气质联用(GC-MS)

气质联用仪选型心得 更多

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  8890-5977B GCMS-MPS使用心得

  【仪器心得】8890-5977B GCMS-MPS使用心得这台安捷伦8890-5977B气质联用仪。是2021年底购买的，可惜因为上海疫情，整个上海处于封闭之中，无法办理相关手续和配送。直到2022年6月1日，整个上海完全解封后，全市复工的第一天，就配送到实验室。后因一些外围部件没有马上到，又耽误了一段时间后才得益安装调试。这台8890-5977B气质联用仪当时没有配自动进样器，随后购买Gerstel的双臂MPS robotic pro自动进样系统，可以进行液体进样，顶空和固相微萃取功能，以及加装TD3.5+热脱附系统和动态顶空DHS，还有嗅闻仪ODP4。这样使用途范围更为广泛。由于配备Xtr离子源，灵敏度比较高，感觉比原来的7890-5975C的响应高。安装热脱附是TD3.5+，可以使用标准热脱附吸附管，热脱附提取的量更多，放置样品更多，适应的标准范围更广。可以放置三个吸附搅拌棒Twister。热脱附冷阱制冷采用冷浴，避免液氮管搬运和放置的麻烦。ODP4嗅闻检测仪可以测定样品的气味，风味和异味组分的气味。鉴于这套GCMS-MPS仪器功能强大，可以对食品，饮料，个人护理品，酒类，茶叶，植物，涂料，环境，汽车材料等各种样品进行分析。做了大量风味香气气味分析研究工作，完成许多项目，发挥了很大作用。也进行了多场仪器技术和应用培训。这套仪器特点是比较稳定，耐用，灵敏度高，应用广泛。感觉有一点不理想的是，样品在运行中无法改变GC的参数，例如发现样品组分无法在原来设置的升温程序完全流出，要想改变高温保持时间，就无法在GC上面或Masshunter工作站上面进行更改，锁住了。也可能是一种保护，对仪器方法放置改动。但同时也带来不方便。图 GCMS-FID-MPS Robotic pro维护和保养日常维护和保养也比较简单： 样品尽量处理干净，对于不了解的样品先较大的分流比或少量样品试验，然后在调整仪器参数。注重平时的日常维护，及时更换衬管、隔垫、O型圈、石墨垫，检漏，检查机械泵油，检查载气钢瓶压力，经常清洗注射器，更换洗针溶剂，清洗溶剂瓶和废液瓶。老化系统，避免残留。定期更换TD3.5+ 的冷阱CIS的衬管。平时及时更换ODP4的加湿水，定期用酒精擦拭嗅闻仪的喇叭口。开启GCMS升温必须开启ODP4的加热。（全文完）

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  7890A-5975GCMS-MPS使用心得

  【仪器心得】7890A-5975GCMS-MPS使用心得我是2019年接手这台安捷伦7890A-5975气质联用仪。是从别的实验室转过来的，原来已经使用多年了。这台GCMS到实验室基本是裸机，没有安装柱子，没有任何配件和和消耗品，没有连接气路的铜管等，机械泵没有泵油。好处是配有Gerstel的MPS robotic pro自动进样系统和FID检测器，包括液体进样，顶空和固相微萃取功能，以及TDU2热脱附系统。图 1 仪器原貌1. 开始启动仪器基本上是白手起家，先准备和购买色谱柱、隔垫、接头、铜管、泵油等GCMS配件和消耗品，订氦气，购买空气和氢气发生器，购买电脑等。连接气路，准备好电源，加泵油，安装色谱柱。安装Masshunter软件，包括采集软件和数据处理软件等，以及Meastro控制MPS软件。开机，第一次开机就遇到了问题，MS自检无法通过，停留在SmartCard阶段。尝试几次无果，故障依旧。和安捷伦联系，初步判断可以说Smart Card问题，报价大概2.6万，包括配件和人工服务。幸运的是，Smart Card没有问题，而是连线问题，省下来一笔费用。因为安装了新软件，要对GC和MS固件进行升级。仪器终于能够正常使用。图2 自检无法通2. 仪器升级这台安捷伦7890A-5975气相色谱-质谱联用仪，原来配备Gerstel的MPS robotic pro自动进样系统和FID检测器，包括液体进样，顶空和固相微萃取功能，以及TDU2热脱附系统。后来升级了动态顶空DHS，嗅闻仪ODP4以及加装了SPME arrow，使用途更为广泛。图 3 GCMS-FID-MPS Robotic pro3. 仪器使用和特点使用这套GCMS-MPS仪器做了大量香气气味分析研究工作，完成许多项目，发挥了很大作用。分析项目涉及样品行业类型有各种食品饮料，茶，酒，烟草，化妆品，材料，涂料，气味样品，环境等方面。进行多场仪器技术和应用培训。这套仪器是比较稳定，耐用，灵敏度高。4 维护和保养日常维护和保养：样品尽量处理干净，注重平时的日常维护，及时更换衬管、隔垫、O型圈、石墨垫，检漏，检查机械泵油，检查载气钢瓶压力，经常清洗注射器，更换洗针溶剂，清洗溶剂瓶和废液瓶。老化系统，避免残留。进样口维护清洁，离子源清洗，更换真空泵油。热脱附TDU2清理，ODP4擦拭。小插曲：2021年时候，一次仪器不知何因而MS断电，指示灯不亮了。开始想是不是仪器电源或电源电路板坏了，后来仔细观察在按下MS电源时候分子泵会启动，所以就不是电源问题了，也怀疑是主板问题。后咨询安捷伦，可能是侧板问题。后来检查确实是MS侧板问题，发现有电容烧坏（图4 红色箭头方向）。当时安捷伦配件报价约4.5万元。 原来以为主板贵，没想到侧板更贵，莙。安捷伦只能是更换不修，感觉很贵。后来设法找朋友更换电容，维修了侧板，仪器正常使用。 图4 侧板电容烧坏（全文完）

