冰箱保存。硅胶基质离子交换色谱柱对于硅胶基质的SCX、SAX色谱柱,使用流动相将样品组分全部冲洗出--根据色谱柱的规格,使用10%甲醇水冲洗掉色谱柱中的盐,并保存在10%甲醇水中--两端堵上堵头,于4℃中冰箱保存。 硅胶基质分子排阻色谱柱对于硅胶基质的SEC系列色谱柱,使用流动相将样品组分全部冲洗出--根据色谱柱的规格,使用5%乙腈水冲洗掉色谱柱中的盐--根据色谱柱规格,使用90%乙腈水冲洗并保存色谱柱--两端堵上堵头。葡聚糖凝胶体积排阻色谱柱对于葡聚糖凝胶基质(G-10)体积排阻色谱柱,使用流动相将样品组分全部冲洗出--根据色谱柱的规格,使用蒸馏水冲洗掉色谱柱中的盐--根据色谱柱的规格,使用含有抑菌剂(如0.03%叠氮化钠)的蒸馏水冲洗并保存色谱柱--两端堵上堵头,于4℃中冰箱保存。气相色谱篇1、用溶剂(如丙酮)清洗进样针至顺畅;2、如果进样次数过大,或样品较脏,可以将色谱柱老化好后,取下来柱子两端堵上。放置于原包装盒中,避免受到尖锐物品的触碰;3、根据样品情况,更换进样隔垫和衬管;4、色谱柱取下保存后,进样口和检测器口用仪器自带的堵头堵上,更换垫圈。液相色谱仪器篇1、反相液相色谱体系:将色谱柱从仪器上拆卸下来,并换上两通代替--系统排气--使用超纯水,1.0mL/min流速冲洗管路30-60min以上,冲洗掉盐和添加剂--系统排气--使用纯甲醇替换掉管路中的纯水,1.0mL/min流速冲洗管路30-60min以上,并保存在纯甲醇中;2、正相液相色谱体系:将色谱柱从仪器上拆卸下来,并换上两通代替--系统排气--使用纯异丙醇对管路进行冲洗,1.0mL/min流速冲洗管路30-60min以上,并保存在纯异丙醇中;3、关闭检测器;4、停掉泵;5、关闭柱温箱;6、关闭自动进样器;7、退出工作站,关闭各液相模块电源;8、关闭计算机及电脑;9、切断电源,清空废液瓶。气相色谱仪器篇1、关闭检测器火焰;2、关闭检测器和进样口温度;3、待仪器冷却后(进样口温度降至1OO℃以下,炉温降至室温),退出工作站,关闭气相色谱电源;4、关闭载气和检测器工作气体阀;5、关闭计算机及电脑。好啦~以上就是月旭科技为大家整理的节前关机秘籍了。一定要认真阅读完,仔细检查实验室的仪器和色谱柱哦~提前祝大家假期愉快~
企业动态
2022.01.10
1色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® Plus C18(4.6×150mm,3.5μm)流动相:甲醇/水=10/90;检测波长:272nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:10μL。2谱图和数据混标溶液图3结论用月旭Ultimate® Plus C18(4.6×150mm,3.5μm),在此色谱条件下测定,能满足检测的要求。
参数原理
2022.01.10
一般在做药物溶出实验时,漂浮着的胶囊片无法保证其溶解速率。此时我们可以使用一个小块的,松散的,具有非活性的金属材料固定药物并使其沉在溶媒中,就能够使药物溶解有较好的重现性。而这个东西,也就是我们常说的沉降篮。目前市场售卖的沉降装置型号众多,其外型种类,规格也都各不相同,这时候,可能会有实验老师纠结症发作,面对琳琅满目的沉降篮一时不知如何选择。其实,沉降篮的选择很简单。今天月旭科技就带大家来认识一下各种沉降篮,力求消除您对沉降篮的“纠结”。“沉降篮” 的种类从外型上分类,沉降篮有圆柱形沉降篮,弹性螺旋形沉降篮,三叉形沉降篮,O形沉降篮和异形沉降篮等。首先介绍的是圆柱形沉降篮,这是应用较为通用型的沉降篮,但也并非适用于所有剂型,如下图中央的便是药典记载的沉降篮,型号为CUSBSK-JP:弹性螺旋形沉降篮因为简单易用,性价比高,而被很多用户采用,也是我们常推荐的类型,常用于各种尺寸的胶囊剂、片剂等。