【应用分享】食用油中矿物油的气相检测

纳谱分析

2024/08/22 13:45

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近期，油罐车运输问题再掀食品安全波澜，纳谱分析作为分析检测色谱耗材领域的领航者，迅速响应，以'“食品安全卫士”纳谱分析为食用油安全检测保驾护航！'为题，回顾并分享了纳谱在食用油安全检测的成功案例。今天，我们聚焦于本次事件中的食用油中矿物油的气相检测技术，带来详细的应用解决方案。

煤油作为轻质石油产品的一员，其成分与食品接触材料中常见的矿物油具有高度相似性，对人体健康构成潜在风险。

矿物油（MOH）的主要成分是烃。说的通俗些就是石油分馏出的烃类化合物的总称，我们熟悉的煤油、柴油、石蜡、润滑油、汽油等均属于烃类矿物油，是一类复杂的混合物，通常含有10到50个碳原子，分为饱和烃矿物油（MOSH）和芳香烃矿物油（MOAH）。从化学角度来看，MOSH是直链或支链的烷烃或烷基化的环烷烃。MOAH是由一个或多个环组成的烷基化芳香烃，有时除碳和氢外还有硫。

2012年欧洲食品安全局（EFSA）评估指出，MOSH毒性主要体现在其具有生物蓄积性，关于“食品中烃类矿物油的科学意见”中指出碳数在C35以上烷烃的吸收是可以忽略的，碳数在C16～C35的MOSH可在淋巴结、脾脏和肝脏多个组织中积聚并引起微肉芽肿。而含有MOAH的矿物油可能具有基因毒性和致癌性。德国联邦风险评估所（BFR）2013年完成的矿物油风险评估认为，低黏度的矿物油会在体内累积并对肝脏、心脏瓣膜和淋巴节造成损伤。

表1 食品中矿物油相关检测方法

表2 矿物油与食用油物理化学性质对比

针对矿物油的检测，纳谱分析可提供以下多种规格的GC/GCMS色谱柱：

一

检测方法

1.原理

动植物油脂中的甘三酯和甘一酯、甘二酯、游离脂肪酸、磷脂等组分在加热条件下与强碱溶液发生反应,生成的甘油(或者水)和皂均溶于热水，而矿物油不能被强碱皂化，动植物油脂经皂化除去油脂，矿物油经正己烷提取，直接进气相色谱仪（配备氢火焰离子化检测器）分离和测定，对比油脂空白，煤制油对照图谱及油脂中煤制油加标谱图的差异，判定食用油中是否含有煤制油。

2.前处理方法：

称取2.0 g（精确至1 mg）油脂试样至玻璃离心管中（固体脂肪应事先于50℃熔化并均质），加入100 μL 煤油，然后加入15 mL 氢氧化钾-乙醇溶液（3.0 mol/L），在60 ℃下皂化反应30 min（震荡），直至溶液澄清；冷却至室温，向皂化液中加入15 mL正己烷，充分振摇5 min；再加入10 mL去离子水，振摇、离心取上清液；随后再向残留的皂化液中加入10 mL正己烷，重复提取1次，合并上清液，在不高于40 ℃的条件下减压浓缩（≥260 mbar）至约2~3 mL。

注：若浓缩后上清液浑浊，可用5 mL 乙醇-水（50+50, 体积比）混合溶剂洗涤上清液。

氢氧化钾-乙醇溶液（3.0 mol/L）：称取16.8 g氢氧化钾，用30 mL去离子水溶解，待冷却至室温后，转移至 100 mL容量瓶，用乙醇（色谱纯）定容至刻度。

煤油对照品：取正己烷1 mL，加入50 μL煤油, 充分振摇5 min。

本次选用纳谱分析NanoChrom BP-5MS-INERT, 30m×0.25mm×0.25μm气相柱对食用油中的矿物油进行分析，实验谱图如下：

3.气相色谱测试结果-柴油对比图谱