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  气质联用仪不出峰？一波三折的维修案例

  【第3季仪器心得】+气质联用仪不出峰？一波三折的维修案例鹤壁市产品质量检验检测中心  张艳丽 刘小丽 王丽娟 张斌    安捷伦气质联用仪7000d，用来做农产品中农残检测，进样品后不出峰，本以为是一个简单的问题，谁知道维修起来并不容易，把维修过程分享给大家。          一、故障现象    气质联用仪7000D，开机正常调谐正常，进了8个样品以后，基线噪音很高，不出峰。进18种混合标液，也不出峰。图1：进样后不出峰          二、 解决思路    不出峰的原因很多，排查思路大多从气路、进样口、色谱柱等排查，然后再查找离子源污染、硬件等原因。故障排查是先易后难，先从不用关机的部件查起，比如气路、进样口等，如果不行，就要关机重接色谱柱、清洗离子源等。    三、维修过程          1. 检查气路：检查氮气、氦气钢瓶，检查脱水管脱氧管，均无异常。          2. 检查进样针：取下进样针，清洗，无异常。          3. 检查色谱柱：检查进样口色谱柱，尺寸与石墨垫均正常，关机放空，把接质谱端的色谱柱重新安装。          4. HED异常：开机抽真空后调谐，调谐显示，HED打开时的脉冲计数10904，关闭时的脉冲计数0。微信小程序咨询安捷伦工程师，初步判断为HED污染或损坏。    HED的作用是把离子转换成电子，离子打上去，会激发出电子，如果是做正模式，HED加的是-10KV高压，如果是做负模式，HED加的是正10KV高压。HED污染后会显示脉冲计数增多，正常情况应该是0或个位数。    工程师上门维修，HED清洗过程如下：        ①仪器放空关机后打开放空阀将真空腔完全放空，关闭高纯氮气，从黑色球阀处断开气路，仪器端用死堵堵住防止灰尘污染，另一端安上枪头，等HED清洗后，进行吹扫。        ②在质谱仪端拧开后侧板对脚的两个固定螺栓，将后侧板与仪器的连接线全部移除，完全打开后侧板并将后侧板取下来，拆下电子倍增器，再卸下高能打拿极。        ③用棉签沾异丙醇擦拭金属圆凹面和四周，包括HED的金属连接线，还要擦拭安装HED的腔体，擦拭电子倍增器外周金属表面和红色连接线，最后需用流动的异丙醇倒置冲洗HED凹面和电子倍增器圆孔。图2：HED清洗过程  ④用氮气完全吹干HED和电子倍增器，安装时需用棉签擦拭HED腔体使其完全干燥。  ⑤开质谱仪抽真空，有严重漏气现象，整体取下后侧板，用无尘布沾异丙醇将腔体钢板上黑色橡胶印记擦拭干净，用干无尘布将黑色密封圈擦拭一遍。  图3：工程师维修HED  ⑥重新开机抽真空，待仪器真空状态稳定后调谐，HED打开时的脉冲计数为2，关闭时的脉冲计数0,顺利通过。进18种混合标液，出峰正常。图4：清洗前后HED脉冲计数比较图5：清洗前后HED出峰情况比较        5.离子源污染    本以为问题到此就解决了，调谐时出现新问题，219离子的丰度比低于40%，其它离子的丰度比也较低，说明离子源污染了，需要清洗离子源。自己动手清洗离子源，但因为是第一次清洗离子源，出现的问题并不少。    5.1拆卸离子源注意事项  ①准备工具包，无尘布、铝粉、6个小烧杯、清洗溶剂、棉签等。