三叉形沉降篮外观独特,非常适合用于栓剂,也适用于1-3号胶囊。O形沉降篮由316不锈钢和O形圈组成,zui大适用于大尺寸的0号胶囊。异形沉降篮应用不多,一般用于片剂/胶囊和贴剂等剂型,但是这种沉降篮由于其阻挡药物的面积zui小,其溶出效果也是zui好的。“沉降篮” 的材质许多沉降篮的材质采用316不锈钢(316 SS),质地坚硬,应用范围广,耐用性好,寿命长。然而有时药片对金属敏感,亦或者强腐蚀性溶媒易破坏316 SS时,也可选择PTFE材质或有PTFE涂层的沉降篮。同时也有一些沉降篮带有磁性,可以用于一些投料部分有相应磁性设计的溶出仪。“沉降篮” 的选择沉降篮的选择,zui先要考虑的是尺寸。选择沉降篮的尺寸应从以下因素考虑:1、沉降篮和制剂必须有较小的接触面积,否则会影响其溶出速率;2、沉降篮尺寸应比制剂略大,但又不至于让药剂在篮内严重浮动;3、螺旋沉降装置间距应尽可能的宽,避免堵塞影响溶出速率。总结一下其实很简单,我们只需要选取尺寸略大于药物的沉降篮即可,如果有很多个沉降篮符合这个条件,那么我们可以选取其中沉降篮间隙zui大的那一款,当然也为了成本考虑,我们建议优先推荐从螺旋型沉降篮中选择。如果您还是有困惑的话,也可以将片剂的长,宽,高参数,或胶囊剂的直径,长度参数告知月旭科技的工程师,我们会根据您的药剂尺寸,推荐合适的沉降篮。当药剂在溶出过程中崩解成小颗粒,需要将小颗粒继续沉降药物时,需根据颗粒大小,选择合适的篮孔径目数。“沉降篮” 的使用维护1、在维护保养方面,需要注意每次用完,立即用去离子水冲洗,如需用洗涤剂,建议用中性温和的清洗剂,洗完再用去离子水冲洗。2、冲好用软布吸干水分,不能用力擦拭表面。3、如使用加热干燥,温度不可超过90℃。4、尤其PTFE镀层沉降篮不可使用超声清洗。
新品
2022.01.07
➩ 柱压偏高的原因排查及解决方案-上篇之前在上篇中小编已经给大家分享了几点原因及解决方案,今天继续为您分析解答。五、色谱柱保存不当原因:色谱柱如较长时间不用,重新启用后需按说明书的活化方法重新活化后再使用,否则也会出现柱压升高,柱效下降。解决办法:按说明书重新活化色谱柱。 原因:除另有规定外,一般反相色谱柱都需保存在高比例有机相中,以防止微生物滋生。否则,重新启用时,会因微生物滋生而导致柱压异常升高。 解决办法:这种情况,可以尝试用乙腈-水-TFA=50-50-0.1低流速过夜冲洗色谱柱。六、样品污染原因:待检测样品成分复杂,部分成分死吸附在柱头端,导致柱压升高,柱效下降。 6.2 解决办法解决办法1:中药项目往往样品会比较脏,使用一定时间后,会因柱头污染导致色谱柱性能下降,这种情况下,可将色谱柱反接并按说明书的异常冲洗方法进行冲洗。解决办法2:加保护柱,保护柱为一种牺牲式拦截污染,有一定的使用寿命。做的过程中关注柱压,如柱压升高10%,则需更换保护柱芯。有些柱温箱无法放入保护柱,则可偿试将保护柱接在柱前,进样品后,但这种情况需对比不加保护柱的分析图谱,确定没有因保护柱与检测色谱柱的柱温差异而产生色谱图差异的情况下,才可以使用。解决办法3:检测样品建议采用小孔径的滤头或滤膜(如0.22μm)进行过滤后再进样,以尽量减少污染物进入色谱柱。解决办法4:定期维护色谱柱(确认为样品污染导致柱效下降,而不是填料塌陷的):对于确认是样品污染导致色谱柱使用一段时间柱效下降的,建议对该项目使用的色谱柱反接后按说明书的异常再生方法进行定期维护;这种处理的好处是,能减少柱子污染物聚集,延长色谱柱使用寿命。当一根柱子经过异常再生后,性能参数仍无法满足检测,说明色谱柱已接近寿命,这种情况下,可以将柱子反接检测,还能再用一段时间。检测蛋白类样品,容易因蛋白聚集导致柱压升高,柱效下降,这种情况,可以用乙腈-水-TFA=50-50-0.1低流速过夜冲洗色谱柱。七、其他原因仔细检查系统及操作,根据具体的原因采取相应的措施。
