本实验重现了GB31658.25-2022 食品安全国家标准 动物性食品中 10种利尿药残留量的测定 液相色 谱-串联质谱法,使用Cleanert PEP固相萃取结合液质联用仪的 检测方法对禽肉进行了10种利尿 药物的测试。样品经乙腈-水溶液 提取,正己烷除脂后,Cleanert PEP固相萃取柱净化,Kinetex C18(100×2.1 mm ,1.7 μm)液相 色谱柱进行检测,采用内标法定 量。结果表明,添加水平的相对 回收率为80~107%,能够满足检 测要求。
产品信息
前处理产品
产品名称:Cleanert PEP
P/N: PE2006
液相色谱产品
产品名称:Kinetex C18
P/N: 00D-4475-AN
前处理方法
色谱条件
色谱柱: Kinetex C18
规格: 1.7 µm ,100×2.1 mm
货号: 00D-4475-AN
流动相: A:0.1%甲酸水溶液(5 mmol/L乙酸铵溶液)
B:乙腈
流速: 0.3 mL/min
柱温: 40 °C
进样量: 5 µL
梯度洗脱:
质谱条件
离子源类型: 电喷雾离子源(ESI)
扫描方式: 多反应监测正离子模式(MRM+)
电喷雾电压: 5500 V、-4500 V
离子源温度: 550℃
加热器(GS1): 55 psi
辅助加热气(GS2): 55 psi
气帘气(CUR): 35 psi
碰撞气(CAD): 10 psi
为获得较好的稳定和灵敏度,各化合物监测离子对的去簇 电压(DP)和碰撞电压(CE),目标化合物定量定性离子对 参数均经过系统优化,优化信息参见表1。
实验结果
1. 基质匹配标准曲线的制备
取5份空白样品经提取和净化后,加入适量的标准工作 液及内标标准工作液, 40℃用氮气吹至近干, 用1 mL 50%乙腈水溶液溶解残余物,涡旋混匀过0.22 μm NY滤 膜,配制成浓度为2 μg/L、5 μg/L、 10 μg/L、50 μg/L和 100μg/L的基质匹配标准溶液,其中内标溶液的浓度为20 ng/mL。以标准物质特征离子色谱峰的峰面积与内标物特 征离子色谱峰的峰面积比值为纵坐标、相应的浓度比为横 坐,绘制基质标准工作曲线。
2. 方法精密度与准确度
本实验选择禽肉空白基质添加1倍和10倍地定量限两个浓 度,平行测定6次,计算回收率与精密度结果,由表4可得, 10种利尿药物的添加浓度的回收率为80~107%,相对标准 偏差RSD小于3%;本实验色谱图见图1、图2。
结论
本实验重现了GB31658.25-2022 食品安全国家标准 动物性食品中10种利尿药残留量的测定 液相色谱-串 联质谱法,使用Cleanert PEP固相萃取结合液质联用仪的检测方法对禽肉进行了10种利尿药物的测试。样 品经乙腈-水溶液提取,正己烷除脂后,Cleanert PEP固相萃取柱净化,Kinetex C18(100×2.1 mm ,1.7 μm)液相色谱柱进行检测,采用内标法定量。结果表明,添加水平的相对回收率为80~107%,相对标准偏 差RSD小于3%,平行性良好,满足检测要求。
更多
【飞诺美色谱】莽草酸色谱柱筛选
厂商
2024.09.12
【飞诺美色谱】9-亚甲基-9H-芴和9-甲基-9H-芴的分析方法
厂商
2024.09.12
【飞诺美色谱】莽草酸色谱柱筛选
厂商
2024.09.12
【飞诺美色谱】吡啶-3-磺酰氯的分析方法
厂商
2024.09.12