提高喷气燃料中痕量脂肪酸甲酯的分析灵敏度与重现性——应用 Energy Institute 方法 IP 585 与 Agilent J&W DB-HeavyWAX 气相色谱柱

摘要

本应用简报展示了将 Agilent J&W DB-HeavyWAX 气相色谱柱与 Energy Institute 方法 IP 585 结合，提高喷气燃料中脂肪酸甲酯 (FAME) 的分析灵敏度。提高了温度上限的 DB-HeavyWAX 厚膜色谱柱（270 或 280 °C）具有超低柱流失，是 GC/MS 应用的理想选择。提高了热稳定性的 DB-HeavyWAX 色谱柱特别适用于选择性离子监测模式。这是因为，即使最终使用温度在超过其他传统 WAX 型色谱柱 250 °C 温度上限的情况下，该色谱柱也能够长时间提供更具重现性的保留时间。

前言

如果喷气燃料样品在运输过程中受到污染，能够通过方法 IP 585 分析对生物柴油中脂肪酸甲酯 (FAME) 进行分析测定。这种分析最好采用 WAX 型色谱柱。基于100% 聚乙二醇 (PEG) 固定相的气相色谱柱可用于多种应用，如工业化学品分析。传统 WAX 气相厚膜色谱柱的最高操作温度为 250 °C，远低于聚硅氧烷固定相。

如果传统 WAX 气相色谱柱超过规定的最高允许操作温度 (MAOT)，就会表现出较差的热稳定性和较高流失2。在方法IP 585 要求的 252 °C 下，传统 WAX 色谱柱可能会损失热稳定性。Agilent J&W DB-HeavyWAX 厚膜色谱柱能够提高温度上限，恒温时为 270 °C，程序升温时为 280 °C。这使得 DB-HeavyWAX 柱非常适用于使用方法 IP 585 来分析喷气燃料中的 FAME。

DB-HeavyWAX 色谱柱的温度上限经过扩展，能够维持 252 °C 的最终温度并且不会损坏固定相。也可以将最终温度提高至 270 °C 并保持较长时间，以及程序升温至 280 °C 以降低高分子量化合物的交叉污染、增加重现性。提高了热稳定性的 DB-HeavyWAX 柱具有更稳定的保留时间，且很长时间内无需更新色谱柱固定相损失导致的 SIM 窗口变化。

DB-HeavyWAX 不会受到传统 WAX 色谱柱在高温或 250 °C 下经常出现的低色谱柱流失的影响。这会使基线降低，能够对低浓度 FAME 实现更准确的定量。

结论

Agilent J&W DB-HeavyWAX 厚膜色谱柱的温度上限提高至 270/280 °C，柱流失较低。温度上限的提高使得灵敏度与热稳定性也得到改善。具有高热稳定性与耐用性的 DB-HeavyWAX 柱非常适用于保留时间重现性对分析效率非常重要的 SIM 方法（例如 IP 585）。DB-HeavyWAX 柱的超低柱流失可使目标分析物获得更高的S/N，使得 SIM 或扫描模式采集数据的灵敏度与灵活性有所提高。