泰特仪器如何用气相色谱仪检测茶油中6号溶剂

  问： GC2030系列检测茶油大豆油等动植物油中6号溶剂油气相色谱仪适用于那些客户？

  答：油脂加工企业、粮油加工企业、质量监督检验部、中石化、中石油、中海油各石化公司及地方炼油厂、电子行业（清洗用溶剂）、胶粘剂行业（调胶用溶剂）、皮革行业。

 问：为什么要检测茶油中6号溶剂含量？

  答：6号溶剂油大量用于食品生产和工业生产中，在食品工业上，主要用于天然香料、色素、油脂和其它脂溶性物质的浸出抽提工艺，在工业产品中，主要应用于wan能胶、橡胶合成过程中的溶剂；由于它在生产过程中会含有少量苯、芳烃、硫等有害物质，长期接触或食用对人体神经系统、脏器会有一定的伤害，使神经细胞内类脂平衡失调，导致各种人体机能紊乱，因此用GC2030气相色谱法检测茶油中6号溶剂含量可严格的控制其在食品生产中的加入量，保证食品的质量，是企业生产优质产品的重要保障，也是国家质量监督部门加大食品安全管理的重要方法。

  问：那么我们主要是检测茶油中6号溶剂中的哪些成分？

  答：正己烷、二甲基戊烷、二甲基丁烷、环戊烷、环己烷、苯正戊烷、甲基戊烷、三甲基丁烷。

  问：可以告诉我们具体检测需要那些设备吗？

  答：下面的表格是我们公司GC2030系列色谱仪针对包材残留检测的配置方案

产品名称                数量    描述   备注

GC2030型化妆品专用色谱仪 1台 网络反控色谱仪，大屏幕中英文液晶显示，大体积柱箱设计，一体化汽化室设计，双柱双气路，双重稳流设计，微机温控，实时显示六路温控，升温状态，网络（多达253路）数字信号输出，故障自检，过热保护，定时开关机，可拆卸设计石英高温喷嘴，16阶程序升温、自动双后开门系统（可联接多个外部事件，适用于实时在线监控）

色谱进样器               1套 SPL毛细管分流不分流进样器 用于微量进样器注射进样

高灵敏度检测器           1套 FID检测器，灵敏度达到3*10-12g/s（十六烷） 已达进口色谱仪水平

氢气发生器               1台 产生高纯氢气（含量可达99.995%） 也可以采购氢气钢瓶（含减压阀）

空气发生器               1台 产生三级无油压缩空气 也可以采购空气钢瓶（含减压阀）

6号溶剂油测定专用色谱柱   1台 可采用进口毛细管柱或国产填充柱，具体依据食用油标准而定

反控色谱工作站           1台 用于色谱仪控制及数据通信 数字信号通信，电脑反控色谱仪的各种参数设置

  自购件： 　 　 　 　

氮气钢瓶及减压阀         1瓶 99.999%氮气40L 　

电脑打印机               1套 含网卡即可，windowsXP稳定 　

溶剂样品及标准品          1根 　 　

标准中描述的玻璃仪器试剂等 1套 　 　

注：用户自行购买电脑(具有串口和USB接口）及打印机。

  问：你们GC2030系列仪器技术指标如何？

  答：这个比较多，还是请参考此表格吧!

 GC2030

温度控制 室温以上6—400℃，选用液氮制冷：-80℃-400℃ 室温以上4—450℃，选用液氮制冷：-80℃-400℃

柱箱温控精度 ±0.1℃ ±0.1℃

显示精度 0.1℃ 0.1℃

柱箱程升速率 9阶程序升温，0-40℃/min（调节增量0.1℃/min）高可达80℃/min 16阶程序升温，0-40℃/min（调节增量0.1℃/min）高可达80℃/min

程序升温重复性 ≤1％ ≤1％

TCD检测器灵敏度 S值≥10000mv.ml/mg(苯) S值≥15000mv.ml/mg(苯)

