2024/05/28 14:26
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Kinetex® 2.6 µm C18 100 ÅC18(ODS)柱00B-4462-Y0
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品牌: 飞诺美
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方案详情:
1.1仪器、试剂与材料
1.1.1主要仪器设备 液相色谱串联质谱仪(AB SCIEX Triple Quad TM4500),大气压化学电离(APCI); 正压装置(Agela Cleanert M96); 氮吹浓缩仪(Agela Cleanert V96)。
1.1.2试剂材料 Cleanert ODS C8 96孔板:S080502-W 屈臣氏蒸馏水,甲醇、甲酸、乙醇均为色谱级。
1.1.3样品基质 5%BSA代替基质,人体血浆质控样本。 3.2样品前处理方法 预处理:200 µL血浆加入400 µL乙醇内标溶液 (0.1%BHT)涡旋, 10000g/5min 离心取上清, 再加入200µL纯水,待净化; 活化:96孔板依次使用 1mL甲醇、1mL水活化; 上样:加载预处理后的血浆至活化后孔板; 淋洗:使用1mL水淋洗孔板; 洗脱:用1 mL乙醇洗脱1次; 浓缩:37℃氮吹干,100µL甲醇复溶,上机。
1.3仪器检测条件
1.3.1色谱条件 色谱柱: Kinetex C18(3.0×50 mm, 2.6 μm, 100 Å);P/N: 00B-4462-Y0 流动相A相:0.1%甲酸水溶液; 流动相B相:0.1%甲酸甲醇溶液; 流 速:0.6 mL/min; 柱 温:40 ℃; 进样量:20 μL
1.3.2质谱条件 离子源类型:大气压化学电离(APCI) 扫描方式:多反应监测正负离子模式(MRM) 喷雾针电压:5500 V 离子源温度:500 ℃ 加热器(GS1):60 psi 辅助加热气(GS2):60 psi 气帘气(CUR):40 psi 碰撞气(CAD):10 psi 为获得较好的稳定性和灵敏度,各化合物监测 离子对的去簇电压(DP)和碰撞电压(CE), 目标化合物定量离子对以及内标监测离子对等 参数均需经过系统优化。
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2024/05/28