按照硬件说明书拆卸离子源，或观看拆卸视频。  ②拆卸时一定要拍照片或拍视频,这样安装时会容易些。图3：离子源接线图   ③重要的是所有陶瓷片、入口和离子聚焦镜绝缘体，离子加热块，所有的螺母和灯丝都应该放置在一张干净无尘布上，并且避免与任何溶剂接触。    ④将金属元件分离开来有助于更加容易地清洗离子源。图6：离子源部件图    5.2离子源安装注意事项    ①透镜绝缘体使用时间长了，老化韧性差，只能用一个手拔开，万不可用两手掰，容易断裂。  ②固定灯丝的螺丝上面是一个垫圈，固定推斥极螺丝上面是两个垫圈，大的在下面，小的在上面。（拆卸时大的垫圈可能会留在孔中，可以用镊子夹出来。）图5：垫圈、灯丝、透镜绝缘体  ③安装离子源时，先检查线路，不要让连接线弯曲在离子源内腔内，影响离子源进入腔体。  ④拉出透镜的针所在位置很重要，如果针的位置太靠近腔壁，连接线插不上，这时需要拆卸下来，拧松离子源体的黄色定位螺丝，可以调整拉出透镜针的位置。图7：拉出透镜的位置  ⑤侧门上的密封圈上只要沾了一点点肉眼无法察觉的毛发或绒线就会引起漏气。需要用无尘布将黑色O型圈擦拭一遍，再开机抽真空。        6.调谐报错    安上离子源后，抽真空过夜，进行空气、水检查，氮、氧、水都能通过。但调谐时报错，“检测到仪器故障1.2离子体驱动程序无法维持请求的电压”。咨询安捷伦工程师张哲与陈康康，认为是离子源漏电，需要重新拆开再安装。同时让检查质谱端的白色陶瓷管，是否安装好。  ①将离子源拆卸，拆开后用甲醇、丙酮、正已烷等溶剂各清洗2遍。  ②晾干后安装。  ③将质谱端的白色陶瓷管取下来，上面有黑色的脏点，用绿色砂纸进行打磨，重新装回去。图8：故障提示与打磨白色陶瓷管、清洗离子源        7.灯丝1调谐不通过    重新开机抽真空，空气、水检查通过，灯丝1调谐不通过，因为灯丝1与灯丝2是新换上的，排除灯丝损坏的原因，换成灯丝2调谐可能通过，又换成灯丝1，调谐通过了，咨询安家工程师，认为是软件有BUG，要进行升级。图9：灯丝1与灯丝2的调谐比较    比较了清洗离子源的离子相对丰度比，相对丰度比有大幅度提升，见下图。进18种混标，出峰正常，峰尖锐，峰高与峰面积增大不少，仪器恢复正常。图10：清洗离子源前后情况比较          四、总结    仪器进样后不出峰，是常出现的问题，但像这样HED与离子源同时污染的情况，还是少见。我们自己动手清洗离子源，出现不少问题，走了很多弯路，通过工程师耐心解答，逐一得到解决。通过此次维修，提高了动手能力，提升了维修水平。图11:同事们拆卸离子源    仪器使用过程会出现各种故障，在解决过程，一是要依赖信任工程师，他们经验丰富，给出的指导意见大多是正确的；二是动手拆卸时，要做大量工作，比如看厂家的拆卸视频或上论坛看网友们关于拆卸离子源的文章，还要拍照或视频，防止安装时多或少零部件，这点很重要。故障排除后一定要及时总结经验教训，形成文字或视频，下次再出现此类故障后，找到资料，会很快排除，这也是积累经验的重要途径。    感谢河南胜捷特仪器有限公司的李海龙工程师，上门维修清洗HED期间，耐心细心的解答我们提出的问题，并传授一些维修经验与技巧。    感谢安捷伦公司的张哲与陈康康工程师，通过微信小程序或微信，不厌其烦的回答我们提出的问题，远程指导我们进行离子源的拆卸与清洗，出现问题后及时回复，才让问题很快得到解决。