基线漂移 ≤50uv/30min ≤30uv/30min

基线噪音 ≤10uv ≤10uv

FID检测器检出限 ≤5×10-12g/s（十六烷） ≤3×10-12g/s（十六烷）

基线漂移 ≤1×10-13A/30min ≤1×10-13A/30min

基线噪音 ≤5×10-14A/30min ≤5×10-14A/30min

ECD检测器检出限 ≤3x10-14g/s（r-666） ≤3x10-14g/s（r-666）

基线漂移 ≤1×10-13A ≤1×10-13A

基线噪音 ≤5×10-14A/30min ≤5×10-14A/30min

FPD检测器检出限 ≤5x10-11g/s（甲基对硫磷中硫） ≤5x10-11g/s（甲基对硫磷中硫）

基线漂移 ≤4×10-11A ≤4×10-11A

基线噪音 ≤2×10-11A/30min ≤2×10-11A/30min

扩展 可增加6个外部事件 可增加6个外部事件

自动化工程 可增加：自动点火功能、实现自动进样器连接、四路流量压力显示功能，可选用反控工作站实现反控 可增加：自动点火功能、实现自动进样器连接、四路流量压力显示功能，可选用反控工作站实现反控

 泰特仪器GC2030气相色谱仪检测茶油中6号溶剂含量

 茶油中6号溶剂含量分析检测原理

  将茶油试样放人密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱中测定，与标准曲线比较定量。

  试剂

  N-N一二甲基乙酞胺(简称DMA)：吸取1.0mL放入100mL-150mL顶空瓶中，在50℃放置0.5h，取液上气0.10mL注人气相色谱仪在0min-4min内无干扰即可使用。如有干扰可用超声波处理30min或通人氮气用曝气法蒸去干扰。

六号溶剂标准溶液：称取洗净干燥的具塞20mL-25mL气化瓶的质量为m1，瓶中放人比气化瓶体积少1mL的DMA密塞后称量为m2，用1mL的注射器取约0.5mL六号溶剂标准溶液通过塞注人瓶中(不要与溶液接触)，混匀，准确称量为m3。用式(1)计算六号溶剂油的浓度：

---------------（1）

式中：

——六号溶剂的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；

——瓶和塞的质量，单位为克(g)；

——瓶、塞和DMA的质量，单位为克(g)；

——加六号溶剂的质量，单位为克(g)；

——为DMA在20℃时密度，单位为克每毫升(g/mL)。

  6号溶剂检测仪器

气化瓶(顶空瓶)：体积为100mL-150mL具塞；采用思达自动顶空进样器可使用国际标准20ml专用顶空瓶

气密性试验：把1mL己烷放入瓶中，密塞后放入60℃热水中30min(密封处无气泡外漏)。

气相色谱仪：泰特GC2030系列气相色谱仪。

  分析步骤

气相色谱参考条件

色谱柱：不锈钢柱，内径3mm，长3m，内装涂有5%DEGS的白色担体102(60-80)目。

检测器：氢火焰离子化检测器。

柱温：60℃。

汽化室温度：140℃。

载气(N3)：30mL/min。

氢气：50mL/min。

空气：500mL/min。

  测定

  称取25.00g的食用油样，密塞后于500℃恒温箱中加热30min，取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10mL-0.15mL液上气体(与标准曲线进样体积一致)注人气相色谱，记录单组分或多组分(用归一化法)测量峰高或峰面积，与标准曲线比较，求出液上气体六号溶剂的含量。

1——铝盖；

2——橡胶塞；

3——输液瓶；

4——试样。

标准曲线的绘制

  取预先在气相色谱仪上测试管六号溶剂量较低的油为曲线制备的体底油(或经70℃开放式赶掉大部分残留溶剂的食用茶油)，分别称取25.00g放入6支气化瓶中，密塞。通过塞子注人六号溶剂标准液0，20，40，60，80，100μL(含量分别为0，0.02×X,......,0.l0×Xμg，其中X为六号溶剂的浓度)。放入50℃烘箱中，平衡30min，分别取液上气体注入色谱，各响应值扣除空白值后，绘制标准曲线(多个色谱峰用归一化法计算)。

 结果计算

油样中六号溶剂的含量按式(2)进行计算。

 ---------------（2）

式中：

——油样中六号溶剂的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

——测定气化瓶中六号溶剂的质量，单位为微克(ug)；

——试样质量，单位为克(9)。

计算结果保留三位有效数字。

 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的15%。