新品
2022.01.06
2021年12月31日,开发区党工委副书记、管委会副主任苏荣兵开展“三服务”工作,走访月旭科技公司,关心企业发展,切实解决企业在发展过程中遇到的问题。开发区经济发展局、国资监督管理中心、审计局、秋滨街道等部门领导陪同走访。座谈会上,苏荣兵常务一行充分了解月旭科技2021年整体经营情况。月旭科技董事长屠炳芳在现场也对月旭科技的基本情况进行了介绍,月旭科技是一家集研发、生产、销售和服务为一体,致力为客户提供色谱分离分析技术、产品和整体解决方案的公司,其产品广泛应用于生物医药、食品安全检测、环境监测、精细化工等关系民生并处于快速发展的行业。月旭科技是“国家高新技术企业”、“浙江省级色谱分离分析研究中心”、“上海市松江区一类重点扶持企业”,同时承担着上海科技创新行动计划、浙江省重点研发项目等多个政府项目课题。董事长屠炳芳汇报了月旭科技长期致力于成为中国领xian的色谱填料、色谱耗材和仪器制造商,色谱分析和分离纯化整体解决方案提供商,色谱实验用品一站式供应商的目标。并讲到月旭科技目前亟待解决如公司发展场地受限等需求。苏荣兵常务首先对月旭科技企业发展建设给予了充分肯定,并详细询问了月旭科技发展情况,重点了解企业发展中面临的问题和实际需求。并表示将全力支持企业发展,做好企业发展的“店小二”,di一时间要求主管部门解决企业的发展诉求。月旭科技董事长屠炳芳对开发区及主管部门一直以来的支持和关注表示感谢,并表示月旭科技会积极履行企业的社会责任,不仅全力响应“科教兴国”战略方针,充分发挥企业技术优势,努力推动国产色谱产品发展,走向世界;同时更是心系疫情,联合美国博士,共同研发出杀灭冠状病毒、长效润肤的消毒液支援抗疫一线。为科学和关系民生事业发展贡献月旭科技的力量!
企业动态
2022.01.06
一.粉末样品流动性测试简介药物或辅料粉末是一种由很多细小的颗粒组成,粉末流动性对于其在生产过程中,比如混合器、料斗和其它设备中的行为至关重要,流动性不满足要求的粉末,可能无法正常下料,或造成多种成分混合不均匀等问题。粉末的流动性取决于几个因素,有些与粉末原材料有关,例如:粒径及其分布、形状、摩擦系数、粘附性、静电电压、空隙率、压缩性、水分和温度等等,有些与实际生产过程有关,例如粉末从容器(料斗、漏斗、圆筒等)流出的能力或制成片剂时的可压缩性。美国药典章节和欧洲药典2.9.36章节药典推荐了三种测试粉末流动的方法:其中剪切池法,是指垂直剪切样品形成的圆盘结构时,所需要的力的大小,这个力值的测量,对于样品在投料过程中,应重力下降流动时,投料口尺寸的选择起到参考作用。二.剪切池法理论简介对于一个圆形孔上的载重情况,载荷作用一般在圆形孔的边缘,具体载荷可以通过载荷的作用面积(πd2/4)×载荷样品的高度(h)×载荷的密度(D)来计算。样品载重区域的面积(侧面积)可以通过孔口周长(πd)×样品的高度(h)来计算得到。换算可得样品负载区域剪切强度(压强)为直径(d)×载荷的密度(D)/4。一旦额外加载的负载及样品本身的负载之和超过样品可承受的剪切力,样品固化将失效,产生塌陷。这是一种非常简单的模拟样品在一定孔口上塌陷,从而计算获得剪切强度的方法。使用户在选择采购合适口径的投料嘴之前,获得了可靠的评估。三.剪切池法测试装置///剪切池法可应用如图的BEP2粉末流动性测试仪,加装剪切池装置得到,其中透明的PMMA圆柱体内径为140mm,高32.5mm,可盛装500mL样品,底部有一个直径为100mm的孔,当样品在圆柱体中固化时,该孔可以用配置的PMMA板封闭。剪切池法测试中,有两个阶段:di一阶段:粉末样品的固化阶段(容积密度测试),固化样品所需要的载荷,应与实际情况相似,如无参考值,可采用10kg的载荷;第二阶段:破坏固化的样品(剪切力测试阶段),将圆柱体底部的PMMA密封板去除,在样品上部的接收容器中缓慢倒入沙子或相似干净稳定的粉体,使固体的样品结构被剪切而失效。