社会上先后报道存在用甲醛溶液喷洒白菜保鲜的现象,甲醛之所以能保鲜是能够延缓白菜的腐烂和霉变,其
可以使蛋白质变性,同时也能溶解脂肪,故有杀菌和保鲜作用。此外,甲醛还是一种重要的工业有机原料,广泛用
于合成纤维、皮革工业、医药、染料等工业等。但是甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒素对人
体有很大的危害。吸入甲醛可以引起食欲减退、厌食、体重减轻、衰弱、失眠症。
甲醛对中枢神经系统有麻醉作用,此外甲醛还能损伤细胞内的遗传物质是可疑的致癌物质。
国家纺织产品基本安全技术规范《GB 18401-2010》中规定纺织品中甲醛含量不得大于 20 mg/kg,
对于食品,甲醛更是非法添加物质,啤酒和白菜规定不得人为添加,啤酒中规定不大于 2 mg/L。
本实验采用水提取法,最低检测限可到 1.0 mg/L,经实验证明该方法检测效率高,
检测限低,适合做甲醛的检测。
1.1 样品:市售白菜;市售啤酒
1.2 DNPH 标准溶液:称取 6 mg DNPH 固体,溶于 20 mL乙腈,摇匀;
1.3 DNPH 衍生剂溶液:移取 0.3 mL DNPH 标准溶液, 用乙腈稀释至 30 mL;
1.4 甲醛溶液:分析纯,含量 37%~40%
1.5 甲醛储备液:准确移取 38 µL 甲醛溶液,加水稀释至 10 mL;
1.6 甲醛标准稀释液:准确移取甲醛储备液 1 mL,加水稀释至 20 mL;
2.1 白菜样品前处理准确称取 1 g 白菜试样两份,分别置于 60 mL 样品瓶中,
并分别加入 50 µL 和 100 µL 甲醛溶液,混匀,再分别加入 50 mL 水,摇匀,40℃ 加热提取 30 min。
取 1 mL 提取液,加入 1 mL DNPH 衍生剂溶液,混合均匀,60℃ 衍生30 min,即为试样溶液。
试样溶液通过 0.45 µm Nylon 针式过滤器过滤,待测。
2.2 啤酒样品前处理
移取 5 mL 啤酒试样两份,分别置于 60 mL 样品瓶中,并分别加入 50 µL 和 100 µL 甲醛溶液,
混匀后取出 1 mL,加入 1 mL DNPH 衍生剂溶液,常温衍生 30 min,即为试样溶液。
试样溶液通过 0.45 µm Nylon 针式过滤器过滤,待测。
3. 实验试剂
色谱柱:Venusil® XBP C18(L)
(5 µm,150 Å,4.6 × 250 mm);
流动相:乙腈:水=50:50
流 速:1.0 mL/min
进样量:10 µL
波 长:360 nm
柱 温:30℃
4. 实验结果
4.1 线性关系和检出限
量取一定量甲醛标准稀释液,分别加水稀释至 0.4 µg/mL、0.8 µg/mL、2 µg/mL、4 µg/mL 和 8 µg/mL,
依次进样,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,拟合标准曲线方程并计算最低检测限,结果见表1。
4.2 添加回收率
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