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生物惰性液相质谱联用系统直接进样法分析食品中草甘膦和氨甲基膦酸

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分享： 2024/11/04 09:28:46

在现代农业生产中，草甘膦作为一种广泛应用的除草剂，其残留检测对于保障食品安全与环境监测至关重要。然而，草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸(AMPA)因其高极性的特点，给传统的液相色谱质谱联用（LCMS）分析带来了不小的挑战。

高极性农药在常规色谱柱上保留弱，通常会导致峰形不佳、灵敏度和定量性能受损，降低定量分析的性能。通常使用离子对试剂以增强保留，但是此方法不适用于 LC/MS 分析，因为它可能导致污染和灵敏度降低。

幸运的是，随着分析技术的不断进步，生物惰性液相色谱质谱联用技术应运而生，为这类高极性农药的高灵敏度分析开辟了新的途径。

本文参考标准SN/T 4655-2016《出口食品中草甘膦及其代谢物残留量测定方法液相色谱-质谱/质谱法》，采用生物惰性超高效液相色谱四极杆质谱联用仪建立了一种直接测定食品中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的方法。使用非衍生化法前处理操作相对简单，Nexera XS Inert生物惰性超高效液相色谱仪，在保证超高耐压的前提下，管路经peek材料内衬，实现全流路惰性化，抑制金属吸附，改善峰形，提升灵敏度，降低残留。

样品前处理：参照标准SN/T 4655-2016《出口食品中草甘膦及其代谢物残留量测定方法液相色谱-质谱/质谱法》中方法。

色谱及质谱条件：

色谱柱：Shodex Asahipak NH2P-50 2D（150 mm x 2.0 mmI.D., 5 μm）

流动相：A-5 mM乙酸铵水溶液（氨水调pH 10~11）；B-乙腈溶液

进样体积：10 μL

柱温：35 ℃

流速：0.2 mL/min

离子化模式：ESI(-)

接口电压：-3 kV

扫描模式：多反应监测(MRM)

分析结果：

定量限

2 ng/mL的基质校准曲线溶液中各化合物的S/N均大于10，灵敏度良好，符合定量要求。草甘膦和氨甲基膦酸的MRM色谱图如下图所示。

草甘膦

氨甲基膦酸

草甘膦和氨甲基膦酸定量限溶液MRM色谱图 (2 ng/mL）

线性范围

校准曲线线性范围为2~500 ng/mL，线性关系良好，相关系数均大于0.999，准确度在92.3%~111.5%之间，线性方程等参数见下图。

草甘膦

氨甲基膦酸

草甘膦和氨甲基膦酸校准曲线

加标回收率

向市售苹果样品溶液中添加草甘膦和氨甲基膦酸标准品溶液，按标准方法前处理后，得到浓度为5和50 ng/mL的样品加标溶液，每个水平重复测定3次，质控样品的准确度和精密度结果如下表所示，平均回收率在89.5~102.3%之间，RSD%在1.39 ~6.49%之间。

方法回收率结果(n=3)

结论

本文参考标准SN/T 4655-2016《出口食品中草甘膦及其代谢物残留量测定方法液相色谱-质谱/质谱法》，采用生物惰性超高效液相色谱四极杆质谱联用仪建立了一种无需衍生化、直接测定食品中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的方法。线性范围宽，线性良好，重复性良好，回收率高，方法可靠。定量限为2.5 μg/kg，远低于标准规定的50 μg/kg。

Nexera XS inert在样品接触流路中使用生物惰性材料，对易被吸附的化合物具有出色的峰形、分离度、灵敏度、重现性和定量性能。而且，该系统耐压超过100MPa，适用于超快速分析，显著提高实验室分析通量。

本应用中使用的仪器（Nexera XS inert+LCMS-8060）