泰特仪器脉冲放电氦离子化气相色谱仪的应用

   脉冲放电氦离子化检测器作为一种高灵敏度检测器,能够检测除氖以外所有气体组分。为了更高效地检测高纯气体中杂质,避免基底气对分析测试结果的影响,一般采用中心切割法将杂质组分从基底气中分离出来。以He、H2、Ar、N2、CH4等高纯特气为例,说明在中心切割技术基础上加装预切柱对5A分子筛色谱柱的寿命以及仪器性能稳定方面有很重要的作用。通过对高纯氨测试结果表明,预切柱中填料的选择对于高纯气中微量氧的准确测定起着至关重要的作用。
  脉冲放电氦离子化检测器作为一种高灵敏度检测器，能够检测除氖以外所有气体组分。为了更高效地检测高纯气体中杂质，避免基底气对分析测试结果的影响，一般采用中心切割法将杂质组分从基底气中分离出来。以He、H2、Ar、N2、CH4等高纯特气为例，说明在中心切割技术基础上加装预切柱对5A分子筛色谱柱的寿命以及仪器性能稳定方面有很重要的作用。通过对高纯氨测试结果表明，预切柱中填料的选择对于高纯气中微量氧的准确测定起着至关重要的作用。
  近年来随着特种气体行业的发展，对特气中杂质的检测要求越来越严格，氦离子化气相色谱仪因其高灵敏度而受到广泛应用，其中，国产的氦离子化气相色谱仪因其优良的性价比在国内许多特气工厂使用量越来越大。
脉冲放电氦离子化检测器即PDHID(以下简称PDD)是在氦气中用一个稳定、低能耗的脉冲直流放电使氦气电离作为离子源，经过色谱柱的流出组分进入到电离区域的氦气流中，被从氦电离产生的电子、高能光子等光离子化，离子化产生的电子聚集在两个偏压电极组成的收集电极周围。PDD检测器对除氖以外的所有气体都有很好的响应值，它是一个无破坏性和高灵敏度的检测器，最小检测限在10-9数量级范围。
对于长久性气体杂质在色谱仪上一般用5A、13X等分子筛柱进行分离，由于重组分CO2等杂质对分子筛单体有较强的吸附作用，因而一般选用高分子多孔聚合物填充柱对重组分进行分离。
  为了能够简化分析步骤，仪器流程设计者一般会将轻、重组分测试流程合并，通过自动阀的切换实现用不同色谱柱完成特气中杂质组分的分析。而为了更高效地对高纯气体中杂质进行定性和定量分析，避免基底气对分析测试结果的影响，一般采用中心切割方法将杂质组分从基底气中分离出来，采用峰面积外标法计算杂质含量，浓度单点校正。
本文就特气分析中关于分析流程细节处理方面进行了相关阐述，主要是结合我国特气行业的工艺现状，阐明氦离子化气相色谱仪在特气分析方面应该关注的问题。在使用分子筛柱对长久性气体杂质分离分析时，需将重组分CO2等通过预切柱进行反吹避免其进入分子筛柱，结合分析流程探讨了预柱的存在对于延长分子筛柱的使用寿命以及对仪器性能稳定的保护作用。同时探讨了预柱中填料不同对微量O2测试结果的影响。
  仪器配置：国产气相色谱仪，配备高灵敏度脉冲放电氦离子化检测器、自动阀、氦气纯化器(纯化结果：He纯度>99.9999%)。
  对于He、H2、Ar、N2高纯气体，根据国标规定，其中的杂质成分可分为长久性气体、CO2以及H2O。从各标气谱图中可以看出，除了He标气以外，其余标气中平衡气都对色谱图中的杂质峰形有一定影响。这是因为He标气中平衡气与色谱仪所用载气类型相同，故平衡气在检测器上无响应，但其余组分标气的平衡气与色谱仪所用载气类型不同，从而在检测器上出现响应峰。平衡气在检测器上响应会提高杂质组分在检测器上的检测限，同时对杂质峰形产生一定干扰。
  对于高纯气体中杂质的分析，预切柱的存在对于延长色谱仪中5A分子筛柱的使用寿命以及仪器性能的稳定有很重要作用。但预切柱内填料的不同对于高纯气中微量O2准确地测定有很大影响，应择优选择对O2吸附较少的物质作为预柱中的填料。