四.剪切池法操作步骤//将PMMA板(Filler Disk)放在测试池(Test Cell)底面,封闭圆孔。//将测试池和加高层(Collar)放置在BEP2正下方,与上方漏斗装置的漏口对正。// 采用BEP的漏斗装置,将样品填充到测试池和加高层中,样品量高出测试池10mm左右。//移去漏斗装置,加上载荷(Consolidating load),如10kg,记录加载时间和实际采用的载荷重量。//去除载荷,轻轻移除测试池和加高层等,整体放在一个大容器中,小心移除加高层,用直尺将测试池顶部小心刮平。将多余样品收集到大容器中。//将最终装置放置在天平上称量,获得样品质量后除以体积,即得样品的容积密度D。//轻轻将加高层放在测试池下面,使测试池底部样品悬空。整体放回 BEP2平台上。//将带有95mm孔径的定位板放在测试池上方,并把95mm直径的PMMA板放(95mm Disk)在定位板中心后,移除定位板。记录所用PMMA板的重量。//放置一个玻璃圆柱体容器(Glass Cylinder)在PMMA板上,缓缓加载荷,如沙子或相似的样品等,直到样品从中心塌陷为止。记录所用玻璃圆柱体容器和载何的重量。五、剪切池法的结果计算通过剪切池法的测试,可以获得样品的容积密度、剪切强度和推荐的最小投料口直径。容积密度(g/cm3)=样品在测试池中的固化重量(g)/500剪切强度(g/cm2)=(跌落样品的重量+PMMA圆片重量+玻璃杯重量+玻璃杯内载荷)/25/π最小投料口直径(cm)=剪切强度×4/容积密度六.剪切池法产品订货信息
参数原理
2022.01.05
《疫苗纯化 -- 病毒类疫苗纯化》凝胶过滤介质Tanrose 4FF或Tanrose 6FF是经典的病毒类疫苗纯化方法,可以去除培养基中的杂蛋白、处理量大、快速的特点。柱高一般40-70cm,上样量一般为10-15%。目前使用此方法生产的疫苗品种有:乙肝、狂犬、出血热、流感等。《纯化 -- 重组蛋白》His标签重组蛋白可以很方便用镍 IDA琼脂糖凝胶FF(Ni Tanrose 6FF IDA)或镍NTA琼脂糖凝胶FF(Ni Tanrose 6FF NTA)分离,填料已经螯合好了镍离子,使用非常方便,有更高的吸附载量,特异性更强,可以选择多种洗脱方式,是纯化这类融合蛋白的zui佳工具。GST融合蛋白可以用GST琼脂糖凝胶FF(GST Tanrose 4FF)分离,然后再用肠激酶或凝血酶等酶解就得到表达的产物。凝血酶可以用肝素琼脂糖凝胶FF(Heparin Tanrose 6FF)或苯甲脒琼脂糖凝胶FF(Benzamidine Tanrose 4FF)分离。《纯化 -- 血浆蛋白》阴离子交换在血浆蛋白的纯化中应用非常广泛,结合低温乙醇法在丙种球蛋白纯化后期用DEAE-琼脂糖凝胶FF(DEAE Tanrose 6FF)吸附二聚体等杂质从而达到提高产品纯度的目的,同样也可以在白蛋白纯化过程中使用阴离子交换吸附PKA、微量的IgG以及聚体,在凝血VIII因子纯化过程中使用大孔径的Q琼脂糖凝胶(Solid Q)可以增加载量和回收率。《纯化 -- 核酸、病毒》核酸的纯化用于去除影响测序或PCR污染物等研究。核酸可大致上分为质粒DNA、噬菌体DNA和PCR产物等。病毒也可视作核酸大分子,和质粒DNA一样,可用分离大分子的Tanrose 4FF 凝胶过滤介质去除杂蛋白,再配合离子交换 Q琼脂糖凝胶(Q Tanrose 6FF)分离核酸。也可以用DEAE琼脂糖凝胶FF(DEAE Tanrose 6FF)或Q琼脂糖凝胶FF(Q Tanrose 6FF)富集和分离后再上琼脂糖凝胶6B或6FF得到纯的病毒。《去除 -- 蛋白中的核酸》核酸带阴电荷,在初步纯化时利用阳离子交换介质如 SP 或CM Tanrose FF 结合目标蛋白,可除去大量核酸。