【知识分享】如何从色谱图中分析气相柱「柱流失」的规律？

在使用气相柱的时候，大家有没有碰到过固定相流失的情况呢？固定相的流失对于气相色谱分析的影响非常大，如会导致基线不平、产生毛刺、柱效降低、分离度减小、样品的保留时间减小、出现明显的杂峰干扰、污染检测器等等问题。

今天，我们来分析一下造成色谱柱「柱流失」的规律，可以让我们在今后实验中更好的避免柱流失的发生。

1.固定相极性越高，柱流失越大；

2.固定相液膜越厚，柱流失越大；

3.柱长越长，柱流失越大；

4.高温下，固定相的分解会加快。因此，高温时的柱流失会比低温时高；

5.氧气是许多固定相分解的催化剂，特别是在高温时段，强调载气的纯度和色谱柱安装的气密性，一方面就是出于氧气会加剧柱流失的考虑。在实验的过程中还需要注意一点，柱温箱升温之前必须先通载气，否则色谱柱处于“干烧”的状态，会造成非常严重的固定相流失。同理，实验结束之后，确保柱温箱冷却后再关闭载气；

6.此外，色谱柱随着使用次数和时间的增加，固定相的稳定性最终也会发生不可逆的变化，导致柱流失的增加。

真正的柱流失来源只应该是色谱柱。实验人员所观察到的流失实际上是到达检测器的所有信号的总和，包含了以下来源：载气、进样口隔垫、进样口、色谱柱和检测器，但实验人员有可能将以上所有流失来源都错误的归结为色谱柱的流失。

如果有GC-MS，则可以通过离子峰的质荷比来判断相应离子是否来自于柱流失。

随着色谱柱的使用，柱流失会不断地升高。色谱柱暴露于有氧环境（空气）中或持续在等于或接近色谱柱的上限温度条件下被使用，都会加速色谱柱的流失。柱流失突然或快速的升高则可能是色谱柱有损坏或GC系统有问题出现。而持续在高于色谱柱上限温度下操作使用，持续使色谱柱暴露于有氧环境中（通常由于泄漏），或者不断分析的样品中有破坏性物质，这些都可能是问题的原因。

色谱柱温度极限：一根色谱柱通常有两个温度极限，温度下限和温度上限。如果在低于温度下限的条件下实验，得到的色谱峰又圆又宽（柱效降低）。但是色谱柱并不会受到什么损坏，这样并不能发挥色谱柱的正常功能。在达到下限温度或者高于下限温度时，得到的色谱峰会有明显的好转。

温度上限一般有两个固定的数值。较低的是恒温极限，在该温度下色谱柱可以正常地使用，柱的寿命不会受到影响。较高的数值是程序升温极限，在此温度下色谱柱使用时间如果在10～15分钟内，色谱柱的流失和寿命不会受到太大的影响。但如果持续时间过长，则会增加色谱柱的流失，缩短色谱柱的寿命，固定相和熔融石英管的惰性都有可能被破坏。

以上是使用某品牌5MS气相色谱柱的测试谱图，柱流失的峰与上面参考的特征离子碎片一致。

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