泰特仪器气相色谱方法分析甲氧氯普胺片

  气相色谱分析、分离的科学方法，被广泛应用于人类生产生活的方方面面。GC2030分析仪器是泰特仪器吸收国内外先进技术自行设计、开发、研制的新一代色谱仪，以专用仪器为主。可根据用户的要求，添加不同的检测器，以满足不同的要求。
  甲氧氯普胺为一种常用的镇吐药品，可用于因脑部肿瘤手术、肿瘤的放疗及化疗、脑外伤后遗症、急性颅脑损伤以及药物所引起的呕吐。对于胃胀气性消化不良、食欲不振、嗳气、恶心、呕吐也有较好的疗效。应用电子捕获检测器，简称ECD，是一种离子化检测器，它是一个有选择性的高灵敏度的检测器，只对具有电负性的物质，如含卤素、硫、磷、氮的物质有信号，物质的电负性越强，也就是电子吸收系数越大，检测器的灵敏度越高，而对电中性（无电负性）的物质，如烷烃等则无信号。GC-μECD检测，毛细管色谱柱，检测需要配置药品浓度比液相色谱法低，理论板数高，拖尾因子好，峰形对称，适合进行痕量分析。随着新型仪器的出现，药品检测寻找更加准确、分析快速、环保的检测方法。
  色谱柱：毛细管色谱柱；
  载气：氮气；
  进样口温度：300℃；
  柱温箱温度：280℃；
  检测器温度：300℃；
  载气流速：1.0 mL/min；
  隔垫吹扫量：3 mL/min，
  尾吹：35 mL/min，
  仪器设定分流比：30∶1；
  进样量：1 μL；
  检测器：电子捕获检测器。
  对照品的制备 精密称取5mg的甲氧氯普胺对照品，置100 mL容量瓶中，加入无水乙醇溶液，稀释至刻度，配置成浓度为50 μg/mL的对照品溶液，备用。
  甲氧氯普胺片供试品溶液的制备 取甲氧氯普胺片20片，精密称重，研细，精密称取样品细粉69.12mg（约相当于甲氧氯普胺5mg），置100 mL容量瓶中，加入无水乙醇溶液，振摇使溶解，加入无水乙醇稀释至刻度，摇匀，用0.45 μm滤膜滤过，得含量测定所需供试品溶液，备用。
  分别精密吸无水乙醇溶剂、甲氧氯普胺对照品、甲氧氯普胺片各1 μL，注入气相色谱仪分析。
  供试品的提取对比了超声提取、回流提取、振摇提取，结果发现甲氧氯普胺易溶于无水乙醇中，采用振摇提取，简单易于操作。
  进样口温度：300℃；柱温箱温度：280℃；检测器温度：300℃，分析时间短、理论板数高，峰形对称。
  采用无水乙醇振摇提取，提取率高，辅料无干扰，所以采用无水乙醇作为提取溶剂。
  建立甲氧氯普胺的气相色谱分析方法,采用毛细管色谱柱；流动相：氮气；检测器：μECD；流速：1.0 mL/min；进样口温度：300℃；柱温：280℃；检测器温度：300℃,甲氧氯普胺在0.25～50 μg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系；加样回收率均符合要求。该方法简便快捷，准确、重现性好，灵敏度高，可用于甲氧氯普胺的含量检测方法。