核酸在高盐下会和蛋白解离,疏水层析介质很适合用来结合目标蛋白,在纯化蛋白的同时去除核酸。利用核酸酶将核酸切成小片断,用凝胶过滤做精细纯化时便很容易去除了。《纯化 -- 中草药有效成分》中药的化学成分极其复杂。传统中药多是煎熬后服用,有效成分多较为亲水,包括生物碱、黄酮、蒽醌、皂甙、有机酸、多糖、肽和蛋白质。灵活及综合性地利用多种层析方法。如离子交换、分子筛、反相层析,更容易分离到单一活性成分。葡聚糖凝胶LH-20(Tandex LH-20)同时具备吸附性层析和分子筛功能,例如:用甲醇分离黄酮甙,三糖甙先被洗下来,二糖甙其次,单糖甙随后,zui后是甙元。葡聚糖凝胶LH-20(Tandex LH-20)可使用水、醇、丙酮、氯仿等各种试剂,广泛用于各种天然产物的分离,包括生物碱、甙、黄酮、醌类、内脂、萜类、甾类等。生物碱在酸性缓冲液中带正电,成为盐,SP阳离子交换层析柱可以分离许多结构非常近似的生物碱。相反,黄酮、蒽醌、皂甙、有机酸等可溶于偏碱的缓冲液中,在Q阴离子交换柱上分离效果良好。《样品净化 -- 脱盐、小分子去除》使用凝胶过滤介质Tandex G10、G15、G25等去除小分子,效率高,处理量可达床体积30%。只需在进样后收集首1/3-1/2柱体积的洗脱液,就可以去除该填料分离范围上限以下的小分子,简单直接。由于只是去除小分子,柱高10cm以上即可。整个过程一般可于数分种至半小时完成。月旭Tandex G25系列介质专为蛋白质脱盐而设计。病毒、DNA疫苗或质粒可以用琼脂糖凝胶6B除盐或交换缓冲液,蛋白、抗体等可以用葡聚糖凝胶G25快速去盐和交换缓冲液。
新品
2022.01.05
去内毒素亲和填料常见问题解答内毒素是一种常见的蛋白污染物,它的存在使得蛋白的活性研究变得十分复杂,并且内毒素是一种对人类有害的化学物质,它能引起发热、微循环障碍、内毒素休克及播散性血管内凝血等一系列不良症状,因此,检测和去除蛋白中的内毒素有着十分重要的意义。月旭Endotoxin rem Tanrose 4FF 内毒素亲和填料以自制的琼脂糖凝胶为基质、多占菌素B为配基,用于去除生物源蛋白类产品(包括多肽、抗体、多糖等)中的内毒素,但多占菌素B只对部分内毒素有抑制作用,而不能抑制所有内毒素。常见问题及解决方案1. 内毒素去除效率低,应当怎么做?①可能原因:样品pH值不在内毒素结合范围。解决方法:用0.1M NaOH或0.1M HCl调节pH至7-8。②可能原因:样品与填料接触时间短。解决方法:降低流速,增加样品接触时间。③可能原因:检测系统被内毒素污染。解决方法:确保所有试验用品均为无热源产品。④可能原因:内毒素与目的蛋白结合较强。解决方法:优化样品pH,使样品能够与内毒素分离。2. 样品被污染,应当怎么做?可能原因:该填料纯化过其他样品。解决方法:增加接触时间;不要用使用过的填料来去除不同样品的内毒素。3.样品回收率低,应当怎么做?①可能原因:样品非特异性吸附在填料上。解决方法:增加样品和平衡液中的NaCl浓度。②可能原因:目的蛋白与内毒素结合一起被去除。解决方法:优化样品pH,使样品与内毒素分离。订货信息
新品
2022.01.04
川芎是一种中药植物,常用于活血行气,祛风止痛,川芎辛温香燥,走而不守,既能行散,上行可达巅顶;又入血分,下行可达血海。活血祛瘀作用广泛,适宜瘀血阻滞各种病症;可治头风头痛、风湿痹痛等症。昔人谓川芎为血中之气药,殆言其寓辛散、解郁、通达、止痛等功能。文中参照中国药典2020版一部川芎的检测方法,采用月旭Ultimate® Plus-C18色谱柱,对川芎中的阿魏酸进行检测,结果能满足检测需求。色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® Plus C18(4.6×250mm,5μm);流动相:甲醇-1%醋酸溶液(30:70);检测波长:321nm ;柱温:30℃;流速:1.0ml/min;进样量:10μL。谱图和数据1.对照品溶液结论用月旭Ultimate® Plus C18(4.6×250mm,5μm),在此色谱条件下测定,能满足检测的要求。
