在热裂解汽油 ASTM D6563 分析中降低交叉污染并提高重现性——使用 Agilent J&W DB-HeavyWAX 气相色谱柱

摘要

本应用简报评估了 Agilent J&W DB-HeavyWAX 色谱柱在热裂解汽油分析中的性能。较高分子量芳香族化合物的存在可能导致交叉污染或分析时间较长，因此这种分析具有挑战性。J&W DB-HeavyWAX 色谱柱的最高恒温操作温度为 280 °C，程序升温温度为 290 °C，能够在高于传统 WAX 型色谱柱的温度下进行操作，从而对热裂解汽油进行更快速且重现性更高的分析。

前言

在蒸汽裂解工艺中，热裂解汽油是乙烯生产中的副产物，可用作燃料的辛烷值促进剂或工业化学品的原料。蒸汽裂解工艺的目标是将长链碳氢化合物分解成 C5 至C12 的短链。虽然 80%–90% 左右的热裂解汽油由苯、甲苯和二甲苯（通常称为BTEX）组成，但其余成分中可能含有较高分子量的烃和芳香烃。

由于可能存在这些沸点较高的化合物，因此根据 ASTM D65632 分析热裂解汽油可能会有困难。在气相色谱运行中，延长最终保持时间可能有助于洗脱一些晚洗脱的化合物。然而，这样也将增加气相色谱总运行时间，并缩短色谱柱寿命。冒险将柱温提高至规定的最高允许操作温度(MAOT) 以上有助于洗脱所有半挥发性化合物，但是存在损坏固定相的风险。这种损坏可导致：

• 保留时间偏移

• 柱流失增加

• 某些化合物在较长时间内发生保留顺序的变化

一般来讲，在较高的操作温度下，WAX型色谱柱相比聚硅氧烷固定相具有更高的流失率；色谱柱的热稳定性越差，柱流失将会越严重。热稳定性的下降可能对工业化学品和热裂解汽油的应用造成困难。

Agilent J&W DB-HeavyWAX 具有更高的温度上限，在恒温条件下高达 280 °C，在程序升温条件下高达 290 °C。这一更高的温度上限有助于分析热裂解汽油样品中沸点较高的化合物，且不会损坏色谱柱固定相的完整性。本应用简报考察了温度上限更高的 DB-HeavyWAX 色谱柱的优势，以及它在根据 ASTM 方法 D6563 分析热裂解汽油的过程中如何提高重现性并降低交叉污染。

结论

Agilent J&W DB-HeavyWAX 色谱柱具有更高的温度上限范围。这有助于分析热裂解汽油中沸点较高的化合物，同时最大程度减小样品之间发生交叉污染的可能性。柱流失率的降低证明 DB-HeavyWAX 相比传统 WAX 色谱柱具有更高的热稳定性。另外，DB-HeavyWAX 与 Agilent J&W DBWAX具有相似的选择性。这种选择性有助于在使用 DB-HeavyWAX 替换传统 DBWAX色谱柱时更轻松地实现方法转换。

这一色谱柱的替换还具有以下优点：

• 更高的温度上限

• 更高的稳定性

• 更全面地分析分子量较大的芳香族化合物