参数原理
2022.01.04
黄曲霉毒素(AFT)是黄曲霉和寄生曲霉等某些菌株产生的双呋喃环类毒素。其衍生物有约20种,分别命名为B1、B2、G1、G2、M1、M2、GM、P1、Q1、毒醇等。其中以B1的毒性zui大,致癌性最强。1993年,黄曲霉毒素被世界卫生组织(WHO)癌症研究机构划定为一类天然存在的致癌物,是毒性极强的剧毒物质。月旭科技作为专业的色谱仪器、耗材、溶剂的研发和生产供应商,我们提供黄曲霉毒素检测的一站式服务,助力中药企业、食品饮料企业及第三方检测行业用户,让您省钱更省心。黄曲霉毒素检测一站式服务解决方案 常见应用一:中药材中黄曲霉毒素检测2020版《中国药典》通则2351第yi法 液相色谱法2(光化学衍生法)色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-水(40:18:42)为流动相;采用柱后衍生法检测,光化学衍生法:光化学衍生器(254nm);以荧光检测器检测,激发波长λex=360nm(或365nm),发射波长λem=450nm。两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。遵循药典光化学方法,为大家强烈推荐我们的新一代光化学衍生器。新一代WelView光化学衍生器集颜值与性能于一身的WelView拥有2.19寸彩色屏幕可显示仪器状态,便于观察,并增加了异常报警功能,更容易发现漏液等问题,双灯设计提高了衍生性能和灯的使用寿命。经过优化的衍生管路能够显著提升样品衍生效果,用事实说话:使用黄曲毒霉素混标进行测试发现相同的色谱条件下衍生后G1和B1的峰面积是未衍生时的8倍和6倍以上。应用案例:中药材中黄曲霉毒素的测定药材:柏子仁、薏米、槟榔、炒麦芽、大枣、地龙、莲子、胖大海、全蝎、酸枣仁、蜂房、使君子、桃仁、僵蚕、决明子、土鳖虫、远志、元胡、九香虫、陈皮、马钱子、黄芪。色谱柱:月旭Ultimate® ODS-3 4.6×300mm,5μm。流动相:甲醇:乙腈:水=300:220:480;柱温:30℃;检测波长:激发波长:360nm 发射波长:450nm;衍生方法:光化学衍生;流速:0.8ml/min;进样量:25μl。谱图示例:薏米样品分析图常见应用二:食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定根据《GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》要求第二法 高效液相色谱柱前衍生法。试样中的黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2,用乙腈水溶液或甲醇水溶液的混合溶液提取,提取液经黄曲霉毒素固相净化柱净化去除脂肪、蛋白质、色素及碳水化合物等干扰物质,净化液用三氟乙酸柱前衍生,液相色谱分离,荧光检测器检测,外标法定量。国标色谱条件如下:流动相:A相 水,B相 乙腈-甲醇(50+50);等度洗脱条件:A68%,B32%;流速:1.0ml/min;柱温:40℃;进样量:50μl;衍生方法:光化学衍生;激发波长:360nm;发射波长:440nm。谱图示例:绿茶中的黄曲霉毒素分析图
参数原理
2021.12.31
嗨,大家好,小编又和大家见面了。在前期的内容中,小编为大家分享了气相色谱柱的一些基本小知识,主要包括毛细管柱的分类,固定相的种类,色谱柱的柱长、内径、液膜厚度参数,以及色谱柱的使用温度限。今天呢,我们就针对其固定相,来一探究竟!不管是气相色谱,还是液相色谱,待测样品组分的吸附保留主要取决于固定相。其基本分离原理主要是通过样品分子与固定相之间作用力类型以及作用强度的不同,进而实现组分的分离。不同的结构的固定相,其极性和与分子间的作用力也不相同。关于气相色谱,目前使用最多的是气-液分配模式,气-液色谱固定相在常规分析温度下也呈现液态,所以常被称为固定液,常见的固定液主要有以下几种:01甲基聚硅氧烷类固定液甲基聚硅氧烷固定液的结构图如下:从其结构图可以看出,是由多个硅氧烷聚合而成,骨架上的每个硅原子可以与两个官能团相连接。当其官能团均为甲基时,即是我们所说的百分之一百二甲基聚硅氧烷;“二”代表着硅原子上连接两个特定取代基团,当取代基团完全相同时,也可以省略这种叫法,即百分之一百二甲基聚硅氧烷也称为百分之一百甲基聚硅氧烷。在结构图中,聚合度n值的不同,所形成的固定液在形态上也会有所区别。当聚合度n值较小,固定液分子量较小时,称之为二甲基硅油,呈黏稠状的液态,如美国OhioValley(OV公司)研制的OV-101固定相;分子量比较大时,可以称为二甲基硅脂及橡胶,如美国GeneralElectric(通用电气)生产的SE-30。甲基聚硅氧烷类固定液属于非极性固定相,具有很宽的沸点范围,适用于分析烃类以及含有其他官能团的化合物,非常适合对于未知样品的分析。02其他不同基团取代的聚硅氧烷类固定液硅氧烷骨架硅原子上取代基团的数量和种类不同,影响着固定相的极性和热稳定性。一般而言,极性取代基团的含量越高,固定液极性越强,所耐受的温度限也越低。常见的取代基团如下图:关于取代基团含量的描述通常是以百分含量表示,下图为5%二苯基95%二甲基聚硅氧烷和50%三氟丙基50%甲基聚硅氧烷(或称之为百分之一百三氟丙基甲基聚硅氧烷)的结构图。对于不同基团取代的百分含量表述,在这以14%氰丙基苯基86%二甲基聚硅氧烷为例,代表着其含有7%的氰丙基、7%的苯基、86%的甲基,因为硅原子上同时连接氰丙基和苯基,14%是一种加和的表示方法(如下图)。不同取代基团的作用:● 在甲基聚硅氧烷中引入苯基,由于结构相似性,可以增强对芳香烃类化合物的吸附保留。● 氰基的引入可使固定液具有中等极性或强极性,此类固定相对含芳基、烯基的化合物具有较强的保留作用,适用于分离不饱和烃、芳烃,以及不饱和脂肪酸。● 三氟丙基具有较强的给质子能力,适合吸附保留羰基化合物。● 在聚硅氧烷骨架中引入亚芳基,可以增强固定相的热稳定性,降低柱流失。03聚乙二醇类固定液这是一种强极性的固定相,主要是以形成氢键为主,对醇、酸、酚、伯/仲胺等有较强的保留。在使用这类固定液的色谱柱时,需要注意分析温度、载气纯度等相关问题,因为聚乙二醇极性较强,所能承受的温度限较低,高温条件下载气中的氧、水等都会引起固定相的分解。常规聚乙二醇类固定液结构如下图:聚乙二醇简称PEG,聚合度n值不同,其分子量也不相同;目前使用最多的是分子量20000左右的聚乙二醇,常见的名称为PEG-20M、INOWAX等。为了分析不同类型的化合物,可以通过对色谱柱表层和固定液进行改性来实现不同性质化合物的分离。主要包括以下几种:● 碱改性聚乙二醇固定液:在制药行业中,药物分析通常以偏碱性为主,在分析这些物质时,经常出现馒头峰或者峰拖尾等现象。为了改善对这类化合物的峰形问题,可以采用KOH将色谱柱表层处理成碱性表面,然后再涂渍聚乙二醇类固定液,来实现对偏碱性化合物的分析。● 酸改性聚乙二醇固定液:是由聚乙二醇与不同酸反应而成的酯类固定液,使用最多的是FFAP(硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇),主要用于分析小分子的有机酸、挥发性脂肪酸和酚类化合物等。
新